CN115996995A - 防火组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防火组合物，该防火组合物包括组分A和组分B。该组分A包括液态环氧树脂和多磷酸铵。该组分B包括(i)至少一种具有至少三个对环氧基团有反应的胺氢的多胺与(ii)至少一种环氧化物的加成物B1、含醚基的脂肪族伯二胺B2和脂肪族或脂环族伯二胺B3。该防火组合物对金属具有良好的附着力，在经过汽车行业的烘干炉之后在低质量损失的情况下仍表现出良好的防火值，适合喷涂。

Description

防火组合物
技术领域
本发明基于一种根据权利要求1的前序部分所述的防火组合物。
本发明还基于一种涂覆热稳定基材的方法，特别优选地基于一种涂覆运输工具外壳结构中的热稳定基材的方法。
背景技术
在运输工具外壳结构中，车身在外壳结构完成时进行KTL(阴极浸涂)浴，在其中为车身涂覆所谓的KTL漆，然后在KTL炉中进行烘干。良好且全表面的KTL涂装是车辆长期使用的基础，因为它非常有助于耐腐蚀。附加地，车身还经过另一个炉，在其中将车身上的漆烘干。
在电池驱动车辆的制造中，为这些电池的容器设置防火涂层，以便在电池起火的情况下更好地保护车辆和乘客。然而，对这些防火涂层提出了高要求。即，这些防火涂层应在这些电池容器的材料上具有良好的附着力，这些电池容器通常由金属制成，优选地不做预处理。另一方面，防火涂层在经过烘干炉时不能影响品质，并且质量损失要尽可能低，质量损失会导致这些炉中的VOC负荷增加。低质量损失通常通过减少溶剂来实现，然而，随之而来的是防火组合物的粘度大幅增加。然而，防火组合物应具有足够低的粘度，以便通过喷涂施加到基材上。
理想情况下，防火涂层还有助于防止腐蚀，这使得具有KTL漆的涂层变得过时。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种防火组合物，该防火组合物在这些电池容器的材料，优选金属上具有良好的附着力，在经过烘干炉之后仍具有良好的防火值，并且质量损失低，适合喷涂，且优选地改善基材的耐腐蚀性。
令人惊讶地发现，根据权利要求1所述的防火组合物能够实现该目的。
其他方面形成了一种防火组合物的用于涂覆热稳定基材的用途以及一种用于涂覆热稳定基材的方法。
本发明的优选实施方式是从属权利要求的主题。
具体实施方式
本发明在第一方面涉及一种防火组合物，该防火组合物包括组分A和组分B。优选地，两种组分A和B作为彼此分开的组分存在，特别是在使用该防火组合物之前。
组分A包括：
-基于组分A的总重量，10重量％至70重量％，特别是15重量％至50重量％，15重量％至30重量％，优选地15重量％至25重量％的至少一种液态环氧树脂A1，该液态环氧树脂平均每个分子具有一个以上的环氧基团；和
-基于组分A的总重量，10重量％至70重量％，特别是20重量％至60重量％，30重量％至50重量％，优选35重量％至45重量％的多磷酸铵A2。
组分B包括：
-至少一种加成物B1，由(i)至少一种具有至少三个对环氧基团有反应的胺氢的多胺与(ii)至少一种环氧化物构成；
-至少一种含醚基的脂肪族伯二胺B2，特别是聚氧化烯二胺；
-至少一种脂肪族或脂环族伯二胺B3，不含醚基的所述至少一种脂肪族或脂环族伯二胺B3是优选的；
-优选地至少一种叔胺B4。
B1:B2:B3的重量比为1:1.0至2.0:1.5至3.5，特别是1:1.2至1.8:2.0至3.0，优选地1:1.25至1.75:2.25至2.8，特别优选地1:1.3至1.6:2.25至2.8。
与一个具有两个氢的C原子结合的OH基团被称为“伯羟基”。
与一个有机残基结合的NH2基团被称为“伯氨基”，与两个有机残基(这两个有机残基也可共同为环的部分)结合的NH基团被称为“仲氨基”。
在本文中，“分子量”是指分子的摩尔质量(以克/摩尔计)。“平均分子量”是指分子的低聚或聚合混合物的数均Mn，通常通过凝胶渗透色谱法(GPC)以聚苯乙烯为标准测定。
如果一种物质或一种组合物可以在室温下在合适的容器中储存很长一段时间，通常至少3个月至6个月和更长，而其应用或使用特性不会因储存而发生影响其使用的程度的变化，则被称为“储存稳定的”或“可储存的”。
“室温”是指23℃的温度。
如果一种组合物的组成部分以两种不同的组分存在，这些组分储存在彼此分开的容器中并且仅在组合物的施用之前不久或施用组合物期间混合在一起，则该组合物被称为“双组分的”。
基于组分A的总重量，组分A具有10重量％至70重量％，特别是15重量％至50重量％，15重量％至30重量％，优选地15重量％至25重量％的至少一种液态环氧树脂A1。
