CN115975560A - 一种自粘tpo防水卷材热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自粘TPO防水卷材热熔胶及其制备方法，该自粘TPO防水卷材热熔胶包括如下重量份计的组分：热塑性弹性体15‑40份、橡胶油5‑15份、聚异丁烯10‑30份、溶聚丁苯橡胶5‑25份、增粘树脂30‑50份、抗氧剂1‑5份；其中，热塑性弹性体由质量比为(0.5‑4)：1的星型结构SIS、星型结构SBS组成；橡胶油其溶解度参数为15.45±3.07(J/cm3)1/2的橡胶油。本发明热熔胶在热老化后依然具有较高的剥离强度，与TPO防水卷材粘接性能良好，即具有热老化不失粘效果。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶技术领域，尤其涉及一种自粘TPO防水卷材热熔胶及其制备方法。
背景技术
自GB1873.1-2012《高分子防水卷材》及GB/T23260-2009《带自粘层的防水卷材》发布以来，高分子自粘卷材得到广泛应用，传统高分子防水板有HDPE、EPDM、PVC等，近来，由于TPO优异的耐候性、可焊接性，在自粘卷材得到广泛推广应用。传统自粘卷材自粘层主要为以SIS、SBS、小分子量的橡胶油、及增粘树脂为主要材料，再添加一些抗老化助剂的热熔胶，这类热熔胶涂布在TPO卷材上，与TPO相容性好，经过热老化后，自粘层会失粘，与铝板、水泥块、及TPO卷材无法粘接。
现有技术，有热老化不失粘热熔胶报道，如公开号为CN109054688A，发明名称为“热老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法”，主体材料为丁基橡胶、SEBS、SEPS、氢化树脂，主要是利用材料没有不饱和键，耐老化性能好的特点，保持热老化后的粘接性能，但由于主体材料丁基橡胶为柔性链段，无法阻止增塑剂向卷材层迁移，特别是加热状态下，会加速迁移，从而造成自粘层失粘，并且，丁基橡胶分子量大，无法利用现有涂布设备、需要新上涂布设备，并且涂布效率低，需要高温熔胶，生产成本高。
因此，亟待开发一款适应TPO卷材热老化不失粘热熔胶。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种自粘TPO防水卷材热熔胶。本发明热熔胶在热老化后依然具有较高的剥离强度，与TPO防水卷材粘接性能良好，即具有热老化不失粘效果。
本发明的目的之二在于提供一种自粘TPO防水卷材热熔胶的制备方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：一种自粘TPO防水卷材热熔胶，包括如下重量份计的组分：热塑性弹性体15-40份、橡胶油5-15份、聚异丁烯10-30份、溶聚丁苯橡胶5-25份、增粘树脂30-50份、抗氧剂1-5份；
其中，所述热塑性弹性体由质量比为(0.5-4)：1的星型结构SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯)、星型结构SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)组成；
所述橡胶油其溶解度参数为15.45±3.07(J/cm3)1/2的橡胶油。
进一步地，所述星型结构SIS选自中国岳阳石化的牌号为4016的星型结构SIS、美国DEXCO的牌号为4186A的星型结构SIS、美国DEXCO的牌号为4187A的星型结构SIS中的一种或两种以上的混合物；所述星型结构SBS选自中国山东聚圣的牌号为4412、中国山东聚圣的牌号为4452、美国DEXCO的牌号为2336的星型结构SBS中的一种或者两种以上的混合物。
进一步地，所述橡胶油选自中国新疆克拉玛依的牌号为47135的环烷油、中国新疆克拉玛依的牌号为4010的环烷油、中国昆仑的牌号为KN4100的环烷基橡胶油。
进一步地，所述聚异丁烯的分子量控制在950-2400。
进一步地，所述溶聚丁苯橡胶选自西班牙戴纳索的牌号为1205的溶聚丁苯橡胶或中国岳阳石化的牌号为2605的溶聚丁苯橡胶。
进一步地，所述增粘树脂选自石油树脂、松香树脂、萜烯树脂中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，所述抗氧剂选自巴斯夫的牌号为1010、168的抗氧化剂中一种或两种以上的混合物。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：一种自粘TPO防水卷材热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌釜里加入配方量的橡胶油、抗氧剂，加热到120-130℃；
