CN116023801A - 一种钒酸铋颜料粉体的包膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料制备技术领域，具体公开了一种钒酸铋颜料粉体的包膜方法，所述包膜方法包括以下步骤：利用无水乙醇制备钒酸铋浆体，并将所述钒酸铋浆体涂布在静电纺丝机平板接收器上；将包膜剂制成包膜剂溶胶；将包膜剂溶胶注入静电纺丝机中，重复在涂布有钒酸铋浆体的平板接收器上静电纺丝，将静电纺丝后的材料揭下后进行煅烧得到包膜钒酸铋粉体。利用静电纺丝高压可以将流体静电雾化的方式，将雾化分裂出的微小射流覆盖粉体表面，经过高温煅烧实现钒酸铋粉体的包膜，包膜效率高、流程简单、处理时间短且无污染物产生，可以有效解决现有钒酸铋包膜需要多次包覆的问题，且包膜颗粒均一，粉体耐温性能较强。
Description
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，特别涉及一种钒酸铋颜料粉体的包膜方法。
背景技术
钒酸铋颜料粉体包膜主要是对钒酸铋主体原料通过磷酸盐和二氧化硅等无机包膜剂进行包膜，使钒酸铋颜料的耐温性能进行提升。现有技术中，巴斯夫公司采用硅酸钠或者氟硅酸钠通过水解在钒酸铋表面包覆二氧化硅，而后用耐温蜡进行包覆，以提高钒酸铋的耐温性能。杜邦公司通过在钛白粉表面包覆氧化铝、氧化硅、氧化铝和氧化硅，并且通过控制氧化铝和氧化硅的含量，推出一系列表面改性产品。中国科学院上海硅酸盐研究所通过在钒酸铋表面沉积磷酸盐，如磷酸铝、磷酸锌、磷酸钙的一种或者多种，可得到耐酸性非常优异的钒酸铋系列产品。欧美等国对钒酸铋颜料进行包膜的方法主要是将磷酸盐或其与磷酸锌等混合物对钒酸铋颜料的水悬浮液进行处理，从处理过程中分离出较为稳定的钒酸铋颜料产物。
另有文献提出一种对钒酸铋颜料进行包覆的方法，取一定粒径的钒酸铋基体加纯净水调制成包覆基础浆液，将包覆基础浆液加热，进行化学反应包覆并调pH,在包覆反应完成之后过滤、洗涤、烘干、煅烧、湿磨、过滤、洗涤，以获得包覆的钒酸铋。包覆后能有效改善钒酸铋颜料的耐酸性、耐碱性和耐温性。还有文献指出以Bi(NO3)3和NH4VO3为原料，制得松散的粉末状钒酸铋，利用Na2SiO3的水解反应得到SiO2溶胶，然后将钒酸铋用一定浓度的DBS溶液浸泡10min，抽滤后放入SiO2溶胶中，搅拌下加热反应2h，室温陈化20h，抽滤，干燥，550℃下焙烧。形成以BiVO4为核以SiO2为壳的复合颗粒，重复上述步骤后，1000℃焙烧1h得到包覆2次SiO2的钒酸铋，它颜色鲜艳、结构松散，可耐1000℃的高温，且包覆前后均为亮黄色。另有学者通过先制备出超细钒酸铋粉末，后将它与无水乙醇、氨水、蒸馏水、正硅酸乙酯混合，搅拌下反应1h，加入焦磷酸钠，逐滴加入氧氯化锆，调pH，反应2h，陈化20h，抽滤，烘干，1000℃焙烧1h，得到包覆好的钒酸铋；此法利用正硅酸乙酯和氧氯化锆的水解反应，在钒酸铋晶体表面形成SiO2·ZrSiO4膜，一次包覆就能使颜料经过1000℃高温的煅烧依然保持鲜艳的黄色。
