CN115999254A - 一种基于pet材料的中药过滤芯的制备方法及应用 - Google Patents

一种基于pet材料的中药过滤芯的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法及应用,该过滤芯由如下步骤制成:将中药微囊分散在乙醇中,加入PET棉芯,在频率为30‑40kHz的条件下,超声处理1‑1.5h后,过滤去除滤液,将底物在温度为25‑28℃的条件下,烘干制得中药过滤芯;通过超声处理将中药微囊负载在PET棉芯的孔隙,将中药成分微囊化处理,使得滤芯的存放时间增长,在烟气通过滤芯时,烟气中的焦油、尼古丁和一氧化碳会被滤芯过滤吸收,减少有毒物质进入体内,同时在烟气通过滤芯的过程中,由于自身热量会使中药微囊的囊壁融化,并将中药成分气化,吸入人体内让中药产生挥发,达到缓解身体的不适。

Description

一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及滤芯制备技术领域,具体涉及一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法及应用。
背景技术
随着人们生活水平的提高,抽香烟有害人体健康的观点,已逐渐被人们所了解,但基于烟草需求,使其产品仍具有相当大的市场,进而催生采用烟嘴过滤的香烟,使得吸烟过程中能够尽量将毒性物质过滤掉,但由于现有生产技术限制,烟嘴滤芯的过滤效果有限,特别是对于部分芳烃提取物,对人体及环境均有负面危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法及应用,解决了现阶段香烟滤嘴过滤效果一般的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法,具体包括如下步骤:
将中药微囊分散在乙醇中,加入PET棉芯,在频率为30-40kHz的条件下,超声处理1-1.5h后,过滤去除滤液,将底物在温度为25-28℃的条件下,烘干制得中药过滤芯。
进一步,所述的中药微囊和PET棉芯的质量比为10:1-3。
进一步,所述的PET棉芯由如下步骤制成:
步骤A1:将氧化石墨烯分散在去离子水中,加入2-氨基-1,3-丙二醇和1-羟基苯并三唑,在转速为200-300r/min,温度为40-50℃的条件下,进行反应3-5h后,过滤去除滤液,将底物分散在乙醚中,加入4-甲酰苯甲酸和对甲基苯磺酸,在温度为100-105℃的条件下,进行反应2-4h后,冷却至室温,过滤去除滤液,制得预处理石墨烯;
步骤A2:将预处理石墨烯、4-甲酰苯甲酸、吡咯和丙酸混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为145-150℃的条件下,回流处理2-3h后,冷却至室温,加入冰甲醇,在转速为300-500r/min,温度为0-3℃的条件下,搅拌30-40min后,过滤去除滤液,将底物、四氯化锆和DMF混合均,在温度为155-160℃的条件下,回流处理4-6h,离心制得改性石墨烯;
步骤A3:将改性石墨烯、乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑和亚磷酸三苯酯混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为225-235℃,压强为300-350kPa的条件下,进行反应至无水产生,升温至275-280℃,在真空度为50Pa的条件下,进行反应6-8h,制得改性PET,将改性PET在温度为240-250℃,熔体流量为3-5mg/s,空气压力为0.3-0.5MPa,喷丝孔径0.2-0.3mm的条件下,喷丝成网并收卷,制得PET棉芯。
进一步,步骤A1所述的氧化石墨烯上的羧基、2-氨基-1,3-丙二醇、1-羟基苯并三唑和4-甲酰苯甲酸的摩尔比为1:1:1.1:1,对甲基苯磺酸的用量为4-甲酰苯甲酸质量为5-8%。
进一步,步骤A2所述的预处理石墨烯、4-甲酰苯甲酸、吡咯、丙酸和冰甲醇的用量比为0.5g:3.04g:1.4g:80mL:100mL,底物、四氯化锆和DMF的用量比为1g:0.85g:30mL。
进一步,步骤A3所述的乙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为1.4:1,改性石墨烯的用量为乙二醇和对苯二甲酸质量和的2-3%,三氧化二锑在乙二醇和对苯二甲酸混合物中的浓度为400-450ppm,亚磷酸三苯酯的用量为对苯二甲酸质量的1.25-1.5%。
进一步,所述的中药微囊由如下步骤制成:
