CN115960292A - 一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种马来酸酐‑丙烯酸共聚物类造纸螯合剂，其原料主要包括以下质量份数的组分：马来酸酐10‑50份、水60‑120份、丙烯酸30‑70份、引发剂0.1‑0.5份、螯合剂1‑10份、助洗剂0.5‑5份。本发明还提供了一种马来酸酐‑丙烯酸共聚物类造纸螯合剂的制备方法。本发明能够有效降低造纸化机浆制浆漂白过程中双氧水的用量，与双氧水配合使用能够协同增强漂白效果，同时，有效延缓生产管道设备结垢问题。
Description
本发明属于造纸制浆领域，具体涉及一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂及其制备方法。
背景技术
近年来，由于环保法规的逐步严格化，纸浆含氯漂白废水的排放受到越来越严格的限制，因此，H2O2被更多地用于漂白生产。为了发挥H2O2的漂白能力并减少其在漂白过程中的无效分解，用螯合剂处理浆料的方法已得到广泛的应用。在制浆生产中最主要的两种螯台剂是乙二胺四乙酸(EDTA)和二乙基三胺五乙酸(DTPA)，这两种螫合剂不仅用于全无氯(TCF)漂白生产，也可用于有H2O2漂白段的无元素氯(ECF)漂白。随着TCF和ECF漂白流程以及水封闭循环的更广泛应用，EDTA和DTPA在全世界的用量有小断增加的趋势，对螫合剂的研究也得到更多的重视，随着技术的不断进步，新型螯合剂也不断被人们发现并使用。
关于螯合作用与H2O2漂白之间的关系已有过不少的研究报道。在碱性H2O2漂白条件下，镁、铁和锰以氧化物、氧代氢氧化物、胶体氢氧化物以及螯合剂一金属络台物的形式存在。金属离子与螯合剂结合后，形成的络合物可能是水溶性的，但也可能被吸附到体系中的固体沉淀物上，其可吸附性在不同的金属离子络合物中有相当大的差别。如Mg2+与螯合剂形成的络合物可被Mg(OH)2沉淀吸附，而Fe3+与螯合剂形成的络合物则不易被吸附。
在碱性H2O2漂白环境中，螯合剂能有效地螯合Fe3+、Ca2+、Mg2+等金属离子，但H2O2在强碱性体系中并不稳定，为了更好地降低制浆漂白过程中双氧水的用量，需要研究出一种助剂与双氧水配合使用达到协同增强漂白的效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种效果明显、合成方法简单的新型造纸制浆助剂的制备方法。
一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂，其原料包括以下质量份数的组分：马来酸酐10-50份、水60-120份、丙烯酸30-70份、引发剂0.1-0.5份、螯合剂1-10份、助洗剂0.5-5份。
优选地，所述引发剂包括硝酸铈铵，过硫酸铵，过硫酸钾，亚硫酸氢钠的一种或多种。
优选地，所述螯合剂包括磷酸类化合物；更优选地，所述螯合剂包括羟基乙叉二磷酸、己二胺四甲叉膦酸、2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸中的一种或多种。
优选地，所述助洗剂包括三聚磷酸钠、偏硅酸钠、轻质二硅酸钠中的一种或多种。
一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂及其制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将马来酸酐和水加入到反应釜中，升温至50-70℃，搅拌15-30分钟；
步骤2：向反应釜中加入丙烯酸和引发剂，保温3-6小时；
步骤3：降至常温加入液碱，调节至中性；
步骤4：加入螯合剂和助洗剂，并添加液碱调节pH值，搅拌均匀后出料。
优选地，所述步骤3和4中，所述液碱为质量分数为32％的氢氧化钠溶液。
优选地，所述步骤4中，添加液碱后的pH值为9-11。
相较于常规的制浆助剂(主要含有螯合剂和助洗剂)，本发明将马来酸酐-丙烯酸共聚物与助洗剂和螯合剂复配之后，通过化合物种类和用量的高效配合叠加，螯合金属离子能力更强。
本发明提供了一种安全环保，生产成本低的制浆助剂及其制备方法。除此之外，本发明的优良效果还表现在：本发明所制产品能够有效抑制制浆漂白过程中双氧水的无效分解、从而降低双氧水的用量，同时与双氧水配合使用能够协同增强漂白效果，有效延缓管道设备结垢问题。
具体实施方式
结合下面实施例对本发明进行进一步的阐述，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将10重量份的马来酸酐和60重量份的去离子水加入到反应釜中，升温至60℃，搅拌15min；
步骤2：向反应釜中加入30重量份的丙烯酸和0.1重量份的硝酸铈铵，保温3h；
步骤3：降至常温加入液碱调节至中性；
步骤4：加入5重量份的羟基乙叉二磷酸、3重量份的己二胺四甲叉膦酸、2重量份的2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸和1重量份的三聚磷酸钠，并调节pH值至9-11左右，搅拌均匀后出料。
实施例2
一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将20重量份的马来酸酐和80重量份的去离子水加入到反应釜中，升温至60℃，搅拌20min；
步骤2：向反应釜中加入70重量份的丙烯酸、0.15重量份的过硫酸铵和0.15重量份的亚硫酸氢钠，保温6h；
步骤3：降至常温加入液碱调节至中性；
步骤4：加入4重量份的羟基乙叉二磷酸、3重量份的己二胺四甲叉膦酸、1重量份的2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸、1重量份的三聚磷酸钠和1重量份的偏硅酸钠，并调节pH值至9-11左右，搅拌均匀后出料。
