CN116621495A - 一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及废水加工的领域，具体公开了一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：先将对氨基苯磺酸以及水加入反应釜中，搅拌均匀后，加入纯碱，调节pH至9‑10，温度控制在25‑30℃，然后加热至60‑65℃，加入对羧基苯酚，然后滴加甲醛以及双氧水，搅拌均匀，升温至85‑90℃，保温1‑2h，降至室温，即制备得到氨基磺酸系分散剂；S2：将葡萄糖酸钠、糖蜜、铝酸三钙、乙二胺四乙酸四钠、抓捕剂以及氨基磺酸系分散剂混合均匀，即得到搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂。本申请具有提高缓凝剂和螯合剂与水泥颗粒之间的分散性，以此提高搅拌站废水的利用效率的效果。
Description
技术领域
本申请涉及废水加工的领域，更具体地说，它涉及一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法及其应用。
背景技术
在混凝土搅拌站运行过程中，会有清洗搅拌车的大量污水不断产生。搅拌站冲洗产生的物质为砂石、水泥颗粒、掺合料颗粒、泥土颗粒、外加剂成分、水泥水化物、掺合料反应物和大量的水，经砂石分离机后的污水就是水泥颗粒、掺合料颗粒、泥颗粒、外加剂、水化反应物和水的混合物，液体呈强碱性，反应物以水合物形态存在，其成分复杂且波动大。
目前对搅拌站污水的处理方式是，先通过砂石分离机对搅拌站污水进行固液分离，然后将里面的固体杂质过滤出来压成泥饼，交给专门处理此类废料的公司进行处理，相应地要支付处理费用，但其实废料处理得当是可以再次利用的。
但由于目前国内在这方面的研究不是很深入，按照目前普遍的处理方法，大概6h左右废浆水便会凝固，而废浆水是需要经过一次沉降、二次沉降、调浆最终通过配浆才能使用的。为了确保处理过程中废浆水不凝固，通常使用物理搅拌的方式保持流动。处理废水的过程基本在6h以上，虽然物理搅拌保持了废浆水的流动性，但是此时的废浆已经水化，物理搅拌将水化后的固体打碎成小颗粒，这样的小颗粒加入到新拌混凝土中并不会参与新拌混凝土的水化，而会降低新拌混凝土的强度。
目前，一般在废水中加入缓凝剂和螯合剂来延缓水化反应的速率，使得废浆水不容易凝固，但是现有的缓凝剂和螯合剂与水泥颗粒之间的分散性不好，以此使得水泥的水化反应不能得到很好的延缓，从而影响搅拌站高碱废水的利用率。因此，仍有改进的空间。
发明内容
为了提高缓凝剂和螯合剂与水泥颗粒之间的分散性，以此提高搅拌站废水的利用效率，本申请提供一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法及其应用。
第一方面，本申请提供一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：氨基磺酸系分散剂的制备：先将20-24质量份的对氨基苯磺酸以及水加入反应釜中，搅拌均匀后，加入纯碱，调节pH至9-10，温度控制在25-30℃，然后加热至60-65℃，加入10-15质量份的对羧基苯酚，然后滴加82-90质量份的甲醛以及10-15质量份的双氧水，搅拌均匀，升温至85-90℃，保温1-2h，降至室温，即制备得到氨基磺酸系分散剂；
S2：活化剂的制备：将20-35质量份的葡萄糖酸钠、4-10.5质量份的糖蜜、5-8质量份的铝酸三钙、4-7质量份的乙二胺四乙酸四钠、3-5质量份的抓捕剂以及0.5-3质量份的氨基磺酸系分散剂混合均匀，即得到搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂。
通过采用上述技术方案，采用葡萄糖酸钠和糖蜜作为糖类缓凝剂，葡萄糖酸钠在高碱废水中与游离的Ca2+生成不稳定的络合物，随着水化进行而分解，不会影响后期的水化过程，从而达到缓凝的效果。糖蜜中的胶体物质将水泥包裹在其中，起到隔离水的作用，从而延缓铝酸三钙的水化反应。
采用乙二胺四乙酸四钠作为螯合剂，乙二胺四乙酸四钠中含有两个氮原子和四个氧原子，可提供形成配位键的电子对，与钙离子形成六个配位键组成的螯合物，有利于进一步延缓铝酸三钙的水化反应。
然而，在实际研发过程中发现，同时加入葡萄糖酸钠以及糖蜜，糖蜜中的胶体物质容易发生团聚现象，促进了水泥颗粒之间的凝聚，进而使得新拌混凝土的强度受到影响；而通过采用本申请制备得到的氨基磺酸系分散剂，与葡萄糖酸钠以及糖蜜互相协同配合，解决了葡萄糖酸钠以及糖蜜与水泥颗粒之间分散性不好的问题，并且，还有利于延缓水泥的水化反应，使得高碱废水的利用效率提高。
