CN116005150A - 一种耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层及其制备方法，属于表面改性与激光熔覆制备高熵合金涂层技术领域。本发明选用难熔金属W作为高熵合金涂层组成元素，W的加入引入第二相合金μ相，有效提高合金的高温强度和高温加工特性，同时利用Si具有高温抗氧化性，有效弥补难熔金属W在高温环境中氧化性能差的缺点，制备出同时具有难熔金属元素W和Si元素的高熵合金，有效提高了高熵合金的耐高温摩擦磨损性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层及其制备方法，属于表面改性与激光熔覆制备高熵合金涂层技术领域。
背景技术
高熵合金是由多个主元元素组成的多主元新型合金，其元素间具有等摩尔或接近等摩尔的浓度。与基于一种主要元素的传统合金相比，这种新型的合金具有更加优异的机械和抗氧化性能。自中国台湾学者开创性工作以来，已经报道了几种含有单一或组合的固溶相的HEA，其中包括FCC、BCC或HCP结构。HEA的常见加工路线包括机械合金化，等离子喷涂，电弧熔炼，溅射气相沉积，激光熔覆等。由于高熵效应、晶格畸变和迟缓的扩散效应，高熵合金相的形成显示出比传统合金元素更值得期待的性能。高熵合金的优越机械和抗氧化性能使这些材料成为高温摩擦磨损应用的合适候选材料。
大多数高熵合金研究都集中在FCC型Cu、Al、Ni；BCC型Fe、Cr、Mo、V和HCP型Ti、Co等过渡元素上。但对难熔元素在高熵合金的中的研究不多。难熔金属具有优异的高温强度和高温加工特性，在高温环境中得到广泛应用，但是其最大缺点是高温抗氧化性能较差。因此，提供一种具有耐高温摩擦磨损性能的高熵合金涂层是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有上述技术问题，提供一种耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层及其制备方法。
本发明的技术方案：
本发明的目的之一是提供一种耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层，该高熵合金涂层由Fe、Cr、Mn、W和Si按照原子百分比的比为1:1:1:1:1组成，各组分原子百分比的总和为100at％。
作为本发明耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层的一种优选方案，其中：高熵合金涂层为体心立方BCC和μ相的双相固溶体结构。
作为本发明耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层的一种优选方案，其中：该高熵合金涂层具有耐高温摩擦磨损性能。
本发明的目的之二是提供上述耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层的制备方法，具体的该方法包括以下步骤：
S1，将高熵合金粉末进行干燥处理后，平铺压实，获得预制高熵合金粉末层；
S2，对预制高熵合金粉末层进行激光熔覆得到高熵合金涂层，激光熔覆的工艺参数为：光斑直径为2.5mm，激光功率为1000～1400W，扫描速度为5～7mm/s。
作为本发明耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层的制备方法的一种优选方案，其中：高熵合金粉末包括铁粉、铬粉、锰粉、钨粉和硅粉。
作为本发明耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层的制备方法的一种优选方案，其中：铁粉、铬粉、锰粉、钨粉和硅粉的纯度均为99wt.％。
作为本发明耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层的制备方法的一种优选方案，其中：铁粉、铬粉、锰粉、钨粉和硅粉的初始粒度为100～400目。
作为本发明耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层的制备方法的一种优选方案，其中：铁粉、铬粉、锰粉、钨粉和硅粉的初始粒度为200～325目。
作为本发明耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层的制备方法的一种优选方案，其中：激光功率为1200W。
作为本发明耐高温摩擦磨损的高熵合金涂层的制备方法的一种优选方案，其中：扫描速度为5mm/min。
本发明有益效果：
(1)本发明选用激光熔覆技术制备质量优异的高熵合金涂层，该涂层为体心立方BCC和μ相的双相固溶体结构，其中Fe、Cr、Mn作为此体系高熵合金中的基础元素可以使得涂层和基体有更好得润湿性，增强结合力；W的加入引入第二相合金μ相，有效提高合金的强度，通过钉扎效果，阻止位错运动，起到第二相强化的作用。
(2)本发明利用Si具有高温抗氧化性，有效弥补难熔金属W在高温环境中氧化性能差的缺点，制备出同时具有难熔金属元素W和Si元素的高熵合金，有效提高了高熵合金的耐高温摩擦磨损性能。
(3)本发明的高熵合金涂层实验重复性和可行性高，流程简单，易操作，重复性强，粉末成本较低，易形成高熵合金，为激光熔覆技术制备高熵合金涂层在表面改性领域拓宽应用方向。
