CN116003018A - 一种缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，所述添加剂各组分及质量配比为：聚羧酸减水剂10～20份，可溶性铝盐20～30份，聚酰胺酯5～10份，去离子水40～65份；其中聚酰胺酯为不饱和酸单体和醇胺单体酯化反应后，再与不饱和酰胺单体聚合而成。利用聚酰胺酯中大量的酰胺基团络合液相中的钙离子形成凝胶，桥接水泥颗粒，从而使醇胺基团桥接于水泥颗粒上，降低了小分子醇胺对水泥浆体后期强度的不利影响。该添加剂通过多种组分协同发挥作用，可大幅缩短水泥混凝土的凝结时间，同时不会影响水泥浆体后期的强度。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，尤其涉及一种缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂。
背景技术
近年来，预制混凝土行业(如装配式建筑、预制管涵、预制桩、蒸压加气混凝土砌块及板材等)发展迅速。混凝土与水泥制品在工厂预制完成后，运至施工工地可快速完成施工，大大加快了工程进度，同时，由于在标准化工厂生产，混凝土构件的质量也得到了保障。但是混凝土在浇筑成型后，由于原材料品质、环境温度等因素的影响，一般需要经历几小时到十几小时的时间完成初凝和终凝，具有一定的强度后，方可开展后续工艺，如蒸养、起吊，切割等。因此混凝土无法在短时间内凝结并产生强度，凝结时间长直接造成了生产工序时间的延长，从而降低了生产效率。
生产中通常采取提高水泥用量或提高养护环境温度的方法来缩短凝结时间，但此方法增加了成本，降低了市场竞争力。因此，需要开发一种低成本的缩短水泥凝结时间的方法。研究表明，醇胺可加快水泥水化，缩短水泥凝结时间，但掺量敏感，极容易影响混凝土的后期强度，酰胺基团也具有促凝的作用，但在水泥水化形成的碱性环境中易水解。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述不足，提供一种缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，该添加剂通过多种组分协同发挥作用，可大幅缩短水泥混凝土的凝结时间，同时不会影响水泥浆体的后期强度。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，所述添加剂各组分及质量配比为：聚羧酸减水剂10～20份，可溶性铝盐20～30份，聚酰胺酯5～10份，去离子水40～65份；其中聚酰胺酯为不饱和酸单体和醇胺单体酯化反应后，再与不饱和酰胺单体聚合而成。
所述聚酰胺酯的制备包括以下步骤：(1)溶液①配制：称取不饱和酰胺单体，加入去离子水，溶解并搅拌均匀备用；(2)溶液②配制：称取链转移剂和还原剂，加入去离子水，溶解并搅拌均匀备用；(3)在反应器中加入不饱和酸单体、醇胺单体和催化剂，加热至60～130℃，常压回流条件下反应0.5～5h，降温至30～60℃，加入氧化剂，同时开始滴加溶液①和溶液②，滴加时间1～4h，滴加结束后，加入去离子水，调整固含量至20～50％，即得到聚酰胺酯，其重均分子量为10～20万，PDI为3～5。
所述不饱和酸单体、醇胺单体与不饱和酰胺单体的摩尔比为(1.2～4):1:(0.5～3)；所述催化剂的用量为三种单体总重量的0.1～1.5％，氧化剂的用量为三种单体总摩尔数的1～5％，还原剂的用量为三种单体总摩尔数的0.3～1.5％，链转移剂的用量为三种单体总摩尔数的2～4％。
所述不饱和酸单体为马来酸(酐)、衣康酸、富马酸中的一种或两种以上的混合物。
所述醇胺单体为二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或两种以上的混合物。
所述不饱和酰胺单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
所述催化剂为浓硫酸、盐酸、对甲基苯磺酸中的至少一种；所述氧化剂为过氧乙酸、过氧化氢、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种；所述还原剂为吊白块、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫酸亚铁、焦磷酸亚铁、次磷酸钠、L-抗坏血酸中的至少一种；所述链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸，巯基乙醇、巯基丙醇、甲基丙烯磺酸钠、十二烷基硫醇、十一烷基巯醇、十六烷基巯醇、十八烷基巯醇、异丙醇、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠中的至少一种。
所述可溶性铝盐为偏铝酸钠、无水硫酸铝、聚合硫酸铝、十八水硫酸铝中的至少一种。
所述聚羧酸减水剂为市售减水剂，酸醚比为3～5，固含量为10～50％。
与现有技术相比，本发明提供的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂具有以下优点：1、本发明从分子结构设计理论出发，将不饱和酸和醇胺的酯化产物与屏蔽的酰胺基团聚合，形成酰胺酯的大分子聚合物，利用聚酰胺酯中大量的酰胺基团络合液相中的钙离子形成凝胶，桥接水泥颗粒，从而使醇胺基团桥接于水泥颗粒上，降低了小分子醇胺对水泥浆体后期强度的不利影响。
