CN116001048A

CN116001048A - 一种热致变色压缩透明木材的制备方法

Info

Publication number: CN116001048A
Application number: CN202211633011.4A
Authority: CN
Inventors: 杜应宽; 夏常磊; 费天扬; 吴佳敏; 李嘉兴; 崔晶; 李钰; 李穗奕; 吴英姬; 吕建雄
Original assignee: Nanjing Forestry University
Current assignee: Nanjing Forestry University
Priority date: 2022-12-19
Filing date: 2022-12-19
Publication date: 2023-04-25

Abstract

本发明公开了一种热致变色压缩透明木材的制备方法，包括以下步骤：(1)制备绝干木材；(2)将绝干木材浸渍于木质素改性溶液中以获得木质素改性木模板；(3)将木质素改性木模板清洗后脱水；(4)制备含热致变色纳米粒子的树脂；(5)将含热致变色纳米粒子的树脂灌注到木模板中使其充分浸渍，然后用热压机热压，得到热致变色压缩透明木材。本发明采用上述一种热致变色压缩透明木材的制备方法，制备工艺简单、成本低且环保，所制得的热致变色压缩透明木材不仅具有高透光率、高雾度、低导热系数等优良特性，还具有热致变色功能，为热致变色压缩透明木材的制备提供了一种方法，同时也为绿色环保、工业上可行的大型透明木材的制备提供了可能。

Description

一种热致变色压缩透明木材的制备方法

技术领域

本发明涉及新型木材技术领域，特别是涉及一种热致变色压缩透明木材的制备方法。

背景技术

木材是一种应用广泛的天然有机高分子材料，具有能引起亲近感的颜色及花纹、易于加工、强重比高、低导热系数、良好的声学性质、无毒、可降解等优良特性。木材细胞壁的独特层次结构和其化学组成使得木材具备优异的力学性能，因此被广泛应用于家具及室内装饰、房屋建筑、木艺制品等领域。然而由于木材本身的一些固有特性，如木材的各向异性及变异性、干缩湿涨、低导电性等，使得木材在一些领域的表现不如玻璃、金属、塑料等材料，因此对木材进行开发和改性制备先进功能材料是十分有必要的。

透明木材作为一种新型环保的木质复合材料，具有高透光率、高雾度、低导热系数、低密度、低成本等优点，在光电器件、房屋建筑、装饰材料等领域有着广阔的应用前景。透明木材一般是通过对木材进行脱木质素处理制得木模板，然后将木模板浸渍折射率与木材细胞壁相匹配的聚合物制备而成，但这样制得的透明木材由于脱除了木质素，导致结构不完整，力学性能也受到了一定影响，从而限制了大型透明木材的制造。

热致变色材料是指具有热致变色特性的物质，可以是单一的化合物，也可以是由多种组分组成的混合物，随着对热致变色纳米粒子研究的不断深入，其广泛应用于各个领域，但热致变色材料在透明木材中的作用还鲜有报道，因此，本发明提出一种热致变色压缩透明木材的制备方法，使制得的透明木材具有热致变色功能，其在作为新一代智能窗户节能材料方面具有巨大潜力。

发明内容

本发明的目的是提供一种热致变色压缩透明木材的制备方法，用木质素改性工艺替代了传统的脱木质素工艺，然后采用改进的真空辅助树脂灌注成型工艺将含热致变色纳米粒子的树脂浸渍到木模板里面，对木材进行热致变色压缩透明化改性，所制得的热致变色压缩透明木材不仅保持了一般透明木材高透光率、高雾度、低导热系数等优良特性，同时还具备了热致变色的功能。

为实现上述目的，本发明提供了一种热致变色压缩透明木材的制备方法，包括以下步骤：

(1)将木材干燥24h得绝干木材；

(2)将绝干木材浸渍于木质素改性溶液中以获得木质素改性木模板；木质素改性溶液为严格按照去离子水、硅酸钠、氢氧化钠、硫酸镁、二乙基三胺五乙酸DTPA、过氧化氢的加入顺序配制而成；

(3)将木质素改性木模板用去离子水清洗多次，再依次放入无水乙醇、无水丙酮中脱水；

(4)将树脂和热致变色纳米粒子混合，然后用搅拌器搅拌使其均匀分散，得到含热致变色纳米粒子的树脂；

(5)采用改进的真空辅助树脂灌注成型工艺，先将含热致变色纳米粒子的树脂灌注到木模板中使其充分浸渍，然后用热压机热压，得到热致变色压缩透明木材。

优选的，步骤(1)中，木材为杨木、桉木中的一种。

优选的，步骤(1)中，木材干燥温度为95-115℃。

优选的，步骤(2)中，木质素改性溶液中硅酸钠的质量百分数为3-5％、氢氧化钠的质量百分数为3-5％、硫酸镁的质量百分数为0.1-0.3％、二乙基三胺五乙酸DTPA的质量百分数为0.1-0.3％、过氧化氢的质量百分数为3-6％，余量为去离子水。