液态环氧树脂A1具有平均每个分子一个以上的环氧基团。术语“液态环氧树脂”是环氧树脂专家所熟知的，与“固态环氧树脂”用法相反。固态树脂的玻璃化转变温度高于室温，即它们能够在室温下粉碎成可倾倒的粉末。
优选的液态环氧树脂具有式(I)。
Figure BDA0003935568570000031
在此，取代基R'和R”彼此独立地代表H或CH3。此外，下标r代表0至1的值。优选地，r代表小于0.2的值。
因此，优选地为双酚-A(DGEBA)、双酚-F以及双酚-A/F的二缩水甘油醚。这样的液态树脂可例如作为
Figure BDA0003935568570000041
GY 250、
Figure BDA0003935568570000042
PY 304、
Figure BDA0003935568570000043
GY 282(Huntsman)或D.E.R.TM331或D.E.R.TM330(Dow)或Epikote 828(Hexion)购得。
此外，所谓的酚醛清漆也适合作为液态环氧树脂A1。这些酚醛清漆特别地具有以下公式：
Figure BDA0003935568570000044
其中
Figure BDA0003935568570000045
或CH2，R1＝H或甲基，z＝0至2，特别是z＝0至1。
在此，特别地为苯酚酚醛清漆或甲酚酚醛清漆(R2＝CH2)。
这样的环氧树脂可以商品名EPN或ECN以及Huntsman的
Figure BDA0003935568570000046
556或DowChemical的D.E.N.TM商购。
优选地，液态环氧树脂A1表示为式(I)的液态环氧树脂。
基于组分A的总重量，组分A具有10重量％至70重量％，特别是20重量％至60重量％，30重量％至50重量％，优选地35重量％至45重量％的多磷酸铵A2。
优选地，多磷酸铵A2具有≤100μm，特别是50μm至5μm的粒度。
进一步有利的是，多磷酸铵A2为式(NH4PO3)n的多磷酸铵，其中n为200至2000，优选地600至1500。
以“Poly”开头的物质名称，如多磷酸盐或多元醇，是指每个分子中正式包含两个或更多个其名称中出现的官能团的物质。
可为进一步有利的是，基于组分A的总重量，组分A具有1重量％至15重量％，特别是1重量％至10重量％，2重量％至8重量％，优选地2重量％至5重量％的至少一种带有环氧基团的活性稀释剂A3，特别是选自由己二醇二缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚和聚乙二醇二缩水甘油醚组成的组。
优选地，该带有环氧基团的活性稀释剂A3为己二醇二缩水甘油醚。
可为进一步有利的是，基于组分A的总重量，组分A具有1重量％至10重量％，特别是5重量％至10重量％的至少一种三芳基磷酸酯或三烷基磷酸酯A4。
优选地为三烷基磷酸酯，优选地为选自由磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三异丁酯、磷酸三丁酯、磷酸三-2-氯乙酯、磷酸三-2-乙基己酯、磷酸三-2-丁氧基乙酯组成的组的三烷基磷酸酯，最优选地为磷酸三异丁酯。
可为进一步有利的是，基于组分A的总重量，组分A具有1重量％至10重量％，特别是1.5重量％至6重量％，优选地1.5重量％至3重量％的至少一种丙烯酸酯A5，该丙烯酸酯具有至少为2的丙烯酸酯官能度。
优选地，丙烯酸酯A5具有小于2,500g/mol，更优选地小于1,000g/mol的平均分子量。
丙烯酸酯A5具有至少为2，优选介于2与6之间，更优选地介于3与5之间，最优选地为3的丙烯酸酯官能度。
更优选地，基于丙烯酸酯A5的总量，丙烯酸酯A5包括大于70重量％，大于80重量％，大于90重量％，大于95重量％，大于99重量％的量的多官能丙烯酸酯，该多官能丙烯酸酯具有介于2与6之间，更优选地介于3与5之间，最优选地为3的丙烯酸酯官能度。
优选的官能度为2的丙烯酸酯A5包括乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯，1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯和聚丁二醇二甲基丙烯酸酯。
