CN115975633A - Mn掺杂Cs2CdCl4闪烁体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Mn掺杂Cs2CdCl4闪烁体。所述Mn掺杂Cs2CdCl4闪烁体以Cs2CO3、CdCl2、MnCl2为原料经溶液法搅拌后再加热制得。本发明方法制备的Mn掺杂Cs2CdCl4(Cs2CdCl4：Mn)的纯度高，且工艺简单、制备成本低、适于大批量制备生产。
Description
技术领域
本发明涉及闪烁体材料，尤其涉及一种Mn掺杂Cs2CdCl4闪烁体及其制备方法与应用。
背景技术
闪烁体是一种能将高能射线(X射线)转换为可见光子的材料，其作为间接探测器的核心，直接决定着探测和成像效果，从而被广泛应用于医疗健康，安防安检，工业检测等领域。目前，传统的商业闪烁体材料并不完美，存在以下问题：1)高温高压的制备条件所带来的昂贵成本；2)光子产额的不足；3)无法满足人们日益增长的柔性需求。
近年来，全无机铅基钙钛矿纳米晶材料展现出十分优异的光电性质。由于其具有工艺简单，成本低廉，发射波长可调谐等优点，被研究人员广泛的研究。同时，作为闪烁体，其也在X射线成像和探测领域展现了巨大的应用潜力(Nat.Commun.2019,10,1066；Matter2021,4,144)。但全无机铅基钙钛矿纳米晶不可忽视的自吸收以及较差的稳定性是阻碍其进一步发展的重要原因。低维锰基和锰掺杂卤化物具有较高光致发光量子产额(PLQY)和光子产额，弱自吸收，高稳定性等优势，有望成为商业高性能闪烁体。例如TPP2MnBr4(Adv.Mater.2022,34,2110420)和BA2PbBr4:Mn(Adv.Mater.2022,34,2110420)，其均具有极高的光子产额和和化学稳定性。然而，对于高性能的低维锰基和锰掺杂卤化物闪烁体，其均为有机-无机杂化化合物，在全无机领域，并未发现具有十分优异性能的闪烁材料。
全无机镉基Ruddlesden-Popper(RP)相氯化物Cs2CdCl4作为二维结构材料的一员，具有较强的应用潜力。掺杂是调节主体材料光电性质的有效方法，但是，无论是高温法合成Sb3+或Tl+掺杂Cs2CdCl4闪烁体单晶(Sens.Mater.2018,30,1565)还是热注入法合成Sb3+掺杂Cs2CdCl4纳米晶(ACS Nano 2021,15,17729)，均表现出差的闪烁性能和低的发光效率。目前，简便合成Cs2CdCl4粉体以及相应的锰掺杂材料还未有过报导。
因此，有必要发现和开发具有低廉价格，简单制备工艺，高稳定性，高PLQY(光致发光量子产额)和优异辐致发光性能的新型锰基或锰掺杂闪烁体，以满足人们日益增长的X射线成像与检测需求。
发明内容
本发明提供一种Mn掺杂Cs2CdCl4(粉体)及其制备方法与应用，该方法制备的Mn掺杂Cs2CdCl4(Cs2CdCl4：Mn)的纯度高，且工艺简单、制备成本低、适于大批量制备生产。
具体地，本发明提供如下技术方案：
一种Mn掺杂Cs2CdCl4的制备方法，包括：以Cs2CO3、CdCl2和MnCl2为原料经溶液法在加热条件下制备。
根据本发明实施例，Cs2CO3、CdCl2和MnCl2的质量比为0.326:(1-x)×0.228:x×0.126，0＜x＜1。在一些具体实例，x为0.025，0.05，0.075，0.1，0.125，0.15，0.175或0.2。
根据本发明实施例，Cs2CO3、CdCl2和MnCl2的摩尔比为1:(1-y):y，0＜y＜1。在一些具体实例，y为0.025，0.05，0.075，0.1，0.125，0.15，0.175或0.2。
根据本发明实施例，所用溶剂为盐酸和N,N二甲基甲酰胺(DMF)，可选地，二者体积比为1:1。
根据本发明实施例，Cs2CO3与所述溶剂的比例为0.326g:(6-10)mL，例如0.326g:6mL。
根据本发明实施例，所述加热的温度为80-100℃，例如100℃。