优选的，所述糖蜜占葡萄糖酸钠的质量比为20-30%。
通过采用上述技术方案，使得葡萄糖酸钠分子中的羟基不容易在水泥颗粒表面形成稳定的溶剂化水膜，进而使得糖蜜中的胶体物质更好地包裹水泥颗粒，以此使得延缓铝酸三钙的水化反应不容易受到影响。
优选的，所述氨基磺酸系分散剂占糖蜜的质量比为10-20%。
通过采用上述技术方案，使得氨基磺酸系分散剂中的-SO4 2-、-NH2不容易与水分子形成氢键，进而使得水泥颗粒内部不容易包裹更多的水，以此使得新拌混凝土的强度不容易受到影响。
优选的，所述抓捕剂为聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠中的一种或两种。
通过采用上述技术方案，聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠中的磺酸基团使得高碱废水中的大分子具有分散污垢、溶解难溶盐类的能力，有利于提高废水的利用率。
优选的，所述聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠的质量比为（1-1.4）:1。
优选的，所述聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠的质量比为1.2:1。
优选的，所述聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠的制备方法为：
S1：2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸单体的制备：将丙烯腈和98%的浓硫酸加入反应釜中，升温至40-60℃水解，然后加入异丁烯，于30-35min内加完，搅拌1-2min，加入少量水，冷却过滤，干燥，即得无色晶体2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸；
S2：溶液聚合：将2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸溶于去离子水中，加入反应釜中，升温至80-90℃，再滴加过硫酸铵溶液，反应1-2h，反应结束后，降至室温，即得到聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠。
通过采用上述技术方案，采用上述方法制备得到的聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠，具有很高的纯度（大于98%），使得聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠吸附重金属离子的能力提高，有利于降低废水中的重金属离子的浓度，以此使得金属离子对水泥水化反应的促进作用减弱。
第二方面，本申请提供一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的应用，采用如下的技术方案：
一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的应用，将上述制备得到活化剂加入到搅拌站硅酸盐高碱废水中，混合均匀，每吨废水中加入1.5-2kg的活化剂。
通过采用上述技术方案，使得废水的缓凝效果更好，进而使得废水处理完后，废水中的水泥还没有出现大量的水化反应，以此使得废水中的水泥可用于提高新拌混凝土的强度，使得废水的利用率得到大大的提高。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.通过采用本申请的方法制备得到的氨基磺酸系分散剂，与乙二胺四乙酸四钠与葡萄糖酸钠以及糖蜜互相协同配合，解决了乙二胺四乙酸四钠与葡萄糖酸钠以及糖蜜与水泥颗粒之间分散性不好的问题，并且，还有利于延缓水泥的水化反应，使得高碱废水的利用效率提高。
2.通过限定糖蜜与葡萄糖酸钠的质量比，使得葡萄糖酸钠分子中的羟基不容易在水泥颗粒表面形成稳定的溶剂化水膜，进而使得糖蜜中的胶体物质更好地包裹水泥颗粒，以此使得延缓铝酸三钙的水化反应不容易受到影响。
3.通过采用本申请的方法制备得到的聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠，使得聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠吸附重金属离子的能力提高，有利于降低废水中的重金属离子的浓度，以此使得金属离子对水泥水化反应的促进作用减弱。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