步骤B1:将罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草粉碎混合,加入到乙醇中,在温度为85-95℃的条件下,回流处理2-3h后,过滤将滤液备用,将滤渣加入乙醇中,再次回流处理2-3h,过滤去除滤渣,将两次过滤的滤液混合,蒸馏去除乙醇,制得中药提取物;
步骤B2:将明胶和阿拉伯胶加入去离子水中,在转速为200-300r/min,温度为50-60℃的条件下,搅拌并加入聚乙二醇6000,搅拌15-20min,加入茶氨酸,搅拌15-20min,冷却至室温,得到囊材液,向囊材液中加入中药提取物,在压力为400-420bar的条件下,均质处理,再喷雾干燥,制得中药微囊。
进一步,步骤B1所述的罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草的质量比为5:3:1:2:1:0.2:0.1:0.5。
进一步,步骤B2所述的明胶、阿拉伯胶、去离子水、聚乙二醇600和茶氨酸的质量比为1:1:12:0.02:0.5,囊材液和中药提取物的质量比为1:0.3。
本发明的有益效果:本发明制备的一种基于PET材料的中药过滤芯,由PET棉芯负载中药微囊制得,PET棉芯以氧化石墨烯和2-氨基-1,3-丙二醇为原料,在1-羟基苯并三唑的作用下,使得氧化石墨烯表面的羧基与2-氨基-1,3-丙二醇上的氨基脱水缩合,再加入4-甲酰苯甲酸使得羧基与羟基酯化,制得预处理石墨烯,将预处理石墨烯、4-甲酰苯甲酸和吡咯反应,在预处理石墨烯表面形成卟啉,再与四氯化锆形成金属卟啉,制得改性石墨烯,将乙二醇和对苯二甲酸酯化聚合,改性石墨烯的表面含有大量的羧基,使得改性石墨烯能够与聚合单体发生共聚,再喷丝成网并收卷,制得PET棉芯,中药微囊以罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草粉碎提取,制得中药提取物,将明胶、阿拉伯胶、茶氨酸和聚乙二醇6000混合形成囊材液,将中药提取物微囊化处理,制得中药微囊,通过超声处理将中药微囊负载在PET棉芯的孔隙,将中药成分微囊化处理,使得滤芯的存放时间增长,在烟气通过滤芯时,烟气中的焦油、尼古丁和一氧化碳会被滤芯过滤吸收,减少有毒物质进入体内,同时在烟气通过滤芯的过程中,由于自身热量会使中药微囊的囊壁融化,并将中药成分气化,吸入人体内让中药产生挥发,达到缓解身体的不适。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法,具体包括如下步骤:
将中药微囊分散在乙醇中,加入PET棉芯,在频率为30kHz的条件下,超声处理1h后,过滤去除滤液,将底物在温度为25℃的条件下,烘干制得中药过滤芯。
所述的中药微囊和PET棉芯的质量比为10:1。
所述的PET棉芯由如下步骤制成:
步骤A1:将氧化石墨烯分散在去离子水中,加入2-氨基-1,3-丙二醇和1-羟基苯并三唑,在转速为200r/min,温度为40℃的条件下,进行反应3h后,过滤去除滤液,将底物分散在乙醚中,加入4-甲酰苯甲酸和对甲基苯磺酸,在温度为100℃的条件下,进行反应2h后,冷却至室温,过滤去除滤液,制得预处理石墨烯;
步骤A2:将预处理石墨烯、4-甲酰苯甲酸、吡咯和丙酸混合均匀,在转速为150r/min,温度为145℃的条件下,回流处理2h后,冷却至室温,加入冰甲醇,在转速为300r/min,温度为0℃的条件下,搅拌30min后,过滤去除滤液,将底物、四氯化锆和DMF混合均,在温度为155℃的条件下,回流处理4h,离心制得改性石墨烯;
步骤A3:将改性石墨烯、乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑和亚磷酸三苯酯混合均匀,在转速为150r/min,温度为225℃,压强为300kPa的条件下,进行反应至无水产生,升温至275℃,在真空度为50Pa的条件下,进行反应6h,制得改性PET,将改性PET在温度为240℃,熔体流量为3mg/s,空气压力为0.3MPa,喷丝孔径0.2mm的条件下,喷丝成网并收卷,制得PET棉芯。
步骤A1所述的氧化石墨烯上的羧基、2-氨基-1,3-丙二醇、1-羟基苯并三唑和4-甲酰苯甲酸的摩尔比为1:1:1.1:1,对甲基苯磺酸的用量为4-甲酰苯甲酸质量为5%。
步骤A2所述的预处理石墨烯、4-甲酰苯甲酸、吡咯、丙酸和冰甲醇的用量比为0.5g:3.04g:1.4g:80mL:100mL,底物、四氯化锆和DMF的用量比为1g:0.85g:30mL。
步骤A3所述的乙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为1.4:1,改性石墨烯的用量为乙二醇和对苯二甲酸质量和的2%,三氧化二锑在乙二醇和对苯二甲酸混合物中的浓度为400ppm,亚磷酸三苯酯的用量为对苯二甲酸质量的1.25%。
