CN116001377A - 一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热管理材料的技术领域，具体公开了一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜及其制备方法，石墨烯热控膜包括依次设置的三层结构，中间层结构为石墨烯层，上下两层结构均为可焊接层；石墨烯层由改性石墨烯，纳米金刚石颗粒和纳米SiC颗粒制备得到，改性石墨烯由氧化石墨烯经向列相液晶修饰并经高温还原后得到，且氧化石墨烯包括粒径为0.01～1μm的石墨烯粉末A和粒径为0.5～3μm的石墨烯粉末B；可焊接层原料包括石墨烯改性纳米钛、石墨烯改性纳米镍和石墨烯改性纳米镉。本发明中一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜具有高导热性能且能够直接与焊料焊接。
Description
技术领域
本发明涉及热管理材料的技术领域，尤其涉及一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜及其制备方法。
背景技术
随着科技的快速发展，热管理系统越来越多地应用于现代工业、电子设备等多个领域，在热能的分散、转换与存储过程中发挥着重要作用。其中，热管理材料是热管理系统的核心，因此，设计和制备具有高热导率的新型热管理材料成为了促进科技发展的关键问题之一。在众多导热材料中，石墨烯由于具有高达5300W m-1K-1的本征热导率、优异的机械性能而受到人们的广泛关注，且石墨烯膜材料也由于其高导电率、高导热率以及高的力学性能，被认为是新型热管理材料的理想选择。
但现有石墨烯片在复合材料中往往呈无规分散的状态，体系内热阻较大，从而导致复合材料的热导率处于较低水平，其导热性能有待提高。并且现有石墨烯膜无法直接与焊料进行焊接，不可避免带来连接问题，从而影响了石墨烯膜在电子器件、热控技术领域中的应用和推广。
因此，亟需一种高导热性能且能够直接与焊料焊接的石墨烯膜。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目在于提供一种具有高导热性能且能够直接与焊料焊接的带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明具体采用以下技术方案予以实现：
一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，包括依次设置的三层结构，中间层结构为石墨烯层，上下两层结构均为可焊接层；
所述石墨烯层由改性石墨烯，纳米金刚石颗粒和纳米SiC颗粒制备得到，所述改性石墨烯由混合氧化石墨烯经向列相液晶修饰并经高温还原后得到，且混合氧化石墨烯包括粒径为0.01～1μm的石墨烯粉末A和粒径为0.5～3μm的石墨烯粉末B；
所述可焊接层原料包括石墨烯改性纳米钛、石墨烯改性纳米镍和石墨烯改性纳米镉。
进一步的，所述石墨烯层由以下方法制备得到：将重量份为70～99份的改性石墨烯放入无水乙醇中，震荡后制成改性石墨烯悬浮液，再将0.5～1份纳米金刚石颗粒与0.1～1份纳米SiC颗粒依次放入悬浮液中，震荡后再通过静电喷涂在金属基底上，在水中经行剥离，最后通过1800～2500℃的高温高压还原，形成石墨烯层。
进一步的，所述改性石墨烯由以下方法制备得到：将重量比为1:1的石墨烯粉末A和石墨烯粉末B混合得到混合氧化石墨烯，将混合氧化石墨烯加入无水乙醇中制成悬浮液，将向列相液晶加入悬浮液中，在40～50℃下搅拌1～2h后，在65～75℃下烘干得到改性石墨烯；且混合氧化石墨烯与向列相液晶的重量比为1：(1.5～2)；
所述向列相液晶为向列相液晶A、向列相液晶B、向列相液晶C中的一种；向列相液晶A的分子式如下：
向列相液晶B的分子式如下：
向列相液晶C的分子式如下：
进一步的，所述石墨烯层的厚度在10μm～5cm，密度在1.1～2.5g/cm3，导热系数在800～2500W/(m·K)。
进一步的，所述纳米金刚石颗粒的粒径为40-100nm，导热率为2000～2500W/(m·K)，膨胀率1.3～2.3×10-6K-1；
所述的纳米SiC颗粒的粒径为40-100nm，导热率为200～400W/(m·K)，膨胀率为1×10-6K-1～5×10-6K-1。
进一步的，所述可焊接层中石墨烯改性纳米钛、石墨烯改性纳米镍和石墨烯改性纳米镉的重量比为1：1：1。
进一步的，所述石墨烯改性纳米钛由以下方法制备得到：先将质量百分数为10～15％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡形成悬浮液后，再将质量百分数为85～90％的纳米氧化钛放入悬浮液中超声震荡，干燥后得到石墨烯改性纳米钛。
进一步的，所述石墨烯改性纳米镍由以下方法制备得到：先将质量百分数为10～15％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡形成悬浮液后，再将质量百分数为85～90％的纳米镍放入悬浮液中超声震荡，干燥后得到石墨烯改性纳米镍。
