CN116023196A - 一种植物源聚氨酯包膜肥料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于控释肥料技术领域，具体涉及一种植物源聚氨酯包膜肥料及其制备方法。制备方法包括如下步骤：S1、将难溶性碱、脂肪酸和溶剂混合，反应形成悬浊液，干燥得到制备疏水纳米材料；S2、将植物油基多元醇和异氰酸酯混合，加入S1得到的疏水纳米材料反应得到改性植物源聚氨酯包膜液；S3、将肥料颗粒进行预热，加入S2得到的改性植物源聚氨酯膜液，反应固化得到植物油基聚氨酯包膜肥料。本发明以植物油基多元醇和异氰酸酯为原料制备聚氨酯包膜液，加入疏水纳米材料得到疏水改性植物油基聚氨酯包膜肥料，其膜材孔隙度明显减少，而且膜壳表面还存在纳米级疏水结构，赋予包膜肥料良好的控释效果，提高了包膜肥料的控释期。
Description
技术领域
本发明属于控释肥料技术领域，具体涉及一种植物源聚氨酯包膜肥料及其制备方法。
背景技术
化肥能够在作物生长过程中提供必需的养分，可使粮食单产提高50％左右，因此，化肥成为农业生产中最大的物质投资，约占全部生产性投资的50％。其中，氮素作为作物施肥三要素之首，对作物产量和品质的提高有着至关重要的作用。包膜控释肥料可以有效提高肥料利用效率并减少环境污染。包膜肥料能够通过延缓肥料养分向土壤中的释放，进而缓解常规施肥存在的作物生长前期养分供应过剩，后期供应不足的问题。但是目前常见的聚氨酯包膜材料严重依赖石油化工产品，具有原料不可再生、价格昂贵、使用有机溶剂、施入土壤后不易降解等难题，这限制了其进一步的推广应用。
专利号CN111423281 A公开了一种聚氨酯包膜控释肥及其制备方法，以多元醇和异氰酸酯为主要原料，采用直接在颗粒肥料表面反应成膜的方法制备得到，为了防止肥料颗粒粘连和包膜设备器壁对膜材磨损等问题，加入脂肪酸盐和润滑剂作为包膜助剂。得到包膜量为肥料质量的2％-6％的包膜肥料。其聚氨酯包膜肥料的生产严重依赖石油化工产品，原材料不可再生且价格昂贵，制备的包膜材料难以自然降解，残留在土壤中的膜壳存在极大的污染风险。而且聚氨酯包膜肥料在生产过程中大量使用有机溶剂和有机助剂，在增加生产成本的同时也提高了环境污染的风险。
目前，植物油、淀粉、纤维素和壳聚糖等天然物质合成生物可降解高分子包膜材料可替代石油基包膜材料，如专利号CN 112159269 B公开了一种植物油基聚氨酯包膜肥料及其制备方法，植物油基聚氨酯包膜为从内到外依次包覆的内层包膜、中层包膜和外层包膜；中层包膜由植物油基聚氨酯包膜液和纳米炭黑制备得到，特点是在植物油基聚氨酯包膜中加入了纳米炭黑构建微-纳米超疏水结构，在减少包膜材料的用量的同时提高包膜肥料的控释效果；CN 113264805A公开了一种纤维素改性聚氨酯包膜肥料及其制备方法和应用，将液化纤维素、多异氰酸酯和液体石蜡混合，制备改性聚氨酯，以改性聚氨酯为包膜材料制备的纤维素改性聚氨酯包膜肥料具有生产成本低，可生物降解等优点。
但是由于生物基材料抗性差，且大多数生物基材料具有亲水性，以其制备的包膜肥料包覆率低、养分释放期短，控释效果差，不能满足作物生长对养分的需求。因此，提供一种既具有优良缓控释性能，又可生物降解的聚氨酯包膜肥料具有重要意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种植物源聚氨酯包膜肥料及其制备方法，制备的植物源聚氨酯包膜肥料具有反应条件温和，在环境友好的同时具有成本低、绿色环保可生物降解、控释期长等优点，在农业方面有着广泛的应用前景。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的。
本申请的第一个目的是一种植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将难溶性碱、脂肪酸和溶剂混合，反应形成悬浊液，干燥得到疏水纳米材料；