优选的官能度为3或更高的丙烯酸酯A5包括甘油三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯、二-(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三(2-甲基丙烯酰氧基乙基)偏苯三酸酯、三(2-丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯及其乙氧基化或丙氧基化衍生物。
特别优选地，至少一种官能度至少为2的丙烯酸酯A5为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
令人惊讶地发现，可为有利的是，基于组分A的总重量，具有上述量的A1、A2、A3、A4和A5的组分A还具有0.5重量％至15重量％，特别是2重量％至15重量％，5重量％至13重量％，优选地8重量％至12重量％的至少一种三聚氰胺化合物A6。
优选地为选自由三聚氰胺(1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺)、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺单磷酸盐、三聚氰胺多磷酸盐和三聚氰胺焦磷酸盐组成的组的三聚氰胺化合物。三聚氰胺是最优选的。
然而也可为有利的是，组分A完全不含三聚氰胺化合物。
优选地，组分A具有1,000mPa至10,000mPa，特别是3,000mPa至10,000mPa，特别是5,000mPa至9,000mPa的粘度，在20℃下以100sec-1的剪切速率测量，特别是使用PhysicaMCR 301板-板流变仪在20℃下以0.5mm的测量间隙根据DIN 53019-1测定。
优选地，组分A具有组成部分A1、A2、A3、A4和A5，特别是以上述优选实施的量。可为进一步有利的是，该组分A还附加地具有A6，特别是以上述优选实施的量。
进一步优选的是，基于组分A的总重量，组分A由60重量％以上，70重量％以上，75重量％以上，优选地80重量％以上的组成部分A1、A2、A3、A4、A5和A6(可选地)组成的。
适当时，组分A包含其他组成部分，特别是助剂和添加剂，例如以下组成部分：
-无机或有机填料，特别是研磨或沉淀的碳酸钙(这些碳酸钙可选地涂有脂肪酸，特别是硬脂酸盐)、重晶石、滑石、石英粉、石英砂、铁云母、白云石、硅灰石、高岭土、云母(硅酸铝钾)、分子筛、氧化铝、氢氧化铝、氢氧化镁、硅酸、水泥、石膏、粉煤灰、烟灰、石墨、金属粉末如铝、铜、铁、锌、银或钢、PVC粉末或空心球；
-纤维，特别是玻璃纤维、碳纤维、金属纤维、陶瓷纤维或塑料纤维如聚酰胺纤维或聚乙烯纤维；
-颜料，特别是二氧化钛和/或氧化铁；
-流变改性剂，特别是增稠剂或防沉剂；
-附着力改进剂，特别是有机烷氧基硅烷；
-表面活性物质，特别是润湿剂、流平剂、脱气剂或消泡剂；
优选地，组分A包含其他助剂和添加剂，特别是选自由无机或有机填料、纤维、颜料、流变改性剂、润湿剂、流平剂、消泡剂、稳定剂和促进剂组成的列表。
优选地，基于组分A的总重量，提及的其他助剂和添加剂的比例为5重量％至30重量％，10重量％至25重量％，15重量％至25重量％，特别是20重量％至25重量％。
优选地，基于组分A的总重量，组分A具有小于5重量％，优选小于3重量％，小于1重量％，小于0.5重量％，小于0.2重量％，小于0.1重量％，最优选小于0.05重量％的有机溶剂，特别是苯甲醇，或水。
组分B包括至少一种加成物B1，由(i)至少一种具有至少三个对环氧基团有反应的胺氢的多胺与(ii)至少一种环氧化物构成。
作为用于这样的加成物的环氧化物，二环氧化物是优选的，如特别是双酚-A-或双酚-F-或双酚-A/F-二缩水甘油醚、聚-1,2-环氧丙烷二缩水甘油醚或单环氧化物。芳族单环氧化物是特别优选的，特别是甲苯基缩水甘油醚、叔丁基苯基缩水甘油醚或腰果酚的缩水甘油醚。甲苯基缩水甘油醚是特别优选的。所有异构的甲苯基缩水甘油醚或其混合物都适合作为甲酚缩水甘油醚，特别是可商购的型号，如特别是
Figure BDA0003935568570000071
DY-K(Huntsman)、PolypoxTMR6(Dow)、HeloxyTMKR(Hexion)或
Figure BDA0003935568570000072
GE-10(CVC Spec.Chem.)。
优选地通过将环氧化物缓慢计量加入到最初准备的多胺中来制备加成物，其中反应物的温度优选地保持在40℃至120℃的范围内，特别是50℃至110℃的范围内。
