CN115963130B - 一种x射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法 - Google Patents
一种x射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于材料细分领域,一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法包括:对斑点坐标系K(h,k,l)的衍射斑点W进行强度分布的校正;校正后,一个强度弥散的衍射斑点W校正为强度集中的衍射斑点W';通过直接积分I总=∫f总(x,y)dxdy(其中,f(x,y)为斑点W在各坐标点位置点(x,y)的强度计算出总强度I总;通过高斯函数拟合出背景(其中a、c为拟合参数),并通过积分I背景=∫f背景(x,y)dxdy计算I背景;根据I信号=I总‑I背景计算出校正后的I信号,本发明通过将分散的衍射点强度分布的数据图校正成集中的衍射点强度分布,确保X射线单晶衍射实验数据的准确性,更利于确保后续参与电子结构精修的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及材料分析技术领域,尤其涉及一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法。
背景技术
材料科学是现代科学技术的基础和先导,对材料结构及材料构造关系的认知水平直接决定了新材料的研发能力。
材料的微观结构包括晶体结构、局域结构、和缺陷结构等原子层次的结构以及电子结构,其中电子结构从根本上决定了材料的本征性能。目前,材料原子层次结构的实验测试技术已经发展得非常成熟,但电子结构实验测试一直处在探索阶段,尽管电子结构可由第一性理论计算获得,但理论计算采用假设近似多,计算结果与实际情况有偏差,难以指导高性能材料的设计。
因而,如何获得材料的实验电子结构是一个关键科学问题。该问题的解决有助于实现我国材料结构的实验研究从原子层次到电子层次的跨越,并加速一批国防和民用关键功能材料的研发进程。
图1为现有技术利用X射线的实验结构图,X射线入射在待测晶体上,X射线通过该待测晶体后进行衍射,可以通过获取高精度、高分辨率的X-ray单晶衍射数据(位置与强度信息),并进行电子结构精修,反推出材料的实验电子结构是可行的,最终可获得静态和使役条件下材料的实验电子结构,电子结构可使用电子密度、密度矩阵或电子波函数来描述。
但是,在X射线衍射实验过程中,由于通常使用二维平板探测器第一位置,当衍射点入射方向与探测器第一位置平面不垂直时,衍射点强度峰形为非高斯分布,如图2所示:这样对衍射点的中心位置的精度确认带来误差,衍射角度越高,衍射点的位置误差就越大。
发明内容
本发明提出的一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法,其特征在于:包括步骤一、对每个强度指标K(h,k,l)的斑点W进行强度分布的校正;校正后,一个强度弥散的衍射斑点W校正为强度集中的衍射斑点W';步骤二、通过直接积分I总=∫f总(x,y)dxdy(其中,f(x,y)为斑点W在坐标点(x,y)位置点的强度,取以待测晶体设定为仪器坐标系的原点O,原点O到探测器第一位置的垂直线为X轴,探测器第一位置为Y轴的二维坐标体系T的(x,y)位置点)计算出总强度I总;步骤三、通过高斯函数拟合出背景(其中a,c为拟合参数),并通过积分I背景=∫f背景(x,y)dxdy计算I背景;步骤四:根据I信号=I总-I背景计算出校正后的I信号。
其中,优选方案为:所述校正后的I信号参与电子结构精修。
其中,优选方案为:步骤一包括:步骤A、指标参数K(h,k,l)选取一光斑W,设定所述光斑W的直径为H1,建立以待测晶体设定为仪器坐标系的原点O,原点O到探测器第一位置的垂直线为X轴,探测器第一位置为Y轴的二维坐标体系T,光斑W的中心点为H0,待测晶体到探测器第一位置的距离为d,在直径H1的光斑W上任一选取待校正的A点,A点的位置坐标位置为(x1,y1),该衍射点的强度为IA;步骤B、模拟将探测器第一位置以光斑W中心点H0旋转到探测器第二位置,光斑W中心点H0与原点O的连线与探测器第二位置垂直,根据三角函数关系,计算出A'(x2,y2)。