(2)然后加入配方量的热塑性弹性体、溶聚丁苯橡胶，加热搅拌35-45分钟，温度控制在155-160℃；
(3)然后加入配方量的增粘树脂、聚异丁烯，真空搅拌40-50分钟，保持温度在145-155℃，出料，冷却成型，得到自粘TPO防水卷材热熔胶。
进一步地，所述的自粘TPO防水卷材热熔胶的制备方法中，所述自粘TPO防水卷材热熔胶的配方组成按照重量份数计如下：热塑性弹性体15-40份、橡胶油5-15份、聚异丁烯10-30份、溶聚丁苯橡胶5-25份、增粘树脂30-50份、抗氧剂1-5份。
进一步地，所述的自粘TPO防水卷材热熔胶的制备方法中，所述热塑性弹性体由质量比为(0.5-4)：1的星型结构SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯)、星型结构SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)组成；
所述橡胶油其溶解度参数为15.45±3.07(J/cm3)1/2的橡胶油；
所述聚异丁烯的分子量控制在950-2400；
所述溶聚丁苯橡胶选自西班牙戴纳索的牌号为1205的溶聚丁苯橡胶或中国岳阳石化的牌号为2605的溶聚丁苯橡胶。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明热熔胶在热老化后依然具有较高的剥离强度，与TPO防水卷材粘接性能良好，即具有热老化不失粘效果。本发明具体选取星型结构的热塑性弹性体作为热熔胶的基体材料，由于星型结构具有发散型网络空间，然后降低小分子量的橡胶油使用量，并采用较大分子量的聚异丁烯作为增塑剂，在小分子量的橡胶油的选取上选用溶解度参数与聚异戊二烯和聚丁二烯相近的橡胶油，优选橡胶油溶解度参数为15.45±3.07(J/cm3)1/2，其与本发明所选SBC苯乙烯类嵌段共聚物(星型结构SIS+星型结构SBS)的软缎相畴结合力更大，更容易进入SBC聚苯乙烯相畴，增大高聚物“海绵状”网孔直径，增大容纳小分子增塑剂橡胶油的空间，整个体系增大橡胶油向热熔胶表面迁移的阻力，使得橡胶油在高温时不被挤出，从而保持热熔胶热老化的粘接力。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
本发明提供一种自粘TPO防水卷材热熔胶，包括如下重量份计的组分：热塑性弹性体15-40份、橡胶油5-15份、聚异丁烯10-30份、溶聚丁苯橡胶5-25份、增粘树脂30-50份、抗氧剂1-5份；
其中，所述热塑性弹性体由质量比为(0.5-4)：1的星型结构SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯)、星型结构SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)组成；
所述橡胶油其溶解度参数为15.45±3.07(J/cm3)1/2的橡胶油。
本发明选取星型结构的热塑性弹性体作为热熔胶的基体材料，星型结构具有发散型网络空间，然后降低小分子量的橡胶油使用量，并采用较大分子量的聚异丁烯作为增塑剂，在小分子量的橡胶油的选取上选用溶解度参数与聚异戊二烯和聚丁二烯相近的橡胶油，优选橡胶油溶解度参数为15.45±3.07(J/cm3)1/2，其与本发明所选SBC苯乙烯类嵌段共聚物(星型结构SIS+星型结构SBS)的软缎相畴结合力更大，更容易进入SBC聚苯乙烯相畴，增大高聚物“海绵状”网孔直径，增大容纳小分子增塑剂橡胶油的空间，整个体系增大橡胶油向热熔胶表面迁移的阻力，使得橡胶油在高温时不被挤出，从而保持热熔胶热老化的粘接力。
溶聚丁苯橡胶具有100％的二嵌段，其吸收橡胶油后溶胀，并且其会与星型结构SIS+星型结构SBS在高温时产生部分交联，形成更大的热熔胶网络分子，进一步提高热熔胶对橡胶油迁移阻力，从而保持热熔胶热老化后的粘接力。
作为进一步优选方案，所述星型结构SIS选自中国岳阳石化的牌号为4016的星型结构SIS、美国DEXCO的牌号为4186A的星型结构SIS、美国DEXCO的牌号为4187A的星型结构SIS中的一种或两种以上的混合物；所述星型结构SBS选自中国山东聚圣的牌号为4412、中国山东聚圣的牌号为4452、美国DEXCO的牌号为2336的星型结构SBS中的一种或者两种以上的混合物。
