CN116002727A - 高纯氧化铍制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化铍制备技术领域，尤其涉及高纯氧化铍制备工艺，高纯氧化铍制备工艺，包括以下步骤：S1、以绿柱石为原料，将绿柱石进行粉碎，酸洗，酸洗后清水喷淋式水洗；S2、通过电弧炉加热使得粉粒熔化，进行水淬，得到细粒状玻璃体；S3、球磨，磁选；S4、与浓硫酸进行混合，反应，进行过滤；S5、将过滤后的水溶性硫酸盐中加入足量的乙二胺四乙酸螯合剂以及氢氧化钠，反应生产铍酸钠，加热至接近沸点，铍酸钠水解生成氢氧化铍，氢氧化铍进行沉淀；S6、对氢氧化铍进行高温煅烧，得到高纯度的氧化铍。本发明中制备的氧化铍的纯度高达97%以上，含有较低的二氧化硅以及较少的其他金属氧化物，适用于对氧化铍纯度要求高的环境使用。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铍制备技术领域，尤其涉及高纯氧化铍制备工艺。
背景技术
氧化铍为无色六方晶系六角形晶体，无嗅，无味。耐热性好，高温下稳定，难被还原，耐腐蚀性强。氧化铍主要用在高发热量及超高频领域，特别是用在火箭燃烧室内衬材料而引人注目；也用于制霓虹灯、荧光灯、有机合成催化剂、铍合金和耐火材料。
在进行氧化铍制备时，常采用氟化法，所制备的氧化铍纯度较低，而且所产生的废渣、废水、废气中含铍、氟，双重污染毒性较大，三废处理困难；而采用硫酸法时，不仅步骤较为繁琐，而且纯度有待提高。
因此，我们提出了高纯氧化铍制备工艺用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的高纯氧化铍制备工艺。
高纯氧化铍制备工艺，包括以下步骤：
S1、以绿柱石为原料，将绿柱石进行粉碎，粉碎至100-150目的粉粒，置于浓度为10-15%的稀硫酸内进行酸洗，酸洗后清水喷淋式水洗，去除可溶性杂质，以及清洗掉灰尘、污垢；
S2、将清洗后的粉粒，通过电弧炉加热至1700-1800℃，使得粉粒熔化，将溶体采用0℃去离子水进行水淬，得到细粒状玻璃体；
S3、将细粒状玻璃体采用球磨机进行球磨，球磨至200-250目，通过磁选机对球磨后的粉粒进行磁选，将杂质铁、镍去除；
S4、磁选后的粉粒与浓度为98%的浓硫酸进行混合，并在250-350℃下进行反应，期间进行均匀搅拌，反应时间为1-2h，待沉淀稳定析出后，进行过滤，去除沉淀即去除二氧化硅；
S5、将过滤后的水溶性硫酸盐中加入足量的乙二胺四乙酸螯合剂以及氢氧化钠，进行搅拌混合，搅拌时间为20-30min，反应生产铍酸钠，并对混合溶液进行加热至接近沸点，铍酸钠水解生成氢氧化铍，氢氧化铍进行沉淀；
S6、将沉淀的氢氧化铍保持加热温度进行过滤，将过滤后的氢氧化铍在100-120℃下进烘干，然后对氢氧化铍进行高温煅烧，煅烧后得到高纯度的氧化铍。
优选的，所述S1中酸洗采用沉降式酸洗，酸洗时间为40-70min，酸洗后过滤粉粒，水洗通过清水喷淋3-4次。
优选的，所述S4中，球磨后的粉粒与浓硫酸混合时的质量份数比为1：（2.5-3.8）。
优选的，所述S5中，硫酸盐中的铝离子、铬离子、锰离子在混合溶液加热至沸点后均保持在混合溶液中，铍离子以氢氧化铍沉淀。
优选的，所述S5中乙二胺四乙酸螯合剂、氢氧化钠的质量份数比为（4.2±0.3）：（1.2±0.3）。
优选的,所述S6中在进行氢氧化铍煅烧时的温度为750-850℃。
本发明的有益效果是：
本发明中制备的氧化铍的纯度高达97%以上，含有较低的二氧化硅以及较少的其他金属氧化物，适用于对氧化铍纯度要求高的环境使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
高纯氧化铍制备工艺，包括以下步骤：
S1、以绿柱石为原料，将绿柱石进行粉碎，粉碎至100目的粉粒，置于浓度为10%的稀硫酸内进行酸洗，酸洗后清水喷淋式水洗，去除可溶性杂质，以及清洗掉灰尘、污垢；
