CN116003098B - 一种高强度储热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度储热材料及其制备方法。该储热材料利用钢渣、煤矸石、粉煤灰、改性剂、助熔剂等制成。通过钢渣重构技术使得储热材料的比热容，抗弯强度得以保证。获得的储热材料性能优于氧化镁的前提下，在800℃可以实现超过25MPa抗弯强度，从而使得储热材料可适用于高温环境。该储热材料可以有效弥补目前市场固废储热砖强度不足粉化失效的问题，而且加工过程中不存在特殊工艺和设备要求，可进一步工业化生产。此外，该方法可以实现大比例(超过50％)工业废料在储热砖中的应用，所以可以大幅缓解固体废物等带来的环境污染，实现了固废的资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及能源和储能节能新材料技术领域，具体说是一种高强度储热材料及其制备方法。
背景技术
在我国，钢渣等工业废物的产量高但利用率却很低，这些工业废物大部分被堆放或填埋，造成环境污染，因此如何处理利用这些工业废物是我们所面临的问题。赵冰等(脂肪酸/煤矸石复合相变材料的制备及性能研究，混凝土，2015(3)：104-107)将煤矸石改性后吸附脂肪酸，制备得到脂肪酸/煤矸石复合相变储热材料，赵海东(粉煤灰基高温复合相变蓄热材料的制备，山西大同大学学报(自然科学版)，2016，32(5)：38-40)将粉煤灰进行预处理，再与铝粉混合压片后烧结，制备得到铝粉/粉煤灰基体高温复合相变材料，高润琛(钢渣源储热材料的制备与性能研究，中北大学，2021)则对钢渣进行酸萃取，利用萃取后得到的上清液和离心沉淀制备出三种钢渣源储热材料。以上这些说明了利用钢渣等工业废物制备储热材料的可能性。
黄云等人采用钢渣制备储热材料，储热密度大幅提高,可达1066KJ/Kg(中国发明专利，公开号CN112322257A)，马慧博等利用钢渣，煤矸石制备复合储热材料，比热容为1.1～1.3J/(g.K),热导率可达2～3W/m.K(中国发明专利，公开号CN113512408A)，汪逸凡等人利用粉煤灰制备复合相变储热材料(中国发明专利，公开号CN107502301A)。从上述专利文献可见，当前制备钢渣储热材料的主流方法为将钢渣及其他工业废物或改性材料混合后压片烧结，但使用该方法制备出的材料强度不足，容易粉化失效，使用寿命较短，倘若通过与特定改性材料混合也可制备出强度较高的储热材料，但材料的储热性能将发生一定程度的降低，如研究人员利用钢渣、黏土、铝矾土等制备出抗弯强度超过22MPa的钢渣蓄热陶瓷，但蓄热陶瓷的密度较低(中国发明专利，公开号CN114920544A)，研究人员还将钢渣、滑石、长石等混合后压片烧结，制备出抗压强度超25MPa的钢渣蓄热砖，但蓄热砖的热导率只有0.92～0.98W/m.K(中国发明专利，公开号CN113683397A)。
此外，由于利用工业废物制备的储热材料一般在中高温环境下使用，因此，便需考虑储热材料在中高温条件下的抗弯强度等力学性能，倘若在中高温条件下材料的力学性能极大程度的降低，无法符合使用条件，则容易引发安全问题。目前尚未见对储热材料在中高温条件下性能的报导，大部分均是对室温条件下材料的性能进行分析。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种高强度储热材料。本发明通过钢渣重构技术来制备储热材料：将钢渣和其他工业废物混合，掺入改性剂后熔融，形成一个整体，此方法制备出的储热材料各方面的性能均较为优异，同时在高温条件下也可保持一定的力学性能以防止出现安全问题，且利用了多种工业废物，有助于实现固废的资源化利用，减缓环境污染。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种高强度储热材料，其特征在于，按照质量百分数计包括以下组分：钢渣35～60％，煤矸石15～30％，粉煤灰15～30％，3～8％助熔剂，5～8％改性剂、0～3％高温熔体流动强化组分。
在上述方案的基础上，
所述助熔剂为偏硅酸钠、氧化钠、氧化钾的一种或多种；
所述改性剂为硅微粉、氧化铬、氧化锌、氧化钛中的一种或多种；
所述高温熔体流动强化组分为石灰。