作为进一步优选方案，所述橡胶油选自中国新疆克拉玛依的牌号为47135的环烷油、中国新疆克拉玛依的牌号为4010的环烷油、中国昆仑的牌号为KN4100的环烷基橡胶油。
本申请所选的上述橡胶油的溶解度参数为15.45(J/cm3)1/2左右，星型SIS中聚异戊二烯相畴的溶解度参数为17.3(J/cm3)1/2，星型SIS中聚丁二烯相畴溶解度参数为17.1(J/cm3)1/2，两者溶解度参数越相近，相容性越好，当溶解度参数相差3.07(J/cm3)1/2，聚合物与溶剂不相容。
作为进一步优选方案，所述聚异丁烯的分子量控制在950-2400。
另外，本申请选取分子量大，分子截面积较大，分子链柔顺度低的聚异丁烯，也进一步增大橡胶油向热熔胶表面迁移的阻力，从而提高胶的抗热能力，并且聚异丁烯本身具有初粘性，能够提高热熔胶的对TPO防水卷材及建筑主体的粘接性。
作为进一步优选方案，所述溶聚丁苯橡胶选自西班牙戴纳索的牌号为1205的溶聚丁苯橡胶或中国岳阳石化的牌号为2605的溶聚丁苯橡胶。
作为进一步优选方案，所述增粘树脂选自石油树脂、松香树脂、萜烯树脂中的一种或两种以上的混合物。
作为进一步的实施方式，所述抗氧剂选自巴斯夫的牌号为1010、168的抗氧化剂中一种或两种以上的混合物。
本发明还提供上述自粘TPO防水卷材热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌釜里加入配方量的橡胶油、抗氧剂，加热到120-130℃；
(2)然后加入配方量的热塑性弹性体、溶聚丁苯橡胶，加热搅拌35-45分钟，温度控制在155-160℃；
(3)然后加入配方量的增粘树脂、聚异丁烯，真空搅拌40-50分钟，保持温度在145-155℃，出料，冷却成型，得到自粘TPO防水卷材热熔胶。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1-实施例4以及对比例1-15
分别按下表1中的配比称取原料，按照表1后的制备方法制作热熔胶，对应得到不同实施例的热熔胶，具体详见表1：
表1实施例1-4及对比例1-14原料配比表
其中，表1中实施例1-4的热塑性弹性体中星型结构SIS选自美国DEXCO的牌号为4186A的星型结构SIS，星型结构SBS选自美国DEXCO的牌号为2336星型结构SBS，实施例1的星型结构SIS与星型结构SBS质量比为3:1，实施例2的星型结构SIS与星型结构SBS质量比为2:1，实施例3的星型结构SIS与星型结构SBS质量比为1:1，实施例4的星型结构SIS与星型结构SBS质量比为0.5:1。实施例1-4的橡胶油选自中国昆仑的牌号为KN4100的环烷基橡胶油，其溶解度参数为15.45(J/cm3)1/2。聚异丁烯的分子量为1400。溶聚丁苯橡胶选自西班牙戴纳索的牌号为1205的溶聚丁苯橡胶。增粘树脂选自松香树脂，抗氧剂选自巴斯夫的牌号为1010的抗氧剂。
对比例1
与实施例1的区别在于：缺少热塑性弹性体，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
对比例2
与实施例1的区别在于：不加橡胶油增塑剂，而聚异丁烯增塑剂用量为29份，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
对比例3
与实施例1的区别在于：不加聚异丁烯增塑剂，而橡胶油塑剂用量为29份，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
对比例4
与实施例1的区别在于：不加溶聚丁苯橡胶，而热塑性弹性体用量为30份，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
对比例5
与实施例1的区别在于：所用热塑性弹性体由质量比为3：1的线性结构SIS、线性结构SBS组成，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
线性结构SIS选自中国岳阳石化公司的牌号为1716的SIS，线性结构SBS选自中国山东聚圣科技公司的牌号为1201的SBS。
对比例6
与实施例1的区别在于：所用热塑性弹性体由质量比为5:1的星型结构SIS与星型结构SBS组成，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
对比例7
与实施例1的区别在于：所用热塑性弹性体由质量比为0.25:1的星型结构SIS与星型结构SBS组成，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