S2、将植物油基多元醇和异氰酸酯混合，加入S1得到的疏水纳米材料反应得到改性植物源聚氨酯包膜液；
S3、将肥料颗粒进行预热，加入S2得到的改性植物源聚氨酯膜液，反应固化得到植物油基聚氨酯包膜肥料。
优选的，S1中，所述难溶性碱、脂肪酸和溶剂的质量体积比为4g:0.95-1g:50mL。
优选的，所述难溶性碱为氢氧化铜，所述脂肪酸为月桂酸，所述溶剂为水和乙醇的混合物，水和乙醇的体积比为1:1。
优选的，S1中，所述反应的时间为1.25～2h，干燥的温度为100～105℃，干燥至恒重。
优选的，S2中，所述植物油基多元醇和异氰酸酯的质量比为130～135：60～70。
优选的，S2中，所述改性植物源聚氨酯包膜液中聚氨酯和疏水纳米材料质量比为10～40：1。
优选的，所述植物油基多元醇为蓖麻油多元醇、大豆油多元醇和棕榈油多元醇的一种或多种；所述异氰酸酯为多亚甲基多苯基异氰酸酯、生物基多异氰酸酯的一种或两种。
优选的，S3中，所述植物源聚氨酯膜液和肥料颗粒的质量为4～6:100。
优选的，S3中，所述肥料颗粒为尿素、过磷酸钙、氯化铵或氯化钾中的至少一种或几种肥混合制成的颗粒，肥料颗粒的粒径为2～4.8mm，所述肥料颗粒预热的温度为80℃，时间为10min。
本发明的第二个目的是提供上述制备方法制备的植物源聚氨酯包膜肥料。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明以天然高分子植物油基多元醇和异氰酸酯为原料制备聚氨酯包膜液，加入疏水纳米材料后得到疏水改性植物油基聚氨酯包膜肥料，其膜材孔隙度明显减少，而且膜壳表面还存在一定量的纳米级疏水结构，赋予包膜肥料良好的控释效果，提高了包膜肥料的控释期；原料可再生，且来源广泛。
(2)本发明制备的改性植物油基聚氨酯包膜肥料反应体系中不需要加入有机溶剂，环保、节约成本，而且简化了生产工艺，制备的膜材绿色环保可生物降解，避免了聚氨酯包膜肥料在生产过程中大量使用有机溶剂和有机助剂，在增加生产成本的同时也提高了环境污染的风险等环境污染问题。
附图说明
图1为本发明制备植物源聚氨酯包膜肥料的养分释放曲线图；
图2为本发明制备植物源聚氨酯包膜材料的原子力显微镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围，除非另有特别说明，本发明以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。
实施例1
一种植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取4.00g氢氧化铜和0.98g月桂酸，然后加入25mL 95％乙醇和25mL蒸馏水，在超声震荡条件下搅拌反应1.5h，得到纳米材料悬浊液，将悬浊液在105℃下烘干至恒重，干燥得到制备疏水纳米材料；
S2、按照-NCO和-OH摩尔比1:1，将蓖麻油多元醇和生物基多异氰酸酯在常温下充分混合均匀，加入0.5g疏水纳米材料，继续在常温下搅拌混匀反应，得到改性植物油基聚氨酯包膜液；
S3、将1kg尿素倒入转鼓包衣机内预热10min，尿素颗粒的粒径为2.5mm，预热完成后称取10g改性植物油基聚氨酯包膜液加入尿素颗粒中，聚氨酯包膜液在肥料颗粒表面经过黏润-粘连-分散-干燥的过程，持续6min后，使聚氨酯包膜液在尿素颗粒表面固化成膜，膜壳完全干燥后，继续加入尿素颗粒中向植物油基聚氨酯包膜液，进行黏润-粘连-分散-干燥的过程直至膜质量占肥料核芯颗粒质量的5％。
实施例2
一种植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，基本同实施例1，区别在于：S2中，疏水纳米材料的添加量为1g。
实施例3
一种植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，基本同实施例1，区别在于：S2中，疏水纳米材料的添加量为2g。