根据本发明实施例，所述加热的时间为20-30分钟，例如20分钟。
根据本发明实施例，在所述加热前还包括将以Cs2CO3、CdCl2和MnCl2在所述溶剂中充分搅拌的步骤；可选地，所述搅拌的时间为20-30分钟，例如20分钟。
根据本发明实施例，所述方法还包括在反应完成后，将反应产物用乙醇洗涤的步骤。
根据本发明实施例，所述方法还包括在用乙醇洗涤后进行干燥的步骤。
根据本发明实施例，所述方法还包括在干燥后进行研磨的步骤，通常可研磨成粉。
在一些具体实例，所述Mn掺杂Cs2CdCl4的制备方法包括：将0.326g Cs2CO3，(1-x)×0.228g CdCl2·2.5H2O，x×0.126g MnCl2，0＜x＜1，加入到25mL规格的玻璃烧杯中，然后放入磁性搅拌子，向烧杯中先加入3mL的盐酸，再向其加入3mL的N,N二甲基甲酰胺(DMF)。将混合物在通风橱内利用磁力搅拌器搅拌20分钟。封好杯口，将烧杯放置在热台上100℃加热20分钟。然后，用吸管吸出液体，用乙醇洗涤沉淀产物，再吸出乙醇，重复三次；将乙醇与产物的悬浊液滴在过滤纸上进行过滤处理。过滤结束后，将产物放置在80℃的烘箱中干燥4小时，取干燥后的产物用玛瑙研钵研磨成粉。
本发明方法采用溶液法制备Cs2CdCl4:Mn闪烁体，可以实现公斤级制备，只需要更换大的容器和按比例加大投料即可实现。
本发明还包括上述方法制备的Mn掺杂Cs2CdCl4。
根据本发明实施例，所述Mn掺杂Cs2CdCl4中Mn的掺杂量为大于0小于11.88wt％。
根据本发明实施例，所述Mn掺杂Cs2CdCl4中Mn的摩尔掺杂量为大于0小于100％，例如2.5％、5.0％、7.5％、10％、12.5％、15％、17.5％、20％。
本发明还包括上述Mn掺杂Cs2CdCl4作为闪烁体的应用。这种Cs2CdCl4:Mn具有良好的结晶性和较高的PLQY，同时其具有足够大的斯托克斯位移，可以有效的遏制自吸收效应。本发明Mn掺杂Cs2CdCl4的光谱发射呈亮橙红色，可以用于荧光粉，LED，辐射探测等多个方面，展现出广阔的商业应用前景。同时该产品作为闪烁体，可用于X射线间接探测与成像。其具有较高的光子产额和较低的探测限，同时具有良好的线性响应和抗热淬灭效应，辐照稳定性和环境稳定性强，在常温常湿环境中放置三个月，未发生物相变化。其制备过程简单，可以实现公斤级制备。
本发明还提供一种柔性闪烁体薄膜，由上述Mn掺杂Cs2CdCl4和聚二甲基硅氧烷(PDMS)制成。可选地，Mn掺杂Cs2CdCl4为粉末状(已经过600-800目实验标准筛进行筛选)。可选地，所述Mn掺杂Cs2CdCl4与聚二甲基硅氧烷的的质量比为1:(2-5)，例如1:2。
在一些具体实例，所述柔性闪烁体薄膜的制备方法包括：将粉末状所述Mn掺杂Cs2CdCl4和聚二甲基硅氧烷(PDMS)按比例(例如以1:2的质量比)混合；然后脱气(例如通过真空泵将混合物进行30分钟脱泡处理)；将脱气后的混合物胶体放置在玻璃板上，用另一个玻璃板覆盖，并在100℃烘箱中固化30分钟；最后，冷却至室温，将热固化的薄膜从玻璃板上剥离，以获得柔软光滑的闪烁体薄膜。
本发明将Mn掺杂Cs2CdCl4(Cs2CdCl4:Mn)粉末与PDMS混合脱泡处理后，可以通过控制混合物胶体的量来调节薄膜厚度，易于操作并且具有易推广性。
本发明的优点在于：
与现有的传统商业无机闪烁体相比较，传统闪烁体需要超1500℃的高温高压的真空条件，成本昂贵，并且难以进行大量的工业制备。
本发明通过简单的溶剂法加热(100℃)就可以合成具有较高PLQY和光子产额(图2，图4)的闪烁体，并且产率高，克服了商业传统闪烁体制备条件苛刻，制备和原料成本高的问题。
本发明将Cs2CdCl4:Mn粉末与PDMS混合，热固化成柔性闪烁薄膜的方法操作简单，性能优异(图6)，可进一步推广其他材料的柔性成膜。
附图说明
图1为不同Mn掺杂量的Cs2CdCl4合成产物实验测试的XRD图谱与相应晶体物相模拟的图谱。