其中,优选方案为:设校正前该衍射斑点最底部的像素点与晶体的高度为H2,待校正的A(x1,y1)和原点O点的连线和底边d之间形成夹角θ1,原点O和该光斑W的中心点h0的连线和底边d之间形成夹角θ2,原点O与待校正点A(x1,y1)的连线与原点与光斑W的中心点h0之间的连线的夹角θ3;衍射斑点中心位置H0,中心位置离X轴的高度为ave{H1/2+H2},即ave{H1/2+H2}表示为:H1/2+H2的平均值;通过A(x1,y1),H0的坐标为H0(x1,ave{H1/2+H2}),H2和d的已知的测试数据得到校正后A'(x2,y2)的位置数据:c、计算出θ1,θ2,θ3,其中,θ1=atan(y1/d),θ2=atan(ave{H1/2+H2}/d);θ3=θ2-θ1=atan(y1/d)-atan(ave{H1/2+H2}/d);其中,L1:原点0到A'(x2,y2)的距离;L2:原点0到待校正点A之间的距离;L3为:L1与L2之差;L4为:原点0到光斑W中心h0之间的距离;依据几何三角关系获得:L4=sqrt(d2+(ave{H1/2+H2}2);其中:sqrt表示平方根,HO点以下的衍射点部分(图4):L2=d/cos(θ1);L1=L4/cos(θ3);L3=L1-L2;d、根据直线方程,计算A和A'的坐标关系(O,A,A’在同一条直线上):直线方程1:x2/x1=y2/y1…(1);方程2:O点以下的衍射点部分:
根据方程(1)和(2),以及A(x1,y1)计算出A'(x2,y2)。对于HO点以上的衍射点部分(图5),可采用类似的计算过程。
其中,优选方案为:光斑W选取多个衍射点的坐标为:A(x1,y1)、B(x3,y3)…(xn,yn);多个衍射点与校正到A'(x1,y1)、B'(x1,y1)…(xm,ym)坐标位置下,则强度I总=A(x1,y1)+B(x3,y3)…(xn,yn)=A'(x1,y1)+B'(x1,y1)…(xm,ym)=I总';即校正前I总与校正后I总'拥有相同的强度。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:通过该校正方法能将分散的衍射点强度分布的数据图校正成集中的衍射点强度分布,获得更准确的信号强度I信号用于电子结构精修,获得更精确的电子结构,有利于材料学研究。同时校正前后的总强度不变,从而确保X射线单晶衍射实验数据的准确性,更利于确保后续参与电子结构精修的准确性。
附图说明
图1为现有技术X射线单晶衍射实验获取衍射光斑强度的示意图;
图2为现有技术利用X射线晶体衍射后的在探测器上获取的光斑图;
图3为本发明X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法的示意图;
图4为本发明校正光斑w中心点H0下面衍射点的示意图;
图5为本发明校正光斑w中心点H0上面衍射点的示意图。
图6为本发明LiB3O5晶体光斑的校正后的效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
如图3所示:为了通过校正获取更精准的I信号。
包括:步骤一、对指标参数K(h,k,l)中选取衍射斑点W进行强度分布的校正;校正后,一个强度弥散的衍射斑点W校正为强度集中的衍射斑点W';步骤二、通过直接积分I总=∫f总(x,y)dxdy,其中,f(x,y)为斑点W在坐标T中的对应的位置为(x,y),坐标系T是以待测晶体设定为仪器坐标系的原点O,原点O到探测器第一位置的垂直线为X轴,探测器第一位置为Y轴,计算出总强度I总;步骤三、通过高斯函数拟合出背景,其中,a、c为拟合参数,并通过积分I背景=∫f背景(,y)dy计算I背景;步骤四:根据I信号=I总-I背景计算出校正后的I信号。
