CN115974314A - 锂离子电池电解液含磷废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，涉及含磷废水处理技术领域；所述处理方法包括：将无机酸加入含磷废水中，调节含磷废水的pH值为1～2；将含磷废水升温至80～100℃，保温反应后，降温；将Ca(OH)2悬浊液加入降温后的含磷废水中，搅拌反应后滴加絮凝剂，进行絮凝反应，得到含有絮凝物的废水；除去絮凝物，得到处理后的废水。本申请从废水总磷来源着手，彻底解决难处理因素，与现有技术相比，工艺简易、操作简单，运行稳定，能够有效解决含六氟磷酸根废水总磷问题。
Description
技术领域
本申请涉及含磷废水处理技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法。
背景技术
在锂离子电解液生产过程中，会产生大量的含磷废水。此类废水具有磷形态复杂、盐分高、腐蚀性强的特征。含磷的主要来源是废水中含有六氟磷酸根，而且六氟磷酸根不稳定，会部分分解成多氟磷酸根、氟氧磷酸根。
目前，在处理含磷废水最常用的方法是钙法沉淀，通过加入生石灰或熟石灰或氯化钙等，将废水中的磷以磷酸钙的形式沉淀。六氟磷酸根易水解，而且水解的最终产物一定是正磷酸根，但是六氟磷酸根水解反应是逐步反应，一般条件下，彻底水解的时间非常久。不管是六氟磷酸根，还是水解中间产物，如多氟磷酸根、氟氧磷酸根，均无法与Ca2+反应生产沉淀。因此，依靠常规的沉淀反应无法去除六氟磷酸根废水总磷。
此外，对于此类废水还可以通过树脂吸附进行处理，但是仍存在一些问题，如树脂价格昂贵、树脂再生液难以去除、树脂吸附容量不高、树脂再生后效果衰减、报废后的树脂需按照危险废物处理等。
因此，亟需研发一种锂电池电解液行业含磷废水的方法，彻底解决六氟磷酸根引起总磷降解不了的问题。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本申请提供了一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，本申请从废水总磷来源着手，彻底解决难处理因素，与现有技术相比，工艺简易、操作简单，运行稳定，能够有效解决含六氟磷酸根废水总磷问题。
为了解决上述问题，本申请提出以下技术方案：
本申请提供了一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，所述处理方法包括：
将无机酸加入含磷废水中，调节含磷废水的pH值为1～2；
将含磷废水升温至80～100℃，保温反应后，降温；
将Ca(OH)2悬浊液加入降温后的含磷废水中，搅拌反应后滴加絮凝剂，进行絮凝反应，得到含有絮凝物的废水；
除去絮凝物，得到处理后的废水。
在本申请的较佳实施例中，将含磷废水升温至90～100℃。
在本申请的较佳实施例中，保温反应后降温至30～40℃。
本申请通过无机酸将含磷废水的pH值调节到1～2，能将含磷废水中的六氟磷酸根、多氟磷酸根、氟氧磷酸根等彻底水解成正磷酸根，从而与Ca2+反应生成磷酸钙去除。从废水总磷来源着手，彻底解决难处理因素，与现有技术相比，工艺简易、操作简单，运行稳定，能够有效解决含六氟磷酸根废水总磷问题。
具体地，本申请通过反复实验证明，含磷废水的pH值在小于1或大于2时，含磷废水的水解效果较差。同时保温反应的温度也会影响含磷废水的水解，本申请的发明人发现，在80～100℃范围内，含磷废水的水解效果更好，从而在后续的除总磷中效果更好。
在本申请的较佳实施例中，在水解反应釜加入无机酸调节含磷废水的pH值，该水解反应釜具有搅拌功能和加热功能，可通过打开蒸汽阀，使水解反应釜中含磷废水的温度到达特定温度；反应结束后，关闭蒸汽阀，打开循环水阀，使水解反应釜中废水的温度冷却。
在本申请的较佳实施例中，将Ca(OH)2悬浊液加入降温后的含磷废水中，搅拌反应后滴加絮凝剂，进行絮凝反应，得到含有絮凝物的废水的步骤，也是在反应釜中进行，将降温后的含磷废水通入反应釜中，将Ca(OH)2悬浊液加入反应釜中，启动搅拌功能，实现Ca(OH)2悬浊液和含磷废水的充分反应。
在本申请的较佳实施例中，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种；例如，所述无机酸可选自盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种，或选自盐酸、硫酸、硝酸中的任意两种或任意三种。
在本申请的较佳实施例中，所述无机酸的浓度为30～50％。
在本申请的较佳实施例中，所述保温反应的时间为1～5h，优选为2～4h。
在本申请的较佳实施例中，所述Ca(OH)2悬浊液的质量浓度为15-25％，优选为15～20％，更优选为20％。
在本申请的较佳实施例中，所述Ca(OH)2悬浊液投加量为：投加至含磷废水的pH值为7～8。
在本申请的较佳实施例中，所述Ca(OH)2悬浊液与含磷废水的反应时间为0.5～3h，优选为0.5～2h，更优选为0.5～1h。
在本申请的较佳实施例中，所述絮凝剂的浓度为0.05～0.3％，优选为0.08～0.2％，更优选为0.15％。
在本申请的较佳实施例中，所述絮凝剂的投加量为含磷废水重量的0.2～1％；所述絮凝反应的时间为5-20min。
在本申请的较佳实施例中，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、硫酸铝中的至少一种。
在本申请的较佳实施例中，所述除去絮凝物，得到处理后的废水，包括：
将含有絮凝物的废水引入沉淀池，除去絮凝物，得到处理后的废水。
作为更优选的方案，所述沉淀池为斜管沉淀池。经斜管沉淀池处理后的废水可进入后续处理系统进行再处理。
与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：
本申请通过无机酸将含磷废水的pH值调节到1～2，能将含磷废水中的六氟磷酸根、多氟磷酸根、氟氧磷酸根等彻底水解成正磷酸根，从而与Ca2+反应生成磷酸钙去除。从废水总磷来源着手，彻底解决难处理因素，与现有技术相比，工艺简易、操作简单，运行稳定，能够有效解决含六氟磷酸根废水总磷问题。
