JPS6275228A - 液体移動性測定方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は、液体移動性測定方法および装置に関し、詳し
くは、液体を分散媒とするスラリー状の分散系における
液体の分離性を測定する方法および装置に関する。

［従来の技術］ 近年、製紙工業などの塗工技術においては、その塗工速
度の高速化ならびに塗工液の高濃度化の強い志向により
塗工条件が益々厳しくなってきている。そこで、このよ
うな操業条件下において、例えばコータヘッドの塗工適
性が十分に保たれるラテックスであるにはどのような物
性をどの程度［していればよいかを把握しておくことが
、その設計および開発ｌ二肝要となるが、その塗工適性
に関与する大きな因子として分散体（分散系物質）にお
ける保水性と高速流動性とを挙げることができる。

なおこの場合１紙面に塗工される塗工液が分散体に該当
するが、ここでいう保水性とは、このような分散体にお
いてその分散媒である液体１例えば水が分離し易いか否
かその保持力を定性的に表現したものといえよう。

そこで、このような保水性を測定する液体の移動性の測
定方法および装置として従来から採用されてきたものに
下記のようなものがある。

（１）　Ｓ、Ｄ、Ｗａｒｒｅｎ法； 顔料、ラテックスおよび木の混合液である塗工液Ｉ−に
吸水体（塗［二原紙）を静かに載置し、吸水体の空気面
側において電気伝導度を測定すると、水分が吸水体に吸
収拡散されて空気面側に及んだときにその電気伝導度が
急変する。そこで、この水分が吸水体を通過するに要す
る時間を計測し、その長短によって保水性の良否を判定
するものである。

（２）フィルム赤スブリフティング法；塗工液を所定の
厚さが保たれるようにして、展延しておき、その１；に
吸水体を４１．置し、所定の短い時間を置いてから吸水
体を除去すると、塗工液表面の水分が吸水体に給水され
てしまった場合は塗工液表面の乾燥した状態が観察され
るが、未だ水分が残留してる場合はその湿分が観察され
る。そこで表面が丁度乾くまでに要する時間をもって塗
工液の保水性を判定するものでその時間が長いほど保水
性が良好であると判断される。

（３）加圧法； この方法は、フィルタにより塗り液をろ過するもので、
所定圧に保ち、一定の時間経過してろ過された液のｒ５
のいかんによって保水性の良否が判断される。

（４）放置法： 吸水体である原紙に塗り液を塗布して放置しておくと、
その水分が原紙に吸水されることによって、塗工液の表
面がくもり始めるので、その時間の長短によって良否を
判断するものである。

しかしながら、このような従来の液体移動性測定方法や
その装置においては、その測定に時間がかかり、一般に
１０ｓｅｃもしくはそれ以１−の時間を要するのに、実
際の丁程ヒで保水性が問題となる期間は僅かに２０ｍ５
ｅｃ程度の間にすぎず、実情にそぐわないのみならず、
塗工するときの操業条件に近い環境、すなわち加圧下で
の吸水性の観察が必要なのに対して、そのような例が見
当らない、また（３）の加圧法によるものはろ過のため
の加圧に過ぎず、更にまたｌ二連した従来の方法ではそ
のＡｌｌ定植に個人差が生じ易いという欠点があった。

Ｉ発明が解決しようとする問題点１ 未発明の目的は、に述したような問題点に着ＩＩし、そ
の解決を図るべく、ｌｏｏｍｓｅｃ程度の極めて短い時
間で、しかも４丁操業時のように加圧条件下で自動的に
その吸水性を判断することのできる液体移動性測定方法
を提案し、かつその方法を実施するための装置を提供す
ることにある。

［問題点を解決するためのＬ段］ かかる［１的を達成するために１本発明の方法は、透明
な材料で形成されたくぼみの形ｙムの試料室に分散体の
試ネ１を充填し、試料中の分散媒たる液体を吸収する吸
液体を試料室の開口部に圧接し、試料室の底部側に配設
された光学的検知手段により試料からの散乱光の強度を
検知し、その検知された散乱光の強度の変化に基づいて
液体の移動特性を測定することを特徴とする。

