CN115997050A - 大口径iii族氮化物系外延生长用基板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种能够高品质且廉价地制作III族氮化物的单晶的III族氮化物外延生长用基板及其制造方法。本发明所述的III族氮化物系外延生长用基板具备：支承基板，其具有由氮化物陶瓷形成的芯被厚度为0.05μm以上且1.5μm以下的密封层包裹的结构；平坦化层，其设置在支承基板的上表面，具有0.5μm以上且3.0μm以下的厚度；以及单晶的晶种层，其设置在平坦化层的上表面，在表面具有凹凸图案，且厚度为0.1μm以上且1.5μm以下。

Description

大口径III族氮化物系外延生长用基板及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种用于在氮化铝(AlN)、氮化铝镓(AlxGa1-xN(其中，0.<x<1.0)、氮化镓(GaN)等III族氮化物单晶的外延生长中使用的种基板。
背景技术
结晶性AlN系、GaN系等III族氮化物的基板具有宽的带隙，具备短波长的发光性、高耐压且优异的高频特性。因此，可期待III族氮化物的基板应用于发光二极管(LED)、激光、肖特基二极管、功率器件、高频器件等器件。尤其是，有报告称由AlN和AlxGa1-xN(0.5<x<1.0)的单晶制作的LED的深紫外线区域(UVC；200～280nm)的发光波长具有杀菌效果(非专利文献1)，寻求进一步的高品质化、大口径化、廉价格化。
由于AlN在常压下不具有熔点，因此，难以利用硅单晶等中使用的通常的熔液法来制造。
非专利文献2和非专利文献3中记载了如下方法：在1700～2250℃、N2气氛下，以SiC、AlN作为晶种，利用升华法(改良瑞利法)来制造AlN单晶基板。然而，由于晶体生长需要高温等装置上的制约，不仅难以实现低成本化，而且还难以实现φ4英寸以上的大口径化。
另外，专利文献1中记载了如下方法：以硅基板、AlN基板作为基底基板，利用氢化物气相生长(HVPE)法使AlN层生长。然而，在该方法中，若将硅用于基底基板，则难以降低因热膨胀率、晶格常数的差异而引起的AlN层的位错密度。另一方面，若使用结晶性良好的升华法AlN基板作为基底基板，则能够降低位错密度，但另一方面，基底基板自身为小口径且价格高昂，因此，难以实现大口径基板的低成本化。为了弥补这些缺点，非专利文献4中公开了如下方法：在兼作基础基板和种基板的蓝宝石基板上，利用MOVPE法一并层叠5μm的AlN膜后，利用蚀刻在此处制作槽后，进一步利用HVPE法而成膜为目标厚度。利用上述槽结构，HVPE成膜时所形成的空孔起到由热膨胀差导致的应力的缓和层的作用，其结果，可防止裂纹。但是，其仅在基础基板为φ4英寸以下的情况下有效，在基础基板为φ6、φ8、φ12英寸等大口径的情况下，会发生裂纹、大的翘曲而成为问题。
专利文献2中记载了如下方法：以热膨胀率接近AlN单晶的低廉的AlN陶瓷作为基础基板，在将该基础基板用Si3N4等密封的基础上，将硅<111>单晶进行薄膜转印，以由此得到的复合基板作为晶种，使GaN单晶等III族氮化物进行外延生长。然而，若利用该方法对例如AlN、AlxGa1-xN(0<x<1)的单晶进行外延成膜，则因硅<111>的晶种与作为目标的AlN、AlxGa1-xN(0<x<1)的单晶的晶格常数的差异而难以降低位错密度，并且，也因其与密封层、平坦化层等的亲和性、热膨胀率差异等而难以减小成膜基板的裂纹、翘曲。这些会影响后续工序的器件制作中的特性劣化、成品率降低，成为结果所制作的激光、LED、高频器件等的高品质化、低成本化的障碍。
因而，本发明人等为了排除这些缺点而进行了深入研究，其结果，实现了本发明。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第4565042号
专利文献2：日本特许第6626607号
非专利文献
非专利文献1：LEDs Magazine Japan、2016年12月、p30～p31
非专利文献2：住友电气工业公司技术评论(SEIテクニカルレビュー)、No.177号、p88～p91
非专利文献3：藤仓技报(フジクラ技報)、No.119号、2010年Vol.2、p33～p38
非专利文献4：Journal of Crystal Growth 411(2015)、p38～p44
发明内容
发明要解决的问题
本发明是鉴于上述情况而进行的，其目的在于，提供能够高品质且廉价地制作III族氮化物、尤其是适合作为深紫外线区域(UVC；200～280nm)的发光二极管用途的AlN、AlxGa1-xN(0.5<x<1.0)的单晶的III族氮化物外延生长用基板及其制法。
用于解决问题的方案