实施例3
一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将30重量份的马来酸酐和100重量份的去离子水加入到反应釜中，升温至60℃，搅拌25min；
步骤2：向反应釜中加入50重量份的丙烯酸、0.2重量份的过硫酸钾和0.2重量份的亚硫酸氢钠，保温4h；
步骤3：降至常温加入液碱调节至中性；
步骤4：加入3重量份的羟基乙叉二磷酸、2重量份的己二胺四甲叉膦酸、2重量份的三聚磷酸钠和1重量份的轻质二硅酸钠，并调节pH值至9-11左右，搅拌均匀后出料。
实施例4
一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将40重量份的马来酸酐和120重量份的去离子水加入到反应釜中，升温至60℃，搅拌30min；
步骤2：向反应釜中加入60重量份的丙烯酸、0.3重量份的过硫酸钾和0.2重量份的亚硫酸氢钠，保温5h；
步骤3：降至常温，加入液碱调节至中性；
步骤4：加入2重量份的己二胺四甲叉膦酸、2重量份的2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸、3重量份的三聚磷酸钠、1重量份的偏硅酸钠和1重量份的轻质二硅酸钠，并调节pH值至9-11左右，搅拌均匀后出料。
对比例1
与实施例1大体相同，不同的是，步骤4中不再添加螯合剂和助洗剂，即不加入5重量份的羟基乙叉二磷酸、3重量份的己二胺四甲叉膦酸、2重量份的2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸和1重量份的三聚磷酸钠。
对比例2
与实施例1区别在于，直接向反应釜中加入60重量份的去离子水、5重量份的羟基乙叉二磷酸、3重量份的己二胺四甲叉膦酸、2重量份的2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸和1重量份的三聚磷酸钠，并调节pH值至9-11左右，搅拌均匀后出料。
对比例3
按照中国专利申请CN102851937A的实施例1配制得到的造纸制浆助剂。
实施效果
(1)双氧水分解测试步骤及结果
准确移取20ml双氧水与60ml去离子水于250ml的烧瓶中，加入2g的造纸制浆助剂，加热煮沸，温度为95-98℃，于沸腾条件下每隔15min移取10ml的混合溶液于100ml的锥形瓶中，加入6mol/L的硫酸溶液2.5ml，用0.2mol/L的KMnO4标准溶液标定。当溶液有无色至刚好出现红色时且30s内红色不褪去判定为滴定终点，记录消耗的KMnO4的体积。计算双氧水分解率，具体如下表1。
表1实施例1-4和对比例1-3的双氧水分解率测试结果
由此可见，与对比例相比，本发明所制备的纸浆螯合剂对双氧水的分解率较低，具有较好的稳定效果。
(2)纸浆漂白测试步骤及结果
步骤1：取30g绝干纸浆并稀释至一定的25％浓度，放入密封袋中；按顺序添加如下化学物质加入密封袋中：NaOH 11kg/吨绝干浆，二乙烯三胺五乙酸(DTPA)1.5kg/吨绝干浆，H2O240kg/吨绝干浆，助剂2.5kg/吨绝干浆；揉搓至化学品与纸浆混合均匀，然后将密封袋放入95℃的水浴锅中，保温60min；将密封袋取出，然后用RO-水洗涤，挤干；
步骤2：把挤干的纸浆重复步骤1；
步骤3：完成步骤2后，取15g纸浆，用抄片机抄纸，成纸后，用白度仪测试白度。
纸浆漂白测试结果如表2所示。
表2实施例1-4和对比例1-3的纸浆漂白测试结果
由此可见，与对比例相比，本发明所制备的纸浆助剂能有效的提高纸浆的漂白效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂，其特征在于，其原料主要包括以下质量份数的组分：马来酸酐10-50份、水60-120份、丙烯酸30-70份、引发剂0.1-0.5份、螯合剂1-10份、助洗剂0.5-5份。
2.如权利要求1所述的一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂，其特征在于，所述引发剂包括硝酸铈铵，过硫酸铵，过硫酸钾，亚硫酸氢钠的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂，其特征在于，所述螯合剂包括磷酸类化合物；更优选地，所述螯合剂包括羟基乙叉二磷酸、己二胺四甲叉膦酸、2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸中的一种或多种。
4.如权利要求1所述一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂，其特征在于，所述助洗剂包括三聚磷酸钠、偏硅酸钠、轻质二硅酸钠中的一种或多种。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：将马来酸酐和水加入到反应釜中，升温至50-70℃，搅拌15-30分钟；
步骤2：向反应釜中加入丙烯酸和引发剂，保温3-6小时；
步骤3：降至常温加入液碱，调节至中性；
步骤4：加入螯合剂和助洗剂，并添加液碱调节pH值，搅拌均匀后出料。
6.如权利要求5所述的一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3和4中，所述液碱为质量分数为32％的氢氧化钠溶液。
7.如权利要求5所述的一种马来酸酐-丙烯酸共聚物类造纸螯合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，添加液碱后的pH值为9-11。
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