(i)至少一种具有至少三个对环氧基团有反应的胺氢的多胺与(ii)至少一种芳族单环氧化物的加成物是优选的，该加成物以大约1/1，特别是以1/0.9至1.1，特别优选地以1/0.95至1.05的摩尔比反应获得。多胺在反应期间可能已经过量存在并且在反应之后通过蒸馏除去。
对于这样的加成物，多胺优选地选自由乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,3-丁二胺、1,2-丁二胺、2,3-丁二胺、2-甲基-1,3-丙二胺、DAMP、2,2-二甲基-1,3-丙二胺、1,5-戊二胺、MPMD、1,6-己二胺、2,5-二甲基-1,6-己二胺、TMD、1,2-二氨基环己烷、1,3-二氨基环己烷、1,4-二氨基环己烷、IPDA、2-甲基-1,3-二氨基环己烷和4-甲基-1,3-二氨基环己烷及其混合物，1,3-双(氨基甲基)环己烷、1,4-双(氨基甲基)环己烷、1,3-双(氨基甲基)苯、双(2-氨基乙基)醚、3,6-二氧杂辛烷-1,8-二胺、DETA、TETA、DPTA、N3-胺、N4-胺和BHMT组成的组。
对于这样的加成物，芳族单环氧化物优选地为甲苯基缩水甘油醚。
优选地，加成物B1为(i)至少一种具有至少三个对环氧基团有反应的胺氢的多胺与(ii)至少一种芳族单环氧化物的加成物，该胺氢选自由乙二胺、丙二胺和丁二胺组成的列表，特别优选地为由1,2-丙二胺与甲苯基缩水甘油醚加成的加成物。
1,2-丙二胺与甲苯基缩水甘油醚的加成物是特别优选的，它用过量的1,2-丙二胺制备而成，随后通过蒸馏除去过量的1,2-丙二胺。
1,5-二氨基-2-甲基戊烷与甲苯基缩水甘油醚的加成物是进一步特别优选的，它或者用过量的1,5-二氨基-2-甲基戊烷制备而成，随后通过蒸馏除去过量的1,5-二氨基-2-甲基戊烷，或者用稍微过量的甲苯基缩水甘油醚制备而成。
2,2(4),4-三甲基六亚甲基二胺与甲苯基缩水甘油醚的加成物是进一步特别优选的，它用稍微过量的2,2(4),4-三甲基六亚甲基二胺制备而成。
在这些特别优选的加成物中，术语“过量”不是指反应性基团，而是指多胺与甲苯基甘氨醚的摩尔比。
组分B包括至少一种加成物B2，由(i)至少一种含醚基的脂肪族伯二胺B2组成。
该至少一种含醚基的脂肪族伯二胺B2特别地选自由双(2-氨基乙基)醚、3,6-二氧杂辛烷-1,8-二胺、4,7-二氧杂辛烷-1,10-二胺、4,7-二氧杂辛烷-2,9-二胺、4,9-二氧杂辛烷-1,12-二胺、5,8-二氧杂辛烷-3,10-二胺、4,7,10-三氧杂十三烷-1,13-二胺和这些二胺的高级低聚物、3,9-双-(3-氨基-丙基)-2,4,8,10-四氧杂螺-[5.5]-十一烷、双-(3-氨基丙基)聚四氢呋喃和其他聚四氢呋喃-二胺和聚氧化烯二胺组成的组，特别是聚氧化烯二胺。
后者是来自聚氧化烯二醇的胺化的产物并且可例如以名字
Figure BDA0003935568570000081
(Huntsman)、Polyetheramine(BASF)或PC
Figure BDA0003935568570000082
(Nitroil)购得。特别合适的聚氧化烯二胺为
Figure BDA0003935568570000083
D-230、
Figure BDA0003935568570000084
D-400、聚醚胺D 230、聚醚胺D 400、PC
Figure BDA0003935568570000085
DA 250和PC
Figure BDA0003935568570000086
DA 400。
特别优选地为具有200g/mol至600g/mol，特别是200g/mol至450g/mol，特别优选250g/mol至350g/mol的平均分子量的含醚基的脂肪族伯二胺B2，特别是具有上述平均分子量的聚氧化烯二胺。
组分B包括至少一种脂肪族或脂环族伯二胺B3，不含醚基的该至少一种脂肪族或脂环族伯二胺B3是优选的。
特别地为选自由2,2-二甲基-1,3-丙二胺、1,3-戊二胺(DAMP)、1,5-戊二胺、1,5-二氨基-2-甲基戊烷(MPMD)、2-丁基-2-乙基-1,5-戊二胺(C11新二胺)、1,6-己二胺、2,5-二甲基-1,6-己二胺、2,2(4),4-三甲基六亚甲基二胺(TMD)、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺、1,2-、1,3-或1,4-二氨基环己烷、双(4-氨基环己基)甲烷(H12-MDA)、双(4-氨基-3-甲基环己基)甲烷、双(4-氨基-3-乙基环己基)甲烷、双(4-氨基-3,5-二甲基环己基)甲烷、双(4-氨基