CN115970708A - 一种负载型催化剂及其制备方法和应用以及整体式负载型催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于空气净化技术领域，具体涉及一种负载型催化剂及其制备方法和应用以及整体式负载型催化剂。本发明提供的负载型催化剂在室温条件下具有较好的催化效率，甲醛和CO的转化率为80～100％。本发明提供的制备方法步骤简单，操作方便，成本低廉。本发明提供的负载型催化剂用于空气净化具有净化效率高的优势，并且成本低廉，可以大规模使用。本发明提供的整体式负载型催化剂使用方便，净化效果好，可以提供清洁安全的室内环境。本发明提供的制备方法仅需要水溶剂，绿色环保，对人体和环境无害，符合绿色化学的发展要求。
Description
技术领域
本发明属于空气净化技术领域，具体涉及一种负载型催化剂及其制备方法和应用以及整体式负载型催化剂。
背景技术
目前，空气中CO和甲醛治理的技术较多，主要包括催化燃烧法、光催化法、吸附法以及吸收法等。催化燃烧法可以将CO和甲醛完全转化为二氧化碳和水，无二次污染、转化效率高，被认为是去除CO和甲醛最有效的途径之一。
催化剂作为催化燃烧法的关键，常用的催化剂有贵金属催化剂和非贵金属催化剂，其中贵金属催化剂具有相对更好的室温CO和甲醛催化性能。在现有催化剂中，1％的Pt/TiO2催化剂(Pt价格约220元/克)在20℃下可以100％催化氧化甲醛，而Pd(Pd价格约450元/克)贵金属催化剂在同等条件下只有不到30％的催化效果。
中国专利CN111686799A公开了一种室温甲醛净化贵金属催化剂，其中，载体是介孔结构的铈锆复合氧化物与钛基固态离子液体结合作为复合载体，活性组分Pt(0.02～0.5wt％)和Pd(1～5wt％)，25℃下甲醛的转化率为99.95％。该催化剂催化效率高，但是贵金属含量过高，导致成本过高。
中国专利CN110721680A公开了一种同时催化氧化甲醛和CO的催化剂，所述贵金属元素包括Pt、Au、Pd、Rh、Ru或Ag，贵金属元素的负载量为1～3wt％，25℃时甲醛和CO的催化效率高达95％，但贵金属含量过高，催化剂成本过高。
中国专利CN111672536A公开了一种甲醛净化贵金属催化剂，催化剂载体为ZSM-5分子筛，贵金属活性组分为Pt、Ag、Au或Pd，各贵金属质量百分比均为0.1％，但是在25℃下甲醛转化率不高。
中国专利CN112371121A公开了一种用于室温消除甲醛和CO的催化剂，催化剂载体为锰钾矿型八面体分子筛，活性组分为铂基贵金属，以贵金属元素计，为催化剂总质量的0.01～1％。该催化剂在25℃下甲醛和CO的转化率最高只有40％，催化效率不高。
综上所述，如何获得一种低成本的高效负载型催化剂，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载型催化剂及其制备方法和应用以及整体式负载型催化剂。本发明提供的负载型催化剂具有成本低和室温催化效率高的优势。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种负载型催化剂，包括介孔载体、贵金属活性组分、非贵金属活性组分和催化剂助剂；
所述介孔载体为MnO2-TiO2；
所述贵金属活性组分为Pt；所述贵金属活性组分占负载型催化剂总质量的0.1～1.2％；
所述非贵金属活性组分为Co3O4；
所述催化剂助剂为BaO和/或Li2O。
优选的，所述介孔载体占负载型催化剂总质量的76.8～95.9％；
所述非贵金属活性组分占负载型催化剂总质量的3～16％；
所述催化剂助剂占负载型催化剂总质量的0.5～6％。
优选的，所述介孔载体的制备方法包括以下步骤：
将Mn(NO3)2、TiOSO4溶液、沉淀剂和造孔剂混合，得到悬浊液；将所述悬浊液进行共沉淀反应后调节反应液的pH值为10～12，得到沉淀物；将所述沉淀物依次进行过滤、洗涤、干燥和第一焙烧，得到介孔载体。
优选的，所述共沉淀反应的温度为室温，反应时间为20～40min；所述第一焙烧的温度为350～500℃，保温时间为2.5～5h。
本发明还提供了上述方案所述负载型催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将H2PtCl6、Co(NO3)2·6H2O、催化剂助剂原料盐和水混合，得到浸渍液；将介孔载体在所述浸渍液中浸渍后依次进行干燥和第二焙烧，得到负载型催化剂；所述催化剂助剂原料盐包括Ba(NO3)2和/或LiNO3。
优选的，所述浸渍的温度为40～60℃，浸渍时间为3～5h；所述第二焙烧的温度为350～500℃，保温时间为2.5～5h。
本发明还提供了上述方案所述负载型催化剂或上述方案所述制备方法得到的负载型催化剂在空气净化中的应用。
本发明还提供了一种整体式负载型催化剂，包括堇青石基体负载在所述堇青石基体上的负载型催化剂；所述负载型催化剂为上述方案所述负载型催化剂或上述方案所述制备方法得到的负载型催化剂。
本发明还提供了上述方案所述整体式负载型催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将负载型催化剂和水混合，得到浆料；
将所述浆料涂覆于堇青石基体后依次进行干燥和第三焙烧，得到整体式负载型催化剂。
优选的，所述第三焙烧的温度为400～500℃，保温时间为3～5h。
本发明提供了一种负载型催化剂。本发明提供的催化剂具有以下特点：
1、基于介孔载体，促进了反应物的传输扩散；本发明介孔载体具有相对集中的介孔分布，有利于反应物的传输并且为后续铂的分散提供良好的空间和表面，也为铂提供更多的活性位点，促进反应的进行。同时，介孔越多，暴露的锰位点越多，可促进锰和铂的协同作用；
