CN116003740A - 一种有机硅改性脂环胺环氧固化剂、干挂胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅改性脂环胺环氧固化剂、干挂胶及其制备方法，该有机硅改性脂环胺环氧固化剂按质量份计，由包括以下组分制备而成：脂环胺55～80份、聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端3～20份、1,4‑丁二醇二缩水甘油醚3～25份；该有机硅改性脂环胺环氧固化剂作为主固化剂应用于干挂胶中时，有机硅链段的加入可以增加干挂胶的抗冲击强度和耐黄变能力，且更长的链段也使得有机硅改性脂环胺环氧固化剂与干挂胶中其他粉体的结合更加稳定，使得该干挂胶具有更优异的储存稳定性，因此，以该有机硅改性脂环胺环氧固化剂作为主固化剂得到的干挂胶能够同时具有良好的耐黄变能力、抗冲击性和储存稳定性。
Description
技术领域
本发明属于干挂胶用固化剂技术领域，具体涉及一种有机硅改性脂环胺环氧固化剂、干挂胶及其制备方法。
背景技术
石材干挂胶是用于石材建筑装饰幕墙的一款胶黏剂，伴随着石材建筑装饰幕墙的迅猛发展，对石材干挂胶需求也越来越大。环氧石材干挂胶是一种符合国家标准规定的承重类结构用胶粘剂，具备粘结范围广、加工简单、高强度和良好的耐介质性等优点，其应用与现场的施工环境紧密联系。目前市面上的环氧石材干挂胶易存在耐黄变性差、抗冲击差，和存储稳定性较差导致易渗油的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅改性脂环胺环氧固化剂，该有机硅改性脂环胺环氧固化剂作为主固化剂得到的干挂胶能够同时具有良好的耐黄变能力、抗冲击性和储存稳定性。
实现上述目的包括如下技术方案。
本发明第一个方面，是提供了一种有机硅改性脂环胺环氧固化剂，按质量份计，由包括以下组分制备而成：
脂环胺 55～80份
聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端 3～20份
1,4-丁二醇二缩水甘油醚 3～25份。
在其中一些实施例中，按质量份计，包括以下组分制备而成：
脂环胺 60～75份
聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端 5～15份
1,4-丁二醇二缩水甘油醚 5～20份。
在其中一些实施例中，所述脂环胺的结构式如下所示：
和或，所述聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端的结构式如下所示：
其中，m＝1～10；
和或，所述1,4-丁二醇二缩水甘油醚的结构式如下所示：
在其中一些实施例中，所述有机硅改性脂环胺环氧固化剂的结构式如下所示：
其中，n＝1～10，m＝1～10。
本发明第二个方面，提供一种如上所述的有机硅改性脂环胺环氧固化剂的制备方法，包括如下步骤：
在脂环胺中滴加聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端得到预聚体a；
在预聚体a中滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚得到所述有机硅改性脂环胺环氧固化剂。
在其中一些实施例中，所述的有机硅改性脂环胺环氧固化剂的制备方法包括如下步骤：
在氮气保护下，加入脂环胺，边搅拌边升温至70～90℃，滴加聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端，温度控制在80～100℃,1h～3h内滴加结束，保温90℃～110℃继续反应1.5h～2.5h，得到预聚体a，其反应如下：
其中，m＝1-10；
在氮气保护下，加入预聚体a，边搅拌边升温至70～90℃，滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚，温度控制在80～100℃，1h～3h内滴加结束，保温90℃～110℃继续反应1.5h～2.5h，得到所述有机硅改性脂环胺环氧固化剂，其反应如下：
其中，n＝1～10，m＝1～10。
本发明第三个方面，提供一种如上所述的有机硅改性脂环胺环氧固化剂在制备干挂胶中的应用。
本发明第四个方面，提供一种干挂胶，包括A组分和B组分；所述B组分包括如上所述的有机硅改性脂环胺环氧固化剂，按质量份计，
所述A组分包括：
环氧树脂 100份
环氧稀释剂 5～15份
硅微粉 100～150份；
所述B组分包括：
有机硅改性脂环胺环氧固化剂 80～120份
促进剂 1～3份
硅微粉 100～150份。
在其中一些实施例中，所述环氧稀释剂为C12-14烷基缩水甘油醚。
在其中一些实施例中，所述促进剂为季铵盐，优选地，所述促进剂为四丁基溴化铵。
在其中一些实施例中，所述A组分和B组分重量比为1:1.5～2.5；优选地，所述A组分和B组分重量比为1:1.8～2.2。
本发明第五个方面，提供一种如上所述的干挂胶的制备方法，包括如下步骤：
