CN116003222A - 一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置及其工艺，该装置包括萃取单元、浓缩单元、中和单元和分离单元，可对甲苯液相空气氧化反应制苯甲醇过程中通过碱洗后除去各类酚后残液进行苯甲醇和酚的回收，本发明通过选取合适的萃取剂，控制合适温度、压强、回流比使得总酚回收量高达99.5％。通过多次循环，极大降低了萃取剂的使用，减少了成本；且各步骤产生的废气、废液等都经过相应的冷凝处理，并进入相应的污水处理系统或回收系统，对环境友好。
Description
技术领域
本发明属于甲苯液相空气氧化反应制苯甲醇中副产物回收领域，具体涉及一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置及其工艺。
背景技术
在甲苯液相空气氧化反应制苯甲醇过程中，甲苯同时也会被氧化为邻甲酚、间甲酚以及对甲酚，为得到目标产物，苯甲醇以及各类酚的混合物将在前工段通过碱洗后除去各类酚，同时在这部分脱酚残液中存在大量苯甲醇，若能将上述苯甲醇回收，同时将残液中的酚盐制成酚则能创造更高的价值。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置及其工艺
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，所述脱酚残液为甲苯液相空气氧化反应制苯甲醇过程中通过碱洗后残留液体，包括以下步骤：
萃取步骤：将脱酚残液、萃取剂混合进行萃取，得萃取相Ⅰ和残液相Ⅰ，残液相Ⅰ和夹带的萃取剂进行分相，分相后夹带的萃取剂循环使用，残液相Ⅰ则进行二次萃取，得萃取相Ⅱ和残液相Ⅱ，残液相Ⅱ和夹带的萃取剂进行分相，分相后夹带的萃取剂循环使用，萃取相Ⅰ、萃取相Ⅱ混合后进入分离步骤，残液相Ⅱ进入浓缩步骤；
浓缩步骤：将所述残液相Ⅱ进行浓缩得浓缩液，浓缩液进入中和步骤；
中和步骤：向所述浓缩液中加入酸液反应得混合液，混合液静置分相后，得油相和水相，水相进入污水处理系统，油相进入分离步骤；
分离步骤：包括分离步骤Ⅰ和分离步骤Ⅱ；
所述分离步骤Ⅰ：将所述萃取相Ⅰ、萃取相Ⅱ进行分离，得萃取剂、气相和苯甲醇，萃取剂循环使用，气相经冷凝排出，苯甲醇作为产物收集；
所述分离步骤Ⅱ：将所述油相进行分离，得脱除轻组分油相、气相，气相经冷凝排出，脱除轻组分油相进行二次分离，得酚和重组分油相，酚经冷凝作为产物收集，重组分油相进入重油系统处理。
进一步地，萃取步骤中所述冷却后的脱酚残液温度为40-45℃，所述萃取剂为甲苯。
进一步地，浓缩步骤中具体反应条件为：压力20-25Kpa、温度55-60℃、总固含量35％-40％。
进一步地，中和步骤中所述酸液为10％稀硫酸，具体反应条件为：温度45-75℃、pH值2-4、时间20-30min、压力1～10kpa。
进一步地，分离步骤中所述分离步骤Ⅰ中具体反应条件为：温度50-60℃、压力10-12Kpa、回流比1.4-1.7，
进一步地，分离步骤中所述分离步骤Ⅱ中具体反应条件为：温度120-130℃、压力5-10Kpa，回流比1-1.5；
所述分离步骤Ⅱ中二次分离具体反应条件为：温度130-140℃、压力5-10Kpa，回流比1.4-1.7。
一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置，包括萃取单元、浓缩单元、中和单元和分离单元；
所述萃取单元包括依次连接的冷却器E1、萃取塔T1、收集罐V1、泵P1、萃取塔T2、收集罐V2、泵P3，所述萃取塔T1通过泵P2与收集罐V1连接，所述萃取塔T1通过泵P4与收集罐V2连接，所述萃取塔T1、萃取塔T2分别于收集罐V4连接；
所述浓缩单元包括循环连接的浓缩塔T3、泵P5、冷却器E4，所述泵P3与浓缩塔T3连接，萃取塔T3与循环水冷凝器E2、低温水冷凝器E3、收集罐V5依次连接，所述循环水冷凝器E2与所述收集罐V5连接；