附图说明
图1为实施例1制备的FeCrMnWSi高熵合金涂层的XRD图；
图2为实施例1制备的FeCrMnWSi高熵合金涂层的在不同温度下的摩擦系数曲线；
图3为实施例1制备的FeCrMnWSi高熵合金涂层在不同温度下的磨损率；
图4为对比例1制备的FeCrMnSi涂层的XRD图；
图5为对比例1制备的FeCrMnSi高熵合金涂层的在不同温度下的摩擦系数曲线；
图6为对比例1制备的FeCrMnSi高熵合金涂层在不同温度下的磨损率；
图7为对比例2制备的FeCrMnW涂层的XRD图；
图8为对比例2制备的FeCrMnW高熵合金涂层的在不同温度下的摩擦系数曲线；
图9为对比例2制备的FeCrMnW高熵合金涂层在不同温度下的磨损率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
(1)按照摩尔比进行FeCrMnWSi高熵合金粉末配比：Fe 20％、Cr 20％、Mn 20％、W20％、Si 20％，采用电子天平称取各金属粉末。
各个金属元素粉末来源列于下表
| 名称 | 分子式 | 纯度 | 粒度/μm | 生产厂家 |
| 铁粉 | Fe | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 铬粉 | Cr | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 锰粉 | Mn | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 钨粉 | W | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 硅粉 | Si | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
(2)基体预处理过程为：金相磨抛机将基体410钢(1Cr13)的待熔覆面打磨至800#以达到去除基体表面氧化物的目的，然后用乙醇清洗后放进真空烘箱待用。
(3)将步骤(1)称量好的金属粉末进行干燥处理后，平铺基体待熔覆面上，在基体待熔覆表面形成预制高熵合金粉末层，预制高熵合金粉末层的厚度为1.5±0.2mm。
(4)选择激光器采用RFL-C4000X型连续波输出式光纤激光器对预制高熵合金粉末层进行激光熔覆。激光熔覆工艺参数：激光功率为1200W，光斑直径为2.5mm，扫描速度为2.5mm/s。获得FeCrMnWSi高熵合金涂层。
(5)对获得的FeCrMnWSi高熵合金涂层表层表面磨抛至镜面，进行后续表征和测试。
表征和测试：
①XRD测试，结果如图1中曲线所示，证明获得的涂层为高熵合金，且该高熵合金涂层是BCC和μ相的双相固溶体结构。
②摩擦磨损测试，涂层和基材的磨损行为通过CFT-1超功能磨损测试仪。滑动时间为60min，转速为300rpm/min，摩擦半径为3mm，施加的载荷为4N。选择一个坚硬的Si3N4陶瓷球(直径5mm)作为对应物，并在每次测试后更换为新的陶瓷球。摩擦系数在滑动过程中由试验机详细记录。
FeCrMnWSi高熵合金涂层在不同温度(分别为200℃、400℃、600℃和800℃)下的摩擦系数(COF)和磨损率分别如图2和图3所示。由图2和图3可知，800℃时高熵合金涂层的摩擦系数最低，平均摩擦系数为0.267；磨损率最低，质量磨损率低至2.83mg/h。
对比例1：
(1)按照摩尔比进行FeCrMnSi高熵合金粉末配比：Fe 25％、Cr 25％、Mn 25％、Si25％，采用电子天平称取各金属粉末。
各个金属元素粉末来源列于下表
| 名称 | 分子式 | 纯度 | 粒度/μm | 生产厂家 |
| 铁粉 | Fe | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 铬粉 | Cr | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 锰粉 | Mn | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 硅粉 | Si | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
(2)基体预处理过程为：金相磨抛机将基体410钢(1Cr13)的待熔覆面打磨至800#以达到去除基体表面氧化物的目的，然后用乙醇清洗后放进真空烘箱待用。
(3)将步骤(1)称量好的金属粉末进行干燥处理后，平铺基体待熔覆面上，在基体待熔覆表面形成预制高熵合金粉末层，预制高熵合金粉末层的厚度为1.5±0.2mm。
(4)选择激光器采用RFL-C4000X型连续波输出式光纤激光器对预制高熵合金粉末层进行激光熔覆。激光熔覆工艺参数：激光功率为1200W，光斑直径为2.5mm，扫描速度为2.5mm/s。获得FeCrMnSi高熵合金涂层。
(5)对获得的FeCrMnSi高熵合金涂层表层表面磨抛至镜面，进行后续表征和测试。
表征和测试：
①XRD测试，结果如图4中曲线所示，获得的涂层为高熵合金，且该高熵合金涂是单一BCC固溶体结构。