所述校正后的I信号参与电子结构精修。
其中,首先步骤一,从图2中的探测器第一位置的接收板上对衍射光斑W进行强度分布的校正;其中,每个光斑W通过参数K(h,k,l)定义其在探测器上的位置。
如图2所示:实际接收到的检测数据,即光斑W都不是均匀的高斯分布,这是因为实际晶体存在不可避免的缺陷导致入射到探测器第一位置都不是垂直入射,因而每个光斑W都是由弥散的衍射点组成,这样,获取的数据难免存在偏差,这就需要修正会变成一个强度集中的衍射点,以确保I信号的实验数据的准确性参与后续的电子结构精修。
具体校正过程如下:如图4所示:在上述图4中探测器第一位置的坐标系中选取位置K(0,1,1)的一光斑W,所述光斑W的直径为H1,光斑W的中心点为H0,待测晶体设定为仪器坐标系的原点O,原点O到探测器第一位置的垂直线为X轴,探测器第一位置为Y轴形成二维坐标体系T中,待测晶体到探测器第一位置的距离为d,在光斑W中心点HO的下方选取待校正A点,A点的位置坐标位置为(x1,y1),该衍射点的强度为IA;模拟将探测器第一位置以光斑W中心点H0旋转到探测器第二位置,旋转至待测晶体的衍射光从中心点H0入射至探测器第二位置为垂直入射,设校正前该衍射斑点最底部的像素点与晶体的高度为H2,定义为:
θ1:待校正的A(x1,y1)、原点O点的连线与底边d之间形成夹角;
θ2:原点O、光斑W的中心点HO的连线与底边d之间形成夹角;
θ3:原点O、光斑W的中心点H0与原点O、待校正点A之间的夹角;
L1:原点0到A'(x2,y2)的距离;
L2:原点0到待校正点A之间的距离;
L3为:L1与L2之差;
L4为:原点0到光斑W中心h0之间的距离;
斑点W的中心位置H0在二维坐标系T中的高度为ave{H1/2+H2},ave{H1/2+H2}表示为:H1/2+H2的平均值。
其中,A(x1,y1),H0(x1,ave{H1/2+H2}),H2和d为已知数据:
如图4所示:根据三角函数关系,计算出:θ1=atan(y1/d),θ2=atan(ave{H1/2+H2}/d);
θ3=θ2-θ1=atan(y1/d)-atan(ave{H1/2+H2}/d)
同样:根据三角函数关系,可从第一步的角度计算出L1,L2,L3以及L4
L4=sqrt(d2+(ave{H1/2+H2}2)其中:sqrt表示平方根
HO点以下的衍射点部分:L2=d/cos(θ1);L1=L4/cos(θ3);L3=L1-L2
根据直线方程,计算A和A'的坐标关系:
直线方程1:
x2/x1=y2/y1…(1)
方程2:
HO点以下的衍射点部分:
根据方程(1)和(2),以及A(x1,y1)就可计算出A'(x2,y2)如图所示:A'(x2,y2)点为A(x1,y1)和原点O连线延伸到模拟探测器第二位置的平面上。
为了进一步验证其校正方法,如图5所示:同样,在光斑W中心点H0的上方选取待校正B点,B点坐标为(x3,y3)可从一些测试的长度量计算出θ4,其中,θ1=atan(y3/d),θ2=atan(ave{H1/2+H2}/d)于是:θ3=θ1-θ2=atan(y3/d)-atan(ave{H1/2+H2}/d)
根据三角函数关系,可从第一步的角度计算出L1,L2,L3,
L4=sqrt(d2+(ave{H1/2+H2}2)其中:sqrt表示平方根
O点以上的衍射点部分:L2=d/cos(θ1);L1=L4/cos(θ3);L3=L2-L1根据直线方程(O,B,B’在同一直线上),计算B(x3,y3)和B'(x4,y4)的坐标关系:
X3/x4=y3/y4(3)
方程2:
O点以上的衍射点部分:
根据方程(3)和(4),以及B(x2,y3)就可计算出B'(x4,y4),即IB(x3,y3)=IB'(x4,y4),如图(5)所示:B'(x4,y4)点为B(x3,y3)和原点O连线延伸到模拟探测器第二位置的平面上。
