CN115948799A - 一种粗碘低温制备碘单晶的方法及碘单晶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗碘低温制备碘单晶的方法及碘单晶，属于碘提纯技术领域。包括以下步骤：将超微粉粗碘置于加热罐中，在20‑60℃、气流的条件将加热罐中的粗碘升华为碘蒸气，再利用气流将碘蒸气输送至冷却罐，碘蒸气在冷却罐中冷却结晶生成碘单质。本发明采用气流粉碎机对粗碘进行粉碎，同时气流粉碎机中带出的气流带动升华的碘蒸气输入至冷却罐中，气流粉碎机可同时达到粉碎和输送的目的，无需额外增设风量，降低能耗，同时缩短制备时间约2倍以上，可大大提升精制碘的产能。
Description
技术领域
本发明涉及碘提纯技术领域，具体涉及一种粗碘低温制备碘单晶的方法及碘单晶。
背景技术
碘是人体和动植物生长必备的生命元素，在日常中也广泛应用于各个领域，尤其是消毒行业。碘多以高纯度单质碘使用，碘的纯度越高，产品的品质越好。但是现有99.8%以上的高纯碘主要为智利碘和日本碘，而我国的高纯碘纯度一般较低，品质相对较差，国内主要依靠进口碘，价格昂贵，同时碘资源相对稀缺，因此如何提高碘的纯度或者提升碘的品质就成为现在研究的重点。
现有粗碘精制的方式主要有挤压脱水法、离心脱水法、CCl4萃取法、硫酸熔融法、水蒸气蒸馏法、空气升华法以及基于此衍生出来的其他方法，其中挤压脱水法和离心脱水法主要是去除水分，基本无法去除杂质。而CCl4萃取法和水蒸气蒸馏法会在制备后期引入水分和有机物质，影响单质碘的品质。而硫酸熔融法则因为在制备过程中大量使用硫酸，对操作人员、环境以及消防安全均有负面影响。
空气升华法是安全性较高的粗碘提纯的方法，其操作方法一般是在高温、高速气流的情况下使碘升华成碘蒸气，之后再通过碘蒸气低温冷却结晶的方式进行收集。如公开号CN103342344A公开的一种粗碘提纯工艺，其方法是将粗碘加入至陶瓷反应釜中，并加入质量百分含量2-5%的纯碱，加热温度控制在120-180℃吹出碘蒸气，再使碘冷却结晶得到。公开号CN112090105A公开的一种循环风升华精制碘的方法，该方案是将粗碘加入至加热罐中，升温至120～130℃，再利用空气将碘蒸气带出，冷却结晶得到碘单质。以上技术方案均是在120℃以上的温度范围内进行，同时采用较大的风量，这样不仅能耗较高，且不利于去除杂质。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种粗碘低温制备碘单晶的方法，通过气流粉碎技术，将粗碘粉碎成超微粉，超微粉的碘在低温的条件下即可直接升华成碘蒸气，碘蒸气并通过气流将碘蒸气带出，并冷却结晶。本发明方法能够在60℃以下的低温环境进行，大大节省了能耗，同时碘的纯度更高，碘单质中碘单晶含量更高，得到的碘单质物化性能更好。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种粗碘低温制备碘单晶的方法，包括以下步骤：将超微粉粗碘置于加热罐中，在20-60℃、气流的条件将加热罐中的粗碘升华为碘蒸气，再利用气流将碘蒸气输送至冷却罐，碘蒸气在冷却罐中冷却结晶生成碘单质。
进一步的，所述超微粉粗碘的粒径为0.2-30um；优选为0.2-1um。
进一步的，所述超微粉粗碘通过气流粉碎机粉碎，所述气流为所述气流粉碎机带出的气流，所述高气流带动所述碘蒸气进入所述加热罐。
进一步的，所述20-60℃的条件为：所述气流粉碎机中的气流经过加热至20-60℃，同时所述加热罐的罐内保持20-60℃的温度。
进一步的，所述粗碘为碘含量为90-98%。
进一步的，所述加热罐与冷却罐之间设有过滤装置，所述碘蒸气过滤后进入至所述冷却罐。
进一步的，所述气流粉碎机中的气流排气量为300-800m3/h；气体压强为0.7-1.0Mpa。
本发明还保护一种粗碘低温制备碘单晶的方法制备得到的碘单晶。
进一步的，所述碘单晶的晶型的XRD图谱的2θ在22°-26°之间具有主要特征峰。