在上述方案的基础上，所述高强度储热材料在室温至800℃的比热容为1.1-1.9J/g·K，室温抗弯强度在170-200MPa，800℃时抗弯强度大于25MPa。
本发明的另一个目的在于提供一种高强度储热材料的制备方法。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种高强度储热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，使用破碎机分别对块状钢渣、煤矸石、粉煤灰及所需改性剂、助熔剂、高温熔体流动强化组分进行粉碎，并且根据所需的粒度使用相应目数的筛子进行筛选，筛选剩余的较大粒度粉体在研钵中进行研磨或者使用球磨机进行球磨处理，继续细化，再利用筛子进行筛选，获得所需粒度的样品粉料；
步骤2，将步骤1得到的各组分粉体进行干燥；
步骤3，将经步骤2所得到的干燥后的钢渣、煤矸石、粉煤灰、改性剂、助熔剂、高温熔体流动强化组分粉体按质量百分数混合研磨直至均匀，得到混合粉体；
步骤4，将步骤3中得到的混合粉体放入马弗炉中进行升温熔融，并在熔融状态下保温；
步骤5，在预热炉中预热模具，将步骤4得到的熔融液体倒入模具，将模具快速放回上述预热炉中保温后随炉冷却，得到高强度复合储热材料。
在上述方案的基础上，步骤2中，各组分粉体的干燥条件为：干燥温度120～140℃，干燥时间12～24h；
在上述方案的基础上，步骤4中，升温熔融的工艺参数为：以5～20℃/min的速率升至1350～1600℃，使混料处于熔融状态，在空气条件下保温0.5～3h。
在上述方案的基础上，步骤5中，模具预热温度为500～800℃。
在上述方案的基础上，步骤5中，熔融液体在预热炉中保温时间为0.5～3h。
本发明所述的一种高强度储热材料及其制备方法，其有益效果为：
(1)本发明提供的一种基于钢渣重构技术制备高强度储热材料的配方和制备方法，相关制备工艺简单，无特殊要求。
(2)本发明采用了大比例钢渣、煤矸石等工业废物，对于工业废物的利用起到了回收作用，减少了环境污染。同时由于工业废物的成本低，价格便宜，在制备高强度复合储热材料时便可有效降低成本。
(3)本发明基于钢渣重构技术制备储热材料，所制备的储热材料储热密度高，在室温至800℃的比热容为1.1-1.9J/g·K，强度大，在高温下也可有较好的力学性能，室温下抗弯强度在170-200MPa左右，800℃下抗弯强度可超过25MPa，可适用于高温环境，成本低，使用寿命长。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
通过以下步骤制备添加改性剂、助熔剂的基于钢渣重构技术制备的高强度储热材料：
(1)使用破碎机分别对钢渣、煤矸石、粉煤灰、硅微粉、氧化铬、偏硅酸钠、氧化钾、石灰粉碎，并根据所需要的粒度使用相应目数的筛子进行筛选，对于较大粒度的颗粒可放入研体中进行研磨或使用球磨机进行球磨，直至粒度<74μm，重新使用筛子进行筛选，获得所需粒度的样品粉体。然后再将各粉体放入烘干箱在120℃下干燥12h.
(2)以质量百分数计，分别称取步骤(1)干燥后的钢渣45％，煤矸石、粉煤灰各20％，改性剂选择硅微粉3％，氧化铬4％，助熔剂选择偏硅酸钠3％、氧化钾2％，高温熔体流动强化组分石灰3％，充分混合研磨直至混合均匀。
(3)将步骤(2)中得到的粉体放入马弗炉中，以5℃/min升温至1350℃保温0.5h，同时将模具预热至600℃。
(4)保温结束后，将步骤(3)中的样品快速浇筑至模具中，并把模具放回预热所在炉中，保温1h，随炉冷却，得到基于钢渣重构技术制备的高强度储热材料。
上述步骤得到的基于钢渣重构技术制备的高强度储热材料在室温-800℃的比热容为1.3-1.9J/g·K，室温抗弯强度为170MPa，800℃下抗弯强度为25MPa。
实施例二
通过以下步骤制备添加改性剂、助熔剂的基于钢渣重构技术制备的高强度储热材料：
(1)使用破碎机分别对钢渣、煤矸石、粉煤灰、氧化铬、氧化锌、氧化钠、石灰粉碎，并且根据所需要的粒径使用相应目数的筛子进行筛选，筛选后较大粒径的粉体可放入研体中进行研磨，直至粒径<74μm，重新使用筛子筛选，获得所需粒径的各样品粉体。然后再将各粉体放入烘干箱在130℃下干燥14h。
(2)以质量百分数计，分别称取步骤(1)干燥后的钢渣38％，煤矸石、粉煤灰各24％，改性剂氧化铬3％，氧化锌2％，助熔剂选择氧化钠6％，高温熔体流动强化组分石灰3％，充分混合研磨直至混合均匀。