本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本申请的不当限定，在附图中：
图1为本申请的含磷废水的处理流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例和附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本申请实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本申请实施例。如在本申请实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
以下实施例及对比例中，过滤洗涤干燥步骤均采用现有的过滤洗涤干燥一体机。
实施例1
本实施例提供一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，如图1所示，该处理方法的步骤如下：
将1000kg含磷废水转移至水解反应釜，取样检测LiPF6＝2.77％，TP＝450.26mg/L；加入50％盐酸，将含磷废水的pH值调至1.13；打开蒸汽阀，控制含磷废水的温度为80℃，开始保温，反应4h后，关闭蒸汽阀；打开循环冷却水阀，将废水温度降至30℃～40℃；
将水解后含磷废水引入除磷反应釜中，加入20％Ca(OH)2悬浊液，使废水pH值为7，搅拌反应0.5h后，加入2kg 0.15％聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应10min后，上层废水流入斜管沉淀池，得到的上清液流入后续处理系统，检测上清液中LiPF6＝0.003％，TP＝1.23mg/L。
实施例2
本实施例提供一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，如图1所示，该处理方法的步骤如下：
将800kg含磷废水转移至水解反应釜，取样检测LiPF6＝1.56％，TP＝271.6mg/L；加入50％硝酸，将含磷废水的pH值调至1.85；打开蒸汽阀，控制含磷废水的温度为95℃，开始保温，反应4h后，关闭蒸汽阀；打开循环冷却水阀，将废水温度降至30℃～40℃；
将水解后含磷废水引入除磷反应釜中，加入20％Ca(OH)2悬浊液，使废水pH值为7.5，搅拌反应0.5h后，加入4kg 0.15％聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应10min后，上层废水流入斜管沉淀池，得到的上清液流入后续处理系统，检测上清液中LiPF6＝0.004％，TP＝1.46mg/L。
实施例3
本实施例提供一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，如图1所示，该处理方法的步骤如下：
将1200kg含磷废水转移至水解反应釜，取样检测LiPF6＝1.36％，TP＝223.7mg/L；加入50％盐酸，将含磷废水的pH值调至1.35；打开蒸汽阀，控制废水温度90℃，开始保温，反应4h后，关闭蒸汽阀；打开循环冷却水阀，将废水温度降至30℃～40℃；
将水解后含磷废水引入除磷反应釜中，加入20％Ca(OH)2悬浊液，使废水pH值为8，搅拌反应0.5h后，加入12kg 10.15％聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应10min后，上层废水流入斜管沉淀池，得到的上清液流入后续处理系统，检测上清液中LiPF6＝0.026％，TP＝1.16mg/L。
实施例4
本实施例提供一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，如图1所示，该处理方法的步骤如下：
将1000kg含磷废水转移至水解反应釜，取样检测LiPF6＝2.57％，TP＝286.3mg/L；加入50％盐酸，将含磷废水的pH值调至2；打开蒸汽阀，控制废水温度100℃，开始保温，反应4h后，关闭蒸汽阀；打开循环冷却水阀，将废水温度降至30℃～40℃；
将水解后含磷废水引入除磷反应釜中，加入20％Ca(OH)2悬浊液，使废水pH值为7，搅拌反应0.5h后，加入6kg 0.15％聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应10min后，上层废水流入斜管沉淀池，得到的上清液流入后续处理系统，检测上清液中LiPF6＝0.003％，TP＝1.25mg/L。
实施例5
本实施例提供一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，如图1所示，该处理方法的步骤如下：
将800kg含磷废水转移至水解反应釜，取样检测LiPF6＝1.78％，TP＝256.8mg/L；加入50％盐酸，将含磷废水的pH值调至1.6；打开蒸汽阀，控制废水温度93℃，开始保温，反应4h后，关闭蒸汽阀；打开循环冷却水阀，将废水温度降至30℃～40℃；
将水解后含磷废水引入除磷反应釜中，加入20％Ca(OH)2悬浊液，使废水pH值为7，搅拌反应0.5h后，加入3.2kg 0.15％聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应10min后，上层废水流入斜管沉淀池，得到的上清液流入后续处理系统，检测上清液中LiPF6＝0.028％，TP＝1.36mg/L。
对比例1
本对比例提供一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，该处理方法的步骤如下：
将800kg含磷废水转移至水解反应釜，取样检测LiPF6＝1.78％，TP＝256.8mg/L；加入50％盐酸，将含磷废水的pH值调至0.85；打开蒸汽阀，控制废水温度93℃，开始保温，反应4h后，关闭蒸汽阀；打开循环冷却水阀，将废水温度降至30℃～40℃；
