CN116004144A - 一种各向异性导电胶用复合导电微球制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种各向异性导电胶用复合导电微球制备方法及应用，属于材料制备技术领域。本发明所述的复合导电微球内核为25μm～35μm的Sn球，外壳为Au纳米颗粒；将导电微球与树脂胶粘结剂充分混合并热压，可使复合微球在x‑y平面呈单层分布；由于Sn具有较强的延展性，在热压过程中可以增大z轴方向接触面积，提高导电性；控制导电颗粒在树脂中的填料比可实现各向异性。本发明通过微球表面两步处理法成功制备出包覆致密、分散性高、导电性好的各向异性导电胶用复合导电微球，制成的各向异性导电胶接触电阻可以低至0.7Ω。
Description
技术领域
本发明涉及一种各向异性导电胶用复合导电微球制备方法及应用，属于材料制备技术领域。
背景技术
随着电子信息产业的高速发展，各种终端设备更加柔性化、智能化，这对半导体芯片提出了更高的要求。ACF是一种工艺简单、环境友好、应用广泛的电子封装材料，经过热压后，其特征表现为只在z方向具有导电能力，在x、y方向不导电的各向异性。ACF粘接电子元器件时温度低，根据固化剂和树脂的不同，固化温度远远低于传统钎焊的温度；而ACF中胶黏剂一般是由环氧树脂等相对较便宜的材料构成，其成本也远远低于传统的钎焊工艺；ACF主要由导电粒子和树脂胶粘结剂组成，其中，导电颗粒的选择对产品的性能有重要影响。
核壳结构的导电颗粒已成为降低导电胶膜成本并提升其性能的新型导电粒子；Sn具有较强的延展性，可代替高硬度的金属核心。然而，目前现有的锡银复合微球存在锡银发生反应导致壳层破损的问题，及热压过程中壳层破裂问题；且在长期使用中，银壳层氧化会影响产品导电性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种各向异性导电胶用复合导电微球制备方法，解决了导电微球核心与壳层之间发生反应的问题，使用金作为壳层材料从而解决外壳层易氧化的问题，提升了微球壳层的包覆致密度，成功制备出高导电、高分散的复合导电微球，具体包括以下步骤：
（1）依次使用无水乙醇与硼氢化钠溶液对Sn微球表面进行预处理，离心后用去离子水清洗，并浸泡在无水乙醇中保存。
（2）从步骤（1）的无水乙醇溶液中分离出Sn微球，将Sn微球加入到去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮，得到溶液A，聚乙烯吡咯烷酮（PVP K30）的加入质量为所添加Sn微球质量的3～5%；聚乙烯吡咯烷酮可以有效减少Sn核外表面损伤。
（3）将氯金酸加入去离子水中制备质量百分比浓度为0.5～1%的氯金酸水溶液，将该溶液超声震荡后得到溶液B。
（4）将还原剂溶于去离子水，超声震荡得到溶液C。
（5）将溶液A和溶液B混合置于磁力搅拌器上持续搅拌，其中，Sn微球与氯金酸的质量比为2:1～2.4:1；将溶液C缓慢滴加到溶液A和溶液B的混合物中，溶液C滴加完毕后停止搅拌，其中，还原剂甲醛与氯金酸溶液的质量比为4.5:1～5:1；溶液静置后倾析出上层悬浊液，加入去离子水超声震荡后再静置后倾析出上层溶液，清洗至上层溶液澄清后将沉淀过滤并真空干燥，得到最终产物为Sn@Au复合导电微球干粉，所述复合导电微球以Sn为核心外层包覆Au纳米颗粒。
优选的，本发明步骤（1）中Sn微球的粒径为25μm～35μm。
优选的，本发明对Sn微球表面进行预处理的具体过程为：先使用无水乙醇处理微球表面，方式为超声震荡，处理时间5～10min，清洗并离心后再使用浓度为1.8~2.0mol/L的硼氢化钠溶液处理微球表面，方式为磁力搅拌，搅拌速率为200～300rpm，搅拌时间20～30min。
优选的，本发明步骤（3）中超声震荡时间为3～5min，频率为50～150Hz。
