CN107383815A - 一种竹纤维聚乳酸复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料领域，特别涉及一种竹纤维聚乳酸复合材料；由以下原料组成：无水乙醇、硅烷偶联剂、环氧树脂、竹纤维、淀粉、甲酰胺、双氰胺、聚磷酸铵、乙酰柠檬酸三丁酯；本发明表面改性竹纤维，减弱了聚乳酸与天然植物纤维之间的界面作用力，有效的提高了聚乳酸的生物相容性，再加入阻燃效果显著的阻燃剂制备的复合材料，阻燃效果明显，具有较高的极限氧指数，本发明聚乳酸复合材料的阻燃效果不受聚乳酸的降解的影响，在聚乳酸材料的降解周期内，任然具有良好的阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，特别涉及一种竹纤维聚乳酸复合材料及制备方法。
背景技术
2010年中国《政府工作报告》中提出的“低碳经济”、“节能减排目标”日益成为人们关注的热点问题和经济向前发展的必然趋势。可降解塑料特别是天然纤维/可生物降解聚合物复合材料受到更多的关注，成为低碳经济的新亮点，在人们的日常生活中，塑料的应用越来越广泛。然而，塑料的生产原料仍然主要是来源于石化资源，加之其不易实现自降解和回收利用等特点也导致它成为了又一环境杀手，近年来，随着石油资源的日益紧缺，导致塑料原料的价格飞涨。尤其是随着可持续发展战略的深入人心，解决塑料材料与环保的协调发展问题愈加凸显。随着可生物降解塑料技术的发展，聚乳酸(PLA)、生物聚酯等生物降解材料的逐渐成熟，将促进塑料制品可生物降解化，为减少废旧塑料制品带来的污染，并为最终实现资源与环境的可持续性发展找到出路，在众多的可降解聚合物材料中，PLA以其优良的生物相容性和生物可降解性在各行业的应用前景中脱颖而出。然而，PLA也存在价格昂贵、韧性差等缺陷，限制了其在工业领域更大规模的应用。这些因素促使人们对PLA进行改性、与其他材料复合，降低材料的生产成本，提高PLA性能而开展更深入的研究。
竹子因其具有易于繁殖、生长迅速、环保等特点，成为低碳经济一个不可忽视的选择。中国的竹子资源分布广泛，种植面积广，价格低廉，是非常理想的纤维选择，竹纤维是自然界中最丰富的天然高分子纤维之一，同时又属于可再生资源，可天然生物降解，因此具有广阔的工业前景，在自然资源日益匮乏的今天，充分利用植物纤维资源的潜力，发挥其独特的功能和特性，拓展其应用领域，已显得越来越重要。
但是聚乳酸作为一种完全可生物降解对环境友好的聚酯类化合物，存在不少缺陷，首先，PLA属于疏水性聚合物，降低了其生物相容性，而天然植物纤维大多呈现为亲水性，这大大减弱了聚乳酸与天然植物纤维之间的界面作用力；其次，在自然条件下降解周期较难控制，聚乳酸为脆性材料，断裂伸长率低，韧性较差，这些因素限制了其在高应力塑变场合的应用，同时，当下随着环境日益恶化、资源紧缺等矛盾日益尖锐，人类已经充分意识到环境保护和资源的有效利用，尤其是利用可再生资源代替不可再生资源的重要性。因此，开发新的可降解环保材料势在必行。竹纤维增强聚乳酸复合材料的废弃物在自然界中被微生物降解成二氧化碳和水，对自然界无污染，它们经过光合作用后被植物所吸收变成生产原料，因此竹纤维增强聚乳酸复合材料具有优良的可持续利用及环境友好特性。其次，竹纤维增强聚乳酸复合材料具有一定的经济和社会效益。PLA发酵所需的玉米秸秆等农作物和竹子在农村有着丰富的资源。过去，竹子和秸秆被当作柴火烧掉，如今，此复合材料的开发可以增加农民的收入，改善农民的生活水平，符合国家扶持“三农”的政策，因此将纤维与聚乳酸进行复配是目前聚乳酸改性研究的重点。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种竹纤维聚乳酸复合材料及制备方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种竹纤维聚乳酸复合材料，由以下原料组成：无水乙醇、硅烷偶联剂、环氧树脂、竹纤维、淀粉、甲酰胺、双氰胺、聚磷酸铵、乙酰柠檬酸三丁酯；