而在专利技术方面，公开号为CN104693841A的专利提出了一种耐高温钒酸铋黄色颜料的制备工艺，利用正硅酸乙酯(TEOS)的水解反应，在BiVO4表面形成SiO2膜，使钒酸铋黄色颜料经过1000℃的高温煅烧，依然颜色鲜艳，显著提高了BiVO4黄色颜料的耐高温性。公开号为CN101045827A的专利提出了一种耐高温钒酸铋黄色陶瓷颜料的生产工艺，采用表面活性剂、硅酸盐或二氧化硅溶胶、浓氨水、蒸馏水和无水乙醇对钒酸铋粉体进行包覆，制得了BiVO4陶瓷黄色颜料，该颜料具有良好的耐热性能。公开号为CN104830099A的专利提出了一种包覆型二氧化硅-钒酸铋-硫酸钡高亮黄色颜料制备方法，将硫酸钡粉末与0.2-0.6M钒酸铋前驱体溶液混合，研磨20min，取出混合物在50-80℃下烘干，烘干后再研磨20min，将研磨好的粉末在400-500℃下煅烧2-4h后球磨12h，得到钒酸铋-硫酸钡复合粉体，再与0.1-0.3M二氧化硅前驱体溶液混合并研磨20min，干燥后再研磨20min，在400-500℃下煅烧2-4h后球磨12h，制备得到包覆型的二氧化硅-钒酸铋-硫酸钡颜料，粉体的颜色性能优异，其亮度和着色力明显提升。公开号为CN109705621A的专利提出了一种超细二氧化硅包裹型钼钒酸铋黄色颜料及其制备方法，采用湿化学法在液相条件下制得的超细钼钒酸铋颗粒，在未经干燥、煅烧前在无水乙醇中通过正硅酸四乙酯水解进行二氧化硅包裹，然后经陈化、抽滤，后续多次重复上述过程，该方法避免了颜料粉体的团聚和结块，颜料颗粒粒径细且均匀、分散性好。
综合上述研究文献及公开专利，发现上述工艺均需进行多次包覆，才能有效提高耐温性能，不仅工艺复杂，产品品质很难得到保证。此外，整体工艺流程较长，且液相和固相反应均存在废水和废气产生及工艺难以控制的问题。
发明内容
针对目前钒酸铋颜料粉体包膜方法存在的工艺流程长、复杂、存在污染等问题，本发明提出一种钒酸铋粉体的工艺简单、可控性强和环境友好的包膜技术，使钒酸铋可以更好的在功能材料领域的应用。
上述问题，一方面本发明公开了一种钒酸铋颜料粉体的包膜方法，所述包膜方法包括以下步骤：
利用无水乙醇制备钒酸铋浆体，并将所述钒酸铋浆体涂布在静电纺丝机平板接收器上；
将包膜剂制成包膜剂溶胶；
将所述包膜剂溶胶注入静电纺丝机中，重复在涂布有钒酸铋浆体的平板接收器上静电纺丝，将静电纺丝后的材料揭下后进行煅烧得到包膜钒酸铋粉体。
进一步地，利用无水乙醇制备钒酸铋浆体具体为：
将钒酸铋粉体加入到无水乙醇搅拌均匀，超声处理5-10min后过滤形成钒酸铋浆体。
进一步地，将包膜剂制成包膜剂溶胶包括以下步骤：
将包膜剂配制成浓度为0.05-0.5mol/L的包膜剂溶液，搅拌升温；
升温至目标温度后滴加体积分数为1-10％的硫酸溶液调节包膜剂溶液的pH至目标值，反应1-3h后，制成包膜剂溶胶。
进一步地，将所述包膜剂溶胶注入静电纺丝机中，重复在涂布有钒酸铋浆体的平板接收器上进行静电纺丝具体包括以下步骤：
将所述包膜剂溶胶注入静电纺丝机的注射器中；
将所述注射器固定到推射泵上，并打开推注开关，调整高压，打开平移开关，重复在平板接收器上静电纺丝。
进一步地，所述钒酸铋粉体和无水乙醇的投入比为每100g钒酸铋粉体加入400mL无水乙醇进行溶解。
进一步地，将所述钒酸铋浆体涂布在静电纺丝机平板接收器上的涂膜厚度为1-3um。
进一步地，目标温度为60-90℃；
所述包膜剂溶液的pH目标值为5-8。
进一步地，所述包膜剂选自含硅盐、含铝盐及含钛盐中的一种；
所述含硅盐包括硅酸钠，所述含钛盐包括硫酸氧钛和四氯化钛，所述含铝盐包括氯化铝、硫酸铝。