2、基于钛的缺陷和锰的高氧化还原能力，暴露的锰位点协同铂的相互作用提供了一个更强的氧化还原性能，具有较高活性。
本发明提供的负载型催化剂在室温条件(15～30℃，湿度60～80％RH)下具有较好的催化效率，甲醛和CO的转化率为80～100％。
本发明还提供了上述方案所述负载型催化剂的制备方法。本发明提供的制备方法步骤简单，操作方便，成本低廉。
本发明还提供了上述方案所述负载型催化剂或上述方案所述制备方法得到的负载型催化剂在空气净化中的应用。本发明提供的负载型催化剂用于空气净化具有净化效率高的优势，并且成本低廉，可以大规模使用。
本发明还提供了一种整体式负载型催化剂。本发明提供的整体式负载型催化剂使用方便，净化效果好，可以提供清洁安全的室内环境。
本发明还提供了上述方案所述整体式负载型催化剂的制备方法。本发明提供的制备方法仅需要水溶剂，绿色环保，对人体和环境无害，符合绿色化学的发展要求。
具体实施方式
本发明提供了一种负载型催化剂，包括介孔载体、贵金属活性组分、非贵金属活性组分和催化剂助剂；
所述介孔载体为MnO2-TiO2；
所述贵金属活性组分为Pt；所述贵金属活性组分占负载型催化剂总质量的0.1～1.2％；
所述非贵金属活性组分为Co3O4；
所述催化剂助剂为BaO和/或Li2O。
本发明提供的负载型催化剂包括介孔载体；所述介孔载体为MnO2-TiO2；所述介孔载体的孔结构优选为通孔，孔径优选为10～40nm，更优选为10～25nm，比表面积优选为80～140cm2/g，更优选为90～120cm2/g；所述介孔载体优选占负载型催化剂总质量的76.8～95.9％，更优选为80～92％，进一步优选为83～88％；所述介孔载体中MnO2的含量优选为5～30wt％，更优选为10～25wt％，进一步优选为15～20wt％；所述介孔载体中TiO2的含量优选为70～95wt％，更优选为75～90wt％，进一步优选为80～85wt％。
在本发明中，所述介孔载体的制备方法优选包括以下步骤：将Mn(NO3)2、TiOSO4、沉淀剂、造孔剂和水混合(记为第一混合)，得到悬浊液；将所述悬浊液进行共沉淀反应后调节反应液的pH值为10～12，得到沉淀物；将所述沉淀物依次进行过滤、洗涤、干燥(记为第一干燥)和第一焙烧，得到介孔载体。在本发明中，所述第一混合优选为：将Mn(NO3)2、TiOSO4和水预混得到预混液，然后将所述预混液、沉淀剂和造孔剂混合；所述沉淀剂优选为浓氨水或(NH4)2CO3溶液；所述浓氨水的质量浓度优选为28～35％，更优选为28～33％；所述(NH4)2CO3溶液的质量浓度优选为30～50％，更优选为40～50％；所述造孔剂优选为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)；所述共沉淀反应的温度优选为室温，反应时间优选为20～40min，更优选为30min；所述调节反应液的pH值优选为11；所述第一干燥的温度优选为100～110℃，更优选为105℃，保温时间优选为110～150min，更优选为120min；所述第一焙烧的温度优选为350～500℃，更优选为400～450℃，升温至所述第一焙烧的温度的速率优选为2～5℃/min，更优选为3℃/min，保温时间优选为2.5～5h，更优选为3～4h。
本发明提供的负载型催化剂包括贵金属活性组分；所述贵金属活性组分为Pt；所述贵金属活性组分占负载型催化剂总质量的0.1～1.2％，优选为0.3～1.0％，更优选为0.5～0.8％。相比于Pd，本发明将Pt作为活性组分，可以降低本发明负载型催化剂的整体成本。
本发明提供的负载型催化剂包括非贵金属活性组分；所述非贵金属活性组分为Co3O4；所述非贵金属活性组分优选占负载型催化剂总质量的3～16％，更优选为5～12％，进一步优选为8～10％。
本发明提供的负载型催化剂包括催化剂助剂；所述催化剂助剂为BaO和/或Li2O；所述催化剂助剂优选占负载型催化剂总质量的0.5～6％，更优选为1～5％，进一步优选为2～4％；当所述催化剂助剂为BaO时，所述催化剂助剂优选占负载型催化剂总质量的0.5～3％，更优选为0.8～2％，进一步优选为0.8～1.5％；当所述催化剂助剂为Li2O时，所述催化剂助剂优选占负载型催化剂总质量的0.5～3％，更优选为0.8～2％，进一步优选为0.8～1.5％。
本发明还提供了上述方案所述负载型催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将H2PtCl6、Co(NO3)2·6H2O、催化剂助剂原料盐和水混合，得到浸渍液；将介孔载体在所述浸渍液中浸渍后依次进行干燥(记为第二干燥)和第二焙烧，得到负载型催化剂；所述催化剂助剂原料盐包括Ba(NO3)2和/或LiNO3。
在本发明中，所述浸渍的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，进一步优选为50℃，浸渍时间优选为3～5h，更优选为4h；所述浸渍优选在搅拌条件下进行；所述第二干燥的温度优选为80～100℃，更优选为85～95℃，进一步优选为90℃，保温时间优选为3～5h，更优选为4h；所述第二焙烧的温度优选为350～500℃，更优选为400～450℃，保温时间优选为2.5～5h，更优选为3～4h；所述第二焙烧优选在空气气氛中进行。
本发明还提供了上述方案所述负载型催化剂或上述方案所述制备方法得到的负载型催化剂在空气净化中的应用。
本发明还提供了一种整体式负载型催化剂，包括堇青石基体负载在所述堇青石基体上的负载型催化剂；所述负载型催化剂为上述方案所述负载型催化剂或上述方案所述制备方法得到的负载型催化剂。
在本发明中，所述堇青石基体的质量优选为80～160g/L，更优选为100～140g/L，进一步优选为120～130g/L。