S2、将清洗后的粉粒，通过电弧炉加热至1700℃，使得粉粒熔化，将溶体采用0℃去离子水进行水淬，得到细粒状玻璃体；
S3、将细粒状玻璃体采用球磨机进行球磨，球磨至200目，通过磁选机对球磨后的粉粒进行磁选，将杂质铁、镍去除；
S4、磁选后的粉粒与浓度为98%的浓硫酸进行混合，并在250℃下进行反应，期间进行均匀搅拌，反应时间为1h，待沉淀稳定析出后，进行过滤，去除沉淀即去除二氧化硅；
S5、将过滤后的水溶性硫酸盐中加入足量的乙二胺四乙酸螯合剂以及氢氧化钠，进行搅拌混合，搅拌时间为20min，反应生产铍酸钠，并对混合溶液进行加热至接近沸点，铍酸钠水解生成氢氧化铍，氢氧化铍进行沉淀；
S6、将沉淀的氢氧化铍保持加热温度进行过滤，将过滤后的氢氧化铍在100℃下进烘干，然后对氢氧化铍进行高温煅烧，煅烧的温度为750℃，煅烧后得到高纯度的氧化铍。
进一步的，S1中酸洗采用沉降式酸洗，酸洗时间为40min，酸洗后过滤粉粒，水洗通过清水喷淋3次。
进一步的，S4中，球磨后的粉粒与浓硫酸混合时的质量份数比为1：2.5。
进一步的，S5中，硫酸盐中的铝离子、铬离子、锰离子在混合溶液加热至沸点后均保持在混合溶液中，铍离子以氢氧化铍沉淀。
进一步的，S5中乙二胺四乙酸螯合剂、氢氧化钠的质量份数比为4.2：1.2。
实施例2
高纯氧化铍制备工艺，包括以下步骤：
S1、以绿柱石为原料，将绿柱石进行粉碎，粉碎至120目的粉粒，置于浓度为12%的稀硫酸内进行酸洗，酸洗后清水喷淋式水洗，去除可溶性杂质，以及清洗掉灰尘、污垢；
S2、将清洗后的粉粒，通过电弧炉加热至1750℃，使得粉粒熔化，将溶体采用0℃去离子水进行水淬，得到细粒状玻璃体；
S3、将细粒状玻璃体采用球磨机进行球磨，球磨至230目，通过磁选机对球磨后的粉粒进行磁选，将杂质铁、镍去除；
S4、磁选后的粉粒与浓度为98%的浓硫酸进行混合，并在300℃下进行反应，期间进行均匀搅拌，反应时间为1.5h，待沉淀稳定析出后，进行过滤，去除沉淀即去除二氧化硅；
S5、将过滤后的水溶性硫酸盐中加入足量的乙二胺四乙酸螯合剂以及氢氧化钠，进行搅拌混合，搅拌时间为25min，反应生产铍酸钠，并对混合溶液进行加热至接近沸点，铍酸钠水解生成氢氧化铍，氢氧化铍进行沉淀；
S6、将沉淀的氢氧化铍保持加热温度进行过滤，将过滤后的氢氧化铍在110℃下进烘干，然后对氢氧化铍进行高温煅烧，煅烧的温度为800℃，煅烧后得到高纯度的氧化铍。
进一步的，S1中酸洗采用沉降式酸洗，酸洗时间为60min，酸洗后过滤粉粒，水洗通过清水喷淋3次。
进一步的，S4中，球磨后的粉粒与浓硫酸混合时的质量份数比为1：2.9。
进一步的，S5中，硫酸盐中的铝离子、铬离子、锰离子在混合溶液加热至沸点后均保持在混合溶液中，铍离子以氢氧化铍沉淀。
进一步的，S5中乙二胺四乙酸螯合剂、氢氧化钠的质量份数比为4.3：1.5。
实施例3
高纯氧化铍制备工艺，包括以下步骤：
S1、以绿柱石为原料，将绿柱石进行粉碎，粉碎至150目的粉粒，置于浓度为15%的稀硫酸内进行酸洗，酸洗后清水喷淋式水洗，去除可溶性杂质，以及清洗掉灰尘、污垢；
S2、将清洗后的粉粒，通过电弧炉加热至1800℃，使得粉粒熔化，将溶体采用0℃去离子水进行水淬，得到细粒状玻璃体；
S3、将细粒状玻璃体采用球磨机进行球磨，球磨至250目，通过磁选机对球磨后的粉粒进行磁选，将杂质铁、镍去除；
S4、磁选后的粉粒与浓度为98%的浓硫酸进行混合，并在350℃下进行反应，期间进行均匀搅拌，反应时间为2h，待沉淀稳定析出后，进行过滤，去除沉淀即去除二氧化硅；
S5、将过滤后的水溶性硫酸盐中加入足量的乙二胺四乙酸螯合剂以及氢氧化钠，进行搅拌混合，搅拌时间为30min，反应生产铍酸钠，并对混合溶液进行加热至接近沸点，铍酸钠水解生成氢氧化铍，氢氧化铍进行沉淀；
S6、将沉淀的氢氧化铍保持加热温度进行过滤，将过滤后的氢氧化铍在120℃下进烘干，然后对氢氧化铍进行高温煅烧，煅烧的温度为850℃，煅烧后得到高纯度的氧化铍。