②摩擦磨损测试，涂层和基材的磨损行为通过CFT-1超功能磨损测试仪。滑动时间为60min，转速为300rpm/min，摩擦半径为3mm，施加的载荷为4N。选择一个坚硬的Si3N4陶瓷球(直径5mm)作为对应物，并在每次测试后更换为新的陶瓷球。摩擦系数在滑动过程中由试验机详细记录。
FeCrMnSi高熵合金涂层在不同温度(分别为200℃、400℃、600℃和800℃)下的摩擦系数(COF)和磨损率分别如图5和图6所示。与实施例1对比，由图5和图6可知，800℃时高熵合金涂层的摩擦系数增高，平均摩擦系数为0.426；质量磨损率增加至7.13mg/h。
对比例2：
(1)按照摩尔比进行FeCrMnW高熵合金粉末配比：Fe 25％、Cr 25％、Mn 25％、W25％，采用电子天平称取各金属粉末。
各个金属元素粉末来源列于下表
| 名称 | 分子式 | 纯度 | 粒度/μm | 生产厂家 |
| 铁粉 | Fe | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 铬粉 | Cr | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 锰粉 | Mn | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 钨粉 | W | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
(2)基体预处理过程为：金相磨抛机将基体410钢(1Cr13)的待熔覆面打磨至800#以达到去除基体表面氧化物的目的，然后用乙醇清洗后放进真空烘箱待用。
(3)将步骤(1)称量好的金属粉末进行干燥处理后，平铺基体待熔覆面上，在基体待熔覆表面形成预制高熵合金粉末层，预制高熵合金粉末层的厚度为1.5±0.2mm。
(4)选择激光器采用RFL-C4000X型连续波输出式光纤激光器对预制高熵合金粉末层进行激光熔覆。激光熔覆工艺参数：激光功率为1200W，光斑直径为2.5mm，扫描速度为2.5mm/s。获得FeCrMnW高熵合金涂层。
(5)对获得的FeCrMnW高熵合金涂层表层表面磨抛至镜面，进行后续表征和测试。
表征和测试：
①XRD测试，结果如图7中曲线所示，可以证明获得的涂层为高熵合金，且该高熵合金涂层为BCC和μ相的双相固溶体结构。
②摩擦磨损测试，涂层和基材的磨损行为通过CFT-1超功能磨损测试仪。滑动时间为60min，转速为300rpm/min，摩擦半径为3mm，施加的载荷为4N。选择一个坚硬的Si3N4陶瓷球(直径5mm)作为对应物，并在每次测试后更换为新的陶瓷球。摩擦系数在滑动过程中由试验机详细记录。
FeCrMnW高熵合金涂层在不同温度(分别为200℃、400℃、600℃和800℃)下的摩擦系数(COF)和磨损率分别如图8和图9所示。
与实施例1对比，由图8和图9可知，800℃时高熵合金涂层的摩擦系数增高，平均摩擦系数为0.382；质量磨损率增加至6.33mg/h。
对比例3：
(1)按照摩尔比进行FeCrMnW0.5Si高熵合金粉末配比：Fe 22.2％、Cr 22.2％、Mn22.2％、W 11.2％、Si 22.2％，采用电子天平称取各金属粉末。
各个金属元素粉末来源列于下表
| 名称 | 分子式 | 纯度 | 粒度/μm | 生产厂家 |
| 铁粉 | Fe | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 铬粉 | Cr | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 锰粉 | Mn | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 钨粉 | W | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 硅粉 | Si | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
(2)基体预处理过程为：金相磨抛机将基体410钢(1Cr13)的待熔覆面打磨至800#以达到去除基体表面氧化物的目的，然后用乙醇清洗后放进真空烘箱待用。
(3)将步骤(1)称量好的金属粉末进行干燥处理后，平铺基体待熔覆面上，在基体待熔覆表面形成预制高熵合金粉末层，预制高熵合金粉末层的厚度为1.5±0.2mm。
(4)选择激光器采用RFL-C4000X型连续波输出式光纤激光器对预制高熵合金粉末层进行激光熔覆。激光熔覆工艺参数：激光功率为1200W，光斑直径为2.5mm，扫描速度为2.5mm/s。获得FeCrMnW0.5Si高熵合金涂层。
(5)对获得的FeCrMnW0.5Si高熵合金涂层表层表面磨抛至镜面，进行后续表征和测试。
表征和测试：
①XRD测试，结果如图1中曲线所示，证明获得的涂层为高熵合金，且该高熵合金涂层BCC和μ相固溶体结构。
②摩擦磨损测试，涂层和基材的磨损行为通过CFT-1超功能磨损测试仪。滑动时间为60min，转速为300rpm/min，摩擦半径为3mm，施加的载荷为4N。选择一个坚硬的Si3N4陶瓷球(直径5mm)作为对应物，并在每次测试后更换为新的陶瓷球。摩擦系数在滑动过程中由试验机详细记录。