本发明还提供了上述方案所述整体式负载型催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将负载型催化剂和水混合，得到浆料；
将所述浆料涂覆于堇青石基体后依次进行干燥(记为第三干燥)和第三焙烧，得到整体式负载型催化剂。
在本发明中，所述负载型催化剂和水的质量比优选为0.7～1.2:1，更优选为1:1；所述涂覆的厚度优选为30～60μm，更优选为40～50μm；所述第三干燥的温度优选为80～105℃，更优选为85～100℃，进一步优选为90～95℃，保温时间优选为10～12h，更优选为11h；所述第三焙烧的温度优选为400～500℃，更优选为450℃，保温时间优选为3～5h，更优选为4h。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明的方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将3.54mL硝酸锰和15.014g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，然后加入11.529g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.323g的PVP作为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至500℃焙烧2.5h，得到介孔载体8.82g，其中MnO2的含量为15wt％，TiO2的含量为85wt％；
将所述介孔载体浸入0.168g氯铂酸、3.626g六水合硝酸钴、0.086g硝酸钡、0.117g硝酸锂和2.52mL去离子水的混合溶液中60℃浸渍5h，100℃干燥3h，500℃焙烧2.5h，得到负载型催化剂，其Pt含量为0.8％，Co含量为10％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例2
将2.33mL硝酸锰和15.699g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，然后加入11.433g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.307g的PVP作为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至350℃焙烧5h，得到介孔载体8.71g，其中MnO2的含量为10wt％，TiO2的含量为90wt％；
将所述介孔载体浸入0.189g氯铂酸、3.626g六水合硝酸钴、0.170g硝酸钡、0.228g硝酸锂和2.48mL去离子水的混合溶液中40℃浸渍3h，80℃干燥5h，350℃焙烧2.5h，得到负载型催化剂，其Pt含量为0.9％，Co含量为10％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例3
将3.22mL硝酸锰和13.703g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，然后加入10.523g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.208g的PVP作为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至400℃焙烧4h，得到介孔载体8.05g，其中MnO2的含量为15wt％，TiO2的含量为85wt％；
将所述介孔载体浸入0.105g氯铂酸、5.438g六水合硝酸钴、0.340g硝酸钡、0.462g硝酸锂和2.23mL去离子水的混合溶液中40℃浸渍4h，900℃干燥4h，400℃焙烧4h，得到负载型催化剂，其Pt含量为0.5％，Co含量为15％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例4
将4.19mL硝酸锰和12.560g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，然后加入10.206g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.176g的PVP作为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至450℃焙烧3h，得到介孔载体7.84g，其中MnO2的含量为20wt％，TiO2的含量为80wt％；
将所述介孔载体浸入0.126g氯铂酸、2.802g六水合硝酸钴、0.426g硝酸钡、0.579g硝酸锂和2.08mL去离子水的混合溶液中50℃浸渍4h，900℃干燥4h，450℃焙烧3.5h，得到负载型催化剂，其Pt含量为0.6％，Co含量为16％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例5
将6.78mL硝酸锰和11.846g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，然后加入10.909g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.268g的PVP作为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至380℃焙烧3.5h，得到介孔载体8.45g，其中MnO2的含量为30wt％，TiO2的含量为70wt％；