制备A组分和B组分；
其中，制备A组分包括如下步骤：将环氧树脂、环氧稀释剂和硅微粉混合均匀得所述A组分；
制备B组分包括如下步骤：将有机硅改性脂环胺环氧固化剂、促进剂和硅微粉混合均匀得所述B组分。
本发明中的有机硅改性脂环胺环氧固化剂采用脂环胺，配合聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端、1,4-丁二醇二缩水甘油醚制备而成。其中，通过聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端对脂环胺进行改性引入有机硅链段形成预聚体，随后再通过1,4-丁二醇二缩水甘油醚进一步聚合得到更长链段的有机硅改性脂环胺环氧固化剂，该有机硅改性脂环胺环氧固化剂作为主固化剂应用于干挂胶中时，有机硅链段的加入可以增加干挂胶的抗冲击强度和耐黄变能力，且更长的链段也使得有机硅改性脂环胺环氧固化剂与干挂胶中其他粉体的结合更加稳定，使得该干挂胶具有更优异的储存稳定性，因此，以该有机硅改性脂环胺环氧固化剂作为主固化剂得到的干挂胶能够同时具有良好的耐黄变能力、抗冲击性和储存稳定性。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明公开内容的理解更加透彻全面。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术
领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。本发明所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下为具体实施例。
实施例1
表1.实施例1中的干挂胶组分表
本实施例提供的干挂胶的制备方法包括如下步骤：
按照表1，称取脂环胺40份、聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端5份，其中，聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端的结构式为：
其中，m＝3。
在氮气保护下，向在带搅拌器，温度计，回流冷凝器，氮气入口，以及滴液漏斗的四口烧瓶中加入脂环胺，边搅拌边升温至80℃。滴加聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端，温度控制在80～100℃,1-3小时内滴加结束，保温100℃继续反应2小时，得到预聚体a，备用；
按照表1，称取1,4-丁二醇二缩水甘油醚20份，以及上述预聚体a。在氮气保护下，向在带搅拌器，温度计，回流冷凝器，氮气入口，以及滴液漏斗的四口烧瓶中加入预聚体a,边搅拌边升温至80℃，滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚，温度控制在80～100℃,1-3小时内滴加结束，保温100℃继续反应2小时，得到有机硅改性脂环胺环氧固化剂；其中，该有机硅改性脂环胺环氧固化剂的结构式为：
经分离提纯后，质谱测得分子量为：3039，推算得n值为6；
因此，n＝6；m＝3。
按照表1中组分B所述的质量份数，称取四丁基溴化铵1份，硅微粉100份，以及上述的有机硅改性脂环胺环氧固化剂80份，混合均匀，得到组分B；
按照表1中组分A所述的质量份数，称取环氧树脂100份，C12-14烷基缩水甘油醚5份，硅微粉100份混合均匀，得到组分A；
将上述组分B与组分A按比例1:2混合均匀，制得干挂胶。
实施例2：
本实施例提供的干挂胶组分如下表2：
表2.实施例2中的干挂胶组分表
其中，聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端的结构式为：
其中，m＝4。
本实施例的干挂胶的制备方法与实施例1相同。
得到的有机硅改性脂环胺环氧固化剂的结构式为：
经分离提纯后，质谱测得分子量为：2725，推算得n值为5；因此，n＝5；m＝4。
实施例3：
本实施例提供的干挂胶组分如下表3：
表3.实施例3中的干挂胶组分表
其中，聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端的结构式为：
其中，m＝5。
本实施例的干挂胶的制备方法与实施例1相同。
得到的有机硅改性脂环胺环氧固化剂的结构式为：
经分离提纯后，质谱测得分子量为：2411，推算得n值为4；因此，n＝4；m＝5。
实施例4：
本实施例提供的干挂胶组分如下表4：
表4.实施例4中的干挂胶组分表
其中，聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端的结构式为：
其中，m＝4。
本实施例的干挂胶的制备方法与实施例1相同。
得到的有机硅改性脂环胺环氧固化剂的结构式为：
经分离提纯后，质谱测得分子量为：1917，推算得n值为3；因此，n＝3；m＝4。
实施例5：
