CN115959892A - 一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖及其制备方法，炉门砖由董青石‑莫来石复合材料、熔融石英、纯铝酸钙水泥与硅灰混合后经过浇筑成型再烧制而成，并且炉门砖表面喷涂有低膨胀釉，董青石‑莫来石复合材料由溶胶‑凝胶方法制得。本发明采用熔融石英和董青石‑莫来石复合材料作为烧制炉门砖的主材料，不仅可以保持炉门砖的强度以及抗热震性，并且可以节省烧制炉门砖的成本，在材料中添加纯铝酸钙水泥可以增加炉门砖的抗折强度与耐压强度，在材料中添加硅灰可以提高炉门砖的抗渗、防腐能力，本发明制造的董青石‑莫来石复合材料既具有董青石热膨胀系数小、抗热震稳定性好等优点，也具有莫来石耐高温，抗氧化，热膨胀系数较小的优点。
Description
技术领域
本发明涉及炉门砖制造技术领域，具体是涉及一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖及其制备方法。
背景技术
随着焦化工业的大力发展，人们对焦炉的需求也越来越大，焦炉为冶炼行业提供重要的焦炭与煤气，工作温度在1000～1000℃之间，焦炉炉门砖处在焦炉的碳化室里，焦炉炉门砖在使用过程中长期受到热冲击、焦油粘结积碳、化学腐蚀和机械冲击，导致其使用寿命较短，尤其是结焦后的炉门砖密封会下降，从而导致焦炉冒烟，增加了环保的压力。
为了延长炉门衬砖的使用寿命，近年来国内外在焦炉炉门砖材质方面作了大量的改进工作，但效果均不理想，目前国内外开发和使用的炉门砖主要有传统粘土质、堇青石质、聚轻质、加强型聚轻质和空心漂珠砖。传统粘土质因其价格低廉而被广泛使用，但其热震稳定性不好；加强型聚轻质和空心漂珠砖均属于轻质隔热砖，有着环保节能的优点，但强度不高，同时由于其气孔率很大，焦炭及其炼焦产物更加容易渗透到衬砖内部侵蚀衬砖，堇青石质有着较好的理化性能，但生产成本较高。因此现需要一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖及其制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖，所述炉门砖由重量百分比包括：30～35wt％的董青石-莫来石复合材料，40～45wt％的熔融石英，3～5wt％的纯铝酸钙水泥，余量为硅灰；
其中，所述董青石-莫来石复合材料的制备方法为：
S1、制备溶液一
将硅酸乙酯与乙醇按体积比1:1加入烧杯中进行混合，接着向烧杯中加入质量浓度为45％的硝酸铝溶液和质量浓度为20％的硝酸镁溶液，硝酸铝溶液、硝酸镁溶液与乙醇的体积比为2:1.5:1，在50℃的条件下搅拌1h使硝酸铝与硝酸镁的混合溶液充分溶解形成溶液一；
S2、制备溶液二
将硅酸乙酯与乙醇按体积比1:2加入烧杯中进行混合，接着向烧杯中加入质量浓度为66％的硝酸铝溶液，硝酸铝溶液与乙醇的体积比为3:1，在50℃的条件下搅拌1h使硝酸铝溶液充分溶解形成溶液二；
S3、制备溶胶
将溶液一、溶液二按体积比1:1加入烧杯中，并向烧杯中加入催化剂，在63℃的条件下搅拌形成无色透明状的溶胶；
S4、烘干
将步骤S3中得到的溶胶放入烘箱中进行烘干得到干凝胶，烘干方式采用梯度升温的方式，最高升温温度为85℃，烘干时间为5h；
S5、烧结
将S4步骤中得到的干凝胶在1000～1500℃的温度下煅烧4h得到董青石-莫来石复合材料粉末。
说明：本发明采用熔融石英和董青石-莫来石复合材料作为烧制炉门砖的主材料，不仅可以保持炉门砖的强度以及抗热震性，并且可以节省烧制炉门砖的成本，在材料中添加纯铝酸钙水泥可以增加炉门砖的抗折强度与耐压强度，在材料中添加硅灰可以提高炉门砖的抗渗、防腐能力，并且硅灰遇水会生成凝胶体，产生的凝胶体可对混合物中的缝隙起到填补的作用，可降低炉门砖的气孔率，避免了焦炭及其炼焦产物对炉门砖内部的渗透侵蚀，增加了炉门砖的使用寿命，节约了成本；
并且通过上述方法制造董青石-莫来石复合材料，相较于使用天然董青石与天然莫来石节省了很大的成本，而制造出的董青石-莫来石复合材料既具有董青石热膨胀系数小、抗热震稳定性好等优点，也具有莫来石耐高温，抗氧化，热膨胀系数较小的优点，并且通过上述方法可以获得高活性的超细粉，用这种超细粉为烧制炉门砖的原料，不仅可以使炉门砖组分均匀，而且可以大大降低烧结温度
进一步地，所述步骤S4中的梯度升温方式为由25℃开始以1℃/min的速率升至60℃后，以0.5℃/min升温至85℃，之后保持85℃的温度直至烘干结束。