进一步的，所述石墨烯改性纳米镉由以下方法制备得到：先将质量百分数为10～15％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡形成悬浮液后，再将质量百分数为85～90％的纳米镉放入悬浮液中超声震荡，干燥后得到石墨烯改性纳米镉。
一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜的制备方法，包括以下步骤：将上述可焊接层经机械压制成磁控溅射的靶材原料，之后分别将靶材原料经磁控溅射至上述石墨烯层的上表面和下表面，即可得到石墨烯热控膜。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明所用石墨烯层采用石墨烯粉末与纳米金刚石、纳米SiC颗粒在无水乙醇中超声混合均匀，使得纳米金刚石能够在烧结的过程中嵌入石墨烯片层之间，增强片层之间的热传导效率。从而有效提高了石墨烯热控膜的热传导效率。
本发明中石墨烯层所用改性石墨烯在高温烧结过程中，由于采用向列相液晶修饰，从而具有较高的取向程度，增强取向方向上的导热效率，使得小粒径粉末可以增强在平面上垂直于取向方向的导热效率，进而大幅提高了石墨烯热控膜的热传导效率。
本发明中石墨烯层上下两面均设置有可焊接层，可焊接层所用体系能够与石墨烯层结合，从而实现了高导热石墨烯与焊料的直接焊接。如此，本发明中一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜具有高导热性能且能够直接与焊料焊接。
附图说明
图1为本发明实施例1一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜的结构示意图；
图2为本发明实施例1-3以及对比例1-3中石墨烯热控膜的拉伸试验图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
可焊接层的制备例
制备例1
一种可焊接层由1份石墨烯改性的纳米钛，1份石墨烯改性的纳米镍，1份石墨烯改性的纳米镉组成。
其中，石墨烯改性纳米钛的制备方法如下：将质量分数为10％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡5小时形成悬浮液，再将质量分数为90％纳米氧化钛放入悬浮液中超声震荡5小时，在放入干燥箱中，以80℃干燥2小时得到石墨烯改性纳米钛。
其中，石墨烯改性纳米镍的制备方法如下：将质量分数为10％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡5小时形成悬浮液，再将质量分数为90％纳米镍放入悬浮液中超声震荡5小时，在放入干燥箱中，以80℃干燥2小时得到石墨烯改性纳米镍。
其中，石墨烯改性纳米镉的制备方法如下：将质量分数为10％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡5小时形成悬浮液，再将质量分数为90％纳米镉放入悬浮液中超声震荡5小时，在放入干燥箱中，以80℃干燥2小时得到石墨烯改性纳米镉。
制备例2
一种可焊接层由5份石墨烯改性的纳米钛，5份石墨烯改性的纳米镍，5份石墨烯改性的纳米镉构成。
其中，石墨烯改性纳米钛的制备方法如下：将质量分数为13％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡5小时形成悬浮液，再将质量分数为87％纳米氧化钛放入悬浮液中超声震荡5小时，在放入干燥箱中，以80℃干燥2小时得到石墨烯改性纳米钛。
其中，石墨烯改性纳米镍的制备方法如下：将质量分数为13％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡5小时形成悬浮液，再将质量分数为87％纳米镍放入悬浮液中超声震荡5小时，在放入干燥箱中，以80℃干燥2小时得到石墨烯改性纳米镍。
其中，石墨烯改性纳米镉的制备方法如下：将质量分数为13％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡5小时形成悬浮液，再将质量分数为87％纳米镉放入悬浮液中超声震荡5小时，在放入干燥箱中，以80℃干燥2小时得到石墨烯改性纳米镉。
制备例3
一种可焊接层由5份石墨烯改性的纳米钛，5份石墨烯改性的纳米镍，5份石墨烯改性的纳米镉构成。
其中，石墨烯改性纳米钛的制备方法如下：将质量分数为15％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡5小时形成悬浮液，再将质量分数为85％纳米氧化钛放入悬浮液中超声震荡5小时，在放入干燥箱中，以80℃干燥2小时得到石墨烯改性纳米钛。
其中，石墨烯改性纳米镍的制备方法如下：将质量分数为15％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡5小时形成悬浮液，再将质量分数为85％纳米镍放入悬浮液中超声震荡5小时，在放入干燥箱中，以80℃干燥2小时得到石墨烯改性纳米镍。