优选的，本发明步骤（4）中所述还原剂为甲醛，超声震荡时间为3～5min，频率为50～150Hz。
优选的，本发明步骤（5）中搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速度为300～400rpm，溶液C的滴加速度为1.5～4mL/min。
本发明的另一目的在于提供所述方法制备的导电颗粒在各向异性导电胶中的应用，具体为将制备出的导电颗粒与树脂胶粘结剂进行充分混合，并且使用三辊轧机轧制3～5次，即各向异性导电胶，所得各向异性导电胶中的导电复合微球为单层分布。
使用的粘结剂为缩水甘油胺型树脂，复合导电微球填料在树脂胶粘结剂中的占比为10～20wt%。
除特殊说明外，本发明所有试剂均为市售分析纯。
本发明的有益效果：
（1）本发明工艺安全、简单有效，降低了材料成本，并且所制备的复合导电微球导电性能良好；复合微球表面包覆层完整，且微球表面壳层厚度可控。
（2）甲醛中的不稳定醛基基团具有更强的还原性，可以有效还原溶液中的Au纳米颗粒，降低溶液中Sn与Au离子的置换反应强度，减少Sn核外层表面的损伤，制备的复合微球仍具有完整的壳层和良好的球形结构。
（3）引入聚乙烯吡咯烷酮（PVP K30），在反应前加入Sn微球质量3～5%的PVP K30溶液形成有机保护层，从而减少Sn微球的损伤，PVP的存在使得Sn微球整体外表面都破损较少，也将减少了反应后游离金的产生。
（4）与传统工艺相比，ACF封装方式提供了更大的便利性、更环保、更低的成本、更低的键合温度、更高的密度和更窄间距的连接能力；复合导电微球的Sn芯在100℃以上具有很强的延展性，热压后，复合粒子相互挤压，使两个电极之间的接触面积更大，提供了良好的导电通路；同时，复合粒子的挤压减小了核@壳结构的不均匀粒径。
附图说明
图1为本发明各向异性导电胶工作原理示意图；
图2为实施例1制备的Sn@Au复合导电颗粒的扫描电镜图；
图3为实施例1所制备的各向异性导电胶不同倍率的扫描电镜图；
图4为实施例1制备的各向异性导电胶封装的薄膜电路；
图5为本发明制备的各向异性导电胶封装的薄膜电路、芯片以及显示器效果图。
实施方式
下面结合具体实施例本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例
一种各向异性导电胶用复合导电微球制备方法及应用，具体包括以下步骤：
（1）取常规喷雾法制备得到粒径为25μm～35μm的Sn微球，与无水乙醇混合，100Hz超声处理10min后，使用离心机以5000rpm转速分离出微球。
（2）将步骤（1）得到的微球加入到2mol/L的NaBH4溶液中搅拌30min，转速为200rpm；将预处理后的微球用去离子水清洗三次。
（3）取1.2g处理过的Sn微球与0.036g的聚乙烯吡咯烷酮溶于40mL去离子水中，得到溶液A。
（4）将0.5g 99wt%的氯金酸与50mL去离子水混合制备氯金酸水溶液，将该溶液超声震荡后得到均匀的氯金酸溶液，超声时间为3min，频率为100Hz，得到溶液B。
（5）取甲醛溶液3.07mL溶于10mL去离子水（溶质2.5g），超声震荡均匀，超声时间为3min，频率为150Hz，超声震荡得到溶液C。
（6）将溶液A与溶液B混合，磁力搅拌，转速400rpm，搅拌3min使溶液混合均匀，放入油浴锅中恒温25℃；将溶液C以4mL/min的速度滴入混合液当中，期间持续磁力搅拌，转速为400rpm，搅拌时间为20min；随后使用去离子水将所得复合微球清洗三次，经过4h真空干燥，得到干燥的粉末状核壳结构Sn@Au复合导电微球，其扫描电子显微镜下的形貌特征如图2，由图可以看出颗粒球形度较高，微球表面金颗粒包覆良好。