说明：通过上述方法，以1℃/min的速率升温，可使溶胶快速的变为凝胶，之后将升温速率降低为0.5℃/min，可使凝胶得到充分的烘干得到干凝胶。
进一步地，在对溶胶进行烘干时同时对溶胶以5r/min的速率进行搅拌。
说明：在烘干的过程中不断的进行搅拌可以使溶胶在烘干的过程中充分受热，避免了溶胶在烘干过程中出现外部完全干燥而内部有部分仍是凝胶状态的问题，提高了烘干的效率，减少了烘干所需要的时间。
进一步地，所述催化剂为冰醋酸。
说明：选用冰醋酸为催化剂，可使溶液一与溶液二的混合溶液PH升高从而提高了混合溶液的凝胶时间。
进一步地，所述步骤S3中，加入所述催化剂的体积占所述溶液一与所述溶液二的混合溶液的3～7％。
说明：催化剂的量加入过少时，溶液PH值上升缓慢，从而会导致催化效率低下，而催化剂的量加入过多时会影响后续反应的进行，从而会影响董青石-莫来石复合材料的烧制。
进一步地，所述的一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖的制备方法，包括以下步骤：
S1、将董青石-莫来石复合材料、熔融石英、纯铝酸钙水泥以及硅灰进行混合成混合物，将上述混合物与水按质量比1:0.5加入至搅拌机内搅拌呈具有流动性的砂浆；
S2、将步骤S1中混合成的砂浆倒入振动台中以12000/min的频率振动15h，振动完成后盖上塑料保护膜养护24h然后脱模，接着放在室温下干燥48h形成混凝土块；
S3、将S2步骤中制成的混凝土块放入烘箱中，在100～115℃条件下烘干19h，接着将烘干后的混凝土块放入电炉中，在1420℃条件下烧制110h制成炉门砖。
说明：通过上述方法，将董青石-莫来石复合材料、熔融石英、纯铝酸钙水泥以及硅灰加入至搅拌机内，并向搅拌机内加入水进行混合，可使原材料更加充分的进行混合形成砂浆，避免了后续烧制过程中因砂浆混合不均匀而出现气孔率过高的问题，利用将砂浆倒入振动台中振动，然后脱模自然干燥后再进行烧结的方法制作炉门砖，可使烧成的炉门砖比机压成型后烧制的炉门砖在厚度上更薄，而炉门砖厚度变薄可使焦炉装煤量增加，从而提高了焦炭的产量。
进一步地，所述炉门砖表面喷涂有低膨胀釉。
说明：通过在炉门砖表面喷涂低膨胀釉可以显著提高炉门砖的抗折强度与耐压强度，选用低膨胀釉相对于普通的釉面有着釉裂现象少、表面光亮、气孔率低等优点。
进一步地，所述纯铝酸钙水泥中含有18～23％的CaO。
说明：而CaO会导致材料在烧成温度下的液相量增加，从而促进材料的烧结，可以使材料强度上升，但是CaO的含量过高时会使炉门砖的抗热震性出现下降。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用熔融石英和董青石-莫来石复合材料作为烧制炉门砖的主材料，不仅可以保持炉门砖的强度以及抗热震性，并且可以节省烧制炉门砖的成本，在材料中添加纯铝酸钙水泥可以增加炉门砖的抗折强度与耐压强度，在材料中添加硅灰可以提高炉门砖的抗渗、防腐能力，并且硅灰遇水会生成凝胶体，产生的凝胶体可对混合物中的缝隙起到填补的作用，可降低炉门砖的气孔率，避免了焦炭及其炼焦产物对炉门砖内部的渗透侵蚀，增加了炉门砖的使用寿命，节约了成本。
(2)本发明利用浇筑成型烧制焦炉用炉门砖，相较于传统方法使用机压成型烧制焦炉用炉门砖，可使炉门砖的厚度变薄，从而增加了焦炉的内部空间，提升了焦炭的产量。
(3)本发明通过使用董青石-莫来石复合材料，相较于使用天然董青石与天然莫来石节省了很大的成本，而制造出的董青石-莫来石复合材料既具有董青石热膨胀系数小、抗热震稳定性好等优点，也具有莫来石耐高温，抗氧化，热膨胀系数较小的优点，并且通过上述方法可以获得高活性的超细粉，用这种超细粉为烧制炉门砖的原料，不仅可以使炉门砖组分均匀，而且可以大大降低烧结温度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来对本发明进行更进一步详细的说明，以更好地体现本发明的优势。
实施例1
一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖，所述炉门砖由重量百分比包括：35wt％的董青石-莫来石复合材料，45wt％的熔融石英，5wt％的纯铝酸钙水泥，余量为硅灰，所述纯铝酸钙水泥含有18％的CaO；
其中，所述董青石-莫来石复合材料的制备方法为：
S1、制备溶液一