(3)将步骤(2)中得到的粉体放入马弗炉中，以5℃/min升温至1450℃保温1h，同时将模具预热至600℃。
(4)保温结束后，将步骤(3)中的样品快速浇筑至模具中，并把模具放回预热所在炉中，保温1h，随炉冷却，得到基于钢渣重构技术制备的高强度储热材料。
上述步骤得到的基于钢渣重构技术制备的高强度储热材料在室温-800℃的比热容为1.2-1.7J/g·K，室温下抗弯强度为178MPa，800℃下抗弯强度为27MPa。
实施例三
通过以下步骤制备添加改性剂，助熔剂的基于钢渣重构技术制备的高强度储热材料：
(1)使用破碎机分别对钢渣、煤矸石、粉煤灰、硅微粉、氧化钛、偏硅酸钠、石灰粉碎，并且根据所需要的粒径使用相应目数的筛子进行筛选，筛选后较大粒径的粉体可放入研体中进行研磨，直至粒径<74μm，重新使用筛子筛选，获得所需粒径的各样品粉体。然后再将各粉体放入烘干箱在130℃下干燥18h。
(2)以质量百分数计，分别称取步骤(1)干燥后的钢渣58％、煤矸石、粉煤灰各15％，改性剂硅微粉3％，氧化钛2％，助熔剂选择偏硅酸钠4％，高温熔体流动强化组分石灰3％，充分混合研磨直至混合均匀。
(3)将步骤(2)中得到的粉体放入马弗炉中，以5℃/min升温至1500℃保温3h，同时将模具预热至600℃。
(4)保温结束后，将步骤(3)中的样品快速浇筑至模具中，并把模具放回预热所在炉中，保温2h，随炉冷却，得到基于钢渣重构技术制备的高强度储热材料。
上述步骤得到的基于钢渣重构技术制备的高强度储热材料在室温-800℃的比热容为1.2-1.8J/g·K，室温下抗弯强度为190MPa，800℃下抗弯强度为30MPa。
实施例四
通过以下步骤制备添加改性剂，助熔剂的基于钢渣重构技术制备的高强度储热材料：
(1)使用破碎机分别对钢渣、煤矸石、粉煤灰、氧化铬、氧化钛、氧化钠、偏硅酸钠、石灰粉碎，并且根据所需要的粒径使用相应目数的筛子进行筛选，筛选后较大粒径的粉体可放入研体中进行研磨，直至粒径<74μm，重新使用筛子筛选，获得所需粒径的各样品粉体。然后再将各粉体放入烘干箱在140℃下干燥24h。
(2)以质量百分数计，分别称取步骤(1)干燥后的钢渣50％，煤矸石、粉煤灰各18％，改性剂氧化铬3％，氧化钛3％，助熔剂选择氧化钠2％，偏硅酸钠3％，高温熔体流动强化组分石灰3％，充分混合研磨直至混合均匀。
(3)将步骤(2)中得到的粉体放入马弗炉中，以10℃/min升温至1600℃保温3h，同时将模具预热至600℃。
(4)保温结束后，将步骤(3)中的样品快速浇筑至模具中，并把模具放回预热所在炉中，保温3h，随炉冷却，得到基于钢渣重构技术制备的高强度储热材料。
上述步骤得到的基于钢渣重构技术制备的高强度储热材料在室温-800℃的比热容为1.5-1.9J/g·K，室温下抗弯强度为204MPa，800℃下抗弯强度为32MPa。
对比例一
为与本专利方法产生对比，本对比例使用压片烧结的方法制备试样，测试其性能：
(1)使用破碎机分别对钢渣、煤矸石、粉煤灰、硅微粉、氧化铬粉碎，并根据所需要的粒度使用相应目数的筛子进行筛选，对于较大粒度的颗粒可放入研体中进行研磨或使用球磨机进行球磨，直至粒度<74μm，重新使用筛子进行筛选，获得所需粒度的样品粉体。然后再将各粉体放入烘干箱在120℃下干燥12h。
(2)以质量百分数计，分别称取步骤(1)干燥后的钢渣45％，煤矸石、粉煤灰各24％，改性剂选择硅微粉3％，氧化铬4％，充分混合研磨直至混合均匀。
(3)将步骤(2)获得的粉体在90MPa下压制成型，保压30s。
(4)将压制得到的样品放入马弗炉中以5℃/min的升温速率升至1100℃进行烧结，在空气条件下保温2h，获得样品。
上述步骤得到的样品在800℃时的抗弯强度为1MPa，与基于钢渣重构技术制备得到的储热材料性能差距较大。
对比例二
本对比例通过以下步骤基于钢渣重构技术制备储热材料，提高了钢渣比例，降低了煤矸石与粉煤灰的比例：
(1)使用破碎机分别对钢渣、煤矸石、粉煤灰、氧化锌、氧化钾、石灰粉碎，并根据所需要的粒度使用相应目数的筛子进行筛选，对于较大粒度的颗粒可放入研体中进行研磨或使用球磨机进行球磨，直至粒度<74μm，重新使用筛子进行筛选，获得所需粒度的样品粉体。然后再将各粉体放入烘干箱在120℃下干燥12h.