本発明の装ごは、透明な材料で形成され、上部に開口が
あり、分散体の試料を充填可能な試料室と、試料中の分
散媒たる液体を吸収する吸液体を保持し、吸液体を試料
室の開口部に圧接させる手段と、試料室の底部側に配設
され、試料から散乱光の強度を検知する光学的検知手段
と、吸液体が試料室に圧接したことを検知し、その検知
出力に応動して光学的検知手段を起動させる手段と、当
該起動手段に応動して光学的検知手段によって検知され
た散乱光の強度を示すデータを記憶する手段とを几えた
ことを特徴とする。

［作　用１ 本発明液体移動性測定方法および装置によれず、ワイパ
ーが試料台の試料室の開口部ヒを横切ることにより、試
料室中に所定の均一かとした塗［液が確保され、ついで
１一方から吸水体がヘッドと」（に降下されることによ
って塗工液の面に所定の圧力で押付けられ、押接と同時
に光学系の散乱光検出手段によって、塗工液からの散乱
光が計測されると共に、その計測値がトランジェントメ
モリに記録されるので、測定者はその記録されたデータ
から液体移動性、たとえば吸水性を判断することができ
る。

〔実施例１ 以下に、図面に）＾づいて本発明の実施例を詳細かつ具
体的に説明する。

第１図は本発明の一実施例を示す、ここで、■は暗箱の
測定筒であり、測定筒１の上面には試料台２が設けであ
る。試料台２はガラス、石英またはメタクリル樹脂など
の透明材料でその厚さを０．１〜３０■、望ましくは５
〜２０層鳳に形成され、フォトダイオードの光感度に見
合う波長光を透過させるようにする。３は試料台２の上
面に形成したくぼみの形態の試料室であり、その形状、
広さおよび深さ等は目的に応じて異なるが１本例では直
径が１〜２ｃ１１程度の円形となし、その深さを１１以
下、好ましくは１０〜２０ｏＪｊ、層、最も好適には２
０〜＋００　ｐ−ｒｓとする。ここで、試料室３の底部
をモ坦にするのが測定上好ましい。

４および５は測定筒ｌ内に配設した光源および受光装置
であり、光源４としてはレーザ光線発生装置が好適であ
るが、通常の白熱灯などであってもよい。受光装置５は
フォトダイオードまたは光電子増倍管がψましい、光源
４から全反射となる臨界角を越えない投光角で投光され
た光は試料室３で散乱光となり、反射された散乱光が受
光装置５に導かれる。なお、試料台２はそれ全体が透明
である必要はなく、これら光源４と受光装置５とによる
光検知手段の光通路の部分が少なくとも透明であればよ
く残余は光をしゃ断する部材または形態であってもよい
。この場合には、検知出力からバックグランドノイズが
除去される。

６は回動自在なアーム７に取付けられ、ばね８のばね力
によって試料台２上面に偏倚されるようにしたワイパー
、９は尚重装ＭＩＯを介してアーム７をワイパー６と共
に回動させるモータであり。

試料の測定時には矢印のようにワイパー６を回動させて
測定に邪魔にならない位置にまで退避させることができ
る。なおワイパー６は離水性のよい、例えばふっ素糸樹
脂板でＰＩ！型の断面形状のものとする。

１１はホルダ１８に取付けられたヘッドであり。

ヘッド１１はそのホルダ１Ｂと共にピストン１３を介し
てに下に移動自在に構成される。　１４はト述した部材
が収納されているケースであり、ケース１４もまたパッ
クグランドノイズが試料室３を介して受光素子５に入力
されないよう暗室状態に保たれることが望ましい。