2、本发明中酰胺单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，其与不饱和酸和醇胺的酯化产物进行聚合，具有强阴离子性和亲水性的磺酸基在水泥颗粒的表面形成亲水层，分子内空间位阻使酰胺基团具有很好的水解稳定性，可在碱性环境中持续发挥促凝作用，同时确保醇胺基团与水泥的桥接。
3、本发明还复配使用聚羧酸减水剂和可溶性铝盐，利用可溶性铝盐促进钙矾石晶体生成，相互搭接形成骨架，促进水泥浆体的凝结；聚羧酸减水剂能有效降低水胶比，通过多种组分协同发挥作用，可大幅缩短水泥混凝土的凝结时间，同时不会影响水泥浆体后期的强度。
4、本发明生产工艺简单，过程易控，无刺激气味，腐蚀性小且掺量低，易于工业化推广应用。
具体实施方式
以下实施案例更加详细的描述了本发明的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，而且这些实施案例以说明的方式给出，可以让熟悉这项目的技术人员能够了解本发明的内容并加以实施，但这些实施案例绝不限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰都应涵盖在本发明的保护范围内。
本发明中分子量测试采用英国Malvern生产的ViscotekTDA305max多检测器凝胶渗透色谱仪进行测试，流动相为0.1mol/L的硝酸钠溶液，流速为0.7mL/min，色谱柱为A-Guard+1xA6000M。
实施例1
本实施例中所提供的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，各组分及质量配比为：固含量为40％的聚羧酸减水剂10份，十八水硫酸铝25份，聚酰胺酯8份，去离子水57份。
其中聚酰胺酯的制备包括以下步骤：(1)溶液①配制：称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸124.2(0.6mol)，加入去离子水150g，溶解并搅拌均匀备用；(2)溶液②配制：称取3-巯基丙酸7.42g(0.07mol)和L-抗坏血酸2.464g(0.014mol)，加入去离子水95g，溶解并搅拌均匀备用；(3)在装有加热装置、搅拌装置、冷凝回流管和恒流泵的四口烧瓶中加入马来酸酐117.6g(1.2mol)、二乙醇胺105g(1.0mol)和浓硫酸0.558g(0.0057mol)，油浴加热至120℃，常压回流条件下反应2.5h，降温至40℃，加入去离子水200g、过硫酸铵9.576g(0.042mol)，同时开始滴加溶液①和溶液②，滴加时间2.5h，滴加结束后，加入去离子水55g，调整固含量至40％，采用凝胶渗透色谱测试其分子量为178900，PDI为4.8。
实施例2
本实施例中所提供的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，各组分及质量配比为：固含量为35％的聚羧酸减水剂12份，聚合硫酸铝23份，聚酰胺酯10份，去离子水55份。
其中聚酰胺酯的制备包括以下步骤：(1)溶液①配制：称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸165.6(0.8mol)，加入去离子水195g，溶解并搅拌均匀备用；(2)溶液②配制：称取巯基乙酸9.936g(0.108mol)和亚硫酸氢钠4.49g(0.0432mol)，加入去离子水90g，溶解并搅拌均匀备用；(3)在装有加热装置、搅拌装置、冷凝回流管和恒流泵的四口烧瓶中加入富马酸208.8g(1.8mol)、三乙醇胺149g(1.0mol)和对甲基苯磺酸1.8576g(0.0108mol)，油浴加热至110℃，常压回流条件下反应4h，降温至40℃，加入去离子水350g和27.5％浓度的过氧化氢15.58g(0.126mol)，同时开始滴加溶液①和溶液②，滴加时间2h，滴加结束后，加入去离子水115g，调整固含量至40％，采用凝胶渗透色谱测试其分子量为146800，PDI为3.9。
实施例3
本实施例中所提供的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，各组分及质量配比为：固含量为30％的聚羧酸减水剂15份，偏铝酸钠27份，聚酰胺酯7份，去离子水51份。
其中聚酰胺酯的制备包括以下步骤：(1)溶液①配制：称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸134.55(0.65mol)，加入去离子水195g，溶解并搅拌均匀备用；(2)溶液②配制：称取甲基丙烯磺酸钠15.2g(0.096mol)和吊白块4.248g(0.036mol)，加入去离子水90g，溶解并搅拌均匀备用；(3)在装有加热装置、搅拌装置、冷凝回流管和恒流泵的四口烧瓶中加入衣康酸162.5g(1.25mol)、三异丙醇胺95.5g(0.5mol)和36％浓度的盐酸1.22g(0.012mol)，油浴加热至90℃，常压回流条件下反应5h，降温至35℃，加入去离子水245g、过硫酸钾11.66g(0.0432mol)，同时开始滴加溶液①和溶液②，滴加时间3.5h，滴加结束后，加入去离子水28g，调整固含量至40％，采用凝胶渗透色谱测试其分子量为129600，PDI为3.3。