将所述介孔载体浸入0.210g氯铂酸、3.626g六水合硝酸钴、0.340g硝酸钡、0.579g硝酸锂和2.27mL去离子水的混合溶液中60℃浸渍3h，80℃干燥5h，400℃焙烧4.5h，得到负载型催化剂，其Pt含量为1％，Co含量为10％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例6
将6.86mL硝酸锰和11.986g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，然后加入11.038g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.283g的PVP作为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至500℃焙烧2.5h，得到介孔载体8.55g，其中，MnO2的含量为30％，TiO2的含量为70％；
将所述介孔载体浸入0.105g氯铂酸、2.900g六水合硝酸钴、0.512g硝酸钡、0.690g硝酸锂和2.34mL去离子水的混合溶液中60℃浸渍3.5h，85℃干燥5h，500℃焙烧4.5h，得到负载型催化剂，其Pt含量为0.5％，Co含量为8％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例7
将4.32mL硝酸锰和12.945g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，然后加入10.518g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.212g的PVP作为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至350℃焙烧5h，得到介孔载体8.08g，其中MnO2的含量为14wt％，TiO2的含量为86wt％；
将所述介孔载体浸入0.252g氯铂酸、5.439g六水合硝酸钴、0.256g硝酸钡、0.345g硝酸锂和2.20mL去离子水的混合溶液中60℃浸渍3.5h，90℃干燥3h，380℃焙烧5h，得到负载型催化剂，其Pt含量为1.2％，Co含量为15％；
将所得负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例8
将2.29mL硝酸锰和15.410g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，再加入11.222g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.283g的PVP作为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至500℃焙烧3h，得到介孔载体8.55g，其中，MnO2的含量为10wt％，TiO2的含量为90wt％；
将所述介孔载体浸入0.210g氯铂酸、3.626g六水合硝酸钴、0.426g硝酸钡、0.228g硝酸锂和2.30mL去离子水的混合溶液中55℃浸渍3h，80℃干燥5h，420℃焙烧4h，得到负载型催化剂，其Pt含量为1％，Co含量为10％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料按涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例9
将4.57mL硝酸锰和13.698g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，再加入11.130g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.283g的PVP作为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次后，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至500℃焙烧2.5h，得到介孔载体8.55g，其中MnO2的含量为20wt％，TiO2的含量为80wt％；
将所述介孔载体浸入0.210g氯铂酸、2.900g六水合硝酸钴、0.512g硝酸钡、0.579g硝酸锂和2.21mL去离子水的混合溶液中45℃浸渍4.5h，85℃干燥4h，400℃焙烧4h，得到负载型催化剂，其Pt含量为1％，Co含量为8％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料按涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例10
将7.00mL硝酸锰和12.238g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，再加入11.271g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.310g的PVP为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次后，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至500℃焙烧4h，得到载体8.73g，其中，MnO2的含量为30wt％，TiO2的含量为70wt％；