所述中和单元包括依次连接的中和釜M1、冷却器E5、分相罐V3，泵P7，所述泵P5中和釜M1连接，所述中和釜M1通过泵P6与冷却器E5连接；
所述分离单元包括分离单元Ⅰ、分离单元Ⅱ，所述分离单元1包括循环连接的分离塔T5、再沸器E12、泵P13，循环连接的分离塔T5、一级冷凝器E13、二级冷凝器E14、收集罐V8、泵P14，所述分离塔T5通过泵P8与收集罐V4相连，所述一级凝器E13与所述收集罐V8连接；
所述分离单元Ⅱ包括循环连接的粗酚塔T4、再沸器E6、泵P9，循环连接的粗酚塔T4、一级冷凝器E7、二级冷凝器E8、收集罐V6、泵P10，循环连接的精酚塔T6、再沸器E9、泵P12，循环连接的精酚塔T6、一级冷凝器E10、二级冷凝器E11、收集罐V7、泵P11，所述粗酚塔T4通过泵P7与分相罐V3相连，精酚塔T6进料口与泵P9连接，一级冷凝器E7与收集罐V6相连，一级冷凝器E10与收集罐V7相连。
进一步地，所述萃取塔T1、萃取塔T2为双段逆流接触式萃取塔，内部设置有分布器与雾化喷嘴。
进一步地，所述中和釜M1内部装有搅拌器、上部设置有投料口和排气口。
进一步地，所述粗酚塔T4、分离塔T5、精酚塔T6内部设置有孔板波纹填料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明充分利用萃取剂，在萃取过程中通过收集罐V1中夹带的萃取相经由泵P2输送至萃取塔T1中循环使用，收集罐V2中萃取相经由泵P4输送至萃取塔T1中循环使用，以及分离塔T5中得到的萃取剂经泵P14输入萃取塔T1中循环使用这三处循环，极大降低了萃取剂的使用，减少了成本；
(2)本发明中各步骤产生的气相、液相等都经过相应的冷凝处理，并进入相应的污水处理系统或回收系统，对环境友好；
(3)本发明选用的萃取剂不与苯甲醇在上述条件中进行反应，与苯甲醇有较好的溶解度，而且沸点与苯甲醇的相差较大，能够通过简单的蒸发方式进行分离，整体回收率高，总酚回收率含量可以达到99.5％以上。
附图说明
图1-4分别为本发明实施例1所提供一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置的萃取单元、浓缩单元、中和单元以及分离单元；
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
冷却器E1、萃取塔T1、收集罐V1、泵P1、萃取塔T2、收集罐V2、泵P3、泵P2、收集罐V4、泵P8、泵P4、浓缩塔T3、泵P5、冷却器E4、循环水冷凝器E2、低温水冷凝器E3、收集罐V5、中和釜M1、冷却器E5、泵P6、分相罐V3、泵P7、分离塔T5、再沸器E12、泵P13、一级冷凝器E13、二级冷凝器E14、收集罐V8、泵P14、粗酚塔T4、再沸器E6、泵P9、一级冷凝器E7、二级冷凝器E8、收集罐V6、泵P10、精酚塔T6、再沸器E9、泵P12、一级冷凝器E10、二级冷凝器E11、收集罐V7、泵P11。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
主要物料来源：
脱酚残液为湖北科林博伦新材料有限公司在甲苯液相空气氧化反应制苯甲醇过程中通过碱洗后除去各类酚后残液体，主要组分包括苯甲醇、邻甲酚钠、间甲酚钠、对甲酚钠、氢氧化钠、水，各物质具体占比见表1。
表1脱酚残液各物质含量占比
| 苯甲醇 | 邻甲酚 | 间甲酚钠 | 对甲酚钠 | 氢氧化钠 | 水 |
| 14.2％ | 20.1％ | 8.79％ | 3.43％ | 4.57％ | 48.9％ |
本发明中未对具体结构做出描述的机构、组件和部件均为现有技术中已经存在的现有结构，可以从市面上直接购买得到。
实施例1
如图1-4所示，本实施例提供一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置，包括萃取单元、浓缩单元、中和单元和分离单元。