对比例8
与实施例1的区别在于：所用热塑性弹性体由单一星型结构SIS组成，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
对比例9
与实施例1的区别在于：所用热塑性弹性体由单一星型结构SBS组成，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
对比例10
与实施例1的区别在于：所用的热塑性弹性体由质量比为3：1的SEBS、SEPS组成，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
SEBS选自中国岳阳石化公司的牌号为501T的SEBS，SEPS选自kraton公司的牌号为1701的SEPS。
对比例11
与实施例1的区别在于：所用橡胶油的溶解度参数为20.23(J/cm3)1/2，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
对比例12
与实施例1的区别在于：所用橡胶油的溶解度参数为11.63(J/cm3)1/2，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
对比例13
与实施例1的区别在于：所用的聚异丁烯的分子量为3500，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
对比例14
与实施例1的区别在于：所用的聚异丁烯的分子量为400，其余步骤、条件与所用试剂配方与实施例1基本相同。
对比例15
为现有专利产品，即中国专利公开号为CN109054688A的发明名称为热老化不失粘热熔型压敏胶，按照该专利说明书实施例3记载的配方及制备方法制备得到热熔胶。
实施例1-实施例4以及对比例1-14热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌釜里加入配方量的橡胶油、抗氧剂，加热到120-130℃；
(2)然后加入配方量的热塑性弹性体、溶聚丁苯橡胶，加热搅拌35-45分钟，温度控制在155-160℃；
(3)然后加入配方量的增粘树脂、聚异丁烯，真空搅拌40-50分钟，保持温度在145-155℃，出料，冷却成型，得到自粘TPO防水卷材热熔胶。
效果评价及性能检测
1.参照国标GB/T 23260-2009，对实施例1-4及对比例1-15的热熔胶的性能进行检测，检测项目及结果参见表2。
表2为各实例热熔胶性能测试数据
如上表所示，实施例1-4制备得到的热熔胶通过采用星型结构SIS和星型结构SBS热塑性弹性体，降低小分子量橡胶油用量，增加大分子量聚异丁烯增塑剂用量，并引入进一步引入溶解度参数与聚异戊二烯和聚丁二烯相近的橡胶油，整个体系增大橡胶油向热熔胶表面迁移的阻力，从而保持热熔胶热老化的粘接力，也可以实现很好的互溶。本发明的热熔胶应用于带自粘层TPO防水卷材具有热老化后粘接剥离力不下降、成本低等特点。
与实施例1相比，对比例1缺少弹性体，热熔胶缺少弹性“骨架”，热熔胶不具有弹性模量，基本无压敏性，不具有粘接性；对比例2缺少低分子量的橡胶油，热熔胶分子量过大，加工困难，聚合物无法充分溶解，造成粘接力下降；对比例3缺少高分子量的增塑剂聚异丁烯，全部为橡胶油，在在高温时，增大了橡胶油向卷材层的迁移，造成粘接性急剧降低；对比例4缺少溶聚丁苯橡胶，热熔胶分子网络空间变小，能容纳小分子增塑剂量减少，造成增塑剂向卷材层迁移，自粘层粘接性急剧降低。
与实施例1相比，对比例5的热熔胶配方差异在于所用的热塑性弹性体由质量比为3：1的线性结构SIS、线性结构SBS组成，由于对比例5没有星型结构的聚合物，热熔胶网络空间变“窄”，热老化时增塑剂更容易向卷材层迁移，造成自粘层粘接力下降。
与实施例1相比，对比例6-7的热熔胶配方差异在于所用的热塑性弹性体中星型结构SIS、SBS的质量比不在本案范围，对比例6中星型结构的SIS量过大，由于SIS的内聚强度比SBS内聚低，使得胶的内聚强度较低，整体的粘接强度降低；对比例7中星型结构的SBS量过多，胶整体的内聚强度比较大，初粘低，造成粘接强度低。
与实施例1相比，对比例8-9的热熔胶配方差异在于所用的热塑性弹性体中采用单一的星型结构SIS或、单一的星型结构SBS，其中，对比例8只用星型结构的SIS，热熔胶的弹性模量不够，内聚较低，粘接强度低，由于无SBS，热熔胶在高温时无法产生部分交联，分子网路不能增大，热老化时增塑剂向卷材层迁移，自粘层粘接强度下降；对比例9只用单一的星型结构SBS，由于星型结构的SBS内聚大、弹性模量大，做出胶压敏性差，粘接效果差。