本实施例提供的干挂胶组分如下表5：
表5.实施例5中的干挂胶组分表
其中，聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端的结构式为：
其中，m＝3。
本实施例的干挂胶的制备方法与实施例1相同。
得到的有机硅改性脂环胺环氧固化剂的结构式为：
经分离提纯后，质谱测得分子量为：1423，推算得n值为2；因此，n＝2；m＝3。
实施例6：
本实施例提供的干挂胶组分如下表6：
表6.实施例6中的干挂胶组分表
其中，聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端的结构式为：
其中，m＝2。
本实施例的干挂胶的制备方法与实施例1相同。
得到的有机硅改性脂环胺环氧固化剂的结构式为：
经分离提纯后，质谱测得分子量为：929，推算得n值为1；
因此，n＝1；m＝2。
对比例1
本对比例提供的增韧环氧干挂胶组分如下表7：
表7.对比例1中增韧环氧干挂胶组分表
具体制备方法如下：
根据表7，取质量份环氧树脂64份、KH07B海岛型增韧剂2份，硅微粉70份，混合均匀，得到组分A，备用；
取质量份脂环胺50份、四丁基溴化铵1份，硅微粉70份，混合均匀，得到组分B，备用；
将上述组分A与组分B常温下按2:1混合均匀，得到成品。
对比例2
本对比例提供的耐黄变环氧干挂胶组分如下表8：
表8.对比例2中耐黄变环氧干挂胶组分表
| 组分A名称 | 质量份 | 组分B名称 | 质量份 |
| 环氧树脂 | 64 | 脂环胺 | 50 |
| 抗氧化剂1010 | 2 | 四丁基溴化铵 | 1 |
| 硅微粉 | 70 | 硅微粉 | 70 |
具体制备方法如下：
根据表8，取质量份环氧树脂64份、抗氧化剂1010 2份，硅微粉70份，混合均匀，得到组分A，备用；
取质量份脂环胺50份、四丁基溴化铵1份，硅微粉70份，混合均匀，得到组分B，备用；
将上述组分A与组分B常温下按2:1混合均匀，得到成品。
对实施例1-6以及对比例1-2制备的干挂胶进行抗冲击强度、抗黄变和储存稳定性进行测试，方法如下：
冲击强度测试方法：参考GB/T 2571-1995。
抗黄变测试方法：参考HG/T3862。
储存稳定性测试方法：按制样方案制样10公斤，自然放置六个月后，称取渗出液的重量。
测试结果见表9。
表9.干挂胶抗冲击性、抗黄变和储存稳定性测试结果
由表9可知，实施例1-6制备的干挂胶的抗冲击性、耐黄变能力和储存稳定性均优于对比例1-2。其中，实施例3与实施例1-2相比，干挂胶具有更高的聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端用量，抗冲击性更优，且具有很好的储存稳定性。实施例4-6与实施例3与相比，脂环胺用量增多，抗黄变性能更优。说明干挂胶中聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端和脂环胺的配比对于干挂胶的耐黄变能力、抗冲击性和储存稳定性均有影响。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种有机硅改性脂环胺环氧固化剂，其特征在于，按质量份计，由包括以下组分制备而成：
脂环胺 55～80份
聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端 3～20份
1,4-丁二醇二缩水甘油醚 3～25份。
2.如权利要求1所述的有机硅改性脂环胺环氧固化剂，其特征在于，按质量份计，包括以下组分制备而成：
脂环胺 60～75份
聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端 5～15份
1,4-丁二醇二缩水甘油醚 5～20份。
3.如权利要求1所述的有机硅改性脂环胺环氧固化剂，其特征在于，所述脂环胺的结构式如下所示：
和或，所述聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端的结构式如下所示：
其中，m＝1～10；
和或，所述1,4-丁二醇二缩水甘油醚的结构式如下所示：
4.如权利要求1所述的有机硅改性脂环胺环氧固化剂，其特征在于，所述有机硅改性脂环胺环氧固化剂的结构式如下所示：
其中，n＝1～10，m＝1～10。
5.权利要求1-4任一项所述的有机硅改性脂环胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在脂环胺中滴加聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端得到预聚体a；
在预聚体a中滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚得到所述有机硅改性脂环胺环氧固化剂。