通过搅拌将制备的复合材料干粉与缩水甘油胺型树脂以质量比1:5混合；预搅拌后，用塑料刀片将浆料刮入三辊机中，使用三辊轧机将预混合后的浆料轧制5次；最后，调整手动湿膜制备器将调整刻度50µm，用手按住湿膜制备器两端以150mm/s的速度将胶体涂覆到聚酯薄膜（聚对苯二甲酸乙二醇酯）上，并在120℃下低温固化10min后取出，将所获得的各向异性导电胶膜，其扫描电子显微镜下形貌如图3所示，可以观察到导电颗粒分散性良好，热压后壳层完整。在160℃下热压8min进行薄膜电路连接，得到连通的薄膜电路如图4，电路的接触电阻通过万用表测量，如表1所示：
表1
由表1可以看出，相邻电路电阻无穷大，说明实现了各向异性导电；连通电路电阻低，导电颗粒导电性良好。
实施例
一种各向异性导电胶用复合导电微球制备方法及应用，具体包括以下步骤：
（1）取常规喷雾法制备得到粒径为25μm～35μm的Sn微球，与无水乙醇混合，150Hz超声处理8min后，使用离心机以5000rpm转速分离出微球。
（2）将步骤（1）得到的微球加入到1.8mol/L的NaBH4溶液中搅拌30min，转速为200rpm；将预处理后的微球用去离子水清洗三次。
（3）取0.6g处理过的Sn微球与0.03g聚乙烯吡咯烷酮溶于40mL去离子水中，得到溶液A。
（4）将0.3g 99wt%的氯金酸与60mL去离子水混合制备氯金酸水溶液，将该溶液超声震荡后得到均匀的氯金酸溶液，超声时间为4min，频率为150Hz，得到溶液B。
（5）取甲醛溶液1.65mL溶于10mL去离子水（溶质1.35g），超声震荡均匀，超声时间为3min，频率为150Hz，超声震荡得到溶液C。
（6）将溶液A与溶液B混合，磁力搅拌，转速400rpm，搅拌3min使溶液混合均匀，放入油浴锅中恒温25℃；将溶液C以4mL/min的速度滴入混合液当中，期间持续磁力搅拌，转速为400rpm，搅拌时间为20min；随后使用去离子水将所得复合微球清洗三次，经过4h真空干燥，得到干燥的粉末状核壳结构Sn@Au复合导电微球，其微观形貌与实施例1相似，可观察到所制备微球球形度好，包覆率高。
通过搅拌将制备的复合材料干粉与缩水甘油胺型树脂以质量比1:5混合；预搅拌后，用塑料刀片将浆料刮入三辊机中，使用三辊轧机将预混合后的浆料轧制5次；最后，调整手动湿膜制备器将调整刻度至50µm，用手按住湿膜制备器两端以150mm/s的速度将胶体涂覆到聚酯薄膜（聚对苯二甲酸乙二醇酯）上，并在120℃下低温固化10min后取出，将所获得的各向异性导电胶膜，通过8min 160℃热压，得到连通的薄膜电路与图2类似，编号排列顺序相同，电路的接触电阻通过万用表测量，如表2所示：
表2
由表2同样可以看出，相邻电路电阻无穷大，说明实现了各向异性导电；锡金比下降，电阻略微减小。
实施例
一种各向异性导电胶用复合导电微球制备方法及应用，具体包括以下步骤：
（1）取常规喷雾法制备得到平均粒径为35μm的Sn微球，与无水乙醇（99wt%）混合，100Hz超声处理5min后，使用离心机以5000rpm转速分离出微球。
（2）将步骤（1）得到的微球加入到2mol/L的NaBH4溶液中搅拌30min，转速为200rpm；将预处理后的微球用去离子水清洗三次。
（3）取1.2g处理过的Sn微球与0.048g的聚乙烯吡咯烷酮溶于40mL去离子水中，得到溶液A。
（4）将0.55g 99wt%的氯金酸与73mL去离子水混合制备氯金酸水溶液，将该溶液超声震荡后得到均匀的氯金酸溶液，超声时间为5min，频率为50Hz，得到溶液B。
（5）取甲醛溶液3.2mL溶于10mL去离子水（溶质2.6g），超声震荡均匀，超声时间为3min，频率为150Hz，超声震荡得到溶液C。
（6）将溶液A与溶液B混合，磁力搅拌，转速400rpm，搅拌3min使溶液混合均匀，放入油浴锅中恒温25℃；将溶液C以4mL/min的速度滴入混合液当中，期间持续磁力搅拌，转速为400rpm，搅拌时间为20min；随后使用去离子水将所得复合微球清洗三次，经过4h真空干燥，得到干燥的粉末状核壳结构Sn@Au复合导电微球，其形貌与实施例1相似。