进一步的，所述碘单晶的晶型的XRD图谱的2θ在24.48°±0.2°，24.20°±0.2°，23.78°±0.2°具有主要特征峰。
本发明粗碘低温制备碘单晶的方法及碘单晶，其有益效果在于：
（1）本发明制备方法中，将粗碘处理至0.2-30um，该粒径为超微粉且接近纳米级，当碘处于此种状态下，碘的比表面积极速增大，温度对碘的影响也成指数级扩大，由于碘粒度的减小，分子间吸引力减弱，分子间的排斥力增大，再高速风量的作用下，碘分子晶体间的范德华力很容易被打破，并进行重排，导致碘在常温或者低温加热的情况即可升华形成碘蒸气，而碘蒸气在高速风的带动下进入冷却罐中冷却结晶提纯。由于是低温升华法，粗碘中的很多杂质，在该温度下不易挥发，通过简单的过滤处理即可有效的提高碘蒸气的纯度。
（2）本发明采用气流粉碎机对粗碘进行粉碎，同时气流粉碎机中带出的气流带动升华的碘蒸气输入至冷却罐中，气流粉碎机可同时达到粉碎和输送的目的，无需额外增设风量，降低能耗，同时缩短制备时间约2倍以上，可大大提升精制碘的产能。
（3）本发明粗碘粉碎至0.2-30um后，碘在20-60℃的温度下即可升华成碘蒸气，与现有常规的120℃以上的温度升华相比，本发明在加热方面降低了20-30%的能耗，节约了成本。
（4）本发明中的碘蒸气在20-60℃升华，与现有的120℃以上的高温升华相比，本发明得到的碘单质中单晶碘晶体含量更多。现有技术中使用高温精制碘的方式，碘蒸气在高温下开始降温冷却，由于高温下分子的布朗运动更加强烈，分子间的无规则运动加剧，因此碘蒸气在凝华的时候碘晶体更容易在不同的方向上生长，从而形成多晶结构。而本发明在常温或者低于60℃的温度下开始冷却结晶，结晶的初始温度较低，升华的碘蒸气初始结晶时碘分子晶体的布朗运动减弱，分子间的无规则运动少，因此碘晶体更容易在单方向上进行生长；同时碘分子晶体在范德华力的引力作用下，相同晶体的结构更容易相互吸引，并进行重排生长，形成更高结晶度的单晶，得到的碘单晶在应用过程中的均一性和稳定性更好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中实施例1得到的碘单质的XRD衍射图；
图2是本发明中对比例3得到的碘单质的XRD衍射图；
图3是现有碘单质纯度在99.8%的智利碘的XRD衍射图。
实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合 实施例和附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种粗碘低温制备碘单晶的方法，包括以下步骤：将超微粉粗碘置于加热罐中，在20-60℃、气流的条件下将加热罐中的粗碘升华为碘蒸气，再利用气流将碘蒸气输送至冷却罐，碘蒸气在冷却罐中冷却结晶生成碘单质。
本发明中，超微粉粗碘的粒径为0.2-30um；优选为0.2-1um。0.2-1um为纳米级或接近纳米级，在该粒径的作用下，碘的比表面积极速增大，温度对碘的影响也成指数级扩大，在20-60℃的低温情况下粗碘也能升华成为碘蒸气，与现有技术120℃以上的高温升华相比，本发明制备方法的能耗更低，成本更低，同时得到的碘单质的品质更高。
本发明实施例中，超微粉粗碘通过气流粉碎机粉碎，气流粉碎机为商业中常用的扁平式气流粉碎机、对喷式气流粉碎机、单喷式气流粉碎机、流化床气流粉碎机和循环式气流粉碎机中的任意一种。优选流化床气流粉碎机，如伊安诺ZRF-600。
实施例1
一种粗碘低温制备碘单晶的方法，包括以下步骤：
（1）启动加热罐的加热装置，使加热罐内温度保持在40℃；
（2）空气依次通过换热器和空气压缩机，换热器使空气升温至40℃，空气压缩机将加热后的热风输送至气流粉碎机中；
（3）将98%的粗碘加入至气流粉碎机中，气流粉碎机的排气量设置为500m3/h ，功率600kw，气体压强0.8Mpa，气流粉碎机将粗碘粉碎至平均粒度为0.2um的超微粉，气流粉碎机出口的气流带动超微粉进入至加热罐中，在加热罐中粗碘通过温度和高速气流的双重作用下升华成为碘蒸气，而其他杂质则在加热罐中下沉实现碘蒸气的第一次提纯；