-3-乙基-5-甲基环己基)甲烷、1-氨基-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己烷(异佛尔酮二胺或IPDA)、2-或4-甲基-1,3-二氨基环己烷或其混合物、1,3-双(氨基甲基)环己烷、1,4-双(氨基甲基)环己烷、2,5(2,6)-双(氨基甲基)双环[2.2.1]庚烷(NBDA)、3(4),8(9)-双(氨基甲基)三环[5.2.1.02,6]癸烷、1,4-二氨基-2,2,6-三甲基环己烷(TMCDA)、1,8-薄荷二胺、3,9-双(3-氨基丙基)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷组成的组的脂肪族或脂环族伯二胺B3。
优选地为脂环族伯二胺，特别是1,3-双(氨基甲基)环己烷。
组分B优选地包括至少一种叔胺B4。
至少一种叔胺B4优选地为可促进氨基与环氧基团反应的叔胺。
叔胺B4特别地为选自由1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、苄基二甲胺、α-甲基苄基二甲胺、三乙醇胺、二甲氨基丙胺、咪唑如特别是N-甲基咪唑、N-乙烯基咪唑或1,2-二甲基咪唑、这样的叔胺的盐、季铵盐如特别是苄基三甲基氯化铵、脒如特别是1,8-二氮杂双环-[5.4.0]十一烷基-7-烯、胍如特别是1,1,3,3-四甲基胍和曼尼希碱如特别是2-(二甲基氨基甲基)苯酚和2,4,6-三-(二甲基氨基甲基)苯酚组成的组的叔胺。
至少一种叔胺B4特别优选地为曼尼希碱，特别是2-(二甲基氨基甲基)苯酚或2,4,6-三-(二甲基氨基甲基)苯酚。
令人惊讶地发现，用作氨基与环氧基团之间反应促进剂的其他物质，例如酸或可水解成酸的化合物，特别是有机羧酸，与叔胺B4相反，导致粘度大幅增加。
这例如在表3中通过比较Z1与Rf.6与水杨酸的交换就可看出。
B1:B2:B3的重量比为1:1.0至2.0:1.5至3.5，特别是1:1.2至1.8:2.0至3.0，优选1:1.25至1.75:2.25至2.8，特别优选1:1.3至1.6:2.25至2.8。
优选地，B1:B2:B3:B4的重量比为1:1.0至2.0:1.5至3.5:0.15至1.2，特别是1:1.2至1.8:2.0至3.0:0.3至1.0，优选1:1.25至1.75:2.25至2.8:0.4至0.8，特别优选1:1.3至1.6:2.25至2.8:0.5至0.6。
上述重量比的优点如下：由此获得具有低粘度、低质量损失以及在附着力、耐候性和防火性能方面表现优异的防火组合物。
这在表3中例如可看出，加成物B1的量过少会导致附着力、耐候性和防火性能下降。
进一步可看出，含醚基的脂肪族伯二胺B2的量过少会导致耐候性和防火性能降低，粘度增加。
从表3还可看出，
脂肪族或脂环族伯二胺B3的量过少会导致防火性能降低和粘度增加。
优选地，组分B具有10mPa至2,000mPa，50mPa至2,000mPa，特别是50mPa至500mPa，特别优选20mPa至500mPa的粘度，在20℃下以100sec-1的剪切速率测量，特别是使用Physica MCR 301板-板流变仪在20℃下以0.5mm的测量间隙根据DIN 53019-1测定。
优选地，防火组合物在将组分A与组分B混合30秒之后具有2,000mPa至7,000mPa，特别是3,000mPa至5,000mPa的粘度，在20℃下以100sec-1的剪切速率测量，特别是使用Physica MCR 301板-板流变仪在20℃下以0.5mm的测量间隙根据DIN 53019-1测定。
优选地，组分B具有组成部分B1、B2、B3和B4，特别是以上述优选实施的量。
进一步优选的是，基于组分B的总重量，组分B的80重量％以上，优选地90重量％以上，最优选地98重量％以上是由组成部分B1、B2、B3和B4组成的。
组分A和B优选地以A:B重量比100:4至15，特别是100:6至10用搅拌装置混合在一起。
优选地，防火组合物中环氧反应性基团与环氧基团，特别是环氧反应性胺氢与环氧基团的化学计量比为0.90至1.15，特别是0.95至1.10。
通过将组分A与组分B混合之后施用防火组合物而得到的防火涂层优选地通过喷涂或挤出装置，使用刷子或滚筒施加在基材上，特别是通过喷涂或挤出装置。其中，层厚小于3mm，优选地小于2mm，特别是0.5至1.5mm。
所发现的特性组合使得特别是
将根据本发明的组合物用于可刷涂、喷涂或滚涂的涂料中的防火涂层成为可能。