实施例4
本实施例中所提供的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，各组分及质量配比为：固含量为25％的聚羧酸减水剂18份，无水硫酸铝22份，聚酰胺酯6份，去离子水54份。
其中聚酰胺酯的制备包括以下步骤：(1)溶液①配制：称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸186.3(0.9mol)，加入去离子水190g，溶解并搅拌均匀备用；(2)溶液②配制：称取十二烷基硫醇21.99g(0.1089mol)和硫酸亚铁5.016g(0.033mol)，加入去离子水90g，溶解并搅拌均匀备用；(3)在装有加热装置、搅拌装置、冷凝回流管和恒流泵的四口烧瓶中加入马来酸208.8g(1.8mol)、二乙醇单异丙醇胺97.8g(0.6mol)和对甲基苯磺酸2.838g，油浴加热至105℃，常压回流条件下反应4h，降温至40℃，加入去离子水330g、过氧化苯甲酰17.57g(0.0726mol)，同时开始滴加溶液①和溶液②，滴加时间3h，滴加结束后，加入去离子水80g，调整固含量至40％，采用凝胶渗透色谱测试其分子量为142500，PDI为3.7。
实施例5
本实施例中所提供的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，各组分及质量配比为：固含量为45％的聚羧酸减水剂14份，十八水硫酸铝30份，聚酰胺酯8份，去离子水48份。
其中聚酰胺酯的制备包括以下步骤：(1)溶液①配制：称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸248.4(1.2mol)，加入去离子水260g，溶解并搅拌均匀备用；(2)溶液②配制：称取巯基丙醇14.68g(0.1596mol)和次磷酸钠4.435g(0.0504mol)，加入去离子水88g，溶解并搅拌均匀备用；(3)在装有加热装置、搅拌装置、冷凝回流管和恒流泵的四口烧瓶中加入马来酸酐235.2g(2.4mol)、二乙醇单异丙醇胺97.8g(0.6mol)和浓硫酸0.412g(0.0042mol)，油浴加热至125℃，常压回流条件下反应2.5h，降温至40℃，加入去离子水350g、过硫酸钠29.988g(0.126mol)，同时开始滴加溶液①和溶液②，滴加时间2h，滴加结束后，加入去离子水124g，调整固含量至40％，采用凝胶渗透色谱测试其分子量为136700，PDI为4.3。
应用例1
将实施例1～5中制得的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂应用于水泥中，添加剂掺量为水泥重量的1％，对比例中则不掺加添加剂，测得水泥的凝结时间如下表所示。
| 样品 | 初凝/min | 终凝/min |
| 实施例1 | 135 | 182 |
| 实施例2 | 148 | 195 |
| 实施例3 | 126 | 188 |
| 实施例4 | 144 | 198 |
| 实施例5 | 118 | 176 |
| 对比例 | 185 | 242 |
本发明中水泥凝结时间测试方法参照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行。由上表可知，实施例1～5中制得的添加剂能够明显缩短水泥的凝结时间。
应用例2
将实施例1～5中制得的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂应用于C30预制叠合板混凝土中，添加剂掺量为水泥和粉煤灰总重量的1％，对比例中不加入添加剂，其中C30预制叠合板混凝土的配方见下表。
| 组分 | 水泥 | 粉煤灰 | 砂 | 石 | 水 | 减水剂 |
| <![CDATA[加入量(kg/m<sup>3</sup>)]]> | 274 | 71 | 855 | 978 | 172 | 5.5 |
其中水泥为亚东P·O42.5水泥；粉煤灰为I级粉煤灰；砂为河砂，细度模数2.6；石为5～25mm连续级配碎石。
对C30预制叠合板混凝土的凝结时间和强度进行测试，测试结果如下表所示。
| 样品 | 初凝/h:min | 终凝/h:min | 7d强度/MPa | 28d强度/MPa |
| 实施例1 | 7:50 | 9:45 | 30.5 | 36.8 |
| 实施例2 | 8:15 | 10:00 | 29.8 | 36.3 |
| 实施例3 | 8:05 | 10:10 | 29.2 | 36.6 |
| 实施例4 | 8:10 | 10:20 | 29.0 | 36.1 |
| 实施例5 | 7:25 | 9:30 | 30.3 | 36.7 |
| 对比例 | 9:45 | 11:35 | 28.5 | 36.5 |
本发明中混凝土凝结时间测试方法参照GB/T5008-2002《普通混凝土拌合物试验方法标准》进行。由上表可知，实施例1～5中制得的添加剂均可明显缩短混凝土凝结时间.且不影响混凝土的后期强度。
应用例3