本实施例公开一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：氨基磺酸系分散剂的制备：先将20kg的对氨基苯磺酸以及水加入反应釜中，搅拌均匀后，加入纯碱，调节pH至9，温度控制在25℃，然后加热至60℃，加入10kg的对羧基苯酚，然后滴加82kg的甲醛以及10kg的双氧水，搅拌均匀，升温至85℃，保温1h，降至室温，即制备得到氨基磺酸系分散剂；
S2：活化剂的制备：将20kg的葡萄糖酸钠、4kg的糖蜜、5kg的铝酸三钙、4kg的乙二胺四乙酸四钠、3kg的抓捕剂以及1kg的氨基磺酸系分散剂混合均匀，即得到搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂；
其中，糖蜜占葡萄糖酸钠的质量比为20%；
抓捕剂为聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠，且聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠的质量比为1:1。
本实施例还公开一种聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：
S1：2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸单体的制备：将丙烯腈和98%的浓硫酸加入反应釜中，升温至40℃水解，然后加入异丁烯，于30min内加完，搅拌1min，加入少量水，冷却过滤，干燥，即得无色晶体2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸；
S2：溶液聚合：将2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸溶于去离子水中，加入反应釜中，升温至80℃，再滴加过硫酸铵溶液，反应2h，反应结束后，降至室温，即得到聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠。
实施例2
与实施例1的区别在于： 一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：氨基磺酸系分散剂的制备：先将24kg的对氨基苯磺酸以及水加入反应釜中，搅拌均匀后，加入纯碱，调节pH至10，温度控制在30℃，然后加热至65℃，加入15kg的对羧基苯酚，然后滴加90kg的甲醛以及15kg的双氧水，搅拌均匀，升温至90℃，保温2h，降至室温，即制备得到氨基磺酸系分散剂；
S2：活化剂的制备：将35kg的葡萄糖酸钠、10.5kg的糖蜜、8kg的铝酸三钙、7kg的乙二胺四乙酸四钠、5kg的抓捕剂以及0.5kg的氨基磺酸系分散剂混合均匀，即得到搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂；
其中，糖蜜占葡萄糖酸钠的质量比为30%；
抓捕剂为聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠，且聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠的质量比为1.4:1。
一种聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：
S1：2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸单体的制备：将丙烯腈和98%的浓硫酸加入反应釜中，升温至60℃水解，然后加入异丁烯，于35min内加完，搅拌2min，加入少量水，冷却过滤，干燥，即得无色晶体2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸；
S2：溶液聚合：将2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸溶于去离子水中，加入反应釜中，升温至90℃，再滴加过硫酸铵溶液，反应1h，反应结束后，降至室温，即得到聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠。
实施例3
与实施例1的区别在于：
一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：氨基磺酸系分散剂的制备：先将22kg的对氨基苯磺酸以及水加入反应釜中，搅拌均匀后，加入纯碱，调节pH至10，温度控制在28℃，然后加热至65℃，加入12kg的对羧基苯酚，然后滴加85kg的甲醛以及14kg的双氧水，搅拌均匀，升温至88℃，保温1.5h，降至室温，即制备得到氨基磺酸系分散剂；