进一步地，煅烧条件为在600～1000℃的温度下煅烧0.5～2h。
另一方面，本发明还提出了一种采用所述的包膜方法制成的钒酸铋颜料粉体。
本发明的有益效果：
本发明采用静电纺丝进行包膜，利用静电纺丝高压可以将流体静电雾化的方式，将雾化分裂出的微小射流覆盖粉体表面，经过高温煅烧实现钒酸铋粉体的包膜，该方法包膜效率高、流程简单、处理时间短且无污染物产生，可以有效解决现有钒酸铋包膜需要多次包覆的问题；
本发明采用无水乙醇将钒酸铋分体进行超声预分散后，进行静电纺丝包膜，可保证包膜颗粒的均一性，粉体耐温性能较强。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明提出的一种钒酸铋颜料粉体的包膜方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明利用静电纺丝高压可以将流体静电雾化的方式，将雾化分裂出的微小射流覆盖粉体表面，经过高温煅烧实现钒酸铋粉体的包膜。
所采取的技术方案如图1所示：
利用无水乙醇制备钒酸铋浆体，并将所述钒酸铋浆体涂布在静电纺丝机平板接收器上；
将包膜剂制成包膜剂溶胶；
将所述包膜剂溶胶注入静电纺丝机中，重复在涂布有钒酸铋浆体的平板接收器上静电纺丝，将静电纺丝后的材料揭下后进行煅烧得到包膜钒酸铋粉体。
上述方案通过以钒酸铋粉体为原料，将钒酸铋粉体加入无水乙醇，采用超声进行分散，然后过滤形成钒酸铋浆体，将钒酸铋浆体均匀涂布在静电纺丝机平板接收器上，然后配制包膜剂溶胶，包膜剂溶胶注入注射器中，装入静电纺丝机固定到推射泵卡口处，夹紧高压夹头，打开推注开关，调整合适的高压，打开平移开关，重复静电纺丝整个平板接收器2-3次后停止，将平板上纺丝后的材料揭下，置于高温下进行煅烧制得包膜钒酸铋粉体。
具体地，本发明提出的一种钒酸铋颜料粉体的包膜方法包括以下步骤：
步骤一：取钒酸铋粉体，加入无水乙醇搅拌均匀后，超声处理5-10min，过滤形成钒酸铋浆体备用，将钒酸铋浆体涂布在静电纺丝机平板接收器上，将所述钒酸铋浆体涂布在静电纺丝机平板接收器上的涂膜厚度为1-3um。涂的厚度会对粉体颜色性能产生影响，所以需要加以控制，太厚颜色性能差，太薄无法实现包膜的效果。本发明中钒酸铋粉体和无水乙醇的投入比为100g:400mL，在该投入比下粉体的分散效果和浆体的附着力均表现较好。
步骤二：取包膜剂配制成浓度为0.05-0.5mol/L的包膜剂溶液，搅拌升温至60-90℃，滴加体积分数为1-10％的硫酸溶液调节包膜剂溶液pH为5-8，反应1-3h后，制成包膜剂溶胶备用。
所述包膜剂包括含硅盐、含钛盐和含铝盐中的一种，含硅盐包括硅酸硅酸钠，含钛盐包括硫酸氧钛、四氯化钛，含铝盐包括氯化铝、硫酸铝。
步骤三：将步骤二得到的包膜溶胶注入静电纺丝机注射器中，固定到推射泵上，打开推注开关，调整合适的高压，打开平移开关，重复在平板接收器静电纺丝2-3次后停止，将平板上纺丝后的材料揭下，置于600～1000℃的温度下煅烧0.5～2h，煅烧完成后得到包膜钒酸铋粉体。
以下结合实施例对上述方法进行详细介绍，本发明实施例中所涉及的原料、试剂、设备如无特殊说明，均来源于市售产品。
实施例1