图2为10％Mn掺杂量-Cs2CdCl4:10％Mn粉末的光致发光量子产额(PLQY)。
图3为Cs2CdCl4:10％Mn粉末通过光谱仪所测得的荧光激发光谱和发射光谱。
图4是Cs2CdCl4:10％Mn在X射线辐照激发下的光谱图。
图5是Cs2CdCl4:10％Mn粉末的稳定性测试。
图6是Cs2CdCl4:10％Mn粉末与PDMS混合热固化后，所制得的柔性薄膜的展示。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于下述实施方式。
实施例1
本实施例提供一种Mn掺杂Cs2CdCl4的制备方法：将0.326g Cs2CO3，(1-x)×0.228gCdCl2·2.5H2O，x×0.126g MnCl2加入到25mL规格的玻璃烧杯中，放入磁性搅拌子，向烧杯中先加入3mL的盐酸，随后再向其加入3mL的N,N二甲基甲酰胺(DMF)。在通风橱内，利用磁力搅拌器将混合物搅拌20分钟。封好杯口，放置在热台上，100℃再加热20分钟后产物与溶液已静置分层，沉淀呈白色，上清液无色。取出磁子，然后，用吸管吸出上清液，再向烧杯中加入20mL无水乙醇，洗涤沉淀产物，再吸出乙醇，重复三次；最后，将乙醇与产物的悬浊液滴在过滤纸上进行过滤处理。过滤结束后，将所得产物放置在80℃的烘箱中干燥4小时，取干燥后的产物用玛瑙研钵研磨成细粉。研磨后的细粉在日光下成白色；在254nm的紫外光激发下，呈现亮橙红色发光。另外，Mn的掺杂量可根据投料量进行控制。
一系列的Mn掺杂Cs2CdCl4的XRD结果如图1所示。Mn的摩尔掺杂量分别为0％、2.5％、5.0％、7.5％、10％、12.5％、15％、17.5％、20％。
图1横坐标为衍射角度，纵坐标为衍射强度(无量纲单位)。由图1可知实验结果均与模拟结果匹配符合的较好，且由于Mn的离子半径小于Cd，随着Mn掺杂量的提升，衍射峰会向高角度移动，符合布拉格方程。由此推论，通过简单溶液法，成功合成了一系列具有较纯物相的Mn掺杂Cs2CdCl4。产物的衍射峰与对应晶体结构的模拟衍射图谱有较好的匹配吻合，证明通过此简单溶液法所合成的目标产物物相较纯。另外，由于Mn离子的半径小于Cd离子，随着Mn含量的增加，其衍射峰位逐渐向高角移动，符合布拉格方程。
通过光谱仪测得了一系列Mn掺杂Cs2CdCl4的PLQY，其中10％Mn掺杂的样品具有最高的90.47％PLQY值(图2)。图2横坐标为波长，纵坐标为总光子数，Reference为计算量子产率的参比光谱。由图2可以得出结果，Cs2CdCl4:10％Mn(摩尔掺杂量)粉末具有90.47％的PLQY，为系列Mn掺杂的最高值。表现出高的发光效率，以及体现了产物具有良好的闪烁应用潜力。
以Cs2CdCl4:10％Mn为典型例子，测得该产物有两个激发峰，分别位于245nm(较强)和290nm(较弱)，发射峰位为588nm，呈亮橙红色发光(图3)。图3横坐标为波长，纵坐标为归一化的荧光强度，Excitation为激发光谱，Emission为发射光谱。由图3可知，所制备的产物存在一个峰位在245nm的较强激发峰和一个峰位在290nm的较弱激发峰；发射峰峰位在588nm处，呈亮橙红色光。所制备产物的荧光光谱具有一个较大的斯托克斯位移，激发和发射峰没有重叠，说明该材料不存在自吸收现象。
将典型的Cs2CdCl4:10％Mn(摩尔掺杂量)粉末置于模具中，机械压缩成圆片，圆片在50KV，200uA的X射线激发下，呈现出橙红色发光，峰位位于580nm处。同时通过和传统的商业闪烁体LYSO:Ce和BGO进行对比计算，计算结果得出，Cs2CdCl4:10％Mn具有69575±3000photons/MeV的高光子产额，是一种性能优异且具有潜在商业应用的闪烁体材料(图4)。图4是Cs2CdCl4:10％Mn在X射线辐照激发下的光谱图。图4横坐标为波长，纵坐标为辐致发光强度(无量纲单位)。