将所述介孔载体浸入0.252g氯铂酸、2.900g六水合硝酸钴、0.340g硝酸钡、0.345g硝酸锂和2.26mL去离子水的混合溶液中60℃浸渍3h，80℃干燥5h，350℃焙烧2.5h，得到负载型催化剂，其Pt含量为1.2％，Co含量为8％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例11
将6.43mL硝酸锰和11.243g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，再加入10.354g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.203g的PVP为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次后，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至500℃焙烧2.5h，得到介孔载体8.02g，其中，MnO2的含量为30％，TiO2的含量为70％；
将所述介孔载体浸入0.168g氯铂酸、5.802g六水合硝酸钴、0.170g硝酸钡、0.462g硝酸锂和2.22mL去离子水的混合溶液中40℃浸渍5h，80℃干燥5h，350℃焙烧2.5h，得到负载型催化剂，其中Pt含量为0.8％，Co含量为16％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例12
将3.42mL硝酸锰和14.537g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，再加入11.163g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.281g的PVP为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次后，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至400℃焙烧3.5h，得到介孔载体8.54g，其中，MnO2的含量为15％，TiO2的含量为85％；
将所述介孔载体浸入0.126g氯铂酸、2.900g六水合硝酸钴、0.512g硝酸钡、0.690g硝酸锂和2.21mL去离子水的混合溶液中40℃浸渍5h，900℃干燥5h，500℃焙烧5h，得到负载型催化剂，其中Pt含量为0.6％，Co含量为8％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例13
将4.54mL硝酸锰和13.618g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，再加入11.065g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.275g的PVP为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次后，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至480℃焙烧5h，得到介孔载体8.50g，其中，MnO2的含量为20％，TiO2的含量为80％；
将所述介孔载体浸入0.210g氯铂酸、2.900g六水合硝酸钴、0.512g硝酸钡、0.690g硝酸锂和2.19mL去离子水的混合溶液中40℃浸渍3h，80℃干燥3h，350℃焙烧2.5h，得到负载型催化剂，其中Pt含量为1％，Co含量为8％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例14
将2.13mL硝酸锰和14.383g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，再加入10.474g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.197g的PVP为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次后，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至350℃焙烧5h，得到介孔载体7.98g，其中，MnO2的含量为10％，TiO2的含量为90％；
将所述介孔载体浸入0.252g氯铂酸、5.801g六水合硝酸钴、0.256g硝酸钡、0.345g硝酸锂和2.12mL去离子水的混合溶液中60℃浸渍5h，100℃干燥5h，350℃焙烧2.5h，得到负载型催化剂，其中Pt含量为1.2％，Co含量为16％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
实施例15
将3.51mL硝酸锰和14.912g硫酸氧钛在室温下搅拌配制溶液，再加入11.451g碳酸铵，沉淀完成后，控制悬浊液pH值为11，加入1.314g的PVP为造孔剂，在室温下进行共沉淀30min；随后过滤，用去离子水洗涤5次后，将所得滤饼在105℃温度下干燥120min，然后以3℃/min的升温速率升温至500℃焙烧2.5h，得到介孔载体8.76g，其中，MnO2的含量为15％，TiO2的含量为85％；
将所述介孔载体浸入0.189g氯铂酸、2.900g六水合硝酸钴、0.426g硝酸钡、0.228g硝酸锂和2.27mL去离子水的混合溶液中40℃浸渍5h，100℃干燥3h，500℃焙烧3h，得到负载型催化剂，其中Pt含量为0.9％，Co含量为8％；
将所述负载型催化剂调浆，得到浓度为50wt％的浆料，将所得浆料涂覆在120g/L的堇青石基体上，80℃干燥12h，450℃焙烧4h，得到整体式负载型催化剂。
