CN116005477B - 一种纸纤维染色前处理方法及芯层浆料比检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟用包装纸的检测技术领域，尤其涉及一种纸纤维染色前处理方法及芯层浆料比检测方法。这种纸纤维染色前处理方法包括以下步骤：将待检测纸品浸入液氮中，得到混合体系；将混合体系和水分别通过射流的方式通入同一容器中，形成一次泡沫体系；对一次泡沫体系加热至室温，得到待检测纸品的纤维悬浮液。本申请摒弃了传统的通过煮沸的方式将待检测纸品的纤维分散开来的前处理技术，创造性地利用液氮与水之间的快速剧烈相变和湍流过程对待检测纸品的纤维进行分散，避免了煮沸高温对纤维纤维素、木质素的影响。
Description
技术领域
本发明涉及烟用包装纸的检测技术领域，尤其涉及一种纸纤维染色前处理方法及芯层浆料比检测方法。
背景技术
目前烟用包装中部分高端规格和高速设备均选用进口原纸，运行效果良好。但为了提升供应链柔性，保障生产稳定性，降低生产成本，维护品牌价值度为目标，烟标进口/国产白卡纸供应渠道备份技术验证工作亟需展开。
纸张原纸的印刷适性将影响到印刷品的呈色、效果、包装适性影响包装产能与合格率，进而影响到印刷品质量。通过对国产纸与进口纸的深入对比分析发现，化学长纤用量、打浆方式、芯层浆料比（涂布白卡纸芯层中化学浆和机械浆的比例）均影响纸质的性能。尤其是芯层浆料比，国产白芯卡纸芯层化学浆占比为50%左右，仿进口纸芯层化学浆占比为74%，化学木浆纤维结合力大，机械浆结合力差，纤维长度越大，耐折性能好；化学浆含量达到一定量时，耐折度会明显提升。基于此，在烟用包装纸原料选用方面，应选择芯层浆料比达到一定范围的原纸，因此亟需一种烟用包装纸芯层浆料比检测方法。
国家标准《GB/T 4688-2020纸、纸板和纸浆纤维组成的分析》中公开了通过对纤维染色以区分化学浆和机械浆的技术方案，并公开了通过观察分析纤维的根数或长度并加以重量因子计算得到不同浆料的质量分数的技术方案。其区分机械浆和化学浆时，采用Herzberg染色或Graff“C”染色，Herzberg染色和Graff“C”染色机理均与纤维素、木质素的含量有关。然而文件中在染色前需要对样品进行前处理以将样品制备为纤维载玻片，前处理方法包括水煮沸、氢氧化钠煮沸、磷酸煮沸等，这些前处理方式可能会导致纤维素、木质素的损失，影响染色准确性，进而造成检测结果不准确。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种纸纤维染色前处理方法及芯层浆料比检测方法。
本发明解决问题的技术方案是，首先提供一种纸纤维染色前处理方法，包括以下步骤：将待检测纸品浸入液氮中，得到混合体系；将混合体系和水分别通过射流的方式通入同一容器中，形成一次泡沫体系；对一次泡沫体系加热至室温，得到待检测纸品的纤维悬浮液。
其中，待检测纸品优选为表面积不超过5cm2、厚度不超过1mm的纸样；射流是指将流体通过离心泵以一定的流量和扬程泵入容器中；容器优选为高硼硅玻璃管；室温是指20-30℃的温度范围。
本申请中，摒弃了传统的通过煮沸的方式将待检测纸品的纤维分散开来的前处理技术，创造性地利用液氮与水之间的快速剧烈相变和湍流过程对待检测纸品的纤维进行分散，避免了煮沸高温对纤维纤维素、木质素的影响。
具体为：当将待检测纸品与液氮一同喷射出时，混合体系的射流在蒸汽膜的包裹下形成液体核心，在很短的距离内，形成低温液柱。同时，水也喷射出并与混合体系接触，由于两者之间存在较大的温差，低温液柱表面会发生膜态沸腾。在不断演化过程中，混合体系被快速加热，达到过热极限，引起剧烈的沸腾相变，湍流加强。该快速相变过程会在较短的时间内发生，热作用（沸腾引起的扰动）和机械作用会使得低温液柱撕裂破碎，引发核态沸腾。在低温液柱撕裂破碎的过程中，待检测纸品也得到了撕裂破碎，使得纸品的纤维分散。