所述的中药微囊由如下步骤制成:
步骤B1:将罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草粉碎混合,加入到乙醇中,在温度为85℃的条件下,回流处理2h后,过滤将滤液备用,将滤渣加入乙醇中,再次回流处理2h,过滤去除滤渣,将两次过滤的滤液混合,蒸馏去除乙醇,制得中药提取物;
步骤B2:将明胶和阿拉伯胶加入去离子水中,在转速为200r/min,温度为50℃的条件下,搅拌并加入聚乙二醇6000,搅拌15min,加入茶氨酸,搅拌15min,冷却至室温,得到囊材液,向囊材液中加入中药提取物,在压力为400bar的条件下,均质处理,再喷雾干燥,制得中药微囊。
步骤B1所述的罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草的质量比为5:3:1:2:1:0.2:0.1:0.5。
步骤B2所述的明胶、阿拉伯胶、去离子水、聚乙二醇600和茶氨酸的质量比为1:1:12:0.02:0.5,囊材液和中药提取物的质量比为1:0.3。
实施例2
一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法,具体包括如下步骤:
将中药微囊分散在乙醇中,加入PET棉芯,在频率为35kHz的条件下,超声处理1h后,过滤去除滤液,将底物在温度为28℃的条件下,烘干制得中药过滤芯。
所述的中药微囊和PET棉芯的质量比为10:2。
所述的PET棉芯由如下步骤制成:
步骤A1:将氧化石墨烯分散在去离子水中,加入2-氨基-1,3-丙二醇和1-羟基苯并三唑,在转速为200r/min,温度为50℃的条件下,进行反应4h后,过滤去除滤液,将底物分散在乙醚中,加入4-甲酰苯甲酸和对甲基苯磺酸,在温度为105℃的条件下,进行反应3h后,冷却至室温,过滤去除滤液,制得预处理石墨烯;
步骤A2:将预处理石墨烯、4-甲酰苯甲酸、吡咯和丙酸混合均匀,在转速为200r/min,温度为145℃的条件下,回流处理2h后,冷却至室温,加入冰甲醇,在转速为300r/min,温度为2℃的条件下,搅拌35min后,过滤去除滤液,将底物、四氯化锆和DMF混合均,在温度为155℃的条件下,回流处理5h,离心制得改性石墨烯;
步骤A3:将改性石墨烯、乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑和亚磷酸三苯酯混合均匀,在转速为150r/min,温度为230℃,压强为320kPa的条件下,进行反应至无水产生,升温至275℃,在真空度为50Pa的条件下,进行反应6-8h,制得改性PET,将改性PET在温度为245℃,熔体流量为4mg/s,空气压力为0.4MPa,喷丝孔径0.2mm的条件下,喷丝成网并收卷,制得PET棉芯。
步骤A1所述的氧化石墨烯上的羧基、2-氨基-1,3-丙二醇、1-羟基苯并三唑和4-甲酰苯甲酸的摩尔比为1:1:1.1:1,对甲基苯磺酸的用量为4-甲酰苯甲酸质量为6%。
步骤A2所述的预处理石墨烯、4-甲酰苯甲酸、吡咯、丙酸和冰甲醇的用量比为0.5g:3.04g:1.4g:80mL:100mL,底物、四氯化锆和DMF的用量比为1g:0.85g:30mL。
步骤A3所述的乙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为1.4:1,改性石墨烯的用量为乙二醇和对苯二甲酸质量和的2%,三氧化二锑在乙二醇和对苯二甲酸混合物中的浓度为430ppm,亚磷酸三苯酯的用量为对苯二甲酸质量的1.5%。
所述的中药微囊由如下步骤制成:
步骤B1:将罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草粉碎混合,加入到乙醇中,在温度为90℃的条件下,回流处理2.5h后,过滤将滤液备用,将滤渣加入乙醇中,再次回流处理2.5h,过滤去除滤渣,将两次过滤的滤液混合,蒸馏去除乙醇,制得中药提取物;
步骤B2:将明胶和阿拉伯胶加入去离子水中,在转速为200r/min,温度为55℃的条件下,搅拌并加入聚乙二醇6000,搅拌20min,加入茶氨酸,搅拌20min,冷却至室温,得到囊材液,向囊材液中加入中药提取物,在压力为410bar的条件下,均质处理,再喷雾干燥,制得中药微囊。
步骤B1所述的罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草的质量比为5:3:1:2:1:0.2:0.1:0.5。