FeCrMnW0.5Si高熵合金涂层在不同温度(分别为200℃、400℃、600℃和800℃)下的摩擦系数(COF)分别为0.457、0.569、0.598、0.612。磨损率分别为7.33mg/h、8.45mg/h、9.58mg/h、13.87mg/h。
对比例4：
(1)按照摩尔比进行FeCrMnW2Si高熵合金粉末配比：Fe 16.6％、Cr 16.6％、Mn16.6％、W 33.6％、Si 16.6％，采用电子天平称取各金属粉末。
各个金属元素粉末来源列于下表
| 名称 | 分子式 | 纯度 | 粒度/μm | 生产厂家 |
| 铁粉 | Fe | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 铬粉 | Cr | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 锰粉 | Mn | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 钨粉 | W | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
| 硅粉 | Si | 99％ | 44 | 上海攀田粉体材料有限公司 |
(2)基体预处理过程为：金相磨抛机将基体410钢(1Cr13)的待熔覆面打磨至800#以达到去除基体表面氧化物的目的，然后用乙醇清洗后放进真空烘箱待用。
(3)将步骤(1)称量好的金属粉末进行干燥处理后，平铺基体待熔覆面上，在基体待熔覆表面形成预制高熵合金粉末层，预制高熵合金粉末层的厚度为1.5±0.2mm。
(4)选择激光器采用RFL-C4000X型连续波输出式光纤激光器对预制高熵合金粉末层进行激光熔覆。激光熔覆工艺参数：激光功率为1200W，光斑直径为2.5mm，扫描速度为2.5mm/s。获得FeCrMnW2Si高熵合金涂层。
(5)对获得的FeCrMnW2Si高熵合金涂层表层表面磨抛至镜面，进行后续表征和测试。
表征和测试：
①XRD测试，结果如图1中曲线所示，证明获得的涂层为高熵合金，且该高熵合金涂层BCC和μ相固溶体结构。
②摩擦磨损测试，涂层和基材的磨损行为通过CFT-1超功能磨损测试仪。滑动时间为60min，转速为300rpm/min，摩擦半径为3mm，施加的载荷为4N。选择一个坚硬的Si3N4陶瓷球(直径5mm)作为对应物，并在每次测试后更换为新的陶瓷球。摩擦系数在滑动过程中由试验机详细记录。
FeCrMnW2Si高熵合金涂层在不同温度(分别为200℃、400℃、600℃和800℃)下的摩擦系数(COF)分别为0.495、0.574、0.629、0.793。磨损率分别为7.65mg/h、8.72mg/h、10.43mg/h、14.12mg/h。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，鉴于本发明所属领域的技术人员可以对上述实施方式进行适当的变更和修改，因此，本发明并不局限于上面所述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高熵合金涂层，其特征在于，该高熵合金涂层由Fe、Cr、Mn、W和Si按照原子百分比的比为1:1:1:1:1组成，各组分原子百分比的总和为100at％。
2.根据权利要求1所述的高熵合金涂层，其特征在于，该高熵合金涂层为体心立方BCC和μ相的双相固溶体结构。
3.根据权利要求1所述的高熵合金涂层，其特征在于，该高熵合金涂层具有耐高温摩擦磨损性能。
4.一种权利要求1所述的高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将高熵合金粉末进行干燥处理后，平铺压实，获得预制高熵合金粉末层；
S2，对预制高熵合金粉末层进行激光熔覆得到高熵合金涂层，激光熔覆的工艺参数为：光斑直径为2.5mm，激光功率为1000～1400W，扫描速度为5～7mm/s。
5.根据权利要求4所述的耐磨高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，高熵合金粉末包括铁粉、铬粉、锰粉、钨粉和硅粉。
6.根据权利要求5所述的耐磨高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，铁粉、铬粉、锰粉、钨粉和硅粉的纯度均为99wt.％。
7.根据权利要求5所述的耐磨高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，铁粉、铬粉、锰粉、钨粉和硅粉的初始粒度为100～400目。
8.根据权利要求5所述的耐磨高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，铁粉、铬粉、锰粉、钨粉和硅粉的初始粒度为200～325目。
9.根据权利要求4所述的耐磨高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，激光功率为1200W。
10.根据权利要求3所述的耐磨高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，扫描速度为5mm/min。
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