在本实施方式中，萃取单元包括通过管道依次连接的冷却器E1、萃取塔T1、收集罐V1、泵P1、萃取塔T2、收集罐V2、泵P3。其中，萃取塔T1还通过泵P2与收集罐V1连接形成循环，所述萃取塔T1通过泵P4与收集罐V2连接形成循环，所述萃取塔T1、萃取塔T2分别于收集罐V4连接。萃取塔T1、萃取塔T2为双段逆流接触式萃取塔，内部设置有分布器与雾化喷嘴，最大程度混合脱酚残和萃取剂，达到萃取充分的目的。
在本实施方式中，浓缩单元包括循环连接的浓缩塔T3、泵P5、冷却器E4。其中，泵P3与浓缩塔T3进料口连接，萃取塔T3、循环水冷凝器E2、低温水冷凝器E3、收集罐V5依次连接，将产生的水蒸气进行冷凝。其中，循环水冷凝器E2与收集罐V5连接。
在本实施方式中，中和单元包括依次连接的中和釜M1、冷却器E5、分相罐V3，泵P7。其中，泵P5与中和釜M1连接进料口连接，中和釜M1还通过泵P6与冷却器E5连接形成循环，中和釜M1内部装有搅拌器，通过搅拌器搅拌和外循环强制搅拌，提高混合度，强化传质、传热过程。中和釜M1上部设置有投料口和排气口，反应产生的不凝气由排气口排除进入尾气处理单元。
在本实施方式中，分离单元包括分离单元Ⅰ、分离单元Ⅱ。
具体的，分离单元1包括循环连接的分离塔T5、再沸器E12、泵P13和循环连接的分离塔T5、一级冷凝器E13、二级冷凝器E14、收集罐V8、泵P14。其中，分离塔T5内部设置有孔板波纹填料，形成组分逐级连续变化的分离段，提高分离效果。分离塔T5进料口通过泵P8与收集罐V4相连，一级凝器E13与所述收集罐V8连接。
具体的，分离单元Ⅱ包括循环连接的粗酚塔T4、再沸器E6、泵P9，循环连接的粗酚塔T4、一级冷凝器E7、二级冷凝器E8、收集罐V6、泵P10和循环连接的精酚塔T6、再沸器E9、泵P12，循环连接的精酚塔T6、一级冷凝器E10、二级冷凝器E11、收集罐V7、泵P11。粗酚塔T4进料口通过泵P7与分相罐V3相连，精酚塔T6进料口与泵P9连接，一级冷凝器E7与收集罐V6相连，一级冷凝器E10与收集罐V7相连。其中，粗酚塔T4、精酚塔T6内部设置有孔板波纹填料，形成组分逐级连续变化的分离段，提高分离效果。
实施例2
本实施例提供一种利用实施例1的装置从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的方法，包括萃取步骤、浓缩步骤、中和步骤和分离步骤，具体步骤如下：
萃取步骤：脱酚残液将经冷却器E1冷却至40-45℃后输送至萃取塔T1，通过分布器与雾化喷嘴组合的设备内件后将残液分布呈细小的液滴；以甲苯作为萃取剂，将甲苯输送到萃取塔T1中，同样通过分布器与雾化喷嘴组合的设备内件将甲苯分布呈细小液滴。甲苯相与残液相在萃取塔T1内充分混合，其中甲苯作为连续相、残液相作为分散相在萃取塔T1内进行传质，得萃取相和残液相Ⅰ，其中残液中的苯甲醇被萃取至萃取相中，残液相Ⅰ中剩下的主要组分为少量苯甲醇、邻甲酚钠、间甲酚钠、对甲酚钠、氢氧化钠、水，各物质具体占比见表2。
表2残夜相Ⅰ中各物质具体占比
| 苯甲醇 | 邻甲酚 | 间甲酚钠 | 对甲酚钠 | 氢氧化钠 | 水 |
| 0.35％ | 23.35％ | 10.21％ | 3.98％ | 5.31％ | 56.8％ |
由于萃取相与残液相Ⅰ的密度存在差异并且不相溶，萃取相向上运动至萃取塔T1塔顶，进入到储罐V4中储存；残液相Ⅰ和夹带的萃取剂慢慢沉入到萃取塔T1底部，进入收集罐V1并进行分相。收集罐V1分相后夹带的萃取剂经由泵P2输送至萃取塔T1中循环使用，残液相Ⅰ则由泵P1输送至萃取塔T2中，并加入甲苯进行二次萃取，得萃取相和残液相Ⅱ。基于同样的原因，萃取相向上运动至萃取塔T2塔顶，进入到入收集罐V4；残液相Ⅱ和夹带的萃取剂慢慢沉入到萃取塔T2底部，进入收集罐V2并进行分相，待分相后夹带的萃取剂经由泵P4输送至萃取塔T1中循环使用。