将硅酸乙酯与乙醇按体积比1:1加入烧杯中进行混合，接着向烧杯中加入质量浓度为45％的硝酸铝溶液和质量浓度为20％的硝酸镁溶液，硝酸铝溶液、硝酸镁溶液与乙醇的体积比为2:1.5:1，在50℃的条件下搅拌1h使硝酸铝与硝酸镁的混合溶液充分溶解形成溶液一；
S2、制备溶液二
将硅酸乙酯与乙醇按体积比1:2加入烧杯中进行混合，接着向烧杯中加入质量浓度为66％的硝酸铝溶液，硝酸铝溶液与乙醇的体积比为3:1，在50℃的条件下搅拌1h使硝酸铝溶液充分溶解形成溶液二；
S3、制备溶胶
将溶液一、溶液二按体积比1:1加入烧杯中，并向烧杯中加入冰醋酸，加入冰醋酸的体积占所述溶液一与所述溶液二的混合溶液的3％，在63℃的条件下搅拌形成无色透明状的溶胶；
S4、烘干
将步骤S3中得到的溶胶放入烘箱中进行烘干得到干凝胶，烘干方式采用梯度升温的方式，最高升温温度为85℃，烘干时间为5h；
S5、烧结
将S4步骤中得到的干凝胶在1500℃的温度下煅烧4h得到董青石-莫来石复合材料粉末。
实施例2
一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖，所述炉门砖由重量百分比包括：33wt％的董青石-莫来石复合材料，47wt％的熔融石英，4wt％的纯铝酸钙水泥，余量为硅灰，所述纯铝酸钙水泥含有20％的CaO。
实施例3
一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖，所述炉门砖由重量百分比包括：30wt％的董青石-莫来石复合材料，50wt％的熔融石英，3wt％的纯铝酸钙水泥，余量为硅灰，所述纯铝酸钙水泥含有23％的CaO。
实施例4
加入冰醋酸的体积占所述溶液一与所述溶液二的混合溶液的5％。
实施例5
加入冰醋酸的体积占所述溶液一与所述溶液二的混合溶液的7％。
实施例6
一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖，其制备方法为：
S1、将董青石-莫来石复合材料、熔融石英、纯铝酸钙水泥以及硅灰进行混合成混合物，将上述混合物与水按质量比1:0.5加入至搅拌机内搅拌呈具有流动性的砂浆；
S2、将步骤S1中混合成的砂浆倒入振动台中以12000/min的频率振动15h，振动完成后盖上塑料保护膜养护24h然后脱模，接着放在室温下干燥48h形成混凝土块；
S3、将S2步骤中制成的混凝土块放入烘箱中，在115℃条件下烘干19h，接着将烘干后的混凝土块放入电炉中，在1420℃条件下烧制110h制成炉门砖。
S4、在炉门砖表面喷涂低膨胀釉。
实施例7
将S4步骤中得到的干凝胶在1400℃的温度下煅烧4h得到董青石-莫来石复合材料粉末。
实施例8
将S4步骤中得到的干凝胶在1300℃的温度下煅烧4h得到董青石-莫来石复合材料粉末。
实施例9
将S4步骤中得到的干凝胶在1200℃的温度下煅烧4h得到董青石-莫来石复合材料粉末。
实施例10
将S4步骤中得到的干凝胶在1100℃的温度下煅烧4h得到董青石-莫来石复合材料粉末。
实施例11
将S4步骤中得到的干凝胶在1000℃的温度下煅烧4h得到董青石-莫来石复合材料粉末。
实验例
1、探究烧制炉门砖时各材料用量不同对炉门砖性能的影响
表1实施例1～3中各材料用量不同对炉门砖性能的影响
结论：由表1数据可得，烧制炉门砖时各材料用量不同会对炉门砖性能造成一定影响，抗折强度、耐压强度随着董青石-莫来石复合材料与纯铝酸钙水泥用量的减少而减少，气孔率随着硅灰用量的增加而减少，但是气孔率的减少并不明显，热震稳定性随着董青石-莫来石复合材料与纯铝酸钙水泥用量的减少而减少，由此可得，实施例1中各材料的用量为烧制炉门砖时的最佳用量。
2、探究纯铝酸钙水泥中CaO的含量对炉门砖性能的影响
表2实施例1～3中CaO的含量对炉门砖性能的影响
结论：由表2数据可得，纯铝酸钙水泥中CaO的含量对炉门砖性能有着一定的影响，CaO的含量增加会导致炉门砖的抗折强度、耐压强度与热震稳定性均出现下降，因此，实施例1纯铝酸钙水泥中CaO的含量为最佳含量。
3、探究冰醋酸加入的量对成胶时间的影响
表3实施例1、实施例4、实施例5中冰醋酸加入的量对成胶时间的影响
| 组别 | 冰醋酸占比 | 成胶时间 |
| 实施例1 | 3％ | 4h |
| 实施例4 | 5％ | 3.5h |
| 实施例5 | 7％ | 3h |
结论：由表3数据可得，冰醋酸加入的量对成胶时间有着一定的影响，成胶时间随着冰醋酸加入的量的增加而减少，由此可得，实施例5为冰醋酸最优的添加量。
4、探究煅烧温度对董青石-莫来石复合材料成品的影响