S2：活化剂的制备：将30kg的葡萄糖酸钠、7.5kg的糖蜜、6kg的铝酸三钙、5kg的乙二胺四乙酸四钠、4kg的抓捕剂以及3kg的氨基磺酸系分散剂混合均匀，即得到搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂；
其中，糖蜜占葡萄糖酸钠的质量比为25%；
抓捕剂为聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠，且聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠的质量比为1.2:1。
实施例4
与实施例3的区别在于：活化剂中氨基磺酸系分散剂占糖蜜的质量比为10%。
实施例5
与实施例3的区别在于：活化剂中氨基磺酸系分散剂占糖蜜的质量比为20%。
实施例1-5的实验数据均见表1，各组分的用量单位均为kg。
表1
对比例1
与实施例3的区别在于：以等量的白糖替代糖蜜。
对比例2
与实施例3的区别在于：以等量的聚羧酸系分散剂替代氨基磺酸系分散剂，其中，聚羧酸系分散剂来自山东鸿泉化工科技有限公司。
对比例3
与实施例3的区别在于：糖蜜占葡萄糖酸钠的质量比为10%。
对比例4
与实施例3的区别在于：糖蜜占葡萄糖酸钠的质量比为50%。
应用例1
一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的处理方法，包括以下步骤：
S1：将高碱废水于一级沉淀池中进行初步沉淀，然后再流入二级沉淀池中进行二次处理，最后流入泥浆搅拌池中；
S2：当泥浆搅拌池中的废水达到10吨时，停止废水的流入，然后检测泥浆搅拌池中废水的浓度，在本应用例中，废水的浓度为30%，然后加入15kg的活化剂，以60r/min的转速搅拌均匀，得到成品浆水。
本应用例加入的活化剂为实施例1制备得到的活化剂。
应用例2
与应用例1的区别在于：本应用例加入的活化剂为实施例2制备得到的活化剂。
应用例3
与应用例1的区别在于：本应用例加入的活化剂为实施例3制备得到的活化剂。
应用例4
与应用例3的区别在于：本应用例加入的活化剂为实施例4制备得到的活化剂。
应用例5
与应用例3的区别在于：本应用例加入的活化剂为实施例5制备得到的活化剂。
对比应用例1
与应用例3的区别在于：本应用例加入的活化剂为对比例1制备得到的活化剂。
对比应用例2
与应用例3的区别在于：本应用例加入的活化剂为对比例2制备得到的活化剂。
对比应用例3
与应用例3的区别在于：本应用例加入的活化剂为对比例3制备得到的活化剂。
对比应用例4
与应用例3的区别在于：本应用例加入的活化剂为对比例4制备得到的活化剂。
实验1
本实验参照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》，分别检测上述应用例1-5以及对比应用例1-4所得到的成品浆水的初凝时间和终凝时间，实验结果见表2。
表2
根据表2中对比应用例1-2的数据与应用例3的数据对比可得，只有采用糖蜜与葡萄糖酸钠以及氨基磺酸系分散剂互相配合，才能更好地延缓水泥水化反应，这是由于氨基磺酸系分散剂中引入了-SO4 2-、-NH2，使得糖蜜中的胶体物质的表面带有相同电荷，进而使得糖蜜中的胶体物质不容易发生团聚，以此使得水泥颗粒之间的分散性提高；并且，氨基磺酸系分散剂中的羧基与水泥中的钙离子形成不稳定的络合物，使得水泥颗粒表面形成一层保护膜层，在水泥水化初期控制了液相中的钙离子的浓度，有利于起到延缓水泥的水化反应，随着水化过程的进行，液相中碱度的提高，这种不稳定的络合物将会破坏，这样水化将继续正常进行。因此，只有采用糖蜜与葡萄糖酸钠以及氨基磺酸系分散剂互相配合，使得废水处理完后，废水中的水泥还没有出现大量的水化反应，以此使得废水中的水泥可用于提高新拌混凝土的强度，从而使得废水的利用率得到大大的提高。
实验例1
一种混凝土拌合料，包括以下质量的组分：
成品浆水2.4kg；水泥4.7kg；砂5.3kg；石13.2kg；矿粉1.4kg；
其中，成品浆水采用应用例1处理得到的成品浆水。
混凝土拌合料的制备方法：将水泥、砂、石以及矿粉分别加入搅拌釜中，搅拌均匀，然后加入成品浆水，搅拌均匀，得到混凝土拌合料。
实验例2
与实验例1的区别在于：成品浆水采用应用例2处理得到的成品浆水。
实验例3
与实验例1的区别在于：成品浆水采用应用例3处理得到的成品浆水。
实验例4
与实验例3的区别在于：成品浆水采用应用例4处理得到的成品浆水。
实验例5
与实验例3的区别在于：成品浆水采用应用例5处理得到的成品浆水。
对比实验例1
与实验例3的区别在于：成品浆水采用对比应用例1处理得到的成品浆水。