关于本发明，根据发明人等的多次尝试的结果，通过下述技术方案，从而发明出即便是大口径也不产生裂纹、翘曲，且使成膜时的晶体缺陷集中至侧面，能够高纯度、高品质外延晶体生长的III族氮化物系外延生长用基板及其制造方法。
(1)所述III族氮化物系外延生长用基板具备：
支承基板，其具有由氮化物陶瓷形成的芯被厚度为0.05μm以上且1.5μm以下的密封层包裹的结构；
平坦化层，其设置在前述支承基板的上表面，具有0.5μm以上且3.0μm以下的厚度；以及
单晶的晶种层，其设置在前述平坦化层的上表面，在表面具有凹凸图案，且厚度为0.1μm以上且1.5μm以下。
(2)支承基板(基础基板)与外延膜具有大致相同的热膨胀率。
(3)在薄膜转印有凹凸图案的晶种表面进行周期性的槽、点结构或0.1～3°的偏离角的图案形成。
本发明通过上述(1)、(2)、(3)中的各种要素而得到效果，在同时满足三者的情况下，因协同效应而得到极其显著的效果。
为了解决上述课题，本发明的实施方式所述的III族氮化物系外延生长用基板具备：支承基板，其具有由氮化物陶瓷形成的芯被厚度为0.05μm以上且1.5μm以下的密封层包裹的结构；平坦化层，其设置在支承基板的上表面，具有0.5μm以上且3.0μm以下的厚度；以及单晶的晶种层，其设置在平坦化层的上表面，在表面具有凹凸图案，且厚度为0.1μm以上且1.5μm以下。
本发明中，III族氮化物系外延生长用基板可以在支承基板的下表面还具备应力调整层。
本发明中，芯可以为氮化铝陶瓷。另外，密封层可以包含氮化硅。另外，平坦化层可以包含氧化硅、氮氧化硅和砷化铝中的任一者。另外，应力调整层可以包含硅单质。
本发明中，晶种层可以为Si<111>、SiC、蓝宝石、氮化铝或氮化铝镓。并且，晶种层的凹凸图案优选选自周期性的槽、0.1～3°的偏离角和点结构。另外，在晶种层为氮化铝或氮化铝镓的情况下，电阻率优选为1×106Ω·cm以上。
另外，本发明的实施方式所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法具备：准备由氮化物陶瓷形成的芯的步骤；以包裹芯的方式成膜出厚度为0.05μm以上且1.5μm以下的密封层，从而制成支承基板的步骤；在支承基板的上表面成膜出厚度为0.5μm以上且3.0μm以下的平坦化层的步骤；以及，在平坦化层的上表面设置表面具有凹凸图案、厚度为0.1μm以上且1.5μm以下的单晶的晶种层的步骤。
III族氮化物系外延生长用基板的制造方法可以还具备在支承基板的下表面成膜出应力调整层的步骤。
本发明中，可以利用LPCVD法成膜出密封层。另外，可以利用等离子体CVD法、LPCVD法和低压MOCVD法中的任一方法成膜出平坦化层。
本发明中，设置晶种层的步骤可以具备：准备将一面作为离子注入面的III族氮化物的单晶基板的步骤；从离子注入面进行离子注入，于单晶基板形成剥离位置的步骤；将离子注入面与平坦化层接合，从而制成接合基板的步骤；在剥离位置处将接合基板分离成晶种层和单晶基板剩余部分的步骤；以及，在前述得到的晶种层上设置凹凸图案的步骤。
本发明中，在准备单晶基板的步骤中，关于容易以市售基板的形式得到大口径基板的Si<111>、SiC或蓝宝石基板，可以直接利用市售基板。另一方面，在难以获得大口径的氮化铝或氮化铝镓的情况下，可以利用MOCVD、HVPE法和THVPE法中的任一者，在大口径的蓝宝石基板上层叠氮化铝或氮化铝镓，制作单晶的大口径基板来使用。或者，粘贴利用升华法制作的小口径的单晶、或粘贴以利用升华法制作的AlN基板作为基底并利用HVPE法、HVPE法和THVPE法中的任一方法使氮化铝或氮化铝镓的外延层外延生长而得到的小口径的单晶，从而得到单晶基板。
另外，在单晶基板上层叠有外延层的情况下，在形成剥离位置的步骤中，可以在外延层内形成剥离位置。该情况下，可以将单晶基板剩余部分作为基底基板进行再利用。或者，可以将单晶基板剩余部分进一步作为其它的III族氮化物系复合基板的制造中的单晶基板进行再利用。
本发明中，芯可以为氮化铝陶瓷。另外，密封层可以包含氮化硅。另外，平坦化层可以包含氧化硅、氮氧化硅和砷化铝中的任一者。另外，应力调整层可以包含硅单质。
本发明中，关于晶种层，晶种层可以为Si<111>、SiC、氮化铝或氮化铝镓。并且，可以于晶种层形成凹凸图案。凹凸图案优选选自周期性的槽、0.1～3°的偏离角和点结构。另外，晶种层的电阻率优选为1×106Ω·cm以上。
发明的效果
根据本发明，可提供能够廉价地制作高品质且大口径的III族氮化物的单晶的III族氮化物外延生长用基板。
附图说明
图1是表示复合基板1的截面结构的图。
图2是表示制造复合基板1的步骤的图。
图3是表示用作单晶基板20且利用升华法而制作的基板的示意图。
图4是表示用作单晶基板20的单晶外延层基板的结构的示意图。
具体实施方式
以下，针对本发明的实施方式进行详细说明，但本发明不限定于它们。