所述竹纤维聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)竹纤维改性处理：将1-5质量份偶联剂和1-10质量份环氧树脂加入到无水乙醇里面，拌匀得溶液，再将20～100质量份竹纤维放入所述溶液中浸泡1-2h，取出露置在空气中0.5-3h，烘干得改性竹纤维；
(2)制备塑化淀粉：将淀粉、甲酰胺和双氰胺在多功能高速粉碎机中混合，放入密封袋溶胀，塑化10-14h即可；
(3)制备阻燃剂：将10-40质量份塑化淀粉和60-90质量份聚磷酸铵混合制得阻燃剂；
(4)制备复合材料：将80-120质量份聚乳酸、5-35质量份改性竹纤维、1-5质量份乙酰柠檬酸三丁酯、5-15质量份阻燃剂在双辊筒开炼机中混合塑化，拉片，再用平板硫化机模压成3-5mm厚的板材，密封保存即可。
所述的偶联剂，是KH—550。
述的烘干，烘干温度为70-100℃
所述的塑化淀粉，其中甲酰胺和双氰胺是按1：3的质量比进行复配的。
所述的复合材料，由以下按重量份计的原料组成：聚乳酸100份、改性竹纤维20份、乙酰柠檬酸三丁酯3份、阻燃剂10份。
所述的混合塑化，调节双辊筒开炼机塑的前后辊温度分别为160-180℃、160-170℃，混炼10-20min实现混合塑化。
所述的模压，是将拉片后的物料用平板硫化机在160-170℃预热熔融8-10min，热压5-7min后，再冷压25-35min即可。
综上所述，本发明的有益效果在于：本发明表面改性竹纤维，减弱了聚乳酸与天然植物纤维之间的界面作用力，有效的提高了聚乳酸的生物相容性，再加入阻燃效果显著的阻燃剂制备的复合材料，通过合理的原料以及配比关系，使得本发明制备的复合材料，阻燃效果明显，具有较高的极限氧指数，有效的改善了聚乳酸断裂伸长率低，韧性较差的缺陷，使得聚乳酸的降解周期得到有效控制，同时，本发明聚乳酸复合材料的阻燃效果不受聚乳酸的降解的影响，在聚乳酸材料的降解周期内，任然具有良好的阻燃效果。
附图说明
图1：土埋前后复合材料氧指数曲线图
图2：土埋前后复合材料氧指数曲线图
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种竹纤维聚乳酸复合材料，其制备方法，包括以下步骤：
(1)竹纤维改性处理：将1kg偶联剂KH—550和1kg环氧树脂加入到无水乙醇里面，拌匀得溶液，再将20kg竹纤维放入所述溶液中浸泡1h，取出露置在空气中0.5h，在70℃下烘干得改性竹纤维；
(2)制备塑化淀粉：将淀粉、甲酰胺和双氰胺在多功能高速粉碎机中混合，放入密封袋溶胀，塑化10h即可，其中甲酰胺和双氰胺是按1：3的质量比进行混合的；
(3)制备阻燃剂：将10kg塑化淀粉和60kg聚磷酸铵混合制得阻燃剂；
(4)制备复合材料：将80kg聚乳酸、5kg改性竹纤维、1kg乙酰柠檬酸三丁酯、5kg阻燃剂在双辊筒开炼机中，调节双辊筒开炼机塑的前后辊温度分别为160℃、160℃，混炼10min实现混合塑化，拉片，再用平板硫化机在160℃预热熔融8min，热压5min后，再冷压25min，制成3mm厚的板材，密封保存即可。
实施例2
一种竹纤维聚乳酸复合材料，其制备方法，包括以下步骤：
(1)竹纤维改性处理：将5kg偶联剂KH—550和10kg环氧树脂加入到无水乙醇里面，拌匀得溶液，再将100kg竹纤维放入所述溶液中浸泡2h，取出露置在空气中3h，在100℃下烘干得改性竹纤维；
(2)制备塑化淀粉：将淀粉、甲酰胺和双氰胺在多功能高速粉碎机中混合，放入密封袋溶胀，塑化14h即可，其中甲酰胺和双氰胺是按1：3的质量比进行混合的；
(3)制备阻燃剂：将40kg塑化淀粉和90kg聚磷酸铵混合制得阻燃剂；