优选地，从施加的防火组合物中获得的防火涂层具有0.1mm至4mm，优选地0.3mm至2mm，特别是0.5mm至1.5mm的层厚。
在另一方面，本发明包括一种涂覆热稳定基材的方法，该方法包括以下步骤：
i)将如上所述的防火组合物施加到热稳定基材S1，特别是金属基材，特别优选地铝基材的表面上，以获得涂覆的热稳定基材S1；
ii)将该涂覆的热稳定基材S1加热至140℃至220℃，特别是140℃至200℃，优选地介于160℃与190℃之间的温度，特别地持续10min至60min，特别优选地持续20min至45min。
步骤i)在步骤ii)之前进行。
特别地，热稳定基材S1为金属和塑料如ABS、聚酰胺、聚苯醚、复合材料如SMC、不饱和聚酯GFK、环氧树脂或丙烯酸酯复合材料。优选地为由金属制成的基材。优选的金属首先是钢，特别是电解镀锌钢、热浸镀锌钢、涂油钢、Bonazink涂层钢和后续磷化的钢，以及铝，特别是以汽车制造中常见的变体。特别优选地为由铝制成的基材。
可为有利的是，在步骤i)和步骤ii)之前实施步骤i')，其中使涂覆的热稳定基材S1与KTL涂装溶液(阴极浸涂)接触，特别地在介于20℃与100℃之间，特别是介于20℃与80℃之间；优选地介于40℃与75℃之间的温度下，特别地持续1min至15min，特别优选地持续1min至5min。优选的涂装溶液例如在
Figure BDA0003935568570000122
Chemie Lexikon，在线版本，Georg ThiemeVer-lag中描述为阳离子电沉积涂料，于2018年12月14日检索。
然而，在表3中发现，根据本发明的组合物具有良好的耐腐蚀性。因此，由于节省成本和时间，在步骤i)和ii)之前不实施步骤i')可为有利的。
可为进一步有利的是，在步骤i)之前热稳定基材S1不做预处理，特别是不做机械预处理和/或通过施加增粘剂组合物而进行的预处理，特别是不在热稳定基材S1表面的那些在步骤i)中将要被施加防火组合物的位置处。
在表3中发现，根据本发明的组合物在铝上具有良好的附着力，特别是在铝基材未做机械预处理或未在铝基材上施加增粘剂组合物的情况下。
可为进一步有利的是，在步骤i)之后施加的防火涂层具有0.1mm至4mm，优选0.3mm至2.0mm，特别是0.5mm至1.5mm的层厚。
可为进一步有利的是，热稳定基材S1为高度为10cm至60cm，特别是20cm至40cm，宽度为50cm至500cm，特别是150cm至300cm，深度为50cm至700cm，特别是250cm至500cm的主体。该主体特别优选地为用于电池的容器，特别是用于交通工具，特别是汽车的驱动装置的电池。
可为进一步有利的是，在步骤i)中，通过喷涂、刷涂或滚涂，特别是通过喷涂来施加防火涂层。优选地，组分A和B在施加防火涂层之前混合。
在另一方面，本发明包括如上所述的防火组合物的用于涂覆热稳定基材，特别是金属基材，特别优选地铝基材，特别优选地涂覆运输工具外壳结构中的热稳定基材的用途。
实施例
现在根据实施例进一步阐述本发明。这些实施例旨在进一步说明本发明，但绝不限制本发明的范围。
制备的是组合物Z1至Z4和Rf.1至Rf.7，这些组合物由按表2和表3中所述的重量份数计的成分组成。组合物Rf1至Rf.7是比较例。
Figure BDA0003935568570000121
Figure BDA0003935568570000131
表1：所用原材料
组分A 重量％
液态环氧树脂A1 18.3
多磷酸铵A2 42.4
活性稀释剂A3 3.1
磷酸三异丁酯A4 6.0
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯A5 1.6
三聚氰胺A6 11.5
填料(高岭土) 5.8
颜料(二氧化钛) 6.2
流变添加剂 0.7
纤维(碳纤维和金属纤维) 4.4
总计 100
表2：组分A的组成，量按重量份数计
混合并施加组合物的方法描述
组分A和B以13.3:1的重量比混合。
将两种组分简单地手动混合，然后在高速混合器中以2000rpm混合30秒并施加。施加在涂有底漆的汽车金属板上的层厚介于500μm与2000μm之间。其中，湿层厚度等于干层厚度。
组分A具有0.137g/100g的EP值，组分B具有415mg KOH/g的胺值。混合组合物的化学计量比为103％。
质量损失的方法描述和分析
组合物Z1是通过热重分析(TGA)的方法使用来自德国一家汽车制造商的烘干循环的真实参数进行分析研究的。
在一台真空密封热微量天平(Netzsch的TG 209 F1 Libra)上使用以下参数：