将本实施方式所述的复合基板1的截面结构示于图1。图1中示出的复合基板1具备在支承基板3上层叠有平坦化层4和单晶的晶种层2的结构，所述单晶的晶种层2的表面具有凹凸图案且厚度为0.1μm以上且1.5μm以下。另外，根据需要，在支承基板3的与层叠有平坦化层4的面相反的面(下表面)设置有应力调整层5。
支承基板(基础基板)3具备成为该支承基板3的芯材的芯31和覆盖芯31的密封层32。
芯31所使用的材料优选为耐热性、稳定性优异且能够廉价地获得大口径尺寸的氮化物陶瓷。作为氮化物陶瓷，可以使用氮化铝(AlN)、氮化硅(Si3N4)、氮化镓(GaN)、氮化硼(BN)或它们的混合物等。AlN的晶格常数、热膨胀系数与目标的III族氮化物结晶相近，因此，能够制作变形少且高品质的III族氮化物晶体，故而特别优选。另外，AlN的导热性高，因此，从包括加热的后续工序中的热传递优异的观点出发也是优选的。
若芯31的形状和尺寸成为厚度200～1000μm的晶圆形状，则能够放置于通常的半导体工艺线上，故而优选。并且，若对芯31的表面预先进行镜面精加工，则能够降低支承基板3的表面的凹凸，故而优选。
在将AlN用作芯31时，AlN陶瓷的制造方法有各种各样，但从能够提高生产率的观点出发，优选使用所谓的片成型/常压烧结法，即，将AlN粉与烧结助剂、有机粘结剂、溶剂等混合而制作晶圆状的生坯片，在脱脂后，在N2气氛下进行烧结并研磨。作为烧结助剂，选自Y2O3、Al2O3、CaO等，尤其是，若包含Y2O3作为烧结助剂，则烧结后的基板的导热性表现得较高，故而优选。
密封层32是以覆盖芯整体的方式无间隙地包裹并密封的层，具有0.05μm以上且1.5μm以下的厚度。通过制成这种结构，从而能够防止起因于芯31的陶瓷材料的物质漏出到支承基板3的外部。
例如，若将AlN陶瓷用作芯31，则有可能从AlN、作为烧结助剂而添加的Y2O3引起的元素物质、烧结陶瓷时所使用的绝热材料、炉材、容器等中以杂质的形式进入到陶瓷的物质会漏出。若这样的物质漏出到支承基板3之外，则在使作为目标的AlN外延生长时会以杂质的形式进入，容易成为使品质降低的原因。
若密封层32的厚度较厚，则无法耐受在后续工序中反复加热冷却时密封层32的表层与内部之间的热应力，容易发生剥离。因此，即使选择各种膜并加以组合，密封层32的厚度均不优选超过1.5μm。另一方面，作为对起因于芯31的物质进行密封的功能，厚度小于0.05μm是不充分的。综上所述，密封层32的厚度优选为0.05μm以上且1.5μm以下的范围。由于对起因于氮化物陶瓷的材料物质进行密封的效果高，因此，密封层32的材料优选为包含氮化硅(Si3N4)的膜。
若密封层32成为致密的膜，则密封性能提高，故而优选。另外，密封层32优选为不含烧结助剂等杂质且纯度高的膜。通过这样操作，密封层32会抑制起因于自身的未预期物质向支承基板3的外部的漏出，故而优选。
这种高纯度的膜可使用MOCVD法、常压CVD法、LPCVD(低压CVD)法、溅射法等成膜法来进行成膜。尤其是，若使用LPCVD法，则不仅能够形成致密的膜，而且膜的覆盖性优异，故而优选。
另外，在使用氮化硅作为密封层32的材料时，为了提高氮化硅与芯的密合性，也可以将氧化硅(SiO2)、氮氧化硅(SixOyNz)等的膜作为密封层的一部分而设置在与芯31之间。但即便在该情况下，为了避免剥离，密封层32整体的厚度优选设为0.05μm以上且1.5μm以下的范围。
在支承基板3的上表面，在密封层32上层叠厚度为0.5μm以上且3.0μm以下的平坦化层3。通过层叠平坦化层4，从而能够填埋由芯31、密封层32等引起的各种空孔、凹凸，得到为了转印晶种而充分的平滑性。其中，若平坦化层4的厚度过厚，则成为翘曲等的原因，故不优选。因此，平坦化层4的厚度适合为0.5～3.0μm。即，若平坦化层4的厚度小于0.5μm，则无法充分填埋支承基板3中产生的空孔、凹凸，故不优选。另外，若平坦化层4的厚度为3.0μm以上，则容易产生翘曲，故不优选。
需要说明的是，在支承基板3的与层叠有平坦化层4的上表面相反一侧的面(下表面)可以设置应力调整层5。应力调整层5抵消因层叠平坦化层4而产生的应力，降低翘曲。
另外，平坦化层4仅层叠于支承基板3的层叠晶种层2的一侧的单面(上表面)即可，但也可以以覆盖支承基板的两面(上表面和下表面)或支承基板整体的方式进行成膜。若这样操作，则层叠于下表面的材料作为应力调整层5而发挥作用，在基板上下由平坦化层4引起的应力在结构上被抵消，因此，进一步降低基板的翘曲。
另外，作为应力调整层5，可以层叠硅单质(多晶硅等)。由此，具有成为还可应对基于静电卡盘的吸附/脱离的复合基板的优点。