与实施例1相比，对比例10的热熔胶配方差异在于所用热塑性弹性体由质量比为3：1的SEBS、SEPS组成，对比例10由于SEBS、SEPS的充油率高，做出的热熔胶弹性模量高，压敏性低，粘接力弱。
与实施例1相比，对比例11-12的热熔胶配方差异在于所用橡胶油的溶解度参数不在本案所选橡胶油的溶解度参数范围内，由于对比例11-12溶解度参数与SIS、SBS的溶解度参数相差大，不具有粘接性。
与实施例1相比，对比例13-14的热熔胶配方差异在于所用聚异丁烯的分子量不在本案所选分子量范围内，对比例13选用更大分子量的聚异丁烯，与主体橡胶相容性不好，造成粘弹性不佳，剥离强度不高；对比例14选用低分子量的聚异丁烯，在热老化时，分子截面小，容易迁移到卷材层，引起热老化后剥离强度降低。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种自粘TPO防水卷材热熔胶，其特征在于，包括如下重量份计的组分：热塑性弹性体15-40份、橡胶油5-15份、聚异丁烯10-30份、溶聚丁苯橡胶5-25份、增粘树脂30-50份、抗氧剂1-5份；
其中，所述热塑性弹性体由质量比为(0.5-4)：1的星型结构SIS、星型结构SBS组成；
所述橡胶油其溶解度参数为15.45±3.07(J/cm3)1/2的橡胶油。
2.如权利要求1所述的自粘TPO防水卷材热熔胶，其特征在于，所述星型结构SIS选自中国岳阳石化的牌号为4016的星型结构SIS、美国DEXCO的牌号为4186A的星型结构SIS、美国DEXCO的牌号为4187A的星型结构SIS中的一种或两种以上的混合物；所述星型结构SBS选自中国山东聚圣的牌号为4412、中国山东聚圣的牌号为4452、美国DEXCO的牌号为2336的星型结构SBS中的一种或者两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的自粘TPO防水卷材热熔胶，其特征在于，所述橡胶油选自中国新疆克拉玛依的牌号为47135的环烷油、中国新疆克拉玛依的牌号为4010的环烷油、中国昆仑的牌号为KN4100的环烷基橡胶油。
4.如权利要求1所述的自粘TPO防水卷材热熔胶，其特征在于，所述聚异丁烯的分子量控制在950-2400。
5.如权利要求1所述的自粘TPO防水卷材热熔胶，其特征在于，所述溶聚丁苯橡胶选自西班牙戴纳索的牌号为1205的溶聚丁苯橡胶或中国岳阳石化的牌号为2605的溶聚丁苯橡胶。
6.如权利要求1所述的自粘TPO防水卷材热熔胶，其特征在于，所述增粘树脂选自石油树脂、松香树脂、萜烯树脂中的一种或两种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的自粘TPO防水卷材热熔胶，其特征在于，所述抗氧剂选自巴斯夫的牌号为1010、168的抗氧化剂中一种或两种以上的混合物。
8.一种自粘TPO防水卷材热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在搅拌釜里加入配方量的橡胶油、抗氧剂，加热到120-130℃；
(2)然后加入配方量的热塑性弹性体、溶聚丁苯橡胶，加热搅拌35-45分钟，温度控制在155-160℃；
(3)然后加入配方量的增粘树脂、聚异丁烯，真空搅拌40-50分钟，保持温度在145-155℃，出料，冷却成型，得到自粘TPO防水卷材热熔胶。
9.如权利要求8所述的自粘TPO防水卷材热熔胶的制备方法，其特征在于，所述自粘TPO防水卷材热熔胶的配方组成按照重量份数计如下：热塑性弹性体15-40份、橡胶油5-15份、聚异丁烯10-30份、溶聚丁苯橡胶5-25份、增粘树脂30-50份、抗氧剂1-5份。
10.如权利要求9所述的自粘TPO防水卷材热熔胶的制备方法，其特征在于，所述热塑性弹性体由质量比为(0.5-4)：1的星型结构SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯)、星型结构SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)组成；
所述橡胶油其溶解度参数为15.45±3.07(J/cm3)1/2的橡胶油；
所述聚异丁烯的分子量控制在950-2400；
所述溶聚丁苯橡胶选自西班牙戴纳索的牌号为1205的溶聚丁苯橡胶或中国岳阳石化的牌号为2605的溶聚丁苯橡胶。
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