作为本发明的优选，所述混合体系的射流方向与水的射流方向之间呈锐角或直角，优选为直角，以提高两者之间的接触面积和撞击效果。
为了进一步提高撕裂破碎效果，作为本发明的优选，所述容器中设有扰流器。混合体系的射流进口和水的射流进口均设置在扰流器的前方。扰流器的形状大小不受限制，优选为锥形扰流器或螺旋扰流器。
上述混合体系和水在射流过程中撞击到扰流器时，可使得射流破碎加剧，提高检测纸品撕裂分散效率。同时，基于扰流器的设置位置，在扰流器与混合体系射流进口之间形成翻滚区，在扰流器后方形成混合体系和水的混合泡沫区。在翻滚区中，混合体系快速相变产生的氮气泡在撞击扰流器后向上循环翻滚，并带动未撞击的氮气泡回流，与主流流体逆向流动，大块的氮气团不断产生、上升、翻滚、破裂，中间夹杂着细小的氮气泡。液氮的气化膨胀以及氮气与水的换热使得主流流体产生剧烈的扰动，湍流加强，使得待检测纸品进一步撕裂分散。在混合泡沫区中，液氮快速相变引起的湍流扰动剧烈，大量泡沫进行紊乱的不规则运动，还可能形成漩涡，气体膨胀、气流卷吸、扰动作用均较强，以将待检测纸品撕裂分散。总之，基于扰流器的设置，混合体系和水在射流接触后，可以在容器中继续剧烈湍流扰动，提高待检测纸品的撕裂分散效果。
上述过程中，混合体系和水的用量不受限制，但混合体系和水的用量比对扰动效果存在一定影响，过量的液氮会导致流体结冰，过少的液氮会降低湍流扰动的程度，均影响最终的撕裂分散效果。作为本发明的优选，所述水的射流流量为所述混合体系的射流流量的90-110倍。优选地，所述水的射流流量为所述混合体系的射流流量的100倍。作为本发明的优选，所述混合体系的射流流量为0.1-0.2m3/h。优选地，所述混合体系的射流流量为0.15m3/h。
通过混合体系和水的一次射流混合过程，基本上能够使得待检测纸品分散，为了进一步提高分散效果，本申请还可进行以下改进。
作为本发明的优选，所述水中溶解有二氧化碳。利用二氧化碳相变膨胀的作用进一步撕裂分散待检测纸品。二氧化碳的溶解浓度不受限制，优选为饱和的二氧化碳水溶液。
作为本发明的优选，将待检测纸品浸入液氮之前，于待检测纸品的一面涂覆石蜡、另一面喷涂水，然后将待检测纸品降温至小于等于0℃，剥离掉石蜡和冰后，将待检测纸品浸入液氮中。利用石蜡的热膨胀和水的负热膨胀性质，使得待检测纸品的一面冷冻收缩、另一面冷冻膨胀，初步使得待检测纸品得到撕裂分散。
作为本发明的优选，还包括以下步骤：将一次泡沫体系加热至室温后得到一次悬浮液，将一次悬浮液和液氮分别通过射流的方式通入同一容器中，形成二次泡沫体系；对二次泡沫体系加热至室温，得到待检测纸品的纤维悬浮液。通过增加液氮与水之间的剧烈相变次数来提高分散效果。作为本发明的优选，该步骤可重复进行若干次，直至达到期望分散效果。
本发明还有一个目的是提供一种利用所述的纸纤维染色前处理方法制得的纤维悬浮液进行的芯层浆料比检测方法，包括以下步骤：将所述纤维悬浮液制成载玻片并染色，得到试片；将试片用纤维分析仪或显微镜观察，根据纤维的染色反应区分出化学浆和机械浆；测量化学浆纤维和机械浆纤维的根数或长度，并应用质量因子将根数或长度转换成质量分数，然后计算化学浆质量分数与机械浆质量分数的比值，即为浆料比。
作为本发明的优选，选用Herzberg染色剂或Graff“C”染色剂进行染色。
Herzberg染色剂是指碘-氯化锌溶剂，选用Herzberg染色剂时，化学浆的纤维表现为蓝色或浅蓝-紫蓝色，蓝色的深浅程度取决于脱木素程度，机械浆的纤维表现为黄色。
Graff“C”染色剂是指碘-氯化铝-氯化钙-氯化锌溶剂，选用Herzberg染色剂时，机械浆的纤维表现为鲜黄色，化学浆的纤维基于原料、漂白程度的不同，会表现为深浅不同的黄色和棕色、浅蓝灰色或灰色、浅棕紫色、浅蓝绿色、深蓝色、鲜蓝色等。
作为本发明的优选，利用下式以应用质量因子将根数或长度转换成质量分数：