起始温度：40℃
升温速率：10K/min
最终温度：150℃、165℃、175℃、190℃和200℃/各自等温保持50min)
重量：约15mg
气体环境：合成空气
坩锅：Al2O3
流量：40ml/min
发现，组合物Z1在加热之后仅具有1.6重量％的质量损失，在随后175℃下50min等温之后仅具有5.6重量％的质量损失。此外，对于150℃、165℃、190℃和200℃的等温也测出了类似的低值。
这种在烘干期间的低质量损失对于生产价值是有利的，因为组合物Z1几乎不会产生任何附加的排放。现有技术的产品则表现出明显更高的质量损失。
粘度的方法描述和分析
粘度是使用Physica MCR 301板-板流变仪在20℃下以0.5mm的测量间隙根据DIN53019-1测量的。粘度是以100 1/sec的剪切速率测定的。
在表3中使用了以下评级方式：
《++》＝20mPas至60mPas
《+》＝15mPas至100mPas
《-》＝>150mPas
耐腐蚀性方法描述和分析
如下制造样品主体用于根据ISO 9227 NSS和ISO 6270-1的防腐蚀测试：
将表面处理为Sa 2
Figure BDA0003935568570000141
且粗糙度为50μm至70μm的钢板用作基材。
然后进行了以下测试：
-根据DIN EN ISO 4624的附着力拉拔试验，
-根据DIN EN ISO 12944的划痕下生锈试验，
-起泡(DIN EN ISO 4628-2)/生锈(DIN EN ISO 4628-3)。
在480h盐雾测试和720h冷凝气候测试中，组合物Z1被证明特别耐腐蚀和耐气候变化。
在表3中使用了以下评级方式：
《+》＝起泡0S0，划痕下生锈<3.0mm
《-》＝起泡>0S0，或划痕下生锈>3.0mm
附着力方法描述和分析
根据DIN EN ISO 4624进行附着力拉拔试验。其中，将20mm大的附着力试柱粘在涂层表面上，在室温下固化24h之后，用型号为Elcometer 510的液压拉力试验机拉开。其中，设备全自动地显示以MPa或N/mm2为单位的附着力值。组合物Z1在喷砂钢上的附着力值在10N/mm2的范围内。
在表3中使用了以下评级方式：
《+》＝附着力值>8N/mm2
《-》＝附着力值<8N/mm2
防火方法描述及分析
在开发过程中，该组合物的耐火性首先根据EN 13501-2并且根据EN13381-8:2010的测试方法进行测试。其中，组合物Z1和Z4针对传递给基材的热输入表现出良好的隔热效果，并且针对由于火中的湍流而脱落或飞走的现象表现出良好的稳定性。这在表3中被评为(+)。具有降低的绝缘效果和/或稳定性的组合物被评为(-)。
Figure BDA0003935568570000161

Claims (17)

1.一种防火组合物，所述防火组合物包含组分A和组分B；
其中所述组分A包括：
-基于所述组分A的总重量，10重量％至70重量％，特别是15重量％至50重量％，15重量％至30重量％，优选地15重量％至25重量％的至少一种液态环氧树脂A1，所述至少一种液态环氧树脂平均每个分子具有一个以上的环氧基团；
-基于所述组分A的总重量，10重量％至70重量％，特别是20重量％至60重量％，30重量％至50重量％，优选地35重量％至45重量％的多磷酸铵A2，
并且所述组分B包括：
-至少一种加成物B1，由(i)至少一种具有至少三个对环氧基团有反应的胺氢的多胺与(ii)至少一种环氧化物构成；
-至少一种含醚基的脂肪族伯二胺B2，特别是聚氧化烯二胺；
-至少一种脂肪族或脂环族伯二胺B3，不含醚基的所述至少一种脂肪族或脂环族伯二胺B3是优选的；
-优选地至少一种叔胺B4，
其中B1:B2:B3的重量比为1:1.0至2.0:1.5至3.5，特别是1:1.2至1.8:2.0至3.0，优选地1:1.25至1.75:2.25至2.8，特别优选地1:1.3至1.6:2.25至2.8。
2.根据权利要求1所述的防火组合物，其特征在于，B1:B2:B3:B4的重量比为1:1.0至2.0:1.5至3.5:0.15至1.2，特别是1:1.2至1.8:2.0至3.0:0.3至1.0，优选地1:1.25至1.75:2.25至2.8:0.4至0.8，特别优选地1:1.3至1.6:2.25至2.8:0.5至0.6。
3.根据前述权利要求中的任一项所述的防火组合物，其特征在于，平均每个分子具有一个以上的环氧基团的所述液态环氧树脂A1具有式(I)
Figure FDA0003935568560000021
