CN116020554A - 一种有机硅高沸物裂解用有机胺催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机硅高沸物裂解用有机胺催化剂及制备方法，该催化剂为固载有机胺非均相催化剂，其制备方法是，将有机胺化合物与固化剂互溶并负载于多孔固载物内，接着加入催化剂使有机胺化合物和固化剂反应生成大分子物质，然后通过水解或醇解而铰链于固载物上而形成多孔固形物，最后对固形物成型而形成固载有机胺非均相催化剂。所制备催化剂为多孔高比表面固态介质，可大幅增加催化剂与有机硅高沸物的接触面积，增强了催化效果；催化剂中有机胺与固化剂反应而生成的大分子物质极难成均相态，且为固态物，可有效防止催化剂被携带走而造成流失，减少了催化剂的损耗，提高了催化剂使用效率，降低了催化剂成本。
Description
技术领域
本技术属于有机硅高沸物处理应用技术领域，尤其涉及到一种有机硅高沸物裂解有机胺催化剂及制备方法。
背景技术
有机硅高沸物是在合成有机硅化合物过程中产生的一种沸程为79-215 ℃的液体副产物，若不处理将严重污染环境；同时，有机硅高沸物由硅、碳、氢、氯等元素组成，富含Si-Si 键、C-Si键、H-Si键、O-Si键、Cl-Si键等高价值结构化合物，若不经处理就直接排放，将会浪费大量资源。
有机硅高沸物处理技术很多，其中催化裂解制单体硅烷技术（简称催化裂解技术）是一类非常重要的有机硅高沸物处理技术，不但可降低有机硅高沸物的裂解温度，减少能耗，而且可以提高有机硅单体得率，是目前有机硅高沸物主流技术和未来发展趋势。
有机硅高沸物催化裂解所用的催化剂有很多类，比如三氯化铝、钯磷配位化合物、磷酸盐、分子筛、过渡金属及其化合物和有机胺等。其中有机胺类催化剂主要以叔胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基甲酰胺等有机胺化合物为催化剂， 在80-140 ℃及常压下使高沸物与氯化氢反应制备硅烷单体。有机胺类催化剂是开发的比较成熟的催化剂，催化剂简单高效,反应条件温和，且可实现反应连续进行, 工艺成熟, 反应条件宽松, 对于含氯较高的组分容易裂解，有机硅单体产率高。因此，有机胺类催化剂是目前的有机硅高沸物催化裂解所用的主流催化剂之一。但有机胺类催化剂是液态，与有机硅高沸物及裂解产物互溶而成均相态存在，催化剂易与有机硅化合物一起排出装置并散失掉，催化剂损失较大，催化剂用量多。
从有机硅高沸物催化裂解所用催化剂的发展来看，是未来有机硅高沸物催化裂解所用催化剂发展的趋势和热点，但其成液态且与有机硅高沸物易溶且成均相而造成催化剂损失的缺点，限制了其使用，若有效使用有机胺催化剂，必须解决上述缺点。
发明内容
针对现有的由于有机胺类催化剂是液态且与有机硅高沸物成均相而容易损失的缺点，本发明的目的在于开发出一种新型有机硅高沸物催化裂解用有机胺催化剂及其制备方法，本发明将在有机硅高沸物催化裂解中其催化作用的有机胺化合物、固化剂、助剂及固载物等组分通过枝结等方法形成固态并和有机硅高沸物不互溶的固载有机胺非均相催化剂，从而避免了催化剂在有机硅高沸物催化裂解过程中的流失，减少了催化剂的损耗，提高了催化剂使用效率。为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种有机硅高沸物裂解用有机胺催化剂及制备方法，包括如下步骤：
1）首先将有机胺化合物和固化剂按一定比例混合在一起，搅拌均匀，使两种物料充分互溶而形成混合溶液，然后向溶液中加入固载物，并不断搅拌20-30 h，使溶液充分负载于固载物内。
其中固化剂为可与有机胺反应形成大分子的硅酸酯化合物等物质，固载物是多孔介质，优选分子筛、氧化铝或活性炭。
2）负载完后加入有机胺和固化剂反应的催化剂，使有机胺和固化剂反应生成大分子物质。
3）在大分子物质中加入水解或醇解物，使硅酸酯中烷基脱去，从而形成硅氧基固形物并负载多孔介质上，从而形成多孔固态物料，这种物料为大分子有机胺，极难与有机硅高沸物相溶，从而形成固载有机胺非均相催化剂。
4）将催化剂成型，加工成不同形状颗粒状物，比如棒状、球状等，可以满足流化床、固定床等不同有机硅高沸物反应装置系统。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施例1
本实施例以N-甲基甲酰胺、硅酸四乙酯[Si(OC2H5)4]和氧化铝分别为有机胺化合物、固化剂和固载物制备适合流化床有机硅高沸物热解的催化剂及制备方法为实施例来详细阐述。