(4)制备复合材料：将120kg聚乳酸、35kg改性竹纤维、5kg乙酰柠檬酸三丁酯、15kg阻燃剂在双辊筒开炼机中，调节双辊筒开炼机塑的前后辊温度分别为180℃、170℃，混炼20min实现混合塑化，拉片，再用平板硫化机在170℃预热熔融10min，热压7min后，再冷压35min，制成5mm厚的板材，密封保存即可。
实施例3
一种竹纤维聚乳酸复合材料，其制备方法，包括以下步骤：
(1)竹纤维改性处理：将3kg偶联剂KH—550和5kg环氧树脂加入到无水乙醇里面，拌匀得溶液，再将60质量份竹纤维放入所述溶液中浸泡1.5h，取出露置在空气中1.8h，在85℃下烘干得改性竹纤维；
(2)制备塑化淀粉：将淀粉、甲酰胺和双氰胺在多功能高速粉碎机中混合，放入密封袋溶胀，塑化12h即可，其中甲酰胺和双氰胺是按1：3的质量比进行混合的；
(3)制备阻燃剂：将25kg塑化淀粉和75kg聚磷酸铵混合制得阻燃剂；
(4)制备复合材料：将100kg聚乳酸、20kg改性竹纤维、3kg乙酰柠檬酸三丁酯、10kg阻燃剂在双辊筒开炼机中，调节双辊筒开炼机塑的前后辊温度分别为170℃、165℃，混炼15min实现混合塑化，拉片，再用平板硫化机在165℃预热熔融9min，热压6min后，再冷压30min，制成4mm厚的板材，密封保存即可。
实施例4
一种竹纤维聚乳酸复合材料，其制备方法，包括以下步骤：
(1)竹纤维改性处理：将1kg偶联剂KH—550和10kg环氧树脂加入到无水乙醇里面，拌匀得溶液，再将20kg竹纤维放入所述溶液中浸泡2h，取出露置在空气中0.5h，在100℃下烘干得改性竹纤维；
(2)制备塑化淀粉：将淀粉、甲酰胺和双氰胺在多功能高速粉碎机中混合，放入密封袋溶胀，塑化10h即可，其中甲酰胺和双氰胺是按1：3的质量比进行混合的；
(3)制备阻燃剂：将40kg塑化淀粉和60kg聚磷酸铵混合制得阻燃剂；
(4)制备复合材料：将80kg聚乳酸、35kg改性竹纤维、1kg乙酰柠檬酸三丁酯、15kg阻燃剂在双辊筒开炼机中，调节双辊筒开炼机塑的前后辊温度分别为160℃、170℃，混炼10min实现混合塑化，拉片，再用平板硫化机在170℃预热熔融10min，热压7min后，再冷压25min，制成5mm厚的板材，密封保存即可。
实施例5
一种竹纤维聚乳酸复合材料，其制备方法，包括以下步骤：
(1)竹纤维改性处理：将5kg偶联剂KH—550和1kg环氧树脂加入到无水乙醇里面，拌匀得溶液，再将100kg竹纤维放入所述溶液中浸泡2h，取出露置在空气中0.5h，在70℃下烘干得改性竹纤维；
(2)制备塑化淀粉：将淀粉、甲酰胺和双氰胺在多功能高速粉碎机中混合，放入密封袋溶胀，塑化14h即可，其中甲酰胺和双氰胺是按1：3的质量比进行混合的；
(3)制备阻燃剂：将10kg塑化淀粉和90kg聚磷酸铵混合制得阻燃剂；
(4)制备复合材料：将120kg聚乳酸、20kg改性竹纤维、5kg乙酰柠檬酸三丁酯、10kg阻燃剂在双辊筒开炼机中，调节双辊筒开炼机塑的前后辊温度分别为160℃、170℃，混炼10min实现混合塑化，拉片，再用平板硫化机在170℃预热熔融8min，热压7min后，再冷压35min，制成5mm厚的板材，密封保存即可。
一、按100质量份聚乳酸、5质量份乙酰柠檬酸三丁酯、20质量份改性竹纤维和5质量份阻燃剂进行复配，制得阻燃复合材料，经测试，该复合材料的氧指数为32.6％，通过V-O级测试；
1、将制得的复合材料进行土埋，三个月后再次对土埋复合材料的氧指数进行测定，如图1所示，土埋三个月降解过程中，复合材料的氧指数保持在33％以上，通过V-O级测试；
2、将制得的复合材料进行老化处理，12d后再次对老化复合材料的氧指数进行测定，如图2所示，老化12d降解过程中，复合材料的氧指数保持在32％以上，通过V-O级测试；
通过对制备的复合材料进行土埋和/或老化处理，结果表明该复合材料有较好的阻燃效果，而且阻燃效果与材料的降解无明显关系，即材料发生降解仍能保持良好的阻燃效果。