将实施例1～5中制得的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂应用于B06A3.5蒸压加气混凝土中，添加剂掺量为水泥和石灰总重量的1％，对比例中不加入添加剂，其中蒸压加气混凝土的配合比见下表。
| 组分 | 水泥 | 石灰 | 石膏 | 粉煤灰 | 铝粉 | 水 |
| <![CDATA[加入量(kg/m<sup>3</sup>)]]> | 30 | 150 | 15 | 350 | 0.4 | 316 |
其中水泥为亚东P·O42.5水泥；粉煤灰为I级粉煤灰；石灰为中速灰；石膏为二水石膏；铝粉固体成分含量75％，75μm筛余2.3％。
对蒸压加气混凝土的切割时间进行记录，结果如下表所示。
| 样品 | 切割时间/h:min |
| 实施例1 | 3:00 |
| 实施例2 | 3:15 |
| 实施例3 | 2:40 |
| 实施例4 | 2:50 |
| 实施例5 | 2:30 |
| 对比例 | 3：:0 |
由上表可知，实施例1～5中制得的添加剂均可明显缩短蒸压加气混凝土砌块的切割时间。
Claims (9)
1.一种缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，其特征在于：所述添加剂各组分及质量配比为：聚羧酸减水剂10～20份，可溶性铝盐20～30份，聚酰胺酯5～10份，去离子水40～65份；其中聚酰胺酯为不饱和酸单体和醇胺单体酯化反应后，再与不饱和酰胺单体聚合而成。
2.根据权利要求1所述的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，其特征在于：所述聚酰胺酯的制备包括以下步骤：(1)溶液①配制：称取不饱和酰胺单体，加入去离子水，溶解并搅拌均匀备用；(2)溶液②配制：称取链转移剂和还原剂，加入去离子水，溶解并搅拌均匀备用；(3)在反应器中加入不饱和酸单体、醇胺单体和催化剂，加热至60～130℃，常压回流条件下反应0.5～5h，降温至30～60℃，加入氧化剂，同时开始滴加溶液①和溶液②，滴加时间1～4h，滴加结束后，加入去离子水，调整固含量至20～50％，即得到聚酰胺酯，其重均分子量为10～20万，PDI为3～5。
3.根据权利要求2所述的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，其特征在于：所述不饱和酸单体、醇胺单体与不饱和酰胺单体的摩尔比为(1.2～4):1:(0.5～3)；所述催化剂的用量为三种单体总重量的0.1～1.5％，氧化剂的用量为三种单体总摩尔数的1～5％，还原剂的用量为三种单体总摩尔数的0.3～1.5％，链转移剂的用量为三种单体总摩尔数的2～4％。
4.根据权利要求2所述的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，其特征在于：所述不饱和酸单体为马来酸(酐)、衣康酸、富马酸中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求2所述的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，其特征在于：所述醇胺单体为二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求2所述的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，其特征在于：所述不饱和酰胺单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
7.根据权利要求2所述的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，其特征在于：所述催化剂为浓硫酸、盐酸、对甲基苯磺酸中的至少一种；所述氧化剂为过氧乙酸、过氧化氢、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种；所述还原剂为吊白块、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫酸亚铁、焦磷酸亚铁、次磷酸钠、L-抗坏血酸中的至少一种；所述链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸，巯基乙醇、巯基丙醇、甲基丙烯磺酸钠、十二烷基硫醇、十一烷基巯醇、十六烷基巯醇、十八烷基巯醇、异丙醇、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，其特征在于：所述可溶性铝盐为偏铝酸钠、无水硫酸铝、聚合硫酸铝、十八水硫酸铝中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的缩短水泥混凝土凝结时间的添加剂，其特征在于：所述聚羧酸减水剂为市售减水剂，酸醚比为3～5，固含量为10～50％。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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