将7.3 g N-甲基甲酰胺和20.8 g硅酸四乙酯混合并搅拌均匀，使其充分互溶；然后加入1000 g Al2O3并充分搅拌混合30 h，使N-甲基甲酰胺和硅酸四乙酯溶液负载于Al2O3，然后加入2g H2SO4作为催化剂使二者发生反应而生成氨基硅酸盐大分子化合物，然后加入3.6 g水，在H2SO4催化下发生水解而生成氨基硅氧化物并铰链在氧化铝多孔介质上，形成富含有机胺的固形物，将固形物挤压成直径为1 mm、比表面积为300 m2/g的球形颗粒，从而制备成固载有机胺非均相催化剂。
将催化剂装入流化床裂解装置内作为催化剂催化有机硅高沸物裂解，有机硅高沸物在催化剂作用下发生裂解而生成甲基氯硅烷等有机硅单体，由于催化剂比表面积为300m2/g，使催化剂中具有催化活性的组分能与有机硅高沸物接触更充分而催化效果显著增强，在该催化剂作用下，有机硅单体的产率提高约10%；所生成的为非均相催化剂，催化剂与有机硅高沸物不互溶，且为颗粒物，这减少了催化剂的流失，其流失量比传统的液态有机胺催化剂少20%，减少了催化剂的损失，提高了催化剂利用率和效益。
具体实施例2
本实施例以N-乙基苯胺、硅酸四丁酯[Si(OC4H9)4]和分子筛分别为有机胺化合物、固化剂和固载物制备适合流化床有机硅高沸物热解的催化剂及制备方法为实施例来详细阐述。
将12.2 g N-乙基苯胺和32.1 g硅酸四丁酯混合并搅拌均匀，使其充分互溶；然后加入1000 g分子筛并充分搅拌混合30 h，使N-乙基苯胺和硅酸四丁酯溶液负载于分子筛，然后加入H2SO4作为催化剂使二者发生反应而生成氨基硅酸盐大分子化合物，接着加入过量的NaOH将酸中和，剩余的NaOH作为催化剂使用，接着加入4.6 g，在NaOH催化下发生醇解而生成氨基硅氧化物并铰链在分子筛多孔介质上，形成富含有机胺的固形物，将固形物挤压成比表面积为350 m2/g蜂窝体，从而制备成固载有机胺非均相催化剂。
将催化剂装入固定床裂解装置内作为催化剂催化有机硅高沸物裂解，有机硅高沸物在催化剂作用下发生裂解而生成甲基氯硅烷等有机硅单体，由于催化剂比表面积为350m2/g，使催化剂中具有催化活性的组分能与有机硅高沸物接触更充分而催化效果显著增强，在该催化剂作用下，有机硅单体的产率提高约5%；所生成的为非均相催化剂，催化剂与有机硅高沸物不互溶，且为颗粒物，这减少了催化剂的流失，其流失量比传统的液态有机胺催化剂少40%，减少了催化剂的损失，提高了催化剂利用率和效益。
Claims (6)
1.一种有机硅高沸物裂解用有机胺催化剂及制备方法，
所述的对有机硅高沸物裂解有催化作用的催化剂为固载有机胺的非均相催化剂，即对有机硅高沸物有催化作用的活性组分为与有机硅高沸物互溶的均相的有机胺化合物，通过固载方式将其固载成固态的与有机硅高沸物不互溶的固态的高比表面的多孔非均相催化剂；
所述的有机硅高沸物裂解用有机胺催化剂的制备方法包括以下步骤：
1）首先将有机胺化合物和固化剂按一定比例混合在一起，搅拌均匀，使两种物料充分互溶而形成混合溶液，然后向溶液中加入固载物，并不断搅拌20-30 h，使溶液充分负载于固载物内；
其中固化剂为可与有机胺反应形成大分子的硅酸酯化合物等物质，固载物是多孔介质，优选分子筛、氧化铝或活性炭；
2）负载完后加入有机胺和固化剂反应的催化剂，使有机胺和固化剂反应生成大分子物质；
3）在大分子物质中加入水解或醇解物，使硅酸酯中烷基脱去，从而形成硅氧基固形物并负载多孔介质上，从而形成多孔固态物料，这种物料为大分子有机胺，极难与有机硅高沸物相溶，从而形成固载有机胺非均相催化剂；
4）将催化剂成型，加工成不同形状颗粒状物，比如棒状、球状等，可以满足流化床、固定床等不同有机硅高沸物反应装置系统。
2.根据权利要求1所述的有机硅高沸物裂解用有机胺催化剂，其特征在于，所述催化剂主要用于有机硅高沸物催化裂解，其活性组分为有机胺化合物。
3.根据权利要求1和2所述的有机硅高沸物裂解用有机胺催化剂，其特征在于，所述的催化剂与液态的有机硅高沸物的相态不同，为固相，且与有机硅高沸物不互溶固态的与有机硅高沸物不互溶的高比表面的多孔非均相催化剂。
4.根据权利要求1、2和3有机硅高沸物裂解用有机胺催化剂，其特征在于，所述的催化剂为高比表面的多孔固态催化剂，其比表面积不小于300 m2/g。
5.根据权利要求1所述的有机硅高沸物裂解用有机胺催化剂制备方法，其特征在于，所述的催化剂的固载是通过有机胺化合物与固载物通过化学反应而形成新的大分子量的且与有机硅高沸物不互溶的固态催化剂，从而形成与有机硅高沸物相态不同且不互溶的非均相催化剂。
6.根据权利要求1和5所述的有机硅高沸物裂解用有机胺催化剂制备方法，其特征在于；
所述的催化剂是通过将生成的大分子量的有机胺化合物负载在多孔介质上，从而形成高比表面的多孔催化剂。
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