表4实施例1、实施例7～11煅烧温度对董青石-莫来石复合材料成品的影响
结论：由表4数据可得，煅烧温度对董青石-莫来石复合材料成品存在一定的影响，在煅烧温度为1000～1300℃之间时，莫来石的含量一直远大于董青石的含量，当温度在1300℃之上时，董青石的含量开始增加，当煅烧温度达到1500℃时，董青石与莫来石的含量持平达到最优状态，成品粒径随着温度的升高而降低，由此可得，实施例5的煅烧温度为董青石-莫来石复合材料的最佳煅烧温度。
Claims (8)
1.一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖，其特征在于，所述炉门砖由重量百分比包括：30～35wt％的董青石-莫来石复合材料，45～50wt％的熔融石英，3～5wt％的纯铝酸钙水泥，余量为硅灰；
其中，所述董青石-莫来石复合材料的制备方法为：
S1、制备溶液一
将硅酸乙酯与乙醇按体积比1:1加入烧杯中进行混合，接着向烧杯中加入质量浓度为45％的硝酸铝溶液和质量浓度为20％的硝酸镁溶液，硝酸铝溶液、硝酸镁溶液与乙醇的体积比为2:1.5:1，在50℃的条件下搅拌1h使硝酸铝与硝酸镁的混合溶液充分溶解形成溶液一；
S2、制备溶液二
将硅酸乙酯与乙醇按体积比1:2加入烧杯中进行混合，接着向烧杯中加入质量浓度为66％的硝酸铝溶液，硝酸铝溶液与乙醇的体积比为3:1，在50℃的条件下搅拌1h使硝酸铝溶液充分溶解形成溶液二；
S3、制备溶胶
将溶液一、溶液二按体积比1:1加入烧杯中，并向烧杯中加入催化剂，在63℃的条件下搅拌形成无色透明状的溶胶；
S4、烘干
将步骤S3中得到的溶胶放入烘箱中进行烘干得到干凝胶，烘干方式采用梯度升温的方式，最高升温温度为85℃，烘干时间为5h；
S5、烧结
将S4步骤中得到的干凝胶在1000～1500℃的温度下煅烧4h得到董青石-莫来石复合材料粉末。
2.根据权利要求1所述的一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖，其特征在于，所述步骤S4中的梯度升温方式为由25℃开始以1℃/min的速率升至60℃后，以0.5℃/min升温至85℃，之后保持85℃的温度直至烘干结束。
3.根据权利要求1所述的一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖，其特征在于，所述步骤S4中，在对溶胶进行烘干时同时对溶胶以5r/min的速率进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖，其特征在于，所述步骤S3中，所述催化剂为冰醋酸。
5.根据权利要求1所述的一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖，其特征在于，所述步骤S3中，加入所述催化剂的体积占所述溶液一与所述溶液二的混合溶液的3～7％。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将董青石-莫来石复合材料、熔融石英、纯铝酸钙水泥以及硅灰进行混合成混合物，将上述混合物与水按质量比1:0.5加入至搅拌机内搅拌呈具有流动性的砂浆；
S2、将步骤S1中混合成的砂浆倒入振动台中以12000/min的频率振动15h，振动完成后盖上塑料保护膜养护24h然后脱模，接着放在室温下干燥48h形成混凝土块；
S3、将S2步骤中制成的混凝土块放入烘箱中，在100～115℃条件下烘干19h，接着将烘干后的混凝土块放入电炉中，在1420℃条件下烧制110h制成炉门砖。
7.根据权利要求1所述的一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖，其特征在于，所述炉门砖表面喷涂有低膨胀釉。
8.根据权利要求1所述的一种抗热震的焦炉用节能耐用型炉门砖，其特征在于，所述纯铝酸钙水泥中含有18～23％的CaO。
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| 宋卫国: ""堇青石-莫来石复合材料的合成及研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 (工程科技Ⅰ辑)》, pages 1 * |
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