不难看出:在校正过程中,在光斑W的中心点H0的分别上、下选取待校正点B(x3,y3)或者A(x1,y1),校正过程中,需要修正的θ3=θ2-θ1会有区别,如果取光斑W的中心点H0的下方校正点A(x1,y1)时,θ3=θ2-θ1为正数,而取光斑W的中心点H0的上方校正点B(x3,y3)时,θ3=θ2-θ1为负数,这样,通过θ3=〡θ2-θ1〡进行修正,满足其正负数的问题,同理,L3=L1-L2也可以通过L3=〡L1-L2〡进行修正。
这样,依据上述方法将扩散的衍射点集合,如果有多个衍射点的坐标为:光斑W选取多个衍射点的坐标为:A(x1,y1)、B(x3,y3)…(xn,yn);多个衍射点与校正到A'(x1,y1)、B'(x1,y1)…(xm,ym)坐标位置下,则强度I总=A(x1,y1)+B(x3,y3)…(xn,yn)=A'(x1,y1)+B'(x1,y1)…(xm,ym)=I总';即校正前I总与校正后I总'拥有相同的强度。
下面非线性光学晶体LiB3O5为例:详细描述该校正方法,测试出衍射点,按上述方法校正和不校正两种情况下精修出来的电子密度:本实施例提供一组8*4的数据,验算校正过程,衍射点为一系列相邻的非零强度像素点的集合,一个衍射点的总强度为这些相邻像素点强度之和。
校正前,选取参数指标K(h,k,l)取(5,0,3)的衍射斑点的像素的强度分布表1为:
表1:光学晶体LiB3O5坐标系K为(5,0,3)的衍射斑点的像素的强度分表
其中,左边第一列为斑点X轴对应的位置,表1的第一行为斑点y轴的对应位置,其余为斑点X轴、斑点y轴对应的衍射光强度,如位置点(1,1)对应的强度为3,位置点(3,2)对应的强度为34。
表2:光学晶体LiB3O5坐标系k(5,0,3)的衍射斑点校正后的强度分布表
对比表1和表2
校正前位置(1,1)和(2,1)都移到了校正后的(1',1')
校正前位置(1,2)和(2,2)都移到了校正后的(1',2')
校正前位置(1,3)和(2,3)都移到了校正后的(1',3')
校正前位置(1,4)和(2,4)都移到了校正后的(1',4')
校正前位置(3,1)和(4,1)都移到了校正后的(2',1')
校正前位置(3,2)和(4,2)都移到了校正后的(2',2')
校正前位置(3,3)和(4,3)都移到了校正后的(2',3')
校正前位置(3,4)和(4,4)都移到了校正后的(2',4')
校正前位置(5,1)和(6,1)都移到了校正后的(3',1')
校正前位置(5,2)和(6,2)都移到了校正后的(3',2')
校正前位置(5,3)和(6,3)都移到了校正后的(3',3')
校正前位置(5,4)和(6,4)都移到了校正后的(3',4')
校正前位置(7,1)和(8,1)都移到了校正后的(4',1')
校正前位置(7,2)和(8,2)都移到了校正后的(4',2')
校正前位置(7,3)和(8,3)都移到了校正后的(4',3')
校正前位置(7,4)和(8,4)都移到了校正后的(4',4')
校正前的两个位置校正后移动同一个位置,该位置的强度为校正前相应位置的强度之和。
校正前,对表1中的强度相加得到:I总=3+3+1+3+…+2+1+2=607;根据拟合出背景晶体,本实施例中LiB3O5材料的a=5,c=1;并根据I背景=∫f背景(x,y)dxdy计算出:I背景=50;根据I信号(校正前)=I总-I背景
计算出:I信号=607-50=557
校正后,对表2中位置参数为K(5,0,3)的衍射斑点的像素的强度为
I总=6+9+12+5+…+1+11+11+3=607
根据拟合出背景a=3,c=1;并根据I背景=∫f背景(x,y)dxdy计算出I背景=33;
根据I信号(校正后)=I总-I背景
计算出I信号=607-33=574
按上面的步骤对表1中所有位置的光斑进行强度校正;之后进行精修。
电子结构精修对原始测试的强度数据质量要求非常高,千分之几的误差就会对精修出来的结果造成显著影响,因此需要对每个K(h,k,l)的强度进行校正,图6显示的是一个K(h,k,l)衍射斑点校正前和校正后的强度分布示意图。I信号=I总-I背景强度,其中,I总为X射线探测器测到的总强度,I背景为根据衍射点的背景强度,I信号才是用于电子结构精修需要的强度数据,本专利的方法校正后强度分布有变化,导致I背景变化,I信号也随之变化。校正前的I总和校正后的I总'不变。