なお、ヘッド１１には試料室３に収容された試料１２と
接触して試料１２中の液体を吸水させるための吸液体２
３が取付けられるので、金属、樹脂または硬質ゴムなど
の非吸水性の材料でその下面がモ坦に保たれるように形
成される。　ＩＩＡは例えば吸液体２３の端部を保持す
る保持具である。吸液体２３は表面処理されず吸水性の
良好な紙類、バルブ繊維、不織布、織布１発泡体など、
その目的に応じて適切な材料が選定されればよい、また
、このような吸液体２３は少なくともその面積が試料室
３の面積の数倍以ヒで、試料室３全体を−Ｅから十分覆
蓋するに足るものとする。

１５は例えば試料台２上に設けた接触センサであり、ヘ
ッド１１が下降して吸液体２３が試料室３中の試料！２
に接触した状態をセンサ１５によって検知させるように
する。１６はトランジェントメモリ１７やモータ９およ
びピストン１３の駆動回路およびＣＰＵを具えた制御回
路であり、この制御回路１Ｂを介して後述するような一
連の測定に関するシーケンス制御動作を実施することか
でさる。

ついで、第２図および第３図により本発明に適用されて
いる試料中の液体の含有量に関連してその試料からの散
乱光の強さが変化することの原理について述べることと
する。

液体を分散媒とする分散体では当初その表面からいわゆ
る光びかりを発しているが時間の経過と共に曇り感を増
し、これが塗工液の場合はやがて白色を帯び始め、最後
には白色度の高い固形化したものに変化する。しかして
、このことは、第２図（Ａ）のようにその初期状１ムで
は分散媒である例えば水や有機溶剤２０の中にポリマー
テックスなどの固体微粒子３０が懸濁の状態で存在して
いて第３図での時間Ｔ＾でのように散乱光の強度が所定
値に保たれているのに対して、自然状態で放置しておく
と、第２図の（Ｂ）のような状態となる。

この（Ｂ）の状態は水分が蒸発することによって固体微
粒子３０が接触し合った状態であって、このときに固体
微粒子３０の密度が最も高くなり、散乱光の強度が最も
低くなる。このような状態を臨界状態と呼ぶこととし、
第３図ではこの状態とになる時間がＴＢで示されている
。

続く第２図の（Ｃ）の状態は、固体微粒子３０間に気泡
４０が発生しつつある状態、更に第２図の（Ｄ）は水２
０が消滅した状態、更にまた第２図の（Ｅ）は固体微粒
子３０の周りに形成されていた吸着水層５０が消滅した
状態であり、第３図においてそれぞれ対応する時間がＴ
ｃ　、ＴＯおよび１Ｅで示されている。

しかして、時間Ｔ８のあとは時間ｔｏに至るまで散乱光
は微粒子３０間に気相が発生することによって次第に高
まりを見せ１時間丁りで散乱光の強度は最高となり、そ
の後は幾分に低ドする。すなわち、このように分散媒た
る水の中に散在していた分散相が水の消滅によって固体
化してゆく過程にしたがって散乱光が変化するので、そ
の散乱光の変化を観察し、特に臨界状態となるまでの時
間ＴＢを把握することによって、試料の吸水性判断を求
めることができる。

ついで、第４図により、未発Ｉｌｌ測定装置における作
動機構の制御装置の一例について説明する。

ここで、６１は中央処理装置ｃｐｕであり、スタートス
イッチ６２を付勢することによりＣＰＵ８１を介して以
下の部材を順次に動作させシーケンス制御することがで
きる。６３はワイパー用モータ９のドライバ、６４はピ
ストン１３駆動用のドライバである。６５は手動でトリ
ガを行うマニュアルスイー２チであり、センナ１５また
はスイッチ６５の出力をオアゲート６６よりトリが人力
として取り出してｃｐｕｅｉ　に供給し、トランジェン
トメモリ１７をトリガする。

第５図は本発明により実施される測定の制０４Ｆ順の一
例を示すもので、まずステップＳ１でスタートスイッチ
Ｃ２が付勢されると、ステップＳ２でモータ９によりワ
イパー６が作動され、杢 ワイパー６にり試料室３からオーバーフローしている液
をスイープしたあと退避位置に移動されると、ステップ
Ｓ３に並んで吸液体２３を保持しているピストン】３が
動作されド降させられる。