平坦化层4的材料可以选自氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、氮化硅(Si3N4)、碳化硅(SiC)或氮氧化硅(SixOyNz)、硅(Si)、砷化镓(GaAs)、砷化铝(AlAs)等。尤其是，氧化硅(SiO2)、氮氧化硅(SixOyNz)、砷化铝(AlAs)容易进行平坦化时的磨削、研磨，且在使作为目标的AlN等III族氮化物外延生长后，容易成为用于分离支承基板3的牺牲层，故而优选。
平坦化层4的成膜可从等离子体CVD法或LPCVD法或低压MOCVD法等中根据其所需膜质、成膜效率任意地选择。根据所层叠的平坦化层4的膜的状况，在成膜后实施烧结的热处理、CMP研磨，用于晶种层2的形成。
在形成于支承基板3的上表面的平坦化层4之上可形成由高品质的Si<111>、SiC、蓝宝石、氮化铝或氮化铝镓的单晶形成的晶种层2。晶种层2的表面具有凹凸图案。晶种层2的厚度优选设为0.1μm以上且1.5μm以下。通过这样操作，从而能够形成高品质的晶种层2。即，可以对上述单晶基板应用离子注入剥离来薄膜转印高品质的结晶层。晶种层2的厚度小于0.1μm时，离子注入时的损伤层大致接近于该厚度，因此，无法形成良好的晶种。另外，若晶种层2的厚度达到1.5μm以上，则离子注入装置变为巨大的尺寸，需要巨大的投资，不现实。
此时使用的高品质的上述单晶是指优选：利用一般的熔融法(CZ法、FZ法)、升华法、MOCVD法(有机金属气相生长法)、HVPE法(氢化物气相生长法)和THVPE法(三卤化物气相生长法)中的任意者而得到的单晶、或者进行外延生长而得到的单晶。另外，优选该单晶的EPD为1×106cm-2以下的位错密度极低的结晶。
另外，晶种层2的表面的凹凸图案可如下形成：利用离子注入剥离对Si<111>、SiC、蓝宝石、氮化铝或氮化铝镓进行薄膜转印后，通过光刻而在其表面制作数μ～数十μm的周期性的槽、点结构，或者，通过蚀刻等而形成0.1～3度的偏离角。图案可以根据该晶种基板的性状来适当选择。
晶种层2没必要与作为目标的外延生长的膜的组成一致，但优选晶型类似、其晶格常数也尽可能近似于AlN。另一方面，热膨胀率越接近AlN越好，但由于晶种层2通过薄膜转印而形成得极薄，因此，与芯的基础基板相比，对翘曲造成的影响几乎可以忽略。与此相对，在基础基板和兼作晶种的厚晶种基板中，在与外延生长的膜之间的热膨胀率存在差异的情况下，成膜时的基板翘曲大，产生碎裂、裂纹。
另外，在晶种层2为氮化铝或氮化铝镓的情况下，其电阻率优选设为1×106Ω·cm以上。若这样地操作，则能够减少进入到在晶种层2上外延成膜的目标材料中的杂质，能够抑制目标材料的着色(即光吸收)。
接着，参照图2，说明本实施方式所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法的步骤。首先，准备由氮化物陶瓷形成的芯31(图2的S01)。接着，以包裹芯31的方式成膜出厚度为0.05μm以上且1.5μm以下的密封层32，制成支承基板3(图2的S02)。此时，密封层32可利用LPCVD法来成膜。
接着，在支承基板3的上表面成膜出厚度为0.5μm以上且3.0μm以下的平坦化层4(图2的S03)。平坦化层4可利用等离子体CVD法、LPCVD法和低压MOCVD法中的任意者来成膜。另外，在支承基板3的下表面进一步成膜出应力调整层5(图2的S04)。需要说明的是，平坦化层4和应力调整层5也可以同时成膜。
另外，与S01～S04分开地准备用于剥离转印晶种层2的III族氮化物的单晶基板20(图2的S11)。关于准备该单晶基板20的具体方法，如后所述。接着，从单晶基板20的一面(离子注入面)进行离子注入，在单晶基板20内形成剥离位置(脆化层)21(图2的S12)。此时注入的离子可以设为例如H+、H2 +、Ar+、He+等。
接着，将单晶基板20的离子注入面与形成在支承基板3上的平坦化层4接合而制成接合基板(图2的S21)。然后，在接合基板中的单晶基板20的剥离位置21处，分离单晶基板20(图2的S22)。通过这样操作，从而使Si<111>、SiC、蓝宝石、氮化铝或氮化铝镓中的任意单晶膜以晶种层2的形式被薄膜转印到支承基板3上的平坦化层4上，晶种层2与单晶基板20的剩余部分在剥离位置21处分离后，于晶种层2设置凹凸图案。历经这些工序而层叠支承基板3、平坦化层4、设置有凹凸图案的晶种层2，成为III族氮化物系复合基板。另一方面，分离出的III族氮化物的单晶基板20的剩余部分通过再次研磨其表面而制成离子注入面，从而可为了进一步对制作其它III族氮化物系复合基板时的晶种层进行薄膜转印而反复利用。
需要说明的是，也可以进行如下工序：将单晶基板20的离子注入面暂时接合于硅晶圆等其它临时支承基板上，进行分离而预先成为晶种层2接合于临时支承基板上的状态，将该临时支承基板上的晶种层2接合于平坦化层4，在此基础上，将临时支承基板从晶种层切出。通过这样操作，从而能够将接合于平坦化层4的晶种层2的上下颠倒。