对比例1
一种纯天然植物源聚氨酯包膜肥料，制备方法如下：
S1、按照-NCO和-OH摩尔比1:1，将蓖麻油多元醇和生物基多异氰酸酯在常温下充分混合均匀，得到植物油基聚氨酯包膜液；
S3、将1kg尿素倒入转鼓包衣机内预热10min，尿素颗粒的粒径为2.5mm，预热完成后称取10g植物油基聚氨酯包膜液加入尿素颗粒中，聚氨酯包膜液在肥料颗粒表面经过黏润-粘连-分散-干燥的过程，持续6min后，使聚氨酯包膜液在尿素颗粒表面固化成膜，膜壳完全干燥后，继续加入尿素颗粒中向植物油基聚氨酯包膜液，进行黏润-粘连-分散-干燥的过程直至膜质量占肥料核芯颗粒质量的5％。
对比例2
一种纯天然植物源聚氨酯包膜肥料，制备方法如下：
S1、按照-NCO和-OH摩尔比1:1，将蓖麻油多元醇和生物基多异氰酸酯在常温下充分混合均匀，得到植物油基聚氨酯包膜液；
S3、将1kg尿素倒入转鼓包衣机内预热10min，尿素颗粒的粒径为3.0mm，预热完成后称取10g植物油基聚氨酯包膜液加入尿素颗粒中，聚氨酯包膜液在肥料颗粒表面经过黏润-粘连-分散-干燥的过程，持续6min后，使聚氨酯包膜液在尿素颗粒表面固化成膜，膜壳完全干燥后，继续加入尿素颗粒中向植物油基聚氨酯包膜液，进行黏润-粘连-分散-干燥的过程直至膜质量占肥料核芯颗粒质量的7％。
对比例3
一种纯天然植物源聚氨酯包膜肥料，制备方法如下：
S1、按照-NCO和-OH摩尔比1:1，将蓖麻油多元醇和生物基多异氰酸酯在常温下充分混合均匀，得到植物油基聚氨酯包膜液；
S3、将1kg尿素倒入转鼓包衣机内预热10min，尿素颗粒的粒径为2.5mm，预热完成后称取10g植物油基聚氨酯包膜液加入尿素颗粒中，聚氨酯包膜液在肥料颗粒表面经过黏润-粘连-分散-干燥的过程，持续6min后，使聚氨酯包膜液在尿素颗粒表面固化成膜，膜壳完全干燥后，继续加入尿素颗粒中向植物油基聚氨酯包膜液，进行黏润-粘连-分散-干燥的过程直至膜质量占肥料核芯颗粒质量的9％。
对比例4
一种纯天然植物源聚氨酯包膜肥料，制备方法如下：
S1、按照-NCO和-OH摩尔比1:1，将蓖麻油多元醇和多亚甲基多苯基异氰酸酯在常温下充分混合均匀，得到植物油基聚氨酯包膜液；
S3、将1kg尿素倒入转鼓包衣机内预热10min，尿素颗粒的粒径为3.0mm，预热完成后称取10g植物油基聚氨酯包膜液加入尿素颗粒中，聚氨酯包膜液在肥料颗粒表面经过黏润-粘连-分散-干燥的过程，持续6min后，使聚氨酯包膜液在尿素颗粒表面固化成膜，膜壳完全干燥后，继续加入尿素颗粒中向植物油基聚氨酯包膜液，进行黏润-粘连-分散-干燥的过程直至膜质量占肥料核芯颗粒质量的5％。
分别称取实施例1-3及对比例1-4制备的包膜肥料10g(误差为±0.01g)，放入100目的尼龙纱网小袋中，封口后，将小袋放入250mL塑料瓶中，加入200mL水，加盖密封，置于25℃的生化恒温培养箱中，取样时间为第1d、3d、5d、7d、10d、14d、28d、42d、56d、以后取样的时间间隔为28d，直至累积养分溶出率达80％以上为止，样品含氮量通过凯氏定氮法测定；24h内累积养分释放量为初期养分释放率，累积养分释放量超过80％的时间为包膜肥料的累积养分释放期，检测结果如表1所示。
表1实施例1-4及对比例1-4包膜肥料的养分释放测试性能
| 项目 | 初期养分释放率(％) | 养分释放期(d) |
| 实施例1 | 4.64 | 101 |
| 实施例2 | 4.68 | 53 |
| 实施例3 | 6.91 | 50 |
| 对比例1 | 65.06 | 3 |
| 对比例2 | 13.84 | 41 |
| 对比例3 | 7.99 | 54 |
| 对比例4 | 24.40 | 35 |