（4）分离后的碘蒸气与极少量的杂质进一步通过热风从加热罐进入至冷却罐中，加热罐与冷却罐之间设有砂芯过滤，杂质通过砂芯过滤与碘蒸气分离，实现碘蒸气的第二次提纯；提纯后的碘蒸气进入至冷却罐中自然冷却结晶，得到高纯度的碘单晶，且精制碘的含量在99.5%以上。
实施例2
一种粗碘低温制备碘单晶的方法，包括以下步骤：
（1）启动加热罐的加热装置，使加热罐内温度保持在50℃；
（2）空气依次通过换热器和空气压缩机，换热器使空气升温至50℃，空气压缩机将加热后的热风再输送至气流粉碎机中；
（3）将99%的粗碘加入至气流粉碎机中，气流粉碎机的排气量设置为300m3/h ，功率800kw，气体压强0.7Mpa，气流粉碎机将粗碘粉碎至平均粒度为1.0um的超微粉，气流粉碎机出口的气流带动超微粉进入至加热罐中，在加热罐中粗碘通过温度和高速气流的双重作用下升华成为碘蒸气，而其他杂质则在加热罐中下沉实现碘蒸气的第一次提纯；
（4）分离后的碘蒸气与极少量的杂质进一步通过热风从加热罐进入至冷却罐中，加热罐与冷却罐之间设有砂芯过滤，杂质通过砂芯过滤与碘蒸气分离，实现碘蒸气的第二次提纯；提纯后的碘蒸气进入至冷却罐中自然冷却结晶，得到高纯度的碘单晶，且精制碘的含量在99.5%以上。
实施例3
一种粗碘低温制备碘单晶的方法，包括以下步骤：
（1）启动加热罐的加热装置，使加热罐内温度保持在30℃；
（2）空气依次通过换热器和空气压缩机，换热器使空气升温至30℃，空气压缩机将加热后的热风再输入至气流粉碎机中；
（3）将95%的粗碘加入至气流粉碎机中，气流粉碎机的排气量设置为800m3/h ，功率800kw，气体压强1.0Mpa，气流粉碎机将粗碘粉碎至平均粒度为0.5um的超微粉，气流粉碎机出口的气流带动超微粉进入至加热罐中，在加热罐中粗碘通过温度和高速气流的双重作用下升华成为碘蒸气，而其他杂质则在加热罐中下沉实现碘蒸气的第一次提纯；
（4）分离后的碘蒸气与极少量的杂质进一步通过热风从加热罐进入至冷却罐中，加热罐与冷却罐之间设有砂芯过滤，杂质通过砂芯过滤与碘蒸气分离，实现碘蒸气的第二次提纯；提纯后的碘蒸气进入至冷却罐中自然冷却结晶，得到高纯度的碘单晶，且精制碘的含量在99.5%以上。
实施例4
一种粗碘低温制备碘单晶的方法，包括以下步骤：
（1）启动加热罐的加热装置，使加热罐内温度保持在20℃；
（2）空气依次通过换热器和空气压缩机，换热器使空气升温至20℃，空气压缩机将加热后的热风再输入至气流粉碎机中；
（3）将92%的粗碘加入至气流粉碎机中，气流粉碎机的排气量设置为800m3/h ，功率800kw，气体压强1.0Mpa，气流粉碎机将粗碘粉碎至平均粒度为0.2um的超微粉，气流粉碎机出口的气流带动超微粉进入至加热罐中，在加热罐中粗碘通过温度和高速气流的双重作用下升华成为碘蒸气，而其他杂质则在加热罐中下沉实现碘蒸气的第一次提纯；
（4）分离后的碘蒸气与极少量的杂质进一步通过热风从加热罐进入至冷却罐中，加热罐与冷却罐之间设有砂芯过滤，杂质通过砂芯过滤与碘蒸气分离，实现碘蒸气的第二次提纯；提纯后的碘蒸气进入至冷却罐中自然冷却结晶，得到高纯度的碘单晶，且精制碘的含量在99.5%以上。
实施例5
一种粗碘低温制备碘单晶的方法，包括以下步骤：
（1）启动加热罐的加热装置，使加热罐内温度保持在60℃；
（2）空气依次通过换热器和空气压缩机，换热器使空气升温至60℃，空气压缩机将加热后的热风再输入至气流粉碎机中；
（3）将90%的粗碘加入至气流粉碎机中，气流粉碎机的排气量设置为500m3/h ，功率800kw，气体压强0.8Mpa，气流粉碎机将粗碘粉碎至平均粒度为0.5um的超微粉，气流粉碎机出口的气流带动超微粉进入至加热罐中，在加热罐中粗碘通过温度和高速气流升华的双重作用下成为碘蒸气，而其他杂质则在加热罐中下沉实现碘蒸气的第一次提纯；