浓缩步骤：收集罐V2中的残液相Ⅱ经由泵P3输入浓缩塔T3浓缩，通过控制浓缩塔T3压力为20-25Kpa，利用装置废热通过冷却器E4将浓缩塔T3温度控制在55-60℃，将浓缩塔T3内总固含量控制在35％-40％，提高残液相中酚盐含量，浓缩后得浓缩液和水蒸气。水蒸气由浓缩塔T3顶部出口排出并经由一级循环水冷凝器E2、二级低温水冷凝器E3冷凝后进入收集罐V5再进入工艺水单元处理。
中和步骤：浓缩液由泵P5输送至中和釜M1，并往中和釜M1中匀速滴加10％稀硫酸，控制pH值2-4，中和釜M1通过搅拌器搅拌和外循环强制搅拌，提高混合度，强化传质、传热过程，一部分反应液通过外循环进入换热器E5中控制温度在45-75℃，在上述条件下反应20-30min，浓缩液在酸性环境下发生中和反应，生成粗酚与硫酸钠溶液，反应后得混合液和少量不凝气。不凝气由中和釜M1顶部排出进入尾气处理单元，混合液进入油水分离器V3进行分相，得油相和水相，水相进入污水处理系统；
分离步骤：包括分离步骤Ⅰ和分离步骤Ⅱ；
所述分离步骤Ⅰ：收集罐V4中的萃取相由泵P8输入分离塔T5中部进料口进行分离，再沸器E12利用0.5MPa蒸汽控制分离塔T5塔顶温保持50-60℃，分离塔T5塔顶压力通过控制压力维持在10-12Kpa，由于分离塔T5内部设置有孔板波纹填料可以形成组分逐级连续变化的分离段，并控制一定回流比1.4-1.7，在次条件下分离得甲苯、气相和苯甲醇，甲苯经泵P14输入萃取塔T1中循环使用，气相经分离塔T5顶部通过一级冷凝器E13、二级冷凝器E14冷凝排出，苯甲醇作为产物收集；
所述分离步骤Ⅱ：油水分离器V3中的油相经泵P7输入粗酚塔T4中进行分离，再沸器E6利用0.5MPa(g)蒸汽控制粗酚塔T4温度维持在120-130℃，压力5-10Kpa，由于分离塔T4内部设置有孔板波纹填料可以形成组分逐级连续变化的分离段，并控制回流比在1-1.5，在此条件下分离得脱除轻组分油相、气相。气相经粗酚塔T4顶部通过一级冷凝器E7、二级冷凝器E8冷凝排出，脱除轻组分油相经泵P9输入精酚塔T6中进行分离，再沸器E9利用0.5MPa蒸汽控制精酚塔T6温度维持130-140℃，压力5-10Kpa，由于精酚塔T6内部设置有孔板波纹填料可以形成组分逐级连续变化的分离段，并控制一定回流比1.4-1.7，在此条件下分离得酚和重组分油相。
分离出的总酚含量可以达到99.5％以上，酚经精酚塔T6顶部通过一级冷凝器E10、二级冷凝器E11冷凝作为产物收集，重组分油相进入重油系统处理。
本发明通过多次循环利用，极大降低了萃取剂的使用，减少了成本；且各步骤产生的废气、废液等都经过相应的冷凝处理，并进入相应的污水处理系统或回收系统，对环境友好；总酚回收率高，总酚回收率含量可以达到99.5％以上。
以上仅为本发明的较佳实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，其特征在于，所述脱酚残液为甲苯液相空气氧化反应制苯甲醇过程中通过碱洗后残留液体，包括以下步骤：
萃取步骤：将脱酚残液、萃取剂混合进行萃取，得萃取相Ⅰ和残液相Ⅰ，残液相Ⅰ和夹带的萃取剂进行分相，分相后夹带的萃取剂循环使用，残液相Ⅰ则进行二次萃取，得萃取相Ⅱ和残液相Ⅱ，残液相Ⅱ和夹带的萃取剂进行分相，分相后夹带的萃取剂循环使用，萃取相Ⅰ、萃取相Ⅱ混合后进入分离步骤，残液相Ⅱ进入浓缩步骤；
浓缩步骤：将所述残液相Ⅱ进行浓缩得浓缩液，浓缩液进入中和步骤；
中和步骤：向所述浓缩液中加入酸液反应得混合液，混合液静置分相后，得油相和水相，水相进入污水处理系统，油相进入分离步骤；
分离步骤：包括分离步骤Ⅰ和分离步骤Ⅱ；
所述分离步骤Ⅰ：将混合后的萃取相Ⅰ、萃取相Ⅱ进行塔分离，得萃取剂、气相和苯甲醇，萃取剂循环使用，气相经冷凝排出，苯甲醇作为产物收集；
所述分离步骤Ⅱ：将所述油相进行塔分离，得脱除轻组分油相、气相，气相经冷凝排出，脱除轻组分油相进行二次塔分离，得酚和重组分油相，酚经冷凝作为产物收集，重组分油相进入重油系统处理。