接着，针对准备单晶基板20的方法进行说明。对于单晶基板20而言，关于容易以市售基板的形式得到大口径基板的Si<111>、SiC或蓝宝石基板，可以直接利用市售基板。另一方面，在难以得到大口径基板的氮化铝或氮化铝镓的情况下，可以利用MOCVD法、HVPE法和THVPE法(三卤化物气相生长法)中的任意者，在大口径的蓝宝石基板上层叠氮化铝或氮化铝镓，制作单晶的大口径基板来使用。或者，在使用利用升华法制作的小口径基板(升华法基板)的情况下，或者，在使用以利用升华法制作的AlN基板作为基底，并利用MOCVD法、HVPE法、THVPE法中的任意者在其上层叠氮化铝或氮化铝镓而得到的晶体的情况下，可以贴合小口径的单晶而制作大口径基板来使用。
图3是表示对将小口径的升华法基板对其取向并粘贴多张而得到的大口径基板进行离子注入时的单晶基板20的层结构的图。图4是表示以上述基板的粘贴基板作为基底基板22，进而利用MOCVD法、HVPE法、THVPE法中的任意方法在其上进行外延成膜，并使用该单晶外延层基板时的单晶基板20的层结构的图。在该情况下，可以在外延层23内设定基于离子注入的剥离位置21。如果这样操作，则能够形成晶种层2而不消耗利用升华法制作的昂贵的AlN基板，能够降低制造成本。并且，在利用MOCVD法、HVPE法和THVPE法中的任意方法外延成膜形成AlxGa1-xN单晶的情况下，通过调整原料气体组成等，能够使AlxGa1-xN的x值在0≤x≤1之间发生变化，因此，存在具有能够选择最适合作为目标的后续工序的外延生长的值的优点。
需要说明的是，利用升华法制作的AlN基板通常为小口径、价格昂贵且容易着色，但结晶特性优异。如图3那样，如果在将小口径的单晶粘贴多张而制作大口径基板后，进行离子注入而以0.1μm～1.5μm的厚度进行薄膜转印，并将剩余的单晶基板的剩余部分再利用于下一复合基板的制作，由此进行反复使用，则也能够降低复合基板的制作所消耗的成本，并且，作为极其良好的晶种而发挥功能。并且，不像至今为止那样将升华法的基板制成数百μm厚的基板并使用，在薄膜转印中以0.1μm～1.5μm的极薄薄膜状使用，因此，原有基板那样的着色不会成为问题。
进而，如图4那样在将剥离位置设定在外延层内时，可以将以0.1μm～1.5μm的厚度进行薄膜转印而残留的单晶外延层基板的剩余部分再利用于下一复合基板的制作。如果这样操作，则能够反复使用单晶外延层基板，因此，能够显著降低复合基板的制作所消耗的成本。另外，经反复使用的结果，如果以外延层部分变薄的单晶外延层基板的剩余部分作为基底基板，利用MOCVD法、HVPE法、THVPE法中的任意方法外延成膜为外延层，由此再生出外延层，则能够反复使用最初的基底基板，能够进一步降低制作成本。
实施例
以下，列举出实施例和比较例，更具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
[实施例1]
(支承基板的准备)
(1)将AlN粉100重量份和作为烧结助剂的Y2O3 5重量份与有机粘结剂、溶剂等混合而制成生坯片后，进行脱脂，在N2下以1900℃进行烧结，将由此得到的两面研磨的φ(直径)8英寸×t(厚度)725μm的AlN基板(AlN多晶陶瓷基板)作为芯。(2)利用LPCVD法，用0.2μm厚的氮氧化硅层以包裹的方式覆盖该芯整体，在其上进一步使用另外的LPCVD装置，用0.6μm厚的氮化硅(Si3N4)层以包裹整体的方式覆盖，进行密封(密封层的总厚度＝0.8μm)，制成支承基板。
(平坦化层的层叠)
出于进一步平坦化的目的，利用等离子体CVD法(ICP-CVD装置)在支承基板的单面(上表面)的Si3N4层上层叠7μm厚的SiO2。其后，将该SiO2以1000℃进行烧结后，通过CMP研磨，研磨/平坦化至3μm厚，制成表面粗糙度Ra＝0.15nm。
(晶种的准备)
对于利用市售的CZ法进行提拉的φ8英寸Si<111>基板，以100keV实施深度0.7μm(剥离位置)、掺杂量6×1017cm-2的离子注入氢。将该离子注入后的AlN单晶基板的离子注入面与事先准备的支承基板的平坦化层接合。其后，通过在剥离位置(0.7μm部分)处进行剥离/分离，从而将AlN单晶的晶种层薄膜转印至支承基板。利用CMP对离子注入和转印时晶种层的Si单晶所承受的损伤部分进行轻轻地研磨，将Si晶种层的厚度设为0.5μm。该Si晶种层中形成槽深度0.3μm、槽宽度3μm、阶面宽度5μm的周期性凹凸图案。薄膜转印后的Si单晶基板的剩余部分(即，未转印至支承基板而发生剥离/分离的部分)通过反复实施多次离子注入，从而可用作多个晶种，极其节约。通过以上操作，从而得到在具有(1)AlN的陶瓷·芯和(2)密封层的结构的支承基板上具备3μm厚的平坦化层和0.5μm厚的Si<111>晶种层的φ8英寸的III族氮化物系外延生长用基板。
(基板的评价)
