CN116023245B - 一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法，属于化工原料加工技术领域，包括以下步骤：S1、异丙苯氧化生产苯酚丙酮生产线获取的分解中和产物经预热器预热后进入粗制丙酮塔，所述预热器出口温度为98～104℃；S2、粗制丙酮塔塔顶获取的粗制馏分进料至精制丙酮塔，质量分数为20％的碱以≥210kg/小时的进料速度，经加水稀释后进料至精丙酮塔精制丙酮塔，所述加水稀释的步骤进水速度为＞1500kg/小时，经稀释后碱的质量分数为1.0～2.5％；以精制丙酮塔塔顶为起点，所述碱位加入位置为精制丙酮塔塔板数的68～86％处；S3、丙酮产品由精制丙酮塔塔顶侧线采出。本发明在保证丙酮的产品质量指标为优等品的前提下，有效降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工原料加工技术领域，具体涉及一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法。
背景技术
目前最常见的制备苯酚和丙酮的方法，是先将异丙苯氧化为过氧化氢异丙苯(CHP)，然后选择性酸催化分解、中和，即可得到以苯酚和丙酮为主产物的混合粗产物。丙酮作为主产物之一，其有品质等级划分，丙酮的经济效应与丙酮产品的质量息息相关，优等品的丙酮能够带来更好的经济效益，影响丙酮产品的褪色时间主要为产品中的醛类物质含量，醛类物质沸点低，难以使用蒸馏方法除去。现有技术中，丙酮纯化的方法是在精馏塔中加入苛性碱，作为杂质存在的醛类物质在碱性条件下缩合成高沸点物质，从而从精馏塔中去除。例如专利CN1379751A公开的一种精制丙酮的方法，在该方法中，采用在混合物中加入碱性试剂和氧化剂，通过调整碱性试剂和氧化试剂的配比，除去丙酮中的醛类物质和不饱和杂质，同时避免在精制过程中产生其他副反应。该方法引入额外的氧化剂，增加了生产成本，也增加了废水处理压力。专利CN 111995510A公开了一种提高丙酮产品质量的精丙酮塔处理方法，通过调整碱加入的位置，增加碱催化反应的反应时间，以提高丙酮产品的合格率，该方法避免使用氧化剂，但是为了保证杂质去除需要使用高浓度的碱，不可避免地为后续废水处理、生产装置维护带来极大的压力，碱钠浓度升高，会增加丙酮在塔釜中损失率。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法，以解决现有技术中丙酮生产存在的不足，其特征在于，包括以下步骤：
S1、异丙苯氧化生产苯酚丙酮生产线获取的分解中和产物经预热器预热后进入粗制丙酮塔，所述预热器出口温度为98～104℃，粗制丙酮塔用于使分解中和产物中的丙酮与苯酚产品粗分离；
S2、粗制丙酮塔塔顶获取的粗制馏分进料至精制丙酮塔，质量分数为20％的碱以≥210kg/小时的进料速度，经加水稀释后进料至精制丙酮塔，所述加水稀释的步骤进水速度为＞1500kg/小时，经稀释后碱的质量分数为1.0～2.5％；以塔顶为起点，以精制丙酮塔理论塔板数计，所述碱位加入位置为精制丙酮塔塔板数的68～86％处，若理论塔板数为S，即加入位置为精制丙酮塔68％S～86％S处，计算结果取整数；为了保证丙酮里面的醛类杂质的去除率，一般采用提高碱的进料位置的方法，碱在精制丙酮塔中下部进料，以增加碱与反应物/有机相接触时间，推进缩合反应进程，但是，碱进料位置提高容易引起最终丙酮产品中水分增加，致使丙酮产品中水分含量不合格，也容易引起丙酮产品收率下降；另一方面，精制丙酮塔中需要足量的水作为反应介质之一保证缩合反应反应限度，溶解/吸收精制丙酮塔中碱催化缩合的缩合产物，维持精制丙酮塔的温度和丙酮的挥发性，将缩合产物/重组分带离精制丙酮塔，水流量增加有助于减少精馏塔内部的醛类物质；本发明中，所述精制丙酮塔具有至少75层的理论塔板数，碱位加入位置为精制丙酮塔塔板数的68～86％处，即将加入位置为精制丙酮塔51～64块塔板处，加碱位置位于精制丙酮塔塔底部，保证最终丙酮产品水分和杂质含量均达到优等品的水平、产品醛含量合格的前提下，有效减少了碱和水的用量，降低了丙酮纯化过程中的原料成本，有效降低了生产中废水的处理成本，有效降低了设备的维护成本；