表3为LiB3O5晶体光斑的校正前和校正后,原子的电荷对比表
上面表3中,不难看出,校正后的原子的电荷和校正前的电荷接近,但更接近第一性计算理论值,本发明的校正方法切实可行。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法,其特征在于:包括步骤一、在坐标体系T中参数指标K(h,k,l)处选取衍射斑点W进行强度分布的校正,校正后,一个强度弥散的衍射斑点W校正为强度集中的衍射斑点W',其中坐标体系T以待测晶体设定为仪器坐标系的原点O,原点O到探测器第一位置的垂直线为X轴,探测器第一位置为Y轴,所述步骤一包括:步骤A、在参数指标K(h,k,l)处选取衍射斑点W,设定所述衍射斑点W的直径为H1,衍射斑点W的中心点为H0,待测晶体到探测器第一位置的距离为d,在衍射斑点W上任意选取待校正的A点,A点的位置坐标为A(x1,y1),衍射强度为IA;步骤B、模拟将探测器第一位置以H0为圆心旋转到第二位置,H0与原点O的连线与探测器第二位置垂直,根据三角函数关系,计算出校正后的位置数据A'(x2,y2),所述三角函数关系包括:设校正前衍射斑点W最底部的像素点与晶体的高度为H2,A(x1,y1)和原点O的连线和底边d之间形成夹角θ1,原点O和H0的连线与底边d之间形成夹角θ2,原点O与A(x1,y1)的连线,和原点O与H0之间的连线形成夹角θ3,H0的坐标为H0(x1,(H1/2+H2)),其中,H1、H2和d为已知的测试数据,通过以下方法得到A'(x2,y2),首先计算出θ1,θ2,θ3,θ1=arctan(y1/d),θ2=arctan((H1/2+H2)/d),θ3=θ2-θ1=arctan((H1/2+H2)/d)-arctan(y1/d),定义L1为原点0到A'(x2,y2)的距离,L2为原点0到待校正点A之间的距离,L3为L1与L2之差,L4为原点0到H0之间的距离,依据几何三角关系获得:L4=sqrt(d2+(H1/2+H2)2),sqrt表示平方根,其中,L2=d/cos(θ1),L1=L4/cos(θ3),L3=L1-L2,对于O点以下的衍射点A(x1,y1),由于O,A,A’在同一条直线上,得到A和A'的坐标关系为方程(1):x2/x1=y2/y1,方程(2):根据方程(1)、方程(2)以及A(x1,y1)计算出A'(x2,y2),对于O点以上的衍射点B(x3,y3),根据方程(3)、方程(4)、B(x3,y3)计算B'(x4,y4),其中,方程(3)为x3/x4=y3/y4,方程(4)为在所述衍射斑点W中选取多个衍射点,坐标分别为A(x1,y1)、B(x3,y3)…N(xn,yn),多个衍射点分别校正到A'(x2,y2)、B'(x4,y4)…M(xm,ym)坐标位置下,校正前总强度I总为A(x1,y1)、B(x3,y3)…N(xn,yn)各位置下的衍射强度总和,校正后总强度I总'为校正后A'(x2,y2)、B'(x4,y4)…M(xm,ym)各位置下的衍射强度总和,校正前、后总强度相等,即I总=I总';步骤二、通过公式I总=∫f(x,y)dxdy计算出I总进而得到I总',其中,f(x,y)为衍射斑点W在坐标体系T位置(x,y)处的强度分布函数;步骤三、通过积分∫f背景(x,y)dx dy计算出校正前的背景衍射强度I背景和校正后的背景衍射强度I背景',其中,f背景(x,y)为不同条件下的背景衍射强度分布函数,通过公式/>拟合得到,其中f背景是高斯函数,a、c为拟合参数;步骤四、根据公式I信号'=I总'-I背景'计算得到校正后的信号强度I信号',采用I信号'参与电子结构精修。
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