图5是Cs2CdCl4:10％Mn(摩尔掺杂量)粉末的稳定性测试。图5横坐标为衍射角度，纵坐标为衍射强度(无量纲单位)。通过XRD图谱结果可以观察到，刚合成出的产物与在空气中放置三个月后的产物的衍射峰峰位吻合匹配。证明了该产物具有很强的环境稳定性。
实施例2
本实施例提供一种制备Cs2CdCl4:Mn@PDMS柔性闪烁体薄膜的方法：将实施例1获得的Cs2CdCl4:10％Mn粉末(摩尔掺杂量)过800目实验标准筛进行筛选，筛选下的细粉与PDMS按照质量比为1:2进行混合，将混合后的胶体状物通过真空泵进行脱泡处理，以求去除混合物中的空气。脱泡30分钟后，混合物中无气泡产生，将混合胶体滴落在玻璃板上，再将另一块玻璃板对其进行覆盖。将其放入100℃烘箱中热固化30分钟；冷却至室温，将薄膜从玻璃板上剥离，即可得到厚度约为300-400微米的柔软光滑的闪烁体薄膜(薄膜厚度可以根据放置在玻璃板上的混合胶体的量来进行调节)(图6)。薄膜具有良好的机械性能，可随意弯折贴合，在256nm的紫外灯和X射线激发下均有明亮的橙红色发光，具有良好的X射线成像效果。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种Mn掺杂Cs2CdCl4的制备方法，其特征在于，包括：以Cs2CO3、CdCl2和MnCl2为原料经溶液法在加热条件下制备。
2.根据权利要求1所述Mn掺杂Cs2CdCl4的制备方法，其特征在于，Cs2CO3、CdCl2和MnCl2的质量比为0.326:(1-x)×0.228:x×0.126，0＜x＜1；
或者，Cs2CO3、CdCl2和MnCl2的摩尔比为1:(1-y):y，0＜y＜1。
3.根据权利要求1或2所述Mn掺杂Cs2CdCl4的制备方法，其特征在于，所用溶剂为盐酸和N,N二甲基甲酰胺，可选地，二者体积比为1:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述Mn掺杂Cs2CdCl4的制备方法，其特征在于，Cs2CO3与所述溶剂的比例为0.326g:(6-10)mL，可选0.326g:6mL。
5.根据权利要求1-4任一项所述Mn掺杂Cs2CdCl4的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为80-100℃，可选100℃；和/或，
所述加热的时间为20-30分钟，可选20分钟。
6.根据权利要求1-5任一项所述Mn掺杂Cs2CdCl4的制备方法，其特征在于，在所述加热前还包括将以Cs2CO3、CdCl2和MnCl2在所述溶剂中充分搅拌的步骤；可选地，所述搅拌的时间为20-30分钟。
7.根据权利要求1-6任一项所述Mn掺杂Cs2CdCl4的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在反应完成后，将反应产物用乙醇洗涤的步骤；
可选地，所述方法还包括在用乙醇洗涤后进行干燥的步骤；
可选地，所述方法还包括在干燥后进行研磨的步骤。
8.权利要求1-7任一项所述方法制备的Mn掺杂Cs2CdCl4；可选地，所述Mn掺杂Cs2CdCl4中Mn的掺杂量为大于0小于11.88wt％；或者，所述Mn掺杂Cs2CdCl4中Mn的摩尔掺杂量为大于0小于100％。
9.权利要求8所述Mn掺杂Cs2CdCl4作为闪烁体的应用。
10.一种柔性闪烁体薄膜，其特征在于，由权利要求8所述Mn掺杂Cs2CdCl4和聚二甲基硅氧烷制成；可选地，所述Mn掺杂Cs2CdCl4与聚二甲基硅氧烷的的质量比为1:(2-5)，可选1:2。
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2022
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| Title |
|---|
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