CN115971726A - 一种无铅焊料用助焊剂及无铅焊膏 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无铅焊料用助焊剂及无铅焊膏,所述助焊剂包括松香衍生物;其中,所述松香衍生物是将松香与马来酸酐进行加成反应后,再与氨基咪唑进行酰胺化反应后得到。本发明提供的一种无铅焊料用助焊剂及无铅焊膏,该助焊剂以合成得到的松香衍生物作为助焊剂组分,不仅克服了现有技术中松香类助焊剂所存在的活性低、润湿性差、热稳定性差等缺陷,而且所得助焊性能好,焊后残留物为无色透明膜状物,常温下稳定不吸潮,更符合环保要求。
Description
技术领域
本发明属于焊接技术领域,尤其涉及一种无铅焊料用助焊剂及无铅焊膏。
背景技术
在焊接过程中必须使用某些化学物质以去除被焊材料表面的氧化物,使焊料与被焊物之间能很好的熔融从而达到助焊的作用,这种能够净化被焊金属表面、帮助焊接的物质称为助焊剂。助焊剂的组成通常包括溶剂、活化剂、表面活性剂、成膜剂以及其他添加剂(消光剂、缓蚀剂、稳定剂等)。根据活性成分的不同可将助焊剂分为无机酸助焊剂、有机酸助焊剂及松香助焊剂,其中松香助焊剂是以松香或改性松香为主要成分的高效助焊剂,被广泛应用于电子焊接技术中。松香在焊接过程中所发挥作用是多方面的。首先,松香中的树脂酸含有羧基,在焊接温度下可去除金属氧化物;其次,松香具有成膜性,能在焊接过程中保护已去除氧化物的金属表面不被氧化,并在焊后形成一层致密的疏水性有机膜,该有机膜的电气绝缘性好,同时具有防潮功能,能对焊点发挥一定的保护作用;另外,熔融状态下的松香还有良好的流动性和导热性,可有效促进焊接过程中的热量传递,避免造成焊接不良。不同松香产品的软化点及活化温度范围往往也不同,因此大多数松香助焊剂都选取两种或两种以上松香产品混合使用,以提高其助焊效果。
随着电子产品无铅化的实施,无铅焊料的使用已经越来越普遍。与传统的含铅焊料相比,无铅焊料熔点高、易氧化且润湿性较差,熔点的升高意味着焊接温度必须提高,这样就带来了焊接过程中高温氧化严重的问题,增加助焊剂中活性剂的挥发,引起焊剂性能的失效,活化和保护作用的降低,因此对助焊剂的性能提出了更为苛刻的要求。深入研究和开发可用于无铅焊料的助焊剂产品,对目前焊接领域来说具有重要的现实意义。
发明内容
基于上述技术问题,本发明提供了一种无铅焊料用助焊剂及无铅焊膏,该助焊剂以合成得到的松香衍生物作为助焊剂组分,不仅克服了现有技术中松香类助焊剂所存在的活性低、润湿性差、热稳定性差等缺陷,而且所得助焊性能好,焊后残留物为无色透明膜状物,常温下稳定不吸潮,更符合环保要求。
本发明提出的一种无铅焊料用助焊剂,所述助焊剂包括松香衍生物;
其中,所述松香衍生物是将松香与马来酸酐进行加成反应后,再与氨基咪唑进行酰胺化反应后得到。
本发明中,松香中含有的左旋海松酸可以与亲双烯体的马来酸酐进行Diels-Alder(D-A)加成而得到马来海松酸酐,马来海松酸酐在一定条件下可以和氨基咪唑发生酰胺化反应,从而在松香衍生物中引入氨基咪唑;一方面,氨基咪唑可以作为活化剂,增强松香的活化能力,从而有效提高助焊剂的润湿性和扩展率;另一方面,引入氨基咪唑的同时使得酸酐开环,进而使松香衍生物中所含有的羧基更好地发挥助焊活性;因此本发明所述松香衍生物活性明显强于其他松香改性产品,克服了现有松香助焊剂活化能力低,表面无铅焊料润湿有限时需要加入含卤素的活化剂,从而造成的环境污染问题以及在潮湿环境下易吸潮,腐蚀焊接元件等问题,并且还可以在低使用量的情况下达到良好的助焊效果,有利于降低助焊剂的焊后固体残留量。
本发明中,松香衍生物涉及的合成路线可参照下述路线所示:
优选地,所述氨基咪唑为5-氨基苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑或2-咪唑基乙胺中的至少一种。
本发明中,所述松香衍生物包含了下述结构式(1)、(2)或(3)所示化合物:
优选地,以助焊剂总质量计,所述松香衍生物的占比为10-35%。
本发明中,当使用的松香衍生物含量不足10%时,助焊剂活性不足,当使用的松香衍生物含量超过35%时,表面会留有过量残余物,经过加热和冷却后容易产生裂纹。
