CN115970522A - 一种硅烷化热重排聚苯并恶唑气体分离膜材料的制备方法 - Google Patents

一种硅烷化热重排聚苯并恶唑气体分离膜材料的制备方法 Download PDF

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贾宏葛
邹永兰
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Abstract

本发明提供了一种新型硅烷化热重排聚苯并恶唑薄气体分离膜的合成方法及应用，包括以下步骤：(1)首先合成了聚酰胺酸，再加入催化剂吡啶和脱水剂乙酸酐，得到聚酰亚胺；(2)通过对聚酰亚胺溶液的洗涤干燥和铺膜，得到聚酰亚胺薄膜前驱体；(3)对薄膜进行热处理，得到聚苯并恶唑薄膜用于气体分离膜制备。本发明的优势在于：热处理过后的薄膜比传统的聚酰亚胺薄膜具有优异的气体分离性能，丰富了气体分离膜的种类和应用。通过所述方案得到的聚酰亚胺具有良好的溶解性，成膜性良好，可应用于混合气体的分离。

Description

一种硅烷化热重排聚苯并恶唑气体分离膜材料的制备方法
技术领域
本发明属高分子化学领域，特别涉及硅烷化热重排聚苯并恶唑气体分离膜材料的制备方法。
背景技术
CO2的全球排放量日益增长，带来许多环境问题，膜分离法分离CO2因绿色、高效、节能等优势而展示出来的潜力得到广泛关注。而具有高效分离性能的膜材料是我们追求的目标。聚酰亚胺是应用于商业领域中的一种膜材料，因为其优异的化学及热力学性能，得到重视。但其分离性能仍然有待提升，因此研发出高性能的气体分离膜具有重要的科学意义很研究价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅烷化热重排聚苯并恶唑气体分离膜材料的制备方法，能极大提高对CO2/CH4的分离性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种硅烷化热重排聚苯并恶唑气体分离膜材料的制备方法，其特征在于实验方案，步骤如下：
S1：邻羟基二胺与二酐反应制备聚酰亚胺：
在氮气保护下，邻羟基二胺与二酐溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，在低温下搅拌反应，反应后得到聚酰胺酸；加入脱水剂乙酸酐和催化剂吡啶，用量为二酐单体的摩尔数的1-10倍，得到聚酰亚胺，用甲醇洗涤，真空干燥；
S2：制备聚酰亚胺薄膜：
将S1得到的聚酰亚胺干燥后得到的聚酰亚胺粉末溶解在氯仿中，得到的铸膜液，过滤后浇铸在洁净的玻璃板上，室温下成膜，得到聚酰亚胺薄膜；
S3：将S2得到的膜在高纯度惰性气体氛围下热处理，高温热重排得到聚苯并恶唑薄膜。
根据权利要求1所述的一种硅烷化热重排聚苯并恶唑气体分离膜材料的制备方法，其特征在于所述S2制得聚酰亚胺薄膜厚度。
如权利要求1所述的一种热重排制备聚苯并恶唑气体分离膜材料的应用，其特征在于包括以下步骤:
S1:将得到的聚苯并噁唑膜装于气体分离装置内，用于气体分离性能测试。
附图说明
图1是硅烷化热重排聚苯并恶唑膜的合成路线，图2是以APAF-6FDA的纯膜，及其350℃，400℃处理后对比Robeson曲线图，图3是本发明热重排聚苯并恶唑的红外谱图。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
将3mmolAPAF加入二颈瓶中于高纯氮气气氛保护下下在5mLDMF中溶解。在冷却至0℃时，加入三甲基氯硅烷、吡啶、4-二甲基氨基吡啶，将3mmol6FDA和5mLDMF加入其中。反应在0℃下搅拌5h后恢复至室温连续搅拌19h。反应结束后将淡黄色的聚合物溶液缓慢滴加至500mL甲醇中，反复洗涤3次后离心得到白色固体，于100℃真空干燥箱中干燥48h，得到含邻位羟基聚酰亚胺聚合物粉末，将该粉末溶解于氯仿中形成10wt％的铸膜液，过滤后倒入洁净的玻璃板中，静置一夜自然成膜。将得到的含邻位羟基聚酰亚胺聚合物命名为PI-OH，其结构式如下：
将得到的无缺陷PI-OH前驱体薄膜置于管式炉中，氮气保护下，以5℃/min的速率升至300℃，并且维持该温度1h，以确保完全亚胺化。再分别升温至350℃和400℃恒温1h，程序自然降温至室温。

Claims (4)

1.一种硅烷化热重排聚苯并恶唑气体分离膜材料的制备方法，其特征在于：工艺步骤包括：
S1：邻羟基二胺与二酐反应制备聚酰亚胺：
在氮气保护下，邻羟基二胺溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，在0℃下搅拌反应，加入三甲基氯硅烷、吡啶和4-二甲基氨基吡啶，再加入二酐反应12h～24h得到聚酰胺酸；加入脱水剂乙酸酐和催化剂吡啶，用量为二酐单体的摩尔数的1-10倍，反应时间为12h～24h，得到聚酰亚胺，用甲醇洗涤，真空干燥；
S2：制备聚酰亚胺薄膜：
将S1得到的聚酰亚胺干燥后得到的聚酰亚胺粉末溶解在氯仿中，得到10wt％的铸膜液，过滤后浇铸在洁净的玻璃板上，室温下成膜，得到聚酰亚胺薄膜；
S3：将S2得到的膜在高纯度惰性气体氛围下热处理，温度升至300℃维持1h，以确保完全亚胺化，分别在350℃和400℃下热处理1h，得到聚苯并恶唑薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷化热重排聚苯并恶唑气体分离膜材料的制备方法，其特征在于所述S2制得聚酰亚胺薄膜。
3.如权利要求1所述的一种硅烷化热重排聚苯并恶唑气体分离膜材料的应用，其特征在于包括以下步骤:
S1:将得到的聚苯并噁唑膜装于气体分离装置内，用于气体分离性能测试。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：可用于混合气体的分离，天然气纯化中的CO2和CH4的分离。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117417528A (zh) * 2023-09-06 2024-01-19 深圳大学 一种源自邻羟基聚酰亚胺的低介电pi树脂及其制备方法与应用

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