其中，石墨烯改性纳米镉的制备方法如下：将质量分数为15％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡5小时形成悬浮液，再将质量分数为85％纳米镉放入悬浮液中超声震荡5小时，在放入干燥箱中，以80℃干燥2小时得到石墨烯改性纳米镉。
石墨烯层的制备例
制备例4
一种石墨烯层的制备方法，包括以下步骤：
将重量份为70份的改性石墨烯放入无水乙醇中，震荡5h后制成改性石墨烯悬浮液，再将0.5份纳米金刚石颗粒与0.1份纳米SiC颗粒依次放入悬浮液中，震荡5h后再通过静电喷涂在金属基底上，在水中经行剥离，最后通过2000℃的高温高压还原，形成石墨烯层。且石墨烯层厚度为10μm，密度为1.1g/cm3，导热系数为2500W/(m·K)。
其中，改性石墨烯由以下方法制备得到：将重量比为1:1的石墨烯粉末A和石墨烯粉末B混合得到混合氧化石墨烯，将混合氧化石墨烯加入无水乙醇中制成悬浮液，将向列相液晶加入悬浮液中，在40℃下搅拌1h，之后在烘干箱中以65℃烘干40min得到改性石墨烯；且混合氧化石墨烯与向列相液晶的重量比为1：1.5。
制备例5
一种石墨烯层的制备方法，包括以下步骤：
将重量份为90份的改性石墨烯放入无水乙醇中，震荡5h后制成改性石墨烯悬浮液，再将0.8份纳米金刚石颗粒与0.8份纳米SiC颗粒依次放入悬浮液中，震荡5h后再通过静电喷涂在金属基底上，在水中经行剥离，最后通过2000℃的高温高压还原，形成石墨烯层。且石墨烯层厚度为2cm，密度为2g/cm3，导热系数在200W/(m·K)。
其中，改性石墨烯由以下方法制备得到：将重量比为1:1的石墨烯粉末A和石墨烯粉末B混合得到混合氧化石墨烯，将混合氧化石墨烯加入无水乙醇中制成悬浮液，将向列相液晶加入悬浮液中，在45℃下搅拌1.5h，之后在烘干箱中以70℃烘干1h得到改性石墨烯；且混合氧化石墨烯与向列相液晶的重量比为1：1.8。
制备例6
一种石墨烯层的制备方法，包括以下步骤：
将重量份为99份的改性石墨烯放入无水乙醇中，震荡5h后制成改性石墨烯悬浮液，再将1份纳米金刚石颗粒与1份纳米SiC颗粒依次放入悬浮液中，震荡5h后再通过静电喷涂在金属基底上，在水中经行剥离，最后通过2000℃的高温高压还原，形成石墨烯层。且石墨烯层厚度为5cm，密度为2.5g/cm3，导热系数为2500W/(m·K)
其中，改性石墨烯由以下方法制备得到：将重量比为1:1的石墨烯粉末A和石墨烯粉末B混合得到混合氧化石墨烯，将混合氧化石墨烯加入无水乙醇中制成悬浮液，将向列相液晶加入悬浮液中，在50℃下搅拌2h，之后在烘干箱中以75℃烘干1h得到改性石墨烯；且混合氧化石墨烯与向列相液晶的重量比为1：2。
石墨烯层的对比制备例
对比制备例1
一种石墨烯层的制备方法，按照制备例4中方法进行，不同之处在于，改性石墨烯原料中的石墨烯粉末B等重量替换为石墨烯粉末A。
对比制备例2
一种石墨烯层的制备方法，按照制备例4中方法进行，不同之处在于，石墨烯层原料中改性石墨烯等重量替换为由石墨烯粉末A和石墨烯粉末B按重量比为1:1混合得到的混合氧化石墨烯。
实施例
实施例1
一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜的制备方法，包括以下步骤：
将由制备例1中方法制得的可焊接层经机械压制成磁控溅射的靶材原料，之后分别将靶材原料经磁控溅射至由制备例4中方法制得的石墨烯层的上表面和下表面，即可得到石墨烯热控膜，其中，溅射时间30分钟，温度150℃，溅射功率100W；且可焊接层的导热率为200W/(m·K)，厚度为500nm。
实施例2
一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜的制备方法，包括以下步骤：
将由制备例2中方法制得的可焊接层经机械压制成磁控溅射的靶材原料，之后分别将靶材原料经磁控溅射至由制备例5中方法制得的石墨烯层的上表面和下表面，即可得到石墨烯热控膜，其中，溅射时间30分钟，温度150℃，溅射功率100W；且可焊接层的导热率为200W/(m·K)，厚度为500nm。
实施例3
一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜的制备方法，包括以下步骤：
将由制备例3中方法制得的可焊接层经机械压制成磁控溅射的靶材原料，之后分别将靶材原料经磁控溅射至由制备例6中方法制得的石墨烯层的上表面和下表面，即可得到石墨烯热控膜，其中，溅射时间30分钟，温度150℃，溅射功率100W；且可焊接层的导热率为200W/(m·K)，厚度为500nm。
对比例
对比例1
一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，石墨烯层纳米金刚石颗粒等重量替换为纳米。
对比例2
一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，原料中石墨烯层由对比制备例1中方法制备得到。
对比例3
一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，原料中石墨烯层由对比制备例2中方法制备得到。
性能检测