优选地,所述助焊剂还包括有机酸活化剂、表面活性剂、触变剂或溶剂中的至少一种。
优选地,所述有机酸活化剂为乙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、柠檬酸、苹果酸或酒石酸中的至少一种;
优选地,所述有机酸活化剂包括乙二酸、戊二酸和己二酸,三者的质量比为1:0.5-2:0.5-2;
优选地,以助焊剂总质量计,所述有机酸活化剂的占比为1-10%。
本发明中,通过有机酸活化剂复配所述松香衍生物使用时,有机酸活化剂可以与松香衍生物中的咪唑基之间形成铵盐,进一步提升所述助焊剂对焊粉氧化层的去除能力和对焊点润湿性;并且发明人发现,当采用乙二酸、戊二酸和己二酸复配作为有机酸活化剂时,不仅润湿性最好,焊点铺展面积最大,而且焊后残留少,腐蚀性小。
优选地,所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、磷酸-2-乙基己酯、壬基酚聚氧乙烯醚或十六酸季戊四醇酯中的至少一种;
优选地,以助焊剂总质量计,所述表面活性剂的占比为0.5-5%。
本发明中,通过表面活性剂降低表面张力,促进助焊剂中各种助剂的溶解,并对焊料及钎焊表面起到快速润湿的作用,并协同松香衍生物起到助焊作用。
优选地,所述触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、硬脂酸酰胺或气相二氧化硅中的至少一种;
优选地,以助焊剂总质量计,所述触变剂的占比为0.5-5%。
本发明中,通过触变剂增强助焊剂流体切力变稀行为,改变焊膏的印刷性能,使得焊膏易于脱模,且不发生坍塌现象。
优选地,所述溶剂包括醇溶剂和醚溶剂;
优选地,所述醇溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇或二甘醇中的至少一种,所述醚溶剂为乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二丙二醇丁醚或二缩三丙二醇中的至少一种;
优选地,以助焊剂总质量计,所述溶剂的占比为50-80%。
本发明中,醇溶剂由于具有一定的粘性,溶解活性剂等助剂的效果较好,此时复配加入醚溶剂,能进一步增强对松香衍生物的溶解效果,增大粘度的同时保证保存过程中焊膏不会变干。
本发明还提出一种无铅焊膏,以质量百分比计,所述焊膏包括:无铅焊料合金粉末80-90wt%、余量为上述助焊剂。
优选地,所述无铅焊料合金粉末包括Sn、Ag、Cu、In、Zn、Bi、Ni或Al中的至少一种的金属。
相比现有技术,本发明具有如下有益效果:
(1)不含卤素,含少量松香衍生物;活性高,润湿性好,可焊性好,焊点光亮饱满,焊后残留少,腐蚀性小,免清洗;(2)助焊剂流动性好,无沉淀分层现象;(3)焊后基板的表面绝缘电阻远大于1×108Ω,达到了电子行业标准要求;(4)助焊效果好,符合绿色环保的要求。
具体实施方式
下面,本发明通过具体实施例对所述技术方案进行详细说明,但是应该明确提出这些实施例用于举例说明,但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提出一种无铅焊料用助焊剂,以质量百分比计,所述助焊剂包括:松香衍生物18%、乙二酸2%、戊二酸2%、己二酸2%、壬基酚聚氧乙烯醚3%、氢化蓖麻油2%、乙二醇22%、乙二醇单丁醚36%、二乙二醇单甲醚13%;
其中,所述松香衍生物是通过下述方法制备得到:
在氮气保护下,将马尾松松香加热到180℃后,再加入马尾松松香质量30%的马来酸酐,保温反应4h后,趁热倒入马尾松松香质量4倍的松节油中,加热至溶解完全,静置过夜后析出固体,抽滤后得到马来海松酸酐;将所得马来海松酸酐加入丙酮中,搅拌溶解完全后,再加入马来海松酸酐质量35%的5-氨基苯并咪唑和马来海松酸酐质量5%的吡啶,升温至30℃后保温反应6h,再加入乙醇析出固体,抽滤后即得到所述松香衍生物。
上述无铅焊料用助焊剂则是通过下述方法制备得到:
将松香衍生物加入到乙二醇、乙二醇单丁醚和二乙二醇单甲醚的混合溶剂中,搅拌下使松香衍生物混合均匀后升温至70℃,再向所得溶液中加入乙二酸、戊二酸和己二酸,接着加入壬基酚聚氧乙烯醚和氢化蓖麻油,保温搅拌3h后,自然冷却即得到所述助焊剂。