对比实验例2
与实验例3的区别在于：成品浆水采用对比应用例2处理得到的成品浆水。
对比实验例3
与实验例3的区别在于：成品浆水采用对比应用例3处理得到的成品浆水。
对比实验例4
与实验例3的区别在于：成品浆水采用对比应用例4处理得到的成品浆水。
空白对照组
与实验例3的区别在于：以等量的清水替代成品浆水。
实验2
本实验参照GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能试验方法标准》，分别检测上述实验例以及对比实验例所制备得到的混凝土拌和料的抗压强度，实验结果见表3。
表3
根据表3中实验例1-5的数据分别与空白对照组的数据对比可得，实验例1-5采用成品浆水与水泥制备得到的混凝土的抗压强度与清水和水泥制备得到的混凝土的抗压强度基本接近，说明成品浆水中的水泥颗粒在掺入新拌混凝土之前没有完全水化，而是在掺入新拌混凝土之后发生水化，使得新拌混凝土的抗压强度不会受到影响。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：氨基磺酸系分散剂的制备：先将20-24质量份的对氨基苯磺酸以及水加入反应釜中，搅拌均匀后，加入纯碱，调节pH至9-10，温度控制在25-30℃，然后加热至60-65℃，加入10-15质量份的对羧基苯酚，然后滴加82-90质量份的甲醛以及10-15质量份的双氧水，搅拌均匀，升温至85-90℃，保温1-2h，降至室温，即制备得到氨基磺酸系分散剂；
S2：活化剂的制备：将20-35质量份的葡萄糖酸钠、4-10.5质量份的糖蜜、5-8质量份的铝酸三钙、4-7质量份的乙二胺四乙酸四钠、3-5质量份的抓捕剂以及0.5-3质量份的氨基磺酸系分散剂混合均匀，即得到搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂。
2.根据权利要求1所述的一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，其特征在于：所述糖蜜占葡萄糖酸钠的质量比为20-30%。
3.根据权利要求1所述的一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，其特征在于：氨基磺酸系分散剂占糖蜜的质量比为10-20%。
4.根据权利要求1所述的一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，其特征在于：抓捕剂为聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，其特征在于：所述聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠的质量比为（1-1.4）:1。
6.根据权利要求5所述的一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，其特征在于：所述聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和苯乙烯磺酸钠的质量比为1.2:1。
7.根据权利要求1所述的一种搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的制备方法，其特征在于：所述聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠的制备方法为：
S1：2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸单体的制备：将丙烯腈和98%的浓硫酸加入反应釜中，升温至40-60℃水解，然后加入异丁烯，于30-35min内加完，搅拌1-2min，加入少量水，冷却过滤，干燥，即得无色晶体2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸；
S2：溶液聚合：将2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸溶于去离子水中，加入反应釜中，升温至80-90℃，再滴加过硫酸铵溶液，反应1-2h，反应结束后，降至室温，即得到聚-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠。
8.一种如权利要求1-7任一所述的搅拌站硅酸盐高碱废水活化剂的应用，其特征在于：将制备得到活化剂加入到搅拌站硅酸盐高碱废水中，混合均匀，每吨废水中加入1.5-2kg的活化剂。
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