ついで、吸液体２３が試料室３の試料１２に接触したか
否かがステップＳ４で判断され、接触が得られるまで下
降動作が継続された後、接触した時点でステップＳ５に
進み、トランジェントメモリをトリガして更にステップ
Ｓ８で光検出装置の受光素／−５から（マＩられた散乱
光強度のデータがトランジェントメモリ１７に記憶され
、その記憶されたデータはｃｐｕｓｔから図示しない表
示手段、例えば記録装置に出力されて記録される。

かくして、ステップＳ７で所定時間までのデータの記録
がなされたか否かが判断され、記録が完了したならば、
ステップＳ８に進み、吸液体ピストン１３を作動させて
吸液体２３をＬ方に引りげ測定を完了する。

なお１以上の動作において、トランジェントメモリ１７
にトリガする期間は吸液体２３が試料１２に接触した瞬
間を前後にして数十■ｓｅｃであり、すなわち、その間
の散乱光が計測されればよい。

本発明者は、実験により、このように極めて単時間の測
定によって吸水性に関する判断が得られることを確認し
た。

第６図および第７図はその比較実験のデータであり、本
例ではその試料１２にクレーがｆｉｌ、８５ｇ、ポリア
クリル酸ナトリウム（増粘剤）が０．１５ｇ、水が３８
ｇからなる混合懸濁液を使用し、その試料室３の深さは
５０終■また吸水体２３には、市販の非塗１紙（厚さが
約１００＃Ｌ■）を使用した。

第６図は、吸水体２３を試料１２に接触させることなく
百然乾炸の状ｆｌｆｆ、で散乱光を計測した結果を示し
、この場合は、まずワイパー６により試料１２の表面を
ならした後、直ちに測定を開始し、散乱光の強度は８３
．０秒で最低となった。その後の引続きのＡＭ定の結果
、１８１．５秒までは図に示すように散乱光強度は−Ｌ
昇し、１８１．５秒でほぼ安定した強度となった。

これに対して、第７図は吸水体２３を下降させてｌ−記
のような状態とした試料！２に接触させると同時に計測
を実施したもので、散乱光強度は急激に低下し、約１．
３秒後に最低となり、その後、図に示すように徐々にＬ
９１−１．た。

これらの実験結果からも明らかなように１本発明の測定
方法および装置によって、試料の臨界状態を極めて単時
間に把握することができるも、なお、液体移動の速さに
関する絶対的な値と、散乱光の強度との関係は、かかわ
る試料と吸水体との相対的な関係に関連するものであり
、−律に設定できるものではないが１種々な試料から測
°定データを得ることによって比較値からその液体移動
特性を判断することが可能となるものである。

なお１本発明に適用可能な試料としては液体を含むスラ
リーなどの分散体が対象であり、その分散相である固体
微粒子としては、例えばセメント、クレー、小麦粉、ポ
リマーテックスなどがこれに相当し、分散媒の方は例え
ば、親木性ポリマーの水溶液として、カゼイン、ポリビ
ニルアルコール、でんぷん、ポリメタアクリル酸などの
溶解液が考えられる。また実際の具体例としては、紙被
覆用の顔料分散液などをその好適な試料例としてあげる
ことができる。

また、以上の説明では本発明にかかる方法および装置に
よって種々な分散体の試料における分散媒の分離し易さ
、言い換れば分散体試料の保液性を測定する場合につい
て述べたが、本発明の応用はこれに限らず、例えば１つ
の試料に対して種々な吸水体がどのような吸水性を示す
かという吸水能力を測定する場合にも効果を発揮するも
のであり、たとえば製紙工業分野について言えば塗工液
の保液性測定機としてのみならず原紙の吸水性測定機と
しても好適なものである。

なお、上述した実施例では、試料室３に分散体の試料を
入れた後に、ワイパーを自動的に作動させているが、こ
のようにする代わりに、手でワイパーブレードを操作し
て試料室に満たした試料をぬぐって試料室３の開口部に
まで試料を充填させるようにしてもよいこと勿論である
。