该实施例中,按照质量百分比将上述助焊剂11%和无铅焊料合金粉89%混合而获得焊膏,所述无铅焊料合金粉可使用Sn0.7Cu无铅焊料合金。
实施例2
本实施例提出一种无铅焊料用助焊剂,以质量百分比计,所述助焊剂包括:松香衍生物21%、乙二酸1%、戊二酸2%、己二酸2%、磷酸-2-乙基己酯2%、硬脂酸酰胺3%、丙三醇16%、乙二醇单丁醚28%、二丙二醇丁醚25%;
其中,所述松香衍生物是通过下述方法制备得到:
在氮气保护下,将马尾松松香加热到180℃后,再加入马尾松松香质量30%的马来酸酐,保温反应4h后,趁热倒入马尾松松香质量4倍的松节油中,加热至溶解完全,静置过夜后析出固体,抽滤后得到马来海松酸酐;将所得马来海松酸酐加入丙酮中,搅拌溶解完全后,再加入马来海松酸酐质量35%的2-氨基苯并咪唑和马来海松酸酐质量5%的吡啶,升温至30℃后保温反应6h,再加入乙醇析出固体,抽滤后即得到所述松香衍生物。
上述无铅焊料用助焊剂则是通过下述方法制备得到:
将松香衍生物加入到丙三醇、乙二醇单丁醚和二丙二醇丁醚的混合溶剂中,搅拌下使松香衍生物混合均匀后升温至70℃,再向所得溶液中加入乙二酸、戊二酸和己二酸,接着加入硬脂酸酰胺和磷酸-2-乙基己酯,保温搅拌3h后,自然冷却即得到所述助焊剂。
实施例3
本实施例提出一种无铅焊料用助焊剂,以质量百分比计,所述助焊剂包括:松香衍生物18%、乙二酸2%、戊二酸2%、己二酸2%、壬基酚聚氧乙烯醚3%、氢化蓖麻油2%、乙二醇22%、乙二醇单丁醚36%、二乙二醇单甲醚13%;
其中,所述松香衍生物是通过下述方法制备得到:
在氮气保护下,将马尾松松香加热到180℃后,再加入马尾松松香质量30%的马来酸酐,保温反应4h后,趁热倒入马尾松松香质量4倍的松节油中,加热至溶解完全,静置过夜后析出固体,抽滤后得到马来海松酸酐;将所得马来海松酸酐加入丙酮中,搅拌溶解完全后,再加入马来海松酸酐质量45%的2-咪唑基乙胺和马来海松酸酐质量5%的吡啶,升温至30℃后保温反应6h,再加入乙醇析出固体,抽滤后即得到所述松香衍生物。
上述无铅焊料用助焊剂则是通过下述方法制备得到:
将松香衍生物加入到乙二醇、乙二醇单丁醚和二乙二醇单甲醚的混合溶剂中,搅拌下使松香衍生物混合均匀后升温至70℃,再向所得溶液中加入乙二酸、戊二酸和己二酸,接着加入壬基酚聚氧乙烯醚和氢化蓖麻油,保温搅拌3h后,自然冷却即得到所述助焊剂。
实施例4
本实施例提出一种无铅焊料用助焊剂,以质量百分比计,所述助焊剂包括:松香衍生物18%、丁二酸3%、柠檬酸3%、壬基酚聚氧乙烯醚3%、氢化蓖麻油2%、乙二醇22%、乙二醇单丁醚36%、二乙二醇单甲醚13%;
其中,所述松香衍生物是通过下述方法制备得到:
在氮气保护下,将马尾松松香加热到180℃后,再加入马尾松松香质量30%的马来酸酐,保温反应4h后,趁热倒入马尾松松香质量4倍的松节油中,加热至溶解完全,静置过夜后析出固体,抽滤后得到马来海松酸酐;将所得马来海松酸酐加入丙酮中,搅拌溶解完全后,再加入马来海松酸酐质量35%的5-氨基苯并咪唑和马来海松酸酐质量5%的吡啶,升温至30℃后保温反应6h,再加入乙醇析出固体,抽滤后即得到所述松香衍生物。
上述无铅焊料用助焊剂则是通过下述方法制备得到:
将松香衍生物加入到乙二醇、乙二醇单丁醚和二乙二醇单甲醚的混合溶剂中,搅拌下使松香衍生物混合均匀后升温至70℃,再向所得溶液中加入丁二酸和柠檬酸,接着加入壬基酚聚氧乙烯醚和氢化蓖麻油,保温搅拌3h后,自然冷却即得到所述助焊剂。
对比例1
本对比例提出一种无铅焊料用助焊剂,以质量百分比计,所述助焊剂包括:马尾松松香18%、乙二酸2%、戊二酸2%、己二酸2%、壬基酚聚氧乙烯醚3%、氢化蓖麻油2%、乙二醇22%、乙二醇单丁醚36%、二乙二醇单甲醚13%。
上述无铅焊料用助焊剂则是通过下述方法制备得到:
将马尾松松香加入到乙二醇、乙二醇单丁醚和二乙二醇单甲醚的混合溶剂中,搅拌下使马尾松松香混合均匀后升温至70℃,再向所得溶液中加入乙二酸、戊二酸和己二酸,接着加入壬基酚聚氧乙烯醚和氢化蓖麻油,保温搅拌3h后,自然冷却即得到所述助焊剂。
对比例2
本对比例提出一种无铅焊料用助焊剂,以质量百分比计,所述助焊剂包括:水白松香9%、氢化松香9%、乙二酸2%、戊二酸2%、己二酸2%、壬基酚聚氧乙烯醚3%、氢化蓖麻油2%、乙二醇22%、乙二醇单丁醚36%、二乙二醇单甲醚13%。