接着，进一步对上述基板进行以下的作为AlN外延生长用基板的简便评价。即，利用MOCVD法在上述AlN外延用基板上成膜出2μm的AlN，为了评价位错密度而利用熔融碱(KOH+NaOH)蚀刻法使其产生蚀坑，进行蚀坑密度(Etch pit Density、以下称为EPD)的测定。另外，作为结晶性的评价，进行X射线摇摆曲线(XRC)测定。其结果，EPD显示出3×105cm-2这样极低的位错密度。另外，在基板的(0002)面的XRC测定中的半值宽度FWHM达到321arcsec，得到高品质的AlN单晶。根据这些结果可知：本实施例所述的外延用基板优异。
[比较例1]
在实施例1中，不对Si晶种层形成凹凸图案，制成平坦的Si<111>，除此之外，设为完全相同的条件。通过本方式，从而得到在具有(1)AlN的陶瓷·芯和(2)密封层的结构的支承基板上具备3μm厚的平坦化层和0.5m厚的Si<111>晶种层的φ8英寸的III族氮化物系外延生长用基板。
(基板的评价)
接着，进一步对上述基板进行以下的作为AlN外延生长用基板的简便评价。即，利用MOCVD法在上述AlN外延用基板上成膜出2μm的AlN，为了评价位错密度而利用熔融碱(KOH+NaOH)蚀刻法使其产生蚀坑，进行EPD的测定。另外，作为结晶性的评价，进行XRC测定。其结果，EPD显示出3×106cm-2这样极低的位错密度。另外，在基板的(0002)面的XRC测定中的半值宽度FWHM达到731arcsec，是位错密度、半值宽度均比实施例1差的晶体。
[实施例2]
(支承基板的准备)
作为支承基板的结构，(1)芯制成与实施例1相同的AlN多晶陶瓷基板。(2)作为其密封层，首先，以用基于LPCVD法的0.5μm厚的SiO2层包裹的方式覆盖AlN陶瓷·芯整体，在其上进一步用另外的LPCVD装置、用0.8μm厚的Si3N4层将整体密封(密封层的总厚度＝1.3μm)，制成支承基板。
(平坦化层以及应力调整层的层叠)
出于进一步平坦化的目的，利用LPCVD法在支承基板的单面(上表面)的Si3N4层上层叠4μm的氮氧化硅。其后，通过CMP研磨将氮氧化硅层制成3μm厚。基板整体大幅翘曲约30μm，因此，为了矫正该翘曲，通过LPCVD法在下表面以5μm厚度层叠氮氧化硅作为应力调整层。其后，为了应对基于静电卡盘的吸附/脱离，进一步利用LPCVD法添加0.2μm的多晶Si。其结果，翘曲大致消失，静电卡盘上的吸附/脱附也成为可能。
(晶种的准备)
作为晶种使用的AlN晶体通过基于下述步骤的升华法(改良瑞利法)来制作。首先，向进行了高纯度化处理的石墨制的生长容器中进一步放入TaC制坩埚，在该TaC坩埚底部设置高纯度AlN原料，在上部设置AlN晶体。通过高频感应加热而将生长容器和坩埚加热，将原料部保持在2000℃，进行原料的升华分解，使AlN单晶在上部的AlN晶体上析出。将该AlN单晶切片并研磨，制作厚度200μm的平滑的φ2英寸基板。顺便一提，在该基板的面内八处等间隔地测定电阻率，结果为1×106Ω·cm～3×1011Ω·cm。另外，波长230nm的透光率按照厚度100μm换算计为0.2％。
将上述制作的2英寸基板制成正六边形的AlN基板，使用其多张，对其取向并粘接粘贴于φ8英寸的石英基板。其后，针对石英基板的外周，以形成φ8英寸基板的方式切掉多余的部分并修整。对于如此操作而制作的φ8英寸的AlN单晶基板，以100keV实施深度0.6μm(剥离位置)、掺杂量8×1017cm-2的离子注入氢。将该离子注入后的AlN单晶基板的离子注入面与事先准备的支承基板的平坦化层接合。其后，通过在剥离位置(0.6μm部分)处进行剥离/分离，从而将AlN单晶的晶种层薄膜转印至支承基板。利用CMP将离子注入和转印时晶种层的AlN单晶所承受的损伤部分进行轻轻地研磨，将AlN晶种层的厚度设为0.4μm。
通过蚀刻对该晶种层形成0.2°的偏离角。该AlN晶种层的原有基板强烈地着色，如上所述，波长230nm的透光率极低，但如本发明的实施方式中说明的那样以薄膜作为晶种，因此看不到着色，波长230nm的透光率为99.9％。该薄膜转印后的AlN单晶基板的剩余部分(即，未转印至支承基板而发生剥离/分离的部分)通过反复实施多次离子注入而可用作多个晶种，极其节约。通过本方式，从而得到在具有(1)AlN的陶瓷·芯和(2)密封层的结构的支承基板上具备2μm厚的平坦化层和0.4μm厚的AlN晶种层的φ8英寸的III族氮化物系外延生长用基板。
(基板的评价)
接着，与实施例1同样地对本实施例中得到的III族氮化物系外延生长用基板进行作为AlN外延生长用基板的简便评价。即，利用MOCVD法在上述AlN外延用基板上成膜出2μm的AlN，为了评价位错密度而利用熔融碱(KOH+NaOH)蚀刻法进行EPD的测定。另外，作为结晶性的评价，进行XRC测定。其结果，EPD显示出2.3×104cm-2这样极低的位错密度。另外，在基板的(0002)面的XRC测定中的半值宽度FWHM达到132arcsec，得到高品质的AlN单晶。根据这些结果可知：基于本实施例的外延用基板优异。