进一步的，S1中酸洗采用沉降式酸洗，酸洗时间为70min，酸洗后过滤粉粒，水洗通过清水喷淋4次。
进一步的，S4中，球磨后的粉粒与浓硫酸混合时的质量份数比为1：3.8。
进一步的，S5中，硫酸盐中的铝离子、铬离子、锰离子在混合溶液加热至沸点后均保持在混合溶液中，铍离子以氢氧化铍沉淀。
进一步的，S5中乙二胺四乙酸螯合剂、氢氧化钠的质量份数比为4.5：1.5。
对实施例1-3制备的氧化铍进行成分测定，如下表：
| 实施例 | 氧化铍含量（%） | 二氧化硅含量（%） | 其他金属氧化物含量（%） |
| 1 | 97.1 | 0.7 | 2.2 |
| 2 | 97.3 | 0.6 | 2.1 |
| 3 | 97.7 | 0.5 | 1.8 |
本发明中制备的氧化铍的纯度高达97%以上，含有较低的二氧化硅以及较少的其他金属氧化物，适用于对氧化铍纯度要求高的环境使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.高纯氧化铍制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以绿柱石为原料，将绿柱石进行粉碎，粉碎至100-150目的粉粒，置于浓度为10-15%的稀硫酸内进行酸洗，酸洗后清水喷淋式水洗，去除可溶性杂质，以及清洗掉灰尘、污垢；
S2、将清洗后的粉粒，通过电弧炉加热至1700-1800℃，使得粉粒熔化，将溶体采用0℃去离子水进行水淬，得到细粒状玻璃体；
S3、将细粒状玻璃体采用球磨机进行球磨，球磨至200-250目，通过磁选机对球磨后的粉粒进行磁选，将杂质铁、镍去除；
S4、磁选后的粉粒与浓度为98%的浓硫酸进行混合，并在250-350℃下进行反应，期间进行均匀搅拌，反应时间为1-2h，待沉淀稳定析出后，进行过滤，去除沉淀即去除二氧化硅；
S5、将过滤后的水溶性硫酸盐中加入足量的乙二胺四乙酸螯合剂以及氢氧化钠，进行搅拌混合，搅拌时间为20-30min，反应生产铍酸钠，并对混合溶液进行加热至接近沸点，铍酸钠水解生成氢氧化铍，氢氧化铍进行沉淀；
S6、将沉淀的氢氧化铍保持加热温度进行过滤，将过滤后的氢氧化铍在100-120℃下进烘干，然后对氢氧化铍进行高温煅烧，煅烧后得到高纯度的氧化铍。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化铍制备工艺，其特征在于，所述S1中酸洗采用沉降式酸洗，酸洗时间为40-70min，酸洗后过滤粉粒，水洗通过清水喷淋3-4次。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化铍制备工艺，其特征在于，所述S4中，球磨后的粉粒与浓硫酸混合时的质量份数比为1：（2.5-3.8）。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化铍制备工艺，其特征在于，所述S5中，硫酸盐中的铝离子、铬离子、锰离子在混合溶液加热至沸点后均保持在混合溶液中，铍离子以氢氧化铍沉淀。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化铍制备工艺，其特征在于，所述S5中乙二胺四乙酸螯合剂、氢氧化钠的质量份数比为（4.2±0.3）：（1.2±0.3）。
6.根据权利要求1所述的高纯氧化铍制备工艺，其特征在于,所述S6中在进行氢氧化铍煅烧时的温度为750-850℃。
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- 2023-01-06 CN CN202310015616.5A patent/CN116002727A/zh active Pending
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