通过搅拌将制备的复合材料干粉与缩水甘油胺型树脂以质量比1:5混合；预搅拌后，用塑料刀片将浆料刮入三辊机中，使用三辊轧机将预混合后的浆料轧制5次；最后，调整手动湿膜制备器将调整刻度50µm，用手按住湿膜制备器两端以150mm/s的速度将胶体涂覆到聚酯薄膜（聚对苯二甲酸乙二醇酯）上，并在120℃下低温固化10min后取出，将所获得的各向异性导电胶膜，在160℃下热压8min进行薄膜电路连接，得到连通的薄膜电路与图2类似，编号排列顺序相同，电路的接触电阻通过万用表测量，如表3所示：
表3
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种各向异性导电胶用复合导电微球制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）依次使用无水乙醇与硼氢化钠溶液对Sn微球表面进行预处理，离心后用去离子水清洗，并浸泡在无水乙醇中保存；
（2）从步骤（1）的无水乙醇溶液中分离出Sn微球，将Sn微球加入到去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮，得到溶液A，聚乙烯吡咯烷酮的加入质量为所添加Sn微球质量的3～5%；
（3）将氯金酸加入去离子水中制备质量百分比浓度为0.5～1%的氯金酸水溶液，将该溶液超声震荡后得到溶液B；
（4）将还原剂溶于去离子水，超声震荡得到溶液C；
（5）将溶液A和溶液B混合置于磁力搅拌器上持续搅拌，其中，Sn微球与氯金酸的质量比为2:1～2.4:1；将溶液C缓慢滴加到溶液A和溶液B的混合物中，溶液C滴加完毕后停止搅拌，其中，还原剂甲醛与氯金酸溶液的质量比为4.5:1～5:1；溶液静置后倾析出上层悬浊液，加入去离子水超声震荡后再静置后倾析出上层溶液，清洗至上层溶液澄清后将沉淀过滤并真空干燥，得到最终产物为Sn@Au复合导电微球干粉，所述复合导电微球以Sn为核心外层包覆Au纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述各向异性导电胶用复合导电微球制备方法，其特征在于：步骤（1）中Sn微球的粒径为25μm～35μm。
3.根据权利要求2所述各向异性导电胶用复合导电微球制备方法，其特征在于：对Sn微球表面进行预处理的具体过程为：先使用无水乙醇处理微球表面，方式为超声震荡，处理时间5～10min，清洗并离心后再使用浓度为1.8~2.0mol/L的硼氢化钠溶液处理微球表面，方式为磁力搅拌，搅拌速率为200～300rpm，搅拌时间20～30min。
4.根据权利要求1所述各向异性导电胶用复合导电微球制备方法，其特征在于：步骤（3）中超声震荡时间为3～5min，频率为50～150Hz。
5.根据权利要求1所述各向异性导电胶用复合导电微球制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述还原剂为甲醛，超声震荡时间为3～5min，频率为50～150Hz。
6.根据权利要求1所述各向异性导电胶用复合导电微球制备方法，其特征在于：步骤（5）中搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速度为300～400rpm，溶液C的滴加速度为1.5～4mL/min。
7.权利要求1~6任意一项所述方法制备的导电颗粒在各向异性导电胶中的应用。
8.根据权利要求7所述应用，其特征在于：将制备出的导电颗粒与树脂胶粘结剂进行充分混合，并且使用三辊轧机轧制3～5次，即各向异性导电胶，所得各向异性导电胶中的导电复合微球为单层分布。
9.根据权利要求8所述应用，其特征在于：使用的粘结剂为缩水甘油胺型树脂，复合导电微球填料在树脂胶粘结剂中的占比为10～20wt%。
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