将水解后含磷废水引入除磷反应釜中，加入20％Ca(OH)2悬浊液，使废水pH值为7，搅拌反应0.5h后，加入3.2kg 0.15％聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应10min后，上层废水流入斜管沉淀池，得到的上清液流入后续处理系统，检测上清液中LiPF6＝0.65％，TP＝26.48mg/L。
对比例2
本对比例提供一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，该处理方法的步骤如下：
将800kg含磷废水转移至水解反应釜，取样检测LiPF6＝1.78％，TP＝256.8mg/L；加入50％盐酸，将含磷废水的pH值调至2.45；打开蒸汽阀，控制废水温度93℃，开始保温，反应4h后，关闭蒸汽阀；打开循环冷却水阀，将废水温度降至30℃～40℃；
将水解后含磷废水引入除磷反应釜中，加入20％Ca(OH)2悬浊液，使废水pH值为7，搅拌反应0.5h后，加入3.2kg 0.15％聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应10min后，上层废水流入斜管沉淀池，得到的上清液流入后续处理系统，检测上清液中LiPF6＝0.74％，TP＝34.43mg/L。
对比例3
本对比例提供一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，该处理方法的步骤如下：
将800kg含磷废水转移至水解反应釜，取样检测LiPF6＝1.78％，TP＝256.8mg/L；加入50％盐酸，将含磷废水的pH值调至1.6；打开蒸汽阀，控制废水温度75℃，开始保温，反应4h后，关闭蒸汽阀；打开循环冷却水阀，将废水温度降至30℃～40℃；
将水解后含磷废水引入除磷反应釜中，加入20％Ca(OH)2悬浊液，使废水pH值为7，搅拌反应0.5h后，加入3.2kg 0.15％聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应10min后，上层废水流入斜管沉淀池，得到的上清液流入后续处理系统，检测上清液中LiPF6＝0.38％，TP＝18.56mg/L。
对比例4
本对比例提供一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，该处理方法的步骤如下：
将800kg含磷废水转移至水解反应釜，取样检测LiPF6＝1.78％，TP＝256.8mg/L；加入50％盐酸，将含磷废水的pH值调至1.6；打开蒸汽阀，控制废水温度105℃，开始保温，反应4h后，关闭蒸汽阀；打开循环冷却水阀，将废水温度降至30℃～40℃；
将水解后含磷废水引入除磷反应釜中，加入20％Ca(OH)2悬浊液，使废水pH值为7，搅拌反应0.5h后，加入3.2kg 0.15％聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应10min后，上层废水流入斜管沉淀池，得到的上清液流入后续处理系统，检测上清液中LiPF6＝0.44％，TP＝22.86mg/L。
通过对比可知，本申请中通过无机酸将含磷废水的pH值控制在1～2之间，其水解效果更好，当含磷废水的pH值小于1或大于2时，含磷废水的水解效果较差。同时保温反应的温度也会影响含磷废水的水解，本申请通过反复实验发现，在80～100℃范围内，含磷废水的水解效果更好，从而在后续的除总磷中效果更好。
以上对本申请实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本申请实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种锂离子电池电解液含磷废水的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括：
将无机酸加入含磷废水中，调节含磷废水的pH值为1～2；
将含磷废水升温至80～100℃，保温反应后，降温；
将Ca(OH)2悬浊液加入降温后的含磷废水中，搅拌反应后滴加絮凝剂，进行絮凝反应，得到含有絮凝物的废水；
除去絮凝物，得到处理后的废水。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种；
所述无机酸的浓度为30～50％。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述保温反应的时间为1～5h，优选为2～4h。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述Ca(OH)2悬浊液的质量浓度为15-25％，优选为15～20％，更优选为20％。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述Ca(OH)2悬浊液投加量为：投加至含磷废水的pH值为7～8。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述Ca(OH)2悬浊液与含磷废水的反应时间为0.5～3h，优选为0.5～2h，更优选为0.5～1h。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述絮凝剂的浓度为0.05～0.3％，优选为0.08～0.2％，更优选为0.15％。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述絮凝剂的投加量为含磷废水重量的0.2～1％；
所述絮凝反应的时间为5-20min。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、硫酸铝中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述除去絮凝物，得到处理后的废水，包括：
将含有絮凝物的废水引入沉淀池，除去絮凝物，得到处理后的废水。
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