(2)以质量百分数计，分别称取步骤(1)干燥后的钢渣70％，煤矸石、粉煤灰各9％，改性剂选择氧化锌5％，助熔剂选择氧化钾4％，高温熔体流动强化组分石灰3％，充分混合研磨直至混合均匀。
(3)将步骤(2)中得到的粉体放入马弗炉中，以5℃/min升温至1350℃保温0.5h，同时将模具预热至500℃。
(4)保温结束后，将步骤(3)中的样品快速浇筑至模具中，并把模具放回预热所在炉中，保温1h，随炉冷却，得到基于钢渣重构技术制备的储热材料。
上述步骤得到的储热材料室温抗弯强度为45MPa，800℃下抗弯强度为3MPa。
上述实施方案仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的实质和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的保护范围。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (6)
1.一种高强度储热材料，其特征在于，按照质量百分数计包括以下组分：钢渣35～60％，煤矸石15～30％，粉煤灰15～30％，3～8％助熔剂，5～8％改性剂、0～3％高温熔体流动强化组分；
所述助熔剂为偏硅酸钠、氧化钠、氧化钾中的一种或多种；
所述改性剂为硅微粉、氧化铬、氧化锌、氧化钛中的一种或多种；
所述高温熔体流动强化组分为石灰；
所述高强度储热材料的制备方法为：
步骤1，使用破碎机分别对块状钢渣、煤矸石、粉煤灰及所需改性剂、助熔剂、高温熔体流动强化组分进行粉碎，并且根据所需的粒度使用相应目数的筛子进行筛选，筛选剩余的较大粒度粉体在研钵中进行研磨或者使用球磨机进行球磨处理，继续细化，再利用筛子进行筛选，获得所需粒度的样品粉料；
步骤2，将步骤1得到的各组分粉体进行干燥；
步骤3，将经步骤2所得到的干燥后的钢渣、煤矸石、粉煤灰、改性剂、助熔剂、高温熔体流动强化组分粉体按质量百分数混合研磨直至均匀，得到混合粉体；
步骤4，将步骤3中得到的混合粉体放入马弗炉中进行升温熔融，并在熔融状态下保温；
步骤5，在预热炉中预热模具，将步骤4得到的熔融液体倒入模具，将模具快速放回上述预热炉中保温后随炉冷却，得到高强度复合储热材料。
2.如权利要求1所述的一种高强度储热材料，其特征在于：所述高强度储热材料在室温至800℃的比热容为1.1-1.9J/g·K，室温抗弯强度在170-200MPa，800℃时抗弯强度大于25MPa。
3.如权利要求1所述的一种高强度储热材料，其特征在于：所述高强度储热材料的制备方法步骤2中，各组分粉体的干燥条件为：干燥温度120～140℃，干燥时间12～24h。
4.如权利要求1所述的一种高强度储热材料，其特征在于：所述高强度储热材料的制备方法步骤4中，升温熔融的工艺参数为：以5～20℃/min的速率升至1350～1600℃，使混料处于熔融状态，在空气条件下保温0.5～3h。
5.如权利要求1所述的一种高强度储热材料，其特征在于：所述高强度储热材料的制备方法步骤5中，模具预热温度为500～800℃。
6.如权利要求1所述的一种高强度储热材料，其特征在于：所述高强度储热材料的制备方法步骤5中，熔融液体在预热炉中保温时间为0.5～3h。
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