上述无铅焊料用助焊剂则是通过下述方法制备得到:
将水白松香和氢化松香加入到乙二醇、乙二醇单丁醚和二乙二醇单甲醚的混合溶剂中,搅拌下使水白松香和氢化松香混合均匀后升温至70℃,再向所得溶液中加入乙二酸、戊二酸和己二酸,接着加入壬基酚聚氧乙烯醚和氢化蓖麻油,保温搅拌3h后,自然冷却即得到所述助焊剂。
根据SJ/T11389-2009《无铅焊接用助焊剂》规定的测试方法,对本实施例和对比例所得助焊剂进行了性能测试。测试各助焊剂的物理稳定性、卤素含量、铜板腐蚀性、焊后表面绝缘电阻及对Sn0.7Cu无铅焊料的润湿性(以扩展率表示),结果如下表1所示:
表1实施例和对比例所得助焊剂的性能测试结果
由上表1可知,本发明助焊剂以合成得到的松香衍生物作为助焊剂组分,不仅克服了现有技术中松香类助焊剂所存在的活性低、润湿性差、热稳定性差等缺陷,而且所得助焊性能好,常温下稳定不吸潮,更符合环保要求。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无铅焊料用助焊剂,其特征在于,所述助焊剂包括松香衍生物;
其中,所述松香衍生物是将松香与马来酸酐进行加成反应后,再与氨基咪唑进行酰胺化反应后得到。
2.根据权利要求1所述无铅焊料用助焊剂,其特征在于,所述氨基咪唑为5-氨基苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑或2-咪唑基乙胺中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述无铅焊料用助焊剂,其特征在于,以助焊剂总质量计,所述松香衍生物的占比为10-35%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的无铅焊料用助焊剂,其特征在于,所述助焊剂还包括有机酸活化剂、表面活性剂、触变剂或溶剂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的无铅焊料用助焊剂,其特征在于,所述有机酸活化剂为乙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、柠檬酸、苹果酸或酒石酸中的至少一种;
优选地,所述有机酸活化剂包括乙二酸、戊二酸和己二酸,三者的质量比为1:0.5-2:0.5-2;
优选地,以助焊剂总质量计,所述有机酸活化剂的占比为1-10%。
6.根据权利要求4或5所述的无铅焊料用助焊剂,其特征在于,所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、磷酸-2-乙基己酯、壬基酚聚氧乙烯醚或十六酸季戊四醇酯中的至少一种;
优选地,以助焊剂总质量计,所述表面活性剂的占比为0.5-5%。
7.根据权利要求4-6任一项所述的无铅焊料用助焊剂,其特征在于,所述触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、硬脂酸酰胺或气相二氧化硅中的至少一种;
优选地,以助焊剂总质量计,所述触变剂的占比为0.5-5%。
8.根据权利要求4-7任一项所述的无铅焊料用助焊剂,其特征在于,所述溶剂包括醇溶剂和醚溶剂;
优选地,所述醇溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇或二甘醇中的至少一种,所述醚溶剂为乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二丙二醇丁醚或二缩三丙二醇中的至少一种;
优选地,以助焊剂总质量计,所述溶剂的占比为50-80%。
9.一种无铅焊膏,其特征在于,以质量百分比计,所述焊膏包括:无铅焊料合金粉末80-90wt%、余量为权利要求1-8任一项所述的助焊剂。
10.根据权利要求9所述的无铅焊膏,其特征在于,所述无铅焊料合金粉末包括Sn、Ag、Cu、In、Zn、Bi、Ni或Al中的至少一种的金属。
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