其中取代基R'和R”彼此独立地代表H或CH3，并且下标r代表0至1的值，特别是代表小于0.2的值。
4.根据前述权利要求中的任一项所述的防火组合物，其特征在于，基于所述组分A的总重量，所述组分A具有1重量％至15重量％，特别是1重量％至10重量％，2重量％至8重量％，优选地2重量％至5重量％的至少一种带有环氧基团的活性稀释剂A3，特别是选自由己二醇二缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚和聚乙二醇二缩水甘油醚组成的组。
5.根据前述权利要求中的任一项所述的防火组合物，其特征在于，基于所述组分A的总重量，所述组分A具有1重量％至10重量％，特别是5重量％至10重量％的至少一种三芳基磷酸酯或三烷基磷酸酯A4，特别是三烷基磷酸酯，优选地选自由磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三异丁酯、磷酸三丁酯、磷酸三-2-氯乙酯、磷酸三-2-乙基己酯、磷酸三-2-丁氧基乙酯组成的组的三烷基磷酸酯，最优选地磷酸三异丁酯。
6.根据前述权利要求中的任一项所述的防火组合物，其特征在于，基于所述组分A的总重量，所述组分A具有至少1重量％至10重量％，特别是2重量％至6重量％，优选地1.5重量％至3重量％的至少一种丙烯酸酯A5，所述丙烯酸酯具有至少为2，优选地介于2与6之间，更优选地介于3与5之间的丙烯酸酯官能度。
7.根据前述权利要求中的任一项所述的防火组合物，其特征在于，所述加成物B1为(i)至少一种具有至少三个对环氧基团有反应的胺氢的多胺与(ii)至少一种芳族单环氧化物的加成物，所述胺氢选自由乙二胺、丙二胺和丁二胺组成的列表，特别优选地为1,2-丙二胺与甲苯基缩水甘油醚的加成物。
8.根据前述权利要求中的任一项所述的防火组合物，其特征在于，所述至少一种含醚基的脂肪族伯二胺B2具有200g/mol至600g/mol，特别是200g/mol至450g/mol，特别优选地250g/mol至350g/mol的平均分子量。
9.根据前述权利要求中的任一项所述的防火组合物，其特征在于，所述至少一种脂肪族或脂环族伯二胺B3为脂环族伯二胺，特别地为1,3-双(氨基甲基)环己烷。
10.根据前述权利要求中的任一项所述的防火组合物，其特征在于，所述至少一种叔胺B4为曼尼希碱，特别是2-(二甲基氨基甲基)苯酚或2,4,6-三-(二甲基氨基甲基)苯酚。
11.根据前述权利要求中的任一项所述的防火组合物，其特征在于，所述加成物B1的(ii)所述至少一种环氧化物为芳族单环氧化物，特别是甲苯基缩水甘油醚、叔丁基苯基缩水甘油醚或腰果酚的缩水甘油醚，甲苯基缩水甘油醚是特别优选的。
12.根据前述权利要求中的任一项所述的防火组合物，其特征在于，所述两种组分A和B作为彼此分开的组分存在，特别是在使用所述防火组合物之前。
13.一种用于涂覆热稳定基材的根据前述权利要求中的一项所述的防火组合物的用途，特别是金属基材，特别优选地铝基材，特别优选地涂覆运输工具外壳结构中的热稳定基材。
14.一种用于涂覆热稳定基材的方法，所述方法包括以下步骤：
i)将根据权利要求1至12中的一项所述的防火组合物施加到热稳定基材S1，特别是金属基材，特别优选地铝基材的表面上，以获得涂覆的热稳定基材S1；
ii)将所述涂覆的热稳定基材S1加热至140℃至220℃，特别是140℃至200℃，优选地介于160℃与190℃之间的温度，特别地持续10min至60min，特别优选地持续20min至45min。
15.根据权利要求14所述的方法，其中在步骤i)和步骤ii)之前实施步骤i')，其中使所述涂覆的热稳定基材S1与KTL涂装溶液接触，特别地在介于20℃与100℃之间，特别是介于20℃与80℃之间；优选地介于40℃与75℃之间的温度下，特别地持续1min至15min，特别优选地持续1min至5min。
16.根据权利要求14或15所述的方法，其中在步骤i)之前所述热稳定基材S1不做预处理，特别是不做机械预处理和/或通过施加增粘剂组合物而进行的预处理，特别是不在所述热稳定基材S1的所述表面的那些在步骤i)中将要被施加所述防火组合物的位置处。
17.根据权利要求14至16中的任一项所述的方法，其中在步骤i)之后所述施加的防火涂层具有0.1mm至4mm，优选地0.3mm至2.0mm，特别是0.5mm至1.5mm的层厚。
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