步骤B2所述的明胶、阿拉伯胶、去离子水、聚乙二醇600和茶氨酸的质量比为1:1:12:0.02:0.5,囊材液和中药提取物的质量比为1:0.3。
实施例3
一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法,具体包括如下步骤:
将中药微囊分散在乙醇中,加入PET棉芯,在频率为40kHz的条件下,超声处理1.5h后,过滤去除滤液,将底物在温度为28℃的条件下,烘干制得中药过滤芯。
所述的中药微囊和PET棉芯的质量比为10:3。
所述的PET棉芯由如下步骤制成:
步骤A1:将氧化石墨烯分散在去离子水中,加入2-氨基-1,3-丙二醇和1-羟基苯并三唑,在转速为300r/min,温度为50℃的条件下,进行反应5h后,过滤去除滤液,将底物分散在乙醚中,加入4-甲酰苯甲酸和对甲基苯磺酸,在温度为105℃的条件下,进行反应4h后,冷却至室温,过滤去除滤液,制得预处理石墨烯;
步骤A2:将预处理石墨烯、4-甲酰苯甲酸、吡咯和丙酸混合均匀,在转速为200r/min,温度为150℃的条件下,回流处理3h后,冷却至室温,加入冰甲醇,在转速为500r/min,温度为3℃的条件下,搅拌40min后,过滤去除滤液,将底物、四氯化锆和DMF混合均,在温度为160℃的条件下,回流处理6h,离心制得改性石墨烯;
步骤A3:将改性石墨烯、乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑和亚磷酸三苯酯混合均匀,在转速为200r/min,温度为235℃,压强为350kPa的条件下,进行反应至无水产生,升温至280℃,在真空度为50Pa的条件下,进行反应8h,制得改性PET,将改性PET在温度为250℃,熔体流量为5mg/s,空气压力为0.5MPa,喷丝孔径0.3mm的条件下,喷丝成网并收卷,制得PET棉芯。
步骤A1所述的氧化石墨烯上的羧基、2-氨基-1,3-丙二醇、1-羟基苯并三唑和4-甲酰苯甲酸的摩尔比为1:1:1.1:1,对甲基苯磺酸的用量为4-甲酰苯甲酸质量为8%。
步骤A2所述的预处理石墨烯、4-甲酰苯甲酸、吡咯、丙酸和冰甲醇的用量比为0.5g:3.04g:1.4g:80mL:100mL,底物、四氯化锆和DMF的用量比为1g:0.85g:30mL。
步骤A3所述的乙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为1.4:1,改性石墨烯的用量为乙二醇和对苯二甲酸质量和的3%,三氧化二锑在乙二醇和对苯二甲酸混合物中的浓度为450ppm,亚磷酸三苯酯的用量为对苯二甲酸质量的1.5%。
所述的中药微囊由如下步骤制成:
步骤B1:将罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草粉碎混合,加入到乙醇中,在温度为95℃的条件下,回流处理3h后,过滤将滤液备用,将滤渣加入乙醇中,再次回流处理3h,过滤去除滤渣,将两次过滤的滤液混合,蒸馏去除乙醇,制得中药提取物;
步骤B2:将明胶和阿拉伯胶加入去离子水中,在转速为300r/min,温度为60℃的条件下,搅拌并加入聚乙二醇6000,搅拌20min,加入茶氨酸,搅拌20min,冷却至室温,得到囊材液,向囊材液中加入中药提取物,在压力为420bar的条件下,均质处理,再喷雾干燥,制得中药微囊。
步骤B1所述的罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草的质量比为5:3:1:2:1:0.2:0.1:0.5。
步骤B2所述的明胶、阿拉伯胶、去离子水、聚乙二醇600和茶氨酸的质量比为1:1:12:0.02:0.5,囊材液和中药提取物的质量比为1:0.3。
对比例1
本对比例与实施例1相比用氧化石墨烯代替改性石墨烯,其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比PET棉芯由如下步骤制成:将乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑和亚磷酸三苯酯混合均匀,在转速为150r/min,温度为225℃,压强为300kPa的条件下,进行反应至无水产生,升温至275℃,在真空度为50Pa的条件下,进行反应6h,制得改性PET,将改性PET在温度为240℃,熔体流量为3mg/s,空气压力为0.3MPa,喷丝孔径0.2mm的条件下,喷丝成网并收卷,制得PET棉芯,其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-2制得的滤芯检测焦油和尼古丁去除率,检测结果如下表所示;