优选的，步骤(2)中，木材与木质素改性溶液的质量比为1：10-15，并在温度为70-75℃的条件下蒸煮，直到木材颜色变白，得到木质素改性木模板。

优选的，步骤(3)中，无水乙醇中脱水1-2h、无水丙酮中脱水1-2h，并重复3-5次，得到脱水的木质素改性木模板。

优选的，步骤(4)中，树脂为环氧树脂，热致变色纳米粒子为VO₂纳米粒子、VO₂@ZnO核壳结构纳米粒子、VO₂@SiO₂核壳结构纳米粒子中的一种或多种。

优选的，步骤(4)中，含热致变色纳米粒子的树脂为含VO₂纳米粒子的环氧树脂时，VO₂纳米粒子与环氧树脂的质量比为0.3-2：100；

含热致变色纳米粒子的树脂为含VO₂@ZnO核壳结构纳米粒子的环氧树脂时，VO₂@ZnO核壳结构纳米粒子与环氧树脂的质量比为0.5-2：100；

含热致变色纳米粒子的树脂为含VO₂@SiO₂核壳结构纳米粒子的环氧树脂时，VO₂@SiO₂核壳结构纳米粒子与环氧树脂的质量比为0.3-1.5：100。

优选的，步骤(5)中，改进真空辅助树脂灌注成型工艺为将木模板用脱模布和真空袋包裹起来，并在木模板两端安装接头和导管，然后通过真空泵产生真空力将含热致变色纳米粒子的树脂沿纵向注入木模板中使其充分浸渍。

优选的，步骤(5)中，热压温度为100-150℃、热压压力为10-25MPa、热压时间为2-3h。

本发明的有益效果：

(1)本发明的制备工艺简单、快速、成本低且环保，有利于工业化制造，所制得的热致变色压缩透明木材不仅保持了一般透明木材高透光率、高雾度、低导热系数等优良特性，同时还具备了热致变色的功能。

(2)本发明采用了木质素改性的方法制备热致变色压缩透明木材，在保留了大部分木质素的前提下去除了木材中的大量有色物质，维持了木材的天然结合结构和大部分优良特性，为各种木材制备大型透明木材提供了可能。

(3)本发明基于赋予透明木材热致变色功能这一创新点，在树脂中加入了热致变色纳米粒子，制备了一种能热致变色的透明木材，在光电器件、房屋建筑和装饰材料等领域有着非常广阔的应用前景。

(4)本发明采用了改进的真空辅助树脂灌注成型工艺制备透明木材，使得树脂充分浸渍和固化，有别于一般的真空辅助树脂灌注成型工艺，该改进工艺在加热固化的同时还进行了压缩，使得木材更加致密，优化了材性，所制得的热致变色压缩透明木材具有作为新一代智能窗户节能材料的巨大潜力。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1是本发明一种热致变色压缩透明木材的制备方法的工艺流程图；

图2是本发明实施例1制得的热致变色压缩透明木材的示意图。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。

实施例1

(1)将杨木在95℃下干燥24h得绝干木材；

(2)将绝干木材浸渍于木质素改性溶液中以获得木质素改性木模板；木质素改性溶液为严格按照去离子水、硅酸钠、氢氧化钠、硫酸镁、二乙基三胺五乙酸DTPA、过氧化氢的加入顺序配制而成；其质量百分数为硅酸钠3％、氢氧化钠3％、硫酸镁0.1％、二乙基三胺五乙酸DTPA0.1％、过氧化氢5％，余量为去离子水。木材与木质素改性溶液的质量比为1：15，并在温度为75℃的条件下蒸煮，直到木材颜色变白，得到木质素改性木模板。

(3)将木质素改性木模板用去离子水清洗多次，以洗掉木模板上的有色物质和杂质，再依次放入无水乙醇脱水2h、无水丙酮中脱水2h，并重复3次，得到脱水的木质素改性木模板。

(4)将环氧树脂和VO₂纳米粒子按质量比为100:2混合，然后用搅拌器搅拌使其均匀分散，得到含VO₂纳米粒子的树脂。

(5)采用改进的真空辅助树脂灌注成型工艺，先将木模板用脱模布和真空袋包裹起来，并在木模板两端安装接头和导管，然后通过真空泵产生真空力将含VO₂纳米粒子的树脂沿纵向注入木模板中使其充分浸渍，最后用热压机对木模板进行热压，得到热致变色压缩透明木材，其热压参数如下：热压温度为120℃、热压压力为15MPa、热压时间为3h。

实施例2

(1)将杨木在105℃下干燥24h得绝干木材；

(2)将绝干木材浸渍于木质素改性溶液中以获得木质素改性木模板；木质素改性溶液为严格按照去离子水、硅酸钠、氢氧化钠、硫酸镁、二乙基三胺五乙酸DTPA、过氧化氢的加入顺序配制而成；其质量百分数为硅酸钠4％、氢氧化钠4％、硫酸镁0.2％、二乙基三胺五乙酸DTPA0.2％、过氧化氢4％，余量为去离子水。木材与木质素改性溶液的质量比为1：10，并在温度为70℃的条件下蒸煮，直到木材颜色变白，得到木质素改性木模板。