［発明の効果］ 以上説明してきたように、本発明によれば、透明な材料
で形成された試料台に試料室を形成して試料が試料室の
試料台面まで充填されるようになし、液の吸収が可能な
吸液体を水平に保持する吸液体保持部材を試料室のｈ方
から試料台に圧接回走となし、試料台の下面側には投光
器と受光器とからなる光センサを設けて、吸液体を試料
台に圧接させた状態で光センサにより試料室中の試料か
ら散乱光の強度が検知されるようになし、試料室に分散
体試料を充填し、試料台に吸液体を圧接して光センサに
より連続的に試料から散乱光の強度を計測して散乱光の
強度の変化をｉ測することにより、試料中の分散媒であ
る液体の移動特性を判断するようにしたので、従来に比
して極めて短い時間で液体の移動特性を把握することが
回部となり、特に製紙工業の塗工技術に関連して使用さ
れる場合は、その塗工工程における環境条件に近い吸水
体の圧接状態で観察できるので、塗工液の保水性測定機
または原紙の吸水性測定機として最も好適な装置を提供
することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明液体移動性測定装この構成の一例を示す
模式図。 第２図は本発明における分散体からの散乱光の強さの変
化がどのような分散媒の変化から生じるかという原理の
ミクロ的な説明図、 第３図は第２図に示す段階に応じて散乱光の強さが経時
的に変化する状態を示す特性曲線図、第４図は本発明の
測定装この制御回路の構成の一例を示すブロック線図。 第５図は本発明方法による測定動作の制御手順の一例を
示す流れ図、 第６−図は未発１！１装置により吸液体を試料に接触さ
せることなく［１然の放置状態で散乱光の変化を観測し
たときの特性曲線図。 第７図は未発ＩＪＩ装置により吸液体を試料に圧接させ
た状態で散乱光の変化を観測したときの特性曲線図であ
る。 ｌ・・・測定筒、 ２・・・試料台、 ３・・・試料室、 ４・・・光源。 ５・・・受光素子、 ６・・・ワイパー、 ７・・・アーム、 ８・・・ばね、 ９・・・モータ、 ｌＯ・・・歯車装置。 １１・・・ヘッド、 １１Ａ・・・保持具、 １２・・・試料、 ■３・・・ピストン、 １４・・・ケース、 １５・・・接触センサ、 １６・・・制御回路、 １７・・・トランジェントメモリ、 １８・・・ホルダ、 ２０・・・水、 ２３・・・吸液体、 ３０・・・固体微粒子、 ４０・・・気泡、 ５０・・・吸着水層、 ６１・・・中央処理装置、 ６２・・・スタートスイッチ、 Ｅｉ３，８４・・・ドライバ、 ６５・・・マニュアルスイッチ、 ６Ｂ・・・オアゲート。 第１図 第４図 ギ４ギ第祠

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）透明な材料で形成されたくぼみの形態の試料室に分
   散体の試料を充填し、 前記試料中の分散媒たる液体を吸収する吸液体を前記試
   料室の開口部に圧接し、 前記試料室の底部側に配設された光学的検知手段により
   前記試料からの散乱光の強度を検知し、 その検知された散乱光の強度の変化に基づいて前記液体
   の移動特性を測定することを特徴とする液体移動性測定
   方法。 ２）透明な材料で形成され、上部に開口があり、分散体
   の試料を充填可能な試料室と、 前記試料中の分散媒たる液体を吸収する吸液体を保持し
   、該吸液体を前記試料室の開口部に圧接させる手段と、 前記試料室の底部側に配設され、前記試料から散乱光の
   強度を検知する光学的検知手段 と、 前記吸液体が前記試料室に圧接したことを検知し、その
   検知出力に応動して前記光学的検知手段を起動させる手
   段と、 当該起動手段に応動して光学的検知手段に よつて検知された散乱光の強度を示すデータを記憶する
   手段とを具えたことを特徴とする液体移動性測定装置。