式中：Wi表示质量分数，%；fi表示质量因子；ni表示纤维的总根数或总长度；k表示纤维的种类数。
质量因子的数值参考《GB/T 4688-2020纸、纸板和纸浆纤维组成的分析》的表F.1获得。
本发明的有益效果：
本申请摒弃了传统的通过煮沸的方式将待检测纸品的纤维分散开来的前处理技术，创造性地利用液氮与水之间的快速剧烈相变和湍流过程对待检测纸品的纤维进行分散，避免了煮沸高温对纤维纤维素、木质素的影响，提高了芯层浆料比检测的准确性。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
原纸准备
选用针叶木漂白硫酸盐化学浆（质量因子为0.9）、针叶木磨木机械浆（质量因子为1.3），将两种浆料等质量混合后，抄制为厚度为1mm的原纸，原纸的浆料比为1。
实施例1
一种纸纤维染色前处理方法，包括以下步骤：
将原纸用剪刀裁剪为长3cm、宽1cm的纸条，一共10条，将纸条置于连接管中。
选取内径为100mm、长1500mm的高硼硅玻璃管，玻璃管内设有锥形扰流器。玻璃管的一端与水源通过离心泵和流量计连接、另一端设有卸压阀；玻璃管轴向水平放置，玻璃管位于水源连接端和扰流器之间的部分的顶部开设通孔，连接管的一端与通孔连接，另一端并通过离心泵和流量计与液氮罐连接，连接管与玻璃管垂直。
开启离心泵，使得液氮进入连接管、与连接管中的纸条形成混合体系，并带动混合体系进入玻璃管中，液氮的射流流量为0.15 m3/h；同时水也进入玻璃管中，水的射流流量为15 m3/h；观察到玻璃管中产生大量泡沫。等待直至泡沫逐渐消解后，将玻璃管内的混合物导出，在搅拌条件下，对混合物加热至25℃，得到纤维悬浮液。
实施例2
本实施例与实施例1基本一致，其不同之处仅在于：
连接管与玻璃管之间夹60°角。
实施例3
本实施例与实施例1基本一致，其不同之处仅在于：
玻璃管内不设有锥形扰流器。
实施例4
本实施例与实施例1基本一致，其不同之处仅在于：
液氮的射流流量为0.10 m3/h，水的射流流量为9m3/h。
实施例5
本实施例与实施例1基本一致，其不同之处仅在于：
液氮的射流流量为0.20 m3/h，水的射流流量为22m3/h。
实施例6
本实施例与实施例1基本一致，其不同之处仅在于：
还包括以下步骤：将得到的纤维悬浮液通入水源中，将混合水源和液氮再次分别通过射流的方式通入玻璃管中，液氮的射流流量为0.15 m3/h；水的射流流量为15 m3/h；形成二次泡沫体系；对二次泡沫体系加热至25℃，得到二次纤维悬浮液。
实施例7
本实施例与实施例1基本一致，其不同之处仅在于：
还包括以下步骤：将原纸裁剪之前，于原纸的一面涂覆石蜡、另一面喷涂水，然后将原纸降温至0℃，再剥离掉石蜡和冰，然后用剪刀裁剪为长3cm、宽1cm的纸条，一共10条，将纸条置于连接管中。
实施例8
本实施例与实施例1基本一致，其不同之处仅在于：
水源中的水采用二氧化碳的饱和水溶液。
实施例9
一种纸纤维染色前处理方法，包括以下步骤：
选取原纸，原纸的一面涂覆石蜡、另一面喷涂水，然后将原纸降温至0℃，再剥离掉石蜡和冰，然后用剪刀裁剪为长3cm、宽1cm的纸条，一共10条，将纸条置于连接管中。
选取内径为100mm、长1500mm的高硼硅玻璃管，玻璃管内设有锥形扰流器。玻璃管的一端与二氧化碳的饱和水溶液通过离心泵和流量计连接、另一端设有卸压阀；玻璃管轴向水平放置，玻璃管的顶部开设通孔，连接管的一端与通孔连接，另一端并通过离心泵和流量计与液氮罐连接，连接管与玻璃管垂直。
开启离心泵，使得液氮进入连接管、与连接管中的纸条形成混合体系，并带动混合体系进入玻璃管中，液氮的射流流量为0.15 m3/h；同时二氧化碳的饱和水溶液也进入玻璃管中，其射流流量为15 m3/h；观察到玻璃管中产生大量泡沫。等待直至泡沫逐渐消解后，将玻璃管内的混合物导出，在搅拌条件下，对混合物加热至25℃，得到纤维悬浮液。