S3、丙酮产品由精制丙酮塔塔顶侧线采出。
优选地，所述步骤S2中碱的进料速度为：210≤碱的进料速度≤270kg/小时，所述精制丙酮塔进水速度为：1500＜进水速度≤2300kg/小时，本发明明显降低了碱的消耗量，降低了丙酮的生产成本，降低了生产设备维护成本，保证丙酮产品满足优等品要求。
优选地，所述步骤S2中精制丙酮塔进水速度为：1600≤进水速度≤1900kg/小时。
优选地，所述步骤S2中碱的进料速度为：210≤碱的进料速度≤230kg/小时kg/h，所述碱为氢氧化钠。
优选地，所述步骤S2中精制丙酮塔进水速度为：1690≤进水速度≤1710kg/小时。
优选地，所述粗制丙酮塔操作条件为：塔顶压力39±1kPa，塔顶温度120℃～124℃。
优选地，所述精制丙酮塔操作条件为：塔顶压力64±1KpaA，塔顶温度38℃～44℃，塔顶压力为绝压。
优选地，所述精制丙酮塔具有至少75层的理论塔板数，所述碱加入位置为精制丙酮塔塔板数的68～78％处，即加入位置为51～58块塔板，更优选的，所述精制丙酮塔具有至少75层的理论塔板数，所述碱加入位置为精制丙酮塔塔板数的69～75％处，即加入位置为52～56块塔板。
优选地，所述丙酮产品在25±5℃的工作环境下，高锰酸钾的褪色时间≥120分钟。
优选地，所述预热器出口温度为100-104℃。
优选地，所述碱经稀释后碱的质量分数为1.7～2.5％，更优选地，所述碱经稀释后碱的质量分数为1.9～2.5％。
优选地，所述碱经稀释后碱的质量分数为1.9～2.3％。
本发明的有益效果在于：1、本发明优化了粗丙酮塔进料预热器出口温度，有利于后续丙酮分离，使丙酮纯化过程更加稳定，无需额外的维护；2、在保证丙酮的产品质量指标为优等品的前提下，优化加碱量，减少了精丙酮塔碱的消耗量，降低了丙酮精制过程中的成本，得到的丙酮产品仍为优等品；3、在保证丙酮的产品质量指标为优等品的前提下，优化加水量，降低了水的消耗量，保证丙酮产品产率，未引起丙酮产品中的水分含量增加，降低了后续污水的处理成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，下面描述中的附图是本发明的优选实施方案的简化流程图，并且无意于过度限制本文提供的说明书和所附权利要求的总体宽泛范围。
图1为本发明实施例提供的一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：从标准的异丙基苯-苯酚氧化生产线得到分解中和产物，分解中和产物中苯酚含量为：39～42％，丙酮含量为：33～36％，水含量为9～11％，主要杂质为异丙基苯12％左右、α-甲基苯乙烯3％左右。
具有上述组成成分的分解中和产物进入预热器E2310AB预热后进入粗制丙酮塔T2310，控制预热器E2310AB出口温度，粗制丙酮塔T2310顶部获取的粗制馏分一部分进入精制丙酮塔T2320，另一部分回流返回粗制丙酮塔继续循环，粗制丙酮塔T2310操作条件为：塔顶压力39±1kPa，塔顶温度120℃～124℃。
以类似组成的粗分解中和产物分别进行多次实验，通过高锰酸钾实验确认实验条件改变对塔顶物料的品质影响，如表1所示。
表1：调整预热器出口温度
| 预热器出口温度/℃ | 粗制丙酮塔塔顶温度/℃ | 高锰酸钾盐时间/分钟 | |
| 1 | 98℃～99℃ | 118～120 | ＞120 |
| 2 | 100℃～104℃ | 120～124 | ＞120 |
| 3 | 105℃～107℃ | 124～126 | ＜120 |
| 4 | 108℃～110℃ | 126～128 | ＜120 |