对上述各实施例以及对比例进行钎着率、拉伸强度、使用温度范围、面上导热率和纵向导热率的检测，检测结果如表1所示。
表1：
图2为本发明实施例1-3以及对比例1-3中石墨烯热控膜的拉伸试验图，由图2可以看出：相较于对比例1-3，本发明实施例1-3拉伸应力为85MPa、88MPa、92MPa，明显高于对比例1-3；说明本发明中的石墨烯热控膜有效的提高了拉伸强度。
Claims (10)
1.一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，其特征在于：包括依次设置的三层结构，中间层结构为石墨烯层，上下两层结构均为可焊接层；
所述石墨烯层由改性石墨烯，纳米金刚石颗粒和纳米SiC颗粒制备得到，所述改性石墨烯由混合氧化石墨烯经向列相液晶修饰并经高温还原后得到，且混合氧化石墨烯包括粒径为0.01～1μm的石墨烯粉末A和粒径为0.5～3μm的石墨烯粉末B；
所述可焊接层原料包括石墨烯改性纳米钛、石墨烯改性纳米镍和石墨烯改性纳米镉。
2.如权利要求1所述的一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，其特征在于，所述石墨烯层由以下方法制备得到：将重量份为70～99份的改性石墨烯放入无水乙醇中，震荡后制成改性石墨烯悬浮液，再将0.5～1份纳米金刚石颗粒与0.1～1份纳米SiC颗粒依次放入悬浮液中，震荡后再通过静电喷涂在金属基底上，在水中经行剥离，最后通过1800～2500℃的高温高压还原，形成石墨烯层。
3.如权利要求1或2所述的一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，其特征在于，所述改性石墨烯由以下方法制备得到：将重量比为1:1的石墨烯粉末A和石墨烯粉末B混合得到混合氧化石墨烯，将混合氧化石墨烯加入无水乙醇中制成悬浮液，将向列相液晶加入悬浮液中，在40～50℃下搅拌1～2h后，在65～75℃下烘干得到改性石墨烯；且混合氧化石墨烯与向列相液晶的重量比为1：(1.5～2)；
所述向列相液晶为向列相液晶A、向列相液晶B、向列相液晶C中的一种；
向列相液晶A的分子式如下：
向列相液晶B的分子式如下：
向列相液晶C的分子式如下：
4.如权利要求1所述的一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，其特征在于，所述石墨烯层的厚度在10μm～5cm，密度在1.1～2.5g/cm3，导热系数在800～2500W/(m·K)。
5.如权利要求1所述的一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，其特征在于，所述纳米金刚石颗粒的粒径为40-100nm，导热率为2000～2500W/(m·K)，膨胀率1.3～2.3×10-6K-1；
所述的纳米SiC颗粒的粒径为40-100nm，导热率为200～400W/(m·K)，膨胀率为1×10- 6K-1～5×10-6K-1。
6.如权利要求1所述的一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，其特征在于，所述可焊接层中石墨烯改性纳米钛、石墨烯改性纳米镍和石墨烯改性纳米镉的重量比为1：1：1。
7.如权利要求1所述的一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，其特征在于，所述石墨烯改性纳米钛由以下方法制备得到：先将质量百分数为10～15％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡形成悬浮液后，再将质量百分数为85～90％的纳米氧化钛放入悬浮液中超声震荡，干燥后得到石墨烯改性纳米钛。
8.如权利要求1所述的一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，其特征在于，所述石墨烯改性纳米镍由以下方法制备得到：先将质量百分数为10～15％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡形成悬浮液后，再将质量百分数为85～90％的纳米镍放入悬浮液中超声震荡，干燥后得到石墨烯改性纳米镍。
9.如权利要求1所述的一种带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜，其特征在于，所述石墨烯改性纳米镉由以下方法制备得到：先将质量百分数为10～15％的氧化石墨烯放入乙醇溶液中，超声震荡形成悬浮液后，再将质量百分数为85～90％的纳米镉放入悬浮液中超声震荡，干燥后得到石墨烯改性纳米镉。
10.一种如权利要求1所述的带有可焊接层的高导热石墨烯热控膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将可焊接层经机械压制成磁控溅射的靶材原料，之后分别将靶材原料经磁控溅射至石墨烯层的上表面和下表面，即可得到石墨烯热控膜。
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