将得到的纤维悬浮液通入二氧化碳的饱和水溶液中，将混合液和液氮再次分别通过射流的方式通入玻璃管中，液氮的射流流量为0.15 m3/h；二氧化碳的饱和水溶液的射流流量为15 m3/h；形成二次泡沫体系；对二次泡沫体系加热至25℃，得到二次纤维悬浮液。
实施例10
一种芯层浆料比检测方法，包括以下步骤：
制片：取实施例1中制得的纤维悬浮液移入500 mL的烧杯中，用水稀释至质量份数0.05%，用滴管将1.0 mL悬浮液滴置于干净无油脂的显微镜载玻片上，用解剖针或使用轻击载玻片的方法使纤维均匀分散，然后在加热板或红外灯下干燥载玻片，自然冷却，得到载玻片。
染色：制备氯化锌的饱和溶液和碘的饱和溶液，将15mL氯化锌溶液和5mL碘溶液混合后静置6h以上，待沉淀完全后，导出上层清液，并加入一小片碘，得到染色剂。在载玻片上滴加1滴染色剂，染色 1 min后，盖上显微镜盖玻片，载玻片与盖玻片之间应避免气泡存在，倾斜纤维载玻片，用滤纸吸去多余的染色剂，得到试片。
定性：将试片置于显微镜的载物台上，沿水平或垂直方向有规律地移动试片，观测整个试片。发现呈黄色纤维和蓝色纤维，说明原纸中含有机械木浆和化学木浆。
定量：将试片置于显微镜的载物台上，借助于载物台移动试片，使祝野的中心点落在盖玻片上方距边缘的3 mm-5 mm处。然后沿水平或垂直方向有规律地移动试片，使整个试片都能被观测到，并按下述方法统计化学浆纤维和机械浆纤维的根数。
移动试片，当纤维穿过目镜十字测微尺中心时，启用计数器，记录每根纤维或纤维碎片的数目。如果一根纤维多次通过此中心点，每过一次计一个数。如果一根纤维总沿着视野中心移动，只需计一次数。小于0.1 mm的纤维碎片可以忽略不汁，但应统计那些纵裂较大的纤维碎片。在同一条观察线上观察到同类型的纤维碎片时，根据碎片大小，两个或三个计为一个数。假如薄壁细胞和其他小细胞含量非常少，可以忽略不计。纤维束中的纤维毎根都计数。如果纤维穿过视野一次难以数出每一种纤维的根数，可以重复进行直至记录所有的纤维数。在连续计数的过程中，不应回到原来的行位上重新计数。数完一条观察线上的纤维根数后，应将试片平行移动约5 mm至另一条观察线，继续记录这条线上的每根纤维。应测定两个及以上的试片，确保所数纤维根数多于600根。
计算得到化学浆纤维有1312根，机械浆纤维有857根，化学浆的质量因子取0.90，机械浆的质量因子取1.30。分别计算化学浆质量分数为51.45%，机械浆的质量分数为48.55%，浆料比为1.06，与原纸浆料比的误差在6%。
实施例11
一种芯层浆料比检测方法，包括以下步骤：
制片：取实施例1中制得的纤维悬浮液，用玻璃过滤器制成纤维滤片，将纤维滤片放入培养皿内以防干燥。从纤维滤片上取少量纤维移于载玻片上，用解剖针均匀分散纤维。
染色：制备氯化锌的饱和溶液、碘的饱和溶液、氯化铝的饱和水溶液、氯化钙的饱和水溶液。将20mL氯化铝、10mL氯化钙、10 mL氯化锌混合后，在计入12.5 mL碘，静置12h以上，待沉淀完全后，导出上层清液，并加入一小片碘，得到染色剂。在载玻片上滴加1滴染色剂，染色 1 min后，盖上盖玻片，应尽量避免纤维絮聚，倾斜纤维载玻片，用滤纸吸去多余的染色剂，该试片即可供观察分析。
定性：将试片置于纤维分析仪的载物台上，沿水平或垂直方向有规律地移动试片，观测整个试片。发现呈浅蓝灰色纤维和鲜黄色纤维，说明原纸中含有针叶木漂白硫酸盐化学浆和机械浆。
定量：将试片置于纤维分析仪的载物台上，选出多个具有代表性的视野，分别测定视野中每种纤维的长度。选择K度法测定模式，根据试样中的纤维特征，选择10倍物镜，在指定位置输入定性分析确定的纤维品种名称，分别测定视野内每种纤维的长度。在显示屏上沿着纤维的走向点击，描绘出纤维的骨架，点击测定，仪器自动计算出纤维的长度。该视野中的纤维测定完毕后，移至下一个视野进行测定，直至测完所有选出视野。毎个试样测定总根数（所测视野内）应多于20根。