多次实验表明，预热器E2310AB出口温度过高，进料到粗制丙酮塔T2310的物料温度过高，粗制丙酮塔T2310的顶部温度会随之升高，粗制丙酮塔T2310的顶部温度过高时，高锰酸钾褪色时间缩短，丙酮产品品质下降。预热器E2310AB出口的温度控制在98℃～104℃时较为合适。实际生产中，预热器出口温度为98℃～99℃摄氏度时，虽能保证丙酮产品的品质，但是料液中存在的羟基丙酮和粗AMS作为轻组分会增加苯酚产品纯化难度。综合考虑，预热器E2310AB出口的温度控制在100℃～104℃，为最佳生产条件，过高或者过低均不利于稳定生产。预热器出口温度过高时，若未及时调整T2310顶部温度，大量的气相进入精制丙酮塔T2320，气相量变多，醛类物质变多，在后续丙酮精制时，必须消耗更多的碱来保证丙酮产品的质量需求。
实施例2：调整碱的用量和水的用量。
具有实施例1中组成成分的分解中和产物进入预热器E2310AB预热后进入粗制丙酮塔T2310分离得粗丙酮馏分，预热器E2310AB出口的温度控制在100℃～104℃，粗制丙酮塔T2310顶部获取的粗丙酮馏分一部分进入精制丙酮塔T2320进行进一步精制处理，另一部分回流返回粗制丙酮塔参与循环，本实施例中，精制丙酮塔T2320具有75层理论塔板数，操作条件为：塔顶压力64±1KpaA(绝压)，塔顶温度38℃～44℃，将20％的氢氧化钠稀释成2％的初始浓度从精制丙酮塔T2320的56层塔盘(精制丙酮塔塔顶为第1层塔盘)进入精制丙酮塔T2320，丙酮产品由精制丙酮塔T2320塔顶侧线采出。
保持水的量不变，改变碱的投入量，重复进行多次实验，通过高锰酸钾实验确认实验条件改变对丙酮产品的品质影响，如表2-1所示。
确定最佳添加比例后，改变水的添加量，重复进行多次实验，通过高锰酸钾实验确认实验条件改变对丙酮产品的品质影响，如表2-2所示。
表2-1：调整碱用量
表2-2：调整水用量
表2-1中实验数据表明，在100％的操作负荷下，保持的水用量不变，加碱位置不变，逐渐减少碱投入量，质量分数为20％的氢氧化钠加水稀释后质量分数保持在1.0～2.5％时，较佳质量分数范围为1.7～2.5％，可以保证所得丙酮产品为优等品。当进碱量降低至220kg/h，进水量维持在3150kg/h，虽然高锰酸钾的褪色时间＞120min，但是精丙酮塔塔底物料水相pH<12，水相pH值超标，不符合下游水处理标准。确定氢氧化钠加入最低量和较佳浓度范围后，保持氢氧化钠的加入量不变，如表2-2所示，继续降低加入水量，进水量＞1500kg/h，丙酮的品质均能达到优等品的要求，进水量≤1500时，虽然丙酮产品中乙醛没有超标，但是过高的碱浓度，丙酮在强碱作用下生成双丙酮醇(DAA)，不仅丙酮产品中DAA含量高，导致丙酮产品未达到优等品标准，而且还会减少丙酮产量。
基于以上实验，综合考虑生产成本，较佳生产条件为20％质量分数氢氧化钠进料速度≥210kg/h，稀释用水的进料速度＞1500kg/h，更佳的生产条件为：20％质量分数氢氧化钠进料速度220±10kg/h，稀释用水的进料速度1700±10kg/h。
实施例3：调整水和碱加入位置。
在实施例2的基础上，保持氢氧化钠和水的加入量不变，具体为：20％的氢氧化钠以220kg/h的速度进入的精制丙酮塔T2320，加水稀释的进水速度为1700kg/h，丙酮产品由精制丙酮塔T2320塔顶侧线采出，精制丙酮塔塔顶的馏分一部分返回精制丙酮塔参与循环，该馏分可以是再循环的塔顶液体。粗制丙酮馏分从精制丙酮塔第66层塔盘进料。
改变氢氧化钠的加入位置，重复进行多次实验，通过高锰酸钾实验确认实验条件改变对丙酮产品的品质影响，如表3所示。
表3：调整碱的加入位置
| 氢氧化钠进料量kg/h | 水量kg/h | 氢氧化钠进料位置 | 高锰酸钾盐时间/分钟 | |
| 1 | 220 | 1700 | 65 | ≤120 |