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
焦油降幅 53.26% 52.28% 52.14% 35.42% 6.23%
尼古丁降幅 72.33% 72.21% 71.42% 43.12% 8.62%
由上表可知实施例1-3制得的滤芯的焦油降幅率52.14-53.26%,尼古丁降幅率71.42-72.33%,表明本发明具有很好过滤效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
将中药微囊分散在乙醇中,加入PET棉芯,在频率为30-40kHz的条件下,超声处理1-1.5h后,过滤去除滤液,将底物在温度为25-28℃的条件下,烘干制得中药过滤芯。
2.根据权利要求1所述的一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法,其特征在于:所述的PET棉芯由如下步骤制成:
步骤A1:将氧化石墨烯分散在去离子水中,加入2-氨基-1,3-丙二醇和1-羟基苯并三唑,进行反应后,过滤去除滤液,将底物分散在乙醚中,加入4-甲酰苯甲酸和对甲基苯磺酸,进行反应后,冷却至室温,过滤去除滤液,制得预处理石墨烯;
步骤A2:将预处理石墨烯、4-甲酰苯甲酸、吡咯和丙酸混合回流处理后,冷却至室温,加入冰甲醇,搅拌处理后,过滤去除滤液,将底物、四氯化锆和DMF混回流处理,离心制得改性石墨烯;
步骤A3:将改性石墨烯、乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑和亚磷酸三苯酯混合反应至无水产生,升温反应,制得改性PET,将改性PET喷丝成网并收卷,制得PET棉芯。
3.根据权利要求2所述的一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法,其特征在于:步骤A1所述的氧化石墨烯上的羧基、2-氨基-1,3-丙二醇、1-羟基苯并三唑和4-甲酰苯甲酸的摩尔比为1:1:1.1:1,对甲基苯磺酸的用量为4-甲酰苯甲酸质量为5-8%。
4.根据权利要求2所述的一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法,其特征在于:步骤A2所述的预处理石墨烯、4-甲酰苯甲酸、吡咯、丙酸和冰甲醇的用量比为0.5g:3.04g:1.4g:80mL:100mL,底物、四氯化锆和DMF的用量比为1g:0.85g:30mL。
5.根据权利要求2所述的一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法,其特征在于:步骤A3所述的乙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为1.4:1,改性石墨烯的用量为乙二醇和对苯二甲酸质量和的2-3%,三氧化二锑在乙二醇和对苯二甲酸混合物中的浓度为400-450ppm,亚磷酸三苯酯的用量为对苯二甲酸质量的1.25-1.5%。
6.根据权利要求1所述的一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法,其特征在于:所述的中药微囊由如下步骤制成:
步骤B1:将罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草粉碎混合,加入到乙醇中,回流处理后,过滤将滤液备用,将滤渣加入乙醇中,再次回流处理,过滤去除滤渣,将两次过滤的滤液混合,蒸馏去除乙醇,制得中药提取物;
步骤B2:将明胶和阿拉伯胶加入去离子水中,搅拌并加入聚乙二醇6000,搅拌15-20min,加入茶氨酸,搅拌处理,冷却至室温,得到囊材液,向囊材液中加入中药提取物,均质处理,再喷雾干燥,制得中药微囊。
7.根据权利要求6所述的一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法,其特征在于:步骤B1所述的罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草的质量比为5:3:1:2:1:0.2:0.1:0.5。
8.根据权利要求6所述的一种基于PET材料的中药过滤芯的制备方法,其特征在于:步骤B2所述的明胶、阿拉伯胶、去离子水、聚乙二醇600和茶氨酸的质量比为1:1:12:0.02:0.5,囊材液和中药提取物的质量比为1:0.3。
9.一种由权利要求1-8所述的制备方法制备得到的中药过滤芯在烟嘴滤嘴中的应用。
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