所选视野测定完成后，仪器自动统计每种纤维的总测量长度，然后输入相应的质量因子，化学浆的质量因子取0.90，机械浆的质量因子取1.30。仪器自动计算出每种纤维所占的质量分数。化学浆质量分数为50.47%，机械浆的质量分数为49.53%，浆料比为1.02，与原纸浆料比的误差在2%。
实施例12
取实施例9中制得的二次纤维悬浮液，按照实施例10的方式进行浆料比检测。
计算得到化学浆纤维有1075根，机械浆纤维有706根，相同体积悬浮液的条件下，实施例9中的纤维数量相对于实施例1中得到了降低，说明分散度更高。化学浆的质量因子取0.90，机械浆的质量因子取1.30。分别计算化学浆质量分数为51.32%，机械浆的质量分数为48.68%，浆料比为1.05，与原纸浆料比的误差在5%。
对比例1
选取原纸，用剪刀裁剪为长3cm、宽1cm的纸条，一共10条，将纸条置烧杯中，加入水没过纸条，然后在搅拌下煮沸。煮沸后将转移至分散器中，加水至浓度约0.1 %进行分散，制成纤维悬浮液。
对制得的纤维悬浮液按照实施例10的方式进行浆料比检测。计算得到化学浆纤维有1136根，机械浆纤维有696根，化学浆的质量因子取0.90，机械浆的质量因子取1.30。分别计算化学浆质量分数为53.05%，机械浆的质量分数为 46.95%，浆料比为1.13，与原纸浆料比的误差在13%。
对比例2
选取原纸，用剪刀裁剪为长3cm、宽1cm的纸条，一共10条，将纸条置烧杯中，加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液没过纸条，然后在搅拌下煮沸，煮沸后水洗两次。再用质量分数为0.2%的盐酸溶液中和1min，再次水洗至中性。然后转移至分散器中，加水至浓度约0.1 %进行分散，制成纤维悬浮液。
对制得的纤维悬浮液按照实施例10的方式进行浆料比检测。计算得到化学浆纤维有1022根，机械浆纤维有602根，化学浆的质量因子取0.90，机械浆的质量因子取1.30。分别计算化学浆质量分数为54.03%，机械浆的质量分数为45.97%，浆料比为1.18，与原纸浆料比的误差在18%。
通过实施例10、对比例1、对比例2中检测得到的浆料比可以看出，对比例1、2的前处理方法会导致纤维脱除部分木质素，从而使得化学浆的占比表现为上升，机械浆的占比表现为下降。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (4)
1.一种纸纤维染色前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
于待检测纸品的一面涂覆石蜡、另一面喷涂水，然后将待检测纸品降温至小于等于0℃，剥离掉石蜡和冰后，将待检测纸品浸入液氮中，得到混合体系；
将混合体系和溶解有二氧化碳的水分别通过射流的方式通入同一容器中，形成一次泡沫体系；对一次泡沫体系加热至室温，得到待检测纸品的纤维悬浮液；
所述混合体系的射流方向与溶解有二氧化碳的水的射流方向之间呈锐角或直角；
所述容器内设有扰流器；
所述溶解有二氧化碳的水的射流流量为所述混合体系的射流流量的90-110倍；
所述混合体系的射流流量为0.1-0.2m3/h。
2.根据权利要求1所述的一种纸纤维染色前处理方法，其特征在于：还包括以下步骤：将一次泡沫体系加热至室温后得到一次悬浮液，将一次悬浮液和液氮分别通过射流的方式通入同一容器中，形成二次泡沫体系；对二次泡沫体系加热至室温，得到待检测纸品的纤维悬浮液。
3.一种利用权利要求1-2任意一项所述的纸纤维染色前处理方法制得的纤维悬浮液进行的芯层浆料比检测方法，其特征在于：包括以下步骤：将所述纤维悬浮液制成载玻片并染色，得到试片；将试片用纤维分析仪或显微镜观察，根据纤维的染色反应区分出化学浆和机械浆；测量化学浆纤维和机械浆纤维的根数或长度，并应用质量因子将根数或长度转换成质量分数，然后计算化学浆质量分数与机械浆质量分数的比值，即为浆料比。