6.如权利要求5所述的有机硅改性脂环胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在氮气保护下，加入脂环胺，边搅拌边升温至70～90℃，滴加聚二甲基硅氧烷单缩水甘油醚封端，温度控制在80～100℃,1h～3h内滴加结束，保温90℃～110℃继续反应1.5h～2.5h，得到预聚体a；
在氮气保护下，加入预聚体a，边搅拌边升温至70～90℃，滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚，温度控制在80～100℃，1h～3h内滴加结束，保温90℃～110℃继续反应1.5h～2.5h，得到所述有机硅改性脂环胺环氧固化剂。
7.权利要求1-4任一项所述的有机硅改性脂环胺环氧固化剂在制备干挂胶中的应用。
8.一种干挂胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述B组分包括权利要求1-4任一项所述的有机硅改性脂环胺环氧固化剂，按质量份计，
所述A组分包括：
环氧树脂 100份
环氧稀释剂 5～15份
硅微粉 100～150份；
所述B组分包括：
有机硅改性脂环胺环氧固化剂 80～120份
促进剂 1～3份
硅微粉 100～150份。
9.如权利要求8所述的干挂胶，其特征在于，所述环氧稀释剂为C12-14烷基缩水甘油醚；
和/或，所述促进剂为季铵盐，优选地，所述促进剂为四丁基溴化铵。
10.如权利要求8所述的干挂胶，其特征在于，所述A组分和B组分重量比为1:1.5～2.5；优选地，所述A组分和B组分重量比为1:1.8～2.2。
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211731204.3A Active CN116003740B (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | 一种有机硅改性脂环胺环氧固化剂、干挂胶及其制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN116003740B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070142572A1 (en) * | 2005-12-16 | 2007-06-21 | Shun Ogawa | Curing agent composition for epoxy resins and epoxy resin composition |
| CN101974227A (zh) * | 2010-05-20 | 2011-02-16 | 复旦大学 | 一种低应力环氧/有机硅/poss纳米杂化材料及其制备方法和应用 |
| KR20150119580A (ko) * | 2014-04-15 | 2015-10-26 | 단국대학교 산학협력단 | 폴리실록산 변성 에폭시 하이브리드 화합물을 포함하는 코팅 조성물의 제조방법 |
| CN110511356A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-29 | 华南理工大学 | 一种环氧基苯基硅油改性水性环氧固化剂及其制备方法 |
| CN114561176A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-05-31 | 交通运输部公路科学研究所 | 混凝土活动裂缝修补用无溶剂高弹环氧灌注胶和制备方法 |
-
2022
- 2022-12-30 CN CN202211731204.3A patent/CN116003740B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070142572A1 (en) * | 2005-12-16 | 2007-06-21 | Shun Ogawa | Curing agent composition for epoxy resins and epoxy resin composition |
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| KR20150119580A (ko) * | 2014-04-15 | 2015-10-26 | 단국대학교 산학협력단 | 폴리실록산 변성 에폭시 하이브리드 화합물을 포함하는 코팅 조성물의 제조방법 |
| CN110511356A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-29 | 华南理工大学 | 一种环氧基苯基硅油改性水性环氧固化剂及其制备方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN116003740B (zh) | 2024-08-20 |
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