对本发明实施例1～15制备的负载型催化剂进行室内空气净化性能检测，测试方法为：固定床测定催化剂活性；测试条件为：相对湿度70％RH，空速15000h-1，温度25℃，甲醛100ppm，CO100 ppm，结果如表1所示。
表1本发明实施例1～15制备的负载型催化剂的室内空气净化性能结果
由表1可知，本发明实施例制备的负载型催化剂具有优异的甲醛和CO催化性能，甲醛催化效率在80％以上，可以达到100％，CO催化效率在80％以上，可以达到99％，基本可以完全去除室内的CO和甲醛。
由以上实施例可知，本发明提供的负载型催化剂在室温条件(15～30℃，湿度60～80％RH)下具有较好的催化效率，甲醛和CO的转化率为80～100％。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种负载型催化剂，其特征在于，包括介孔载体、贵金属活性组分、非贵金属活性组分和催化剂助剂；
所述介孔载体为MnO2-TiO2；
所述贵金属活性组分为Pt；所述贵金属活性组分占负载型催化剂总质量的0.1～1.2％；
所述非贵金属活性组分为Co3O4；
所述催化剂助剂为BaO和/或Li2O。
2.根据权利要求1所述的负载型催化剂，其特征在于，所述介孔载体占负载型催化剂总质量的76.8～95.9％；
所述非贵金属活性组分占负载型催化剂总质量的3～16％；
所述催化剂助剂占负载型催化剂总质量的0.5～6％。
3.根据权利要求1所述的负载型催化剂，其特征在于，所述介孔载体的制备方法包括以下步骤：
将Mn(NO3)2、TiOSO4溶液、沉淀剂和造孔剂混合，得到悬浊液；将所述悬浊液进行共沉淀反应后调节反应液的pH值为10～12，得到沉淀物；将所述沉淀物依次进行过滤、洗涤、干燥和第一焙烧，得到介孔载体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述共沉淀反应的温度为室温，反应时间为20～40min；所述第一焙烧的温度为350～500℃，保温时间为2.5～5h。
5.权利要求1～4任一项所述负载型催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将H2PtCl6、Co(NO3)2·6H2O、催化剂助剂原料盐和水混合，得到浸渍液；
将介孔载体在所述浸渍液中浸渍后依次进行干燥和第二焙烧，得到负载型催化剂；所述催化剂助剂原料盐包括Ba(NO3)2和/或LiNO3。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍的温度为40～60℃，浸渍时间为3～5h；所述第二焙烧的温度为350～500℃，保温时间为2.5～5h。
7.权利要求1～4任一项所述负载型催化剂或权利要求5～6任一项所述制备方法得到的负载型催化剂在空气净化中的应用。
8.一种整体式负载型催化剂，其特征在于，包括堇青石基体负载在所述堇青石基体上的负载型催化剂；所述负载型催化剂为权利要求1～4任一项所述负载型催化剂或权利要求4～6任一项所述制备方法得到的负载型催化剂。
9.权利要求8所述整体式负载型催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将负载型催化剂和水混合，得到浆料；
将所述浆料涂覆于堇青石基体后依次进行干燥和第三焙烧，得到整体式负载型催化剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述第三焙烧的温度为400～500℃，保温时间为3～5h。
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| Title |
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| JIN CHEN: "Incorporating Mn cation as anchor to atomically disperse Pt on TiO2 for lowtemperature removal of formaldehyde", 《APPLIED CATALYSIS B: ENVIRONMENTAL》, vol. 259, 1 August 2019 (2019-08-01), XP085814083, DOI: 10.1016/j.apcatb.2019.118013 * |
| 唐彤: "Ce/Co比对Ag/CeO2-Co3O4催化剂低温氧化降解甲醛性能的影响", 燃料化学学报, no. 05, 28 May 2019 (2019-05-28) * |
| 张立德: "《超微粉体制备与应用技术》", 30 April 2001, 中国石化出版社, pages: 436 * |
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Qiulin Inventor after: Chen Jianjun Inventor after: Lv Dongli Inventor after: Weng Huiling Inventor after: Nie Rongbing Inventor after: Wang Mingxue Inventor before: Lv Dongli Inventor before: Chen Jianjun Inventor before: Zhang Qiulin Inventor before: Weng Huiling Inventor before: Cheng Zhen Inventor before: Nie Rongbing Inventor before: Wang Mingxue |