二、分别对本实施例1-5制备的复合材料进行土埋以及老化处理后的氧指数以及阻燃级别进行测定，结果如表1所示：
表1
Claims (7)
1.一种竹纤维聚乳酸复合材料，其特征在于，由以下原料组成：无水乙醇、硅烷偶联剂、环氧树脂、竹纤维、淀粉、甲酰胺、双氰胺、聚磷酸铵、乙酰柠檬酸三丁酯；
所述竹纤维聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)竹纤维改性处理：将1-5质量份偶联剂和1-10质量份环氧树脂加入到无水乙醇里面，拌匀得溶液，再将20～100质量份竹纤维放入所述溶液中浸泡1-2h，取出露置在空气中0.5-3h，烘干得改性竹纤维；
(2)制备塑化淀粉：将淀粉、甲酰胺和双氰胺在多功能高速粉碎机中混合，放入密封袋溶胀，塑化10-14h即可；
(3)制备阻燃剂：将10-40质量份塑化淀粉和60-90质量份聚磷酸铵混合制得阻燃剂；
(4)制备复合材料：将80-120质量份聚乳酸、5-35质量份改性竹纤维、1-5质量份乙酰柠檬酸三丁酯、5-15质量份阻燃剂在双辊筒开炼机中混合塑化，拉片，再用平板硫化机模压成3-5mm厚的板材，密封保存即可。
2.如权利要求1所述的竹纤维聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的偶联剂，是KH—550。
3.如权利要求1所述的竹纤维聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的烘干，烘干温度为70-100℃。
4.如权利要求1所述的竹纤维聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的塑化淀粉，其中甲酰胺和双氰胺是按1：3的质量比进行复配的。
5.如权利要求1所述的竹纤维聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的复合材料，由以下按重量份计的原料组成：聚乳酸100份、改性竹纤维20份、乙酰柠檬酸三丁酯3份、阻燃剂10份。
6.如权利要求1所述的竹纤维聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的混合塑化，调节双辊筒开炼机塑的前后辊温度分别为160-180℃、160-170℃，混炼10-20min实现混合塑化。
7.如权利要求1所述的竹纤维聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的模压，是将拉片后的物料用平板硫化机在160-170℃预热熔融8-10min，热压5-7min后，再冷压25-35min即可。
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Effective date of registration: 20211115 Address after: 528000 No. 39, Xingye Road, Ganglian Industrial Zone, Lishui Town, Nanhai District, Foshan City, Guangdong Province Patentee after: Guangdong xiehong Nonwoven Technology Co., Ltd Address before: 530200 No. 8, Longting Road, Yongning District, Nanning City, Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee before: Nanning University |
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