| 2 | 220 | 1700 | 56 | ＞120 |
| 3 | 220 | 1700 | 52 | ≥120 |
表3中数据表明，在＜65层、≥52层塔盘处加入碱可满足丙酮产品品质要求。实际生产中，51～57层加入碱较佳，提高加碱位置，增加反应时间，可以更好的除去醛类物质，虽然高锰酸钾的褪色时间＞120min，但是在乙醛发生反应的同时，丙酮也发生了微量的反应，虽然不影响产品的优等品指标，但是会导致产品丙酮产量降低。
综合考虑，在保证丙酮产品为优等品前提下，实际生产中，最佳工艺条件为，54～56层塔盘进碱，消耗碱量220±10kg/h，进水量1700±10kg/h，相对现有技术中KBR工艺消耗碱量349kg/h，本发明碱消耗量降低了129kg/h。相对现有技术中KBR工艺消耗水量3149kg/h，本发明水消耗量降低了1449kh/h。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、异丙苯氧化生产苯酚丙酮生产线获取的分解中和产物经预热器预热后进入粗制丙酮塔，所述预热器出口温度为98~104℃；
S2、粗制丙酮塔塔顶获取的粗制馏分进料至精制丙酮塔，质量分数为20%的碱以210~270kg/小时的进料速度，经加水稀释后进料至精制丙酮塔，所述加水稀释的步骤进水速度为：1500＜进水速度≤2300kg/小时，经稀释后碱的质量分数为1.0~2.5%；精制丙酮塔具有至少75层的理论塔板数，以精制丙酮塔塔顶为起点，所述碱位加入位置为精制丙酮塔塔板数的68~86%处；
S3、丙酮产品由精制丙酮塔塔顶侧线采出。
2.如权利要求1所述的一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法，其特征在于，所述预热器出口温度为100-104℃。
3.如权利要求1所述的一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法，其特征在于，所述步骤S2中精制丙酮塔进水速度为：1600≤进水速度≤1900kg/小时。
4.如权利要求1所述的一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法，其特征在于，所述步骤S2中碱的进料速度为：210≤碱的进料速度≤230kg kg/小时，所述碱为氢氧化钠。
5.如权利要求1所述的一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法，其特征在于，所述步骤S2中精制丙酮塔进水速度为：1690≤进水速度≤1710kg/小时。
6.如权利要求1所述的一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法，其特征在于，所述粗制丙酮塔操作条件为：塔顶压力39±1kPa，塔顶温度120℃~124℃。
7.如权利要求1所述的一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法，其特征在于，所述精制丙酮塔操作条件为：塔顶绝压64±1kPa，塔顶温度38℃~44℃。
8.如权利要求1所述的一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法，其特征在于，所述碱加入位置为精制丙酮塔塔板数的68~78%处。
9.如权利要求1所述的一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法，其特征在于，所述碱经稀释后碱的质量分数为1.7~2.5%。
10.如权利要求1所述的一种丙酮深度精馏过程中碱水浓度的控制方法，其特征在于，所述丙酮产品在25±5℃的工作环境下，高锰酸钾的褪色时间≥120分钟。
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