取100g钒酸铋粉体，加入400mL无水乙醇，搅拌均匀后，超声处理5min后，过滤得到钒酸铋浆体，将钒酸铋浆体涂布在静电纺丝机平板接收器上。取硅酸钠配制成0.05mol/L的包膜剂溶液，搅拌升温至90℃，滴加体积分数为1％的硫酸溶液调节包膜剂溶液pH为7，反应1h后，制成含硅包膜剂溶胶。将包膜溶胶注入静电纺丝机注射器中，固定到推射泵上，打开推注开关，调整合适的高压，打开平移开关，重复在平板接收器静电纺丝2次后停止，将平板上纺丝后的材料揭下，置于600℃的温度下煅烧0.5h，煅烧完成后得到包膜钒酸铋粉体1。
实施例2
取100g钒酸铋粉体，加入400mL无水乙醇，搅拌均匀后，超声处理8min后，过滤得到钒酸铋浆体，将浆体涂布静电纺丝机平板接收器上。取氯化铝配制成0.5mol/L溶液，搅拌升温至80℃，滴加体积分数为10％的硫酸溶液调节包膜剂溶液pH为8，反应2h后，制成含铝包膜剂溶胶。将包膜溶胶注入静电纺丝机注射器中，固定到推射泵上，打开推注开关，调整合适的高压，打开平移开关，重复在平板接收器静电纺丝3次后停止，将平板上纺丝后的材料揭下，置于800℃的温度下煅烧2h，煅烧完成后得到包膜钒酸铋粉体2。
实施例3
取100g钒酸铋粉体，加入400mL无水乙醇，搅拌均匀后，超声处理10min后，过滤得到钒酸铋浆体，将浆体涂布静电纺丝机平板接收器上。取四氯化钛配制成0.3mol/L溶液，搅拌升温至60℃，滴加体积分数为5％的硫酸溶液调节包膜剂溶液pH为5，反应3h后，制成含钛包膜剂溶胶。将含钛包膜溶胶注入静电纺丝机注射器中，固定到推射泵上，打开推注开关，调整合适的高压，打开平移开关，重复在平板接收器静电纺丝3次后停止，将平板上纺丝后的材料揭下，置于1000℃的温度下煅烧1h，煅烧完成后得到包膜钒酸铋粉体3。
对比例1与实施例1不同的是包膜剂溶液浓度为0.7mol/L,其余条件不变，制得包膜钒酸铋粉体4。
对比例2与实施例1不同的是包膜剂溶液浓度为0.04mol/L,其余条件不变，制得包膜钒酸铋粉体。
对比例3与实施例1不同的是包膜剂溶液的pH为9，其余条件不变，制得包膜钒酸铋粉体5。
对比例4与实施例1不同的是包膜剂溶液的pH为4.5，其余条件不变，制得包膜钒酸铋粉体6。
对比例5与实施例1不同的是置于1100℃的温度下煅烧，其余条件不变，制得包膜钒酸铋粉体7。
对比例6与实施例1不同的是置于400℃的温度下煅烧，其余条件不变，制得包膜钒酸铋粉体8。
对比例7与实施例1不同的是将所述钒酸铋浆体涂布在静电纺丝机平板接收器上的涂膜厚度为6um，其余条件不变，制得包膜钒酸铋粉体9。
对比例8与实施例1不同的是将所述钒酸铋浆体涂布在静电纺丝机平板接收器上的涂膜厚度为0.2um，其余条件不变，制得包膜钒酸铋粉体10。
对比例9公开号为CN104693841A的专利中制备的耐高温钒酸铋黄色颜料，命名为包膜钒酸铋粉体11。
对比例10公开号为CN101045827A专利中生产的耐高温钒酸铋黄色陶瓷颜料，命名为包膜钒酸铋粉体12。
测试例1对实施例1-3和对比例1-10中制备的包膜钒酸铋粉体的耐温性能进行测试，包膜钒酸铋粉体的耐温性能通过测试粉体在不同温度下处理前后的颜色性能变化进行表征，确定其不会影响颜色性能的最高温度，作为其耐受温度。取包膜煅烧后的粉体在不同煅烧温度下热处理1h，处理温度分别为500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃，对处理前后的粉体进行颜色性能测试，确定颜色无明显变化的最高温度作为耐受温度。