表1为实施例和对比例包膜肥料的初期养分释放率和养分释放期，图1为本发明制备植物源聚氨酯包膜肥料的养分释放曲线图。如表1和图1所示，当包膜量为5％时，本发明创制的纯天然植物源聚氨酯包膜肥料(对比例1)的初期养分释放率大于常规生物基聚氨酯包膜肥料(对比例3)，养分释放期比常规生物基聚氨酯包膜肥料短，3d养分累积释放80％，说明研制的包膜肥料控释性能差；当包膜量增至9％时(对比例3)，纯天然植物源聚氨酯包膜肥料的控释性能得到一定改善，初期养分释放率降至7.99％，养分释放期延长了51d，但仍满足不了作物整个生育期对养分的需求，其中，0.5g纳米材料改性的聚氨酯包膜肥料(实施例1)养分释放期达到101d。
图2为本发明实施例1及对比例1制备的聚氨酯包膜材料的原子力显微镜图，其中，A1和A2为对比例1聚氨酯包膜材料，B1和B2为实施例2改性聚氨酯包膜材料，如图2所示，对比例1聚氨酯膜表面粗平整，且几乎不存在纳米峰，而实施例1植物源聚氨酯经纳米疏水材料改性后，膜上形成大量的纳米峰，粗糙度和疏水性增加，从而包膜肥料的初期养分释放率降低，养分释放期延长。
需要说明的是，本发明中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例。尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将难溶性碱、脂肪酸和溶剂混合，反应形成悬浊液，干燥得到制备疏水纳米材料；
S2、将植物油基多元醇和异氰酸酯混合，加入S1得到的疏水纳米材料室温反应得到改性植物源聚氨酯包膜液；
S3、将肥料颗粒进行预热，加入S2得到的改性植物源聚氨酯膜液，反应固化得到植物油基聚氨酯包膜肥料。
2.根据权利要求1所述的植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，其特征在于，S1中，所述难溶性碱、脂肪酸和溶剂的质量体积比为4g:0.95-1g:50mL。
3.根据权利要求2所述的植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，其特征在于，所述难溶性碱为氢氧化铜，所述脂肪酸为月桂酸，所述溶剂为水和乙醇的混合物，水和乙醇的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，其特征在于，S1中，所述反应的时间为1.25～2h，干燥的温度为100～105℃，干燥至恒重。
5.根据权利要求1所述的植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，其特征在于，S2中，所述植物油基多元醇和异氰酸酯的质量比为130～135：60～70。
6.根据权利要求1所述的植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，其特征在于，S2中，所述改性植物源聚氨酯包膜液中聚氨酯和疏水纳米材料质量比为10～40：1。
7.根据权利要求5所述的植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，其特征在于，所述植物油基多元醇为蓖麻油多元醇、大豆油多元醇和棕榈油多元醇的一种或多种；所述异氰酸酯为多亚甲基多苯基异氰酸酯、生物基多异氰酸酯的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，其特征在于，S3中，所述植物源聚氨酯膜液和肥料颗粒的质量为4～6:100。
9.根据权利要求1所述的植物源聚氨酯包膜肥料的制备方法，其特征在于，S3中，所述肥料颗粒为尿素、过磷酸钙、氯化铵或氯化钾中的至少一种或几种肥混合制成的颗粒，肥料颗粒的粒径为2～4.8mm，所述肥料颗粒预热的温度为80～85℃，时间为10min。
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的植物源聚氨酯包膜肥料。
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