[比较例2]
在实施例2中薄膜转印AlN晶体后，完全不形成偏离角，将薄膜直接用作晶种层，除此之外，设为相同条件。与实施例2同样地利用MOCVD法在该外延用基板上成膜出2μm的AlN，并进行评价。其结果，EPD为6.5×106cm-2。另外，在基板的(0002)面的XRC测定中的FWHM为1950arcsec，作为晶体，与实施例2相比品质明显恶化。考虑这是因为：为了实现种基板的大型化，使用了多张AlN基板对其取向而粘贴，但晶体取向的微小差异等对晶体生长造成不良影响。与此相对，实施例2中通过在晶种层的表面积极地设置凹凸图案，从而这些晶体缺陷、取向的微小偏移等对晶体生长造成的不良影响反而被吸收。由本比较例得到的基板作为用于使深紫外线用的III族氮化物单晶生长的外延用基板的结晶性差，不适合。
[比较例3]
通过蚀刻而在兼作基础基板和种基板的C面的φ8英寸(厚度725μm)的蓝宝石基板的上层形成0.2°的偏离角，作为外延用基板。与实施例2同样地利用MOCVD法在该基板上成膜出2μm的AlN，并进行评价。其结果，EPD为5×107cm-2。在基板的(0002)面的XRC测定中的FWHM为2500arcsec，作为晶体，与实施例2相比品质明显恶化。另外，成膜后的基板整体大幅翘曲，无法利用真空卡盘进行吸附，无法进行其后的器件加工。
[实施例3]
在实施例1中，将平坦化层从3μm厚的SiO2变更为2μm厚的AlAs，除此之外，设为相同条件。其结果，得到在具有(1)AlN陶瓷的芯和(2)密封层的结构的支承基板上具备2μm厚的AlAs平坦化层和0.5μm厚的Si<111>晶种层的III族氮化物系外延生长用基板。进一步利用HVPE法在该III族氮化物系外延生长用基板上层叠AlN 50mm。将该层叠物浸渍于25％HCl水溶液中以溶解AlAs层，将50mm的AlN晶体从支承基板上切出。对该AlN晶体进行圆筒磨削、切片、研磨，得到50片无垢的φ8英寸的AlN单晶基板。
接着，将上述基板作为AlN的外延用基板，与实施例1同样地进行简便评价。其结果，EPD显示出5.0×104cm-2这一极低的位错密度。另外，能够得到在基板的(0002)面的XRC测定中的FWHM为132arcsec的高品质的AlN单晶。该物体完全看不到着色，波长230nm处的透光率也约为90％，良好，适合作为深紫外线区域的器件基板。
如上说明的那样，根据本发明，可廉价地提供能够制作高品质且大口径的III族氮化物的单晶的III族氮化物外延生长用基板。
附图标记说明
1 复合基板
2 晶种层
3 支承基板
4 平坦化层
5 应力调整层
20 III族氮化物的单晶基板
21 剥离位置
22 基底基板
23 外延层

Claims (26)

1.一种III族氮化物系外延生长用基板，其具备：
支承基板，其具有由氮化物陶瓷形成的芯被厚度为0.05μm以上且1.5μm以下的密封层包裹的结构；
平坦化层，其设置在所述支承基板的上表面，具有0.5μm以上且3.0μm以下的厚度；以及
单晶的晶种层，其设置在所述平坦化层的上表面，在表面具有凹凸图案，且厚度为0.1μm以上且1.5μm以下。
2.根据权利要求1所述的III族氮化物系外延生长用基板，其特征在于，在所述支承基板的下表面还具备应力调整层。
3.根据权利要求1或2所述的III族氮化物系外延生长用基板，其特征在于，所述芯为氮化铝陶瓷。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板，其特征在于，所述密封层包含氮化硅。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板，其特征在于，所述平坦化层包含氧化硅、氮氧化硅和砷化铝中的任一者。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板，其特征在于，所述晶种层为Si<111>、SiC、蓝宝石、氮化铝或氮化铝镓。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板，其特征在于，所述晶种层的所述凹凸图案选自周期性的槽、0.1～3°的偏离角和点结构。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板，其特征在于，所述晶种层为氮化铝或氮化铝镓，
所述晶种层的电阻率为1×106Ω·cm以上。
9.根据权利要求2所述的III族氮化物系外延生长用基板，其特征在于，所述应力调整层包含硅单质。
10.一种III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其具备：