(3)将木质素改性木模板用去离子水清洗多次，以洗掉木模板上的有色物质和杂质，再依次放入无水乙醇脱水1.5h、无水丙酮中脱水1.5h，并重复5次，得到脱水的木质素改性木模板。

(4)将环氧树脂和VO₂@ZnO核壳结构纳米粒子按质量比为100:1混合，然后用搅拌器搅拌使其均匀分散，得到含VO₂@ZnO核壳结构纳米粒子的树脂。

(5)采用改进的真空辅助树脂灌注成型工艺，先将木模板用脱模布和真空袋包裹起来，并在木模板两端安装接头和导管，然后通过真空泵产生真空力将含VO₂@ZnO核壳结构纳米粒子的树脂沿纵向注入木模板中使其充分浸渍，最后用热压机对木模板进行热压，得到热致变色压缩透明木材，其热压参数如下：热压温度为130℃、热压压力为20MPa、热压时间为2h。

实施例3

(1)将杨木在115℃下干燥24h得绝干木材；

(2)将绝干木材浸渍于木质素改性溶液中以获得木质素改性木模板；木质素改性溶液为严格按照去离子水、硅酸钠、氢氧化钠、硫酸镁、二乙基三胺五乙酸DTPA、过氧化氢的加入顺序配制而成；其质量百分数为硅酸钠5％、氢氧化钠5％、硫酸镁0.2％、二乙基三胺五乙酸DTPA0.2％、过氧化氢6％，余量为去离子水。木材与木质素改性溶液的质量比为1：15，并在温度为75℃的条件下蒸煮，直到木材颜色变白，得到木质素改性木模板。

(3)将木质素改性木模板用去离子水清洗多次，以洗掉木模板上的有色物质和杂质，再依次放入无水乙醇脱水2h、无水丙酮中脱水2h，并重复4次，得到脱水的木质素改性木模板。

(4)将环氧树脂和VO₂@SiO₂核壳结构纳米粒子按质量比为100：1.5混合，然后用搅拌器搅拌使其均匀分散，得到含VO₂@SiO₂核壳结构纳米粒子的树脂。

(5)采用改进的真空辅助树脂灌注成型工艺，先将木模板用脱模布和真空袋包裹起来，并在木模板两端安装接头和导管，然后通过真空泵产生真空力将含VO₂@SiO₂核壳结构纳米粒子的树脂沿纵向注入木模板中使其充分浸渍，最后用热压机对木模板进行热压，得到热致变色压缩透明木材，其热压参数如下：热压温度为150℃、热压压力为25MPa、热压时间为2h。

实施例4

(1)将桉木在95℃下干燥24h得绝干木材；

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种热致变色压缩透明木材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将木材干燥24h得绝干木材；

(2)将绝干木材浸渍于木质素改性溶液中以获得木质素改性木模板；木质素改性溶液为严格按照去离子水、硅酸钠、氢氧化钠、硫酸镁、二乙基三胺五乙酸、过氧化氢的加入顺序配制而成；

2.根据权利要求1所述的一种热致变色压缩透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，木材为杨木、桉木中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种热致变色压缩透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，木材干燥温度为95-115℃。

4.根据权利要求1所述的一种热致变色压缩透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，木质素改性溶液中硅酸钠的质量百分数为3-5％、氢氧化钠的质量百分数为3-5％、硫酸镁的质量百分数为0.1-0.3％、二乙基三胺五乙酸的质量百分数为0.1-0.3％、过氧化氢的质量百分数为3-6％，余量为去离子水。

5.根据权利要求1所述的一种热致变色压缩透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，木材与木质素改性溶液的质量比为1：10-15，并在温度为70-75℃的条件下蒸煮，直到木材颜色变白，得到木质素改性木模板。

6.根据权利要求1所述的一种热致变色压缩透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，无水乙醇中脱水1-2h、无水丙酮中脱水1-2h，并重复3-5次，得到脱水的木质素改性木模板。

7.根据权利要求1所述的一种热致变色压缩透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，树脂为环氧树脂，热致变色纳米粒子为VO₂纳米粒子、VO₂@ZnO核壳结构纳米粒子、VO₂@SiO₂核壳结构纳米粒子中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的一种热致变色压缩透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，含热致变色纳米粒子的树脂为含VO₂纳米粒子的环氧树脂时，VO₂纳米粒子与环氧树脂的质量比为0.3-2：100；

9.根据权利要求1所述的一种热致变色压缩透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，改进真空辅助树脂灌注成型工艺为将木模板用脱模布和真空袋包裹起来，并在木模板两端安装接头和导管，然后通过真空泵产生真空力将含热致变色纳米粒子的树脂沿纵向注入木模板中使其充分浸渍。

10.根据权利要求1所述的一种热致变色压缩透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，热压温度为100-150℃、热压压力为10-25MPa、热压时间为2-3h。