2.根据权利要求1所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，其特征在于，萃取步骤中所述冷却后的脱酚残液温度为40-45℃，所述萃取剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，其特征在于，浓缩步骤中具体反应条件为：压力20-25Kpa、温度55-60℃、总固含量35％-40％。
4.根据权利要求1所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，其特征在于，中和步骤中所述酸液为10％稀硫酸，具体反应条件为：温度45-75℃、pH值2-4、时间20-30min、压力1～10kpa。
5.根据权利要求1所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，其特征在于，分离步骤中所述分离步骤Ⅰ中具体反应条件为：温度50-60℃、压力10-12Kpa、回流比1.4-1.7。
6.根据权利要求1所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，其特征在于，分离步骤中所述分离步骤Ⅱ中具体反应条件为：温度120-130℃、压力5-10Kpa，回流比1-1.5；
所述分离步骤Ⅱ中二次分离具体反应条件为：温度130-140℃、压力5-10Kpa，回流比1.4-1.7。
7.一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置，其特征在于，包括萃取单元、浓缩单元、中和单元和分离单元；
所述萃取单元包括依次连接的冷却器E1、萃取塔T1、收集罐V1、泵P1、萃取塔T2、收集罐V2、泵P3，所述萃取塔T1通过泵P2与收集罐V1连接，所述萃取塔T1通过泵P4与收集罐V2连接，所述萃取塔T1、萃取塔T2分别于收集罐V4连接；
所述浓缩单元包括循环连接的浓缩塔T3、泵P5、冷却器E4，所述泵P3与浓缩塔T3连接，萃取塔T3与循环水冷凝器E2、低温水冷凝器E3、收集罐V5依次连接，所述循环水冷凝器E2与所述收集罐V5连接；
所述中和单元包括依次连接的中和釜M1、冷却器E5、分相罐V3，泵P7，所述泵P5中和釜M1连接，所述中和釜M1通过泵P6与冷却器E5连接；
所述分离单元包括分离单元Ⅰ、分离单元Ⅱ，所述分离单元1包括循环连接的分离塔T5、再沸器E12、泵P13，循环连接的分离塔T5、一级冷凝器E13、二级冷凝器E14、收集罐V8、泵P14，所述分离塔T5通过泵P8与收集罐V4相连，所述一级凝器E13与所述收集罐V8连接；
所述分离单元Ⅱ包括循环连接的粗酚塔T4、再沸器E6、泵P9，循环连接的粗酚塔T4、一级冷凝器E7、二级冷凝器E8、收集罐V6、泵P10，循环连接的精酚塔T6、再沸器E9、泵P12，循环连接的精酚塔T6、一级冷凝器E10、二级冷凝器E11、收集罐V7、泵P11，所述粗酚塔T4通过泵P7与分相罐V3相连，精酚塔T6进料口与泵P9连接，一级冷凝器E7与收集罐V6相连，一级冷凝器E10与收集罐V7相连。
8.根据权利要求7所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置，其特征在于，所述萃取塔T1、萃取塔T2为双段逆流接触式萃取塔，内部设置有分布器与雾化喷嘴。
9.根据权利要求7所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置，其特征在于，所述中和釜M1内部装有搅拌器、上部设置有投料口和排气口。
10.根据权利要求7所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置，其特征在于，所述粗酚塔T4、分离塔T5、精酚塔T6内部设置有孔板波纹填料。
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2022
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