准备由氮化物陶瓷形成的芯的步骤；
以包裹所述芯的方式成膜出厚度为0.05μm以上且1.5μm以下的密封层，从而制成支承基板的步骤；
在所述支承基板的上表面成膜出厚度为0.5μm以上且3.0μm以下的平坦化层的步骤；以及
在所述平坦化层的上表面设置表面具有凹凸图案、厚度为0.1μm以上且1.5μm以下的单晶的晶种层的步骤。
11.根据权利要求10所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，还具备在所述支承基板的下表面成膜出应力调整层的步骤。
12.根据权利要求10或11所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，利用LPCVD法成膜出所述密封层。
13.根据权利要求10～12中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，利用等离子体CVD法、LPCVD法和低压MOCVD法中的任一方法成膜出所述平坦化层。
14.根据权利要求10～13中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，设置所述晶种层的步骤具备：
准备将一面作为离子注入面的III族氮化物的单晶基板的步骤；
从所述离子注入面进行离子注入，于所述单晶基板形成剥离位置的步骤；
将所述离子注入面与所述平坦化层接合，从而制成接合基板的步骤；
在所述剥离位置处将所述接合基板分离成晶种层和单晶基板剩余部分的步骤；以及
在所述分离的步骤中得到的晶种层上设置所述凹凸图案的步骤。
15.根据权利要求14所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，在准备所述单晶基板的步骤中，将利用MOCVD、HVPE法和THVPE法中的任一方法使氮化铝或氮化铝镓的外延层在蓝宝石基板上外延生长而得到的基板作为氮化铝或氮化铝镓的所述单晶基板来制作。
16.根据权利要求14所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，在准备所述单晶基板的步骤中，粘贴利用升华法制作的小口径的单晶、或粘贴以利用升华法制作的AlN基板作为基底并利用MOCVD法、HVPE法和THVPE法中的任一方法使氮化铝或氮化铝镓的外延层外延生长而得到的小口径的单晶，从而得到所述单晶基板。
17.根据权利要求15或16所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，在形成所述剥离位置的步骤中，在所述外延层内形成所述剥离位置。
18.根据权利要求16或17所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，将所述单晶基板剩余部分作为基底基板进行再利用。
19.根据权利要求14～18中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，将所述单晶基板剩余部分进一步作为其它的III族氮化物系复合基板的制造中的单晶基板进行再利用。
20.根据权利要求10～19中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，所述芯为氮化铝陶瓷。
21.根据权利要求10～20中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，所述密封层包含氮化硅。
22.根据权利要求10～21中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，所述平坦化层包含氧化硅、氮氧化硅和砷化铝中的任一者。
23.根据权利要求10～22中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，所述晶种层为Si<111>、SiC、蓝宝石、氮化铝或氮化铝镓。
24.根据权利要求10～23中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，所述晶种层的所述凹凸图案选自周期性的槽、0.1～3°的偏离角和点结构。
25.根据权利要求10～24中任一项所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，所述晶种层为氮化铝或氮化铝镓，所述晶种层的电阻率为1×106Ω·cm以上。
26.根据权利要求11所述的III族氮化物系外延生长用基板的制造方法，其特征在于，所述应力调整层包含硅单质。
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