测试结果如表1所示：
表1耐高温测试结果
| 名称 | 耐高温性能 | 名称 | 耐高温性能 |
| 包膜钒酸铋粉体1 | 800℃ | 包膜钒酸铋粉体7 | 550℃ |
| 包膜钒酸铋粉体2 | 750℃ | 包膜钒酸铋粉体8 | 550℃ |
| 包膜钒酸铋粉体3 | 750℃ | 包膜钒酸铋粉体9 | 700℃ |
| 包膜钒酸铋粉体4 | 650℃ | 包膜钒酸铋粉体10 | 650℃ |
| 包膜钒酸铋粉体5 | 650℃ | 包膜钒酸铋粉体11 | 750℃ |
| 包膜钒酸铋粉体6 | 600℃ | 包膜钒酸铋粉体12 | 700℃ |
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种钒酸铋颜料粉体的包膜方法，其特征在于，所述包膜方法包括以下步骤：
利用无水乙醇制备钒酸铋浆体，并将所述钒酸铋浆体涂布在静电纺丝机平板接收器上；
将包膜剂制成包膜剂溶胶；
将所述包膜剂溶胶注入静电纺丝机中，重复在涂布有钒酸铋浆体的平板接收器上静电纺丝，将静电纺丝后的材料揭下后进行煅烧得到包膜钒酸铋粉体。
2.根据权利要求1所述的钒酸铋颜料粉体的包膜方法，其特征在于，
利用无水乙醇制备钒酸铋浆体具体为：
将钒酸铋粉体加入到无水乙醇搅拌均匀，超声处理5-10min后过滤形成钒酸铋浆体。
3.根据权利要求1所述的钒酸铋颜料粉体的包膜方法，其特征在于，
将包膜剂制成包膜剂溶胶包括以下步骤：
将包膜剂配制成浓度为0.05-0.5mol/L的包膜剂溶液，搅拌升温；
升温至目标温度后滴加体积分数为1-10％的硫酸溶液调节包膜剂溶液的pH至目标值，反应1-3h后，制成包膜剂溶胶。
4.根据权利要求1所述的钒酸铋颜料粉体的包膜方法，其特征在于，
将所述包膜剂溶胶注入静电纺丝机中，重复在涂布有钒酸铋浆体的平板接收器上进行静电纺丝具体包括以下步骤：
将所述包膜剂溶胶注入静电纺丝机的注射器中；
将所述注射器固定到推射泵上，并打开推注开关，调整高压，打开平移开关，重复在平板接收器上静电纺丝。
5.根据权利要求1或2所述的钒酸铋颜料粉体的包膜方法，其特征在于，
所述钒酸铋粉体和无水乙醇的投入比为每100g钒酸铋粉体加入400mL无水乙醇进行溶解。
6.根据权利要求2所述的钒酸铋颜料粉体的包膜方法，其特征在于，
将所述钒酸铋浆体涂布在静电纺丝机平板接收器上的涂膜厚度为1-3um。
7.根据权利要求3所述的钒酸铋颜料粉体的包膜方法，其特征在于，
目标温度为60-90℃；
所述包膜剂溶液的pH目标值为5-8。
8.根据权利要求1或3所述的钒酸铋颜料粉体的包膜方法，其特征在于，
所述包膜剂选自含硅盐、含铝盐及含钛盐中的一种；
所述含硅盐包括硅酸钠，所述含钛盐包括硫酸氧钛和四氯化钛，所述含铝盐包括氯化铝、硫酸铝。
9.根据权利要求1所述的钒酸铋颜料粉体的包膜方法，其特征在于，
煅烧条件为在600～1000℃的温度下煅烧0.5～2h。
10.一种钒酸铋颜料粉体，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的包膜方法制成。
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