4.根据权利要求3所述的一种芯层浆料比检测方法，其特征在于：选用Herzberg染色剂或Graff“C”染色剂进行染色。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6275228A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-07 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 液体移動性測定方法および装置 |
| DE3930605A1 (de) * | 1989-09-13 | 1991-03-14 | Plattner Helmut | Verfahren und vorrichtung zur gewinnung biologischer materialien aus schnellen reaktionsprozessen |
| WO2005113870A1 (de) * | 2004-05-13 | 2005-12-01 | Zimmer Aktiengesellschaft | Lyocell-verfahren und -vorrichtung mit steuerung des metallionen-gehalts |
| CN105289023A (zh) * | 2015-10-31 | 2016-02-03 | 武汉纽威制药机械有限公司 | 一种水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取中药有效成分的方法 |
| CN111606324A (zh) * | 2019-02-22 | 2020-09-01 | 河南大学 | 一种湿法机械剥离制备二维材料的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6275228A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-07 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 液体移動性測定方法および装置 |
| DE3930605A1 (de) * | 1989-09-13 | 1991-03-14 | Plattner Helmut | Verfahren und vorrichtung zur gewinnung biologischer materialien aus schnellen reaktionsprozessen |
| WO2005113870A1 (de) * | 2004-05-13 | 2005-12-01 | Zimmer Aktiengesellschaft | Lyocell-verfahren und -vorrichtung mit steuerung des metallionen-gehalts |
| CN105289023A (zh) * | 2015-10-31 | 2016-02-03 | 武汉纽威制药机械有限公司 | 一种水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取中药有效成分的方法 |
| CN111606324A (zh) * | 2019-02-22 | 2020-09-01 | 河南大学 | 一种湿法机械剥离制备二维材料的方法 |
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