（4）分离后的碘蒸气与极少量的杂质进一步通过热风从加热罐进入至冷却罐中，加热罐与冷却罐之间设有砂芯过滤，杂质通过砂芯过滤与碘蒸气分离，实现碘蒸气的第二次提纯；提纯后的碘蒸气进入至冷却罐中自然冷却结晶，得到高纯度的碘单晶，且精制碘的含量在99.5%以上。
对比例1
粗碘提纯的方法，包括以下步骤：
（1）启动加热罐的加热装置，使加热罐内温度保持在40℃，并将98%的粗碘加入至加热罐内使碘升华为碘蒸汽；
（2）空气依次通过换热器和空气压缩机，换热器使空气升温至40℃，空气压缩机将加热后的热风通过引风机输送至加热罐中；
（3）引风机的排气量设置为500m3/h ，功率600kw，气体压强0.8Mpa，引风机将加热罐中的碘蒸气带入至冷却罐中，碘蒸气在冷却罐中自然冷却结晶，得到精制碘。
对比例2
粗碘提纯的方法，包括以下步骤：
（1）启动加热罐的加热装置，使加热罐内温度保持在40℃，并将98%的粗碘加入至加热罐内使碘升华为碘蒸汽；
（2）空气依次通过换热器和空气压缩机，换热器使空气升温至40℃，空气压缩机将加热后的热风通过引风机进入至加热罐中；
（3）引风机的排气量设置为1000m3/h ，功率1000kw，气体压强0.8Mpa，引风机将加热罐中的碘蒸气带入至冷却罐中，碘蒸气在冷却罐中自然冷却结晶，得到精制碘。
对比例3
粗碘提纯的方法，包括以下步骤：
（1）启动加热罐的加热装置，使加热罐内温度保持在120℃，将98%的粗碘放入至加热罐中使碘升华为碘蒸气；
（2）空气依次通过换热器和空气压缩机，换热器使空气升温至120℃，空气压缩机将加热后的热风通过引风机进入至加热罐中；
（3）将引风机的排气量设置为500m3/h ，功率600kw，气体压强0.8Mpa，引风机将加热罐中的碘蒸气带入至冷却罐中，碘蒸气在冷却罐中自然冷却结晶，得到精制碘。
对比例4
粗碘提纯的方法，包括以下步骤：
（1）启动加热罐的加热装置，使加热罐内温度保持在120℃；
（2）空气依次通过换热器和空气压缩机，换热器使空气升温至120℃，空气压缩机将加热后的热风输入至气流粉碎机中；
（3）将98%的粗碘加入至气流粉碎机中，气流粉碎机的排气量设置为500m3/h ，功率600kw，气体压强0.8Mpa，气流粉碎机将粗碘粉碎至平均粒度为0.2um的超微粉，气流粉碎机出口的气流带动超微粉进入至加热罐中，在加热罐中粗碘通过温度和高速气流的双重作用下升华成为碘蒸气；
（4）碘蒸气与极少量的杂质进一步通过热风从加热罐进入至冷却罐中，加热罐与冷却罐之间设有砂芯过滤，杂质通过砂芯过滤与碘蒸气分离，分离后的碘蒸气进入至冷却罐中自然冷却结晶，得到精制碘。
试验检测
①碘含量检测
使用药典中碘的测定方法测定实施例1-5和对比例1-4中碘的纯度，得到的结果如表1所示：
表1 碘的纯度
从表1可以看出，实施例1与对比例1和对比例2进行对比，实施例1采用了粉碎-低温-低气流的方式进行制备，而对比例1的制备方法为低温-低气流，对比例2的制备方法为低温-高气流。
从实施例1与对比例1、对比例2的数据可以看出，低温的方式可以使得碘的纯度极大提升，实施例1与对比例3、对比例4可以看出，高温升华处理杂质的效果并不理想，处理后得到的碘单质的纯度较低。
②生产效率能耗测定
生产效率通过每小时的精制碘的产能来确定。
能耗为生产200kg所需要的电能，为带动气体的电能和加热电能的总和。
测定实施例1与对比例1-4的生产时间和能耗，得到的数据如表2所示：
表2 碘的生产效率和能耗
结合表1和表2可以看出，实施例1、对比例1和对比例2均是在40℃的低温下粗碘进行升华，得到的碘单质的纯度均较高，但是对比例1和2并未进行粉碎，因此对比例1和2的生产效率均较低、能耗均较高，即使在对比例2中提高了风量，生产效率仍旧无法有太大的提升，能耗反而增加。从本发明实施例1、对比例1和对比例2三组数据说明，本发明采用的粉碎-低温升华的制备方法能够得到高纯度精制碘，同时生产效率大大提高，能耗降低，具有意想不到的效果。
通过实施例1与对比例3、对比例4三组数据进行比较，实施例1和对比例4均进行了粉碎，生产效率相对提高，能耗较小。而对比例3并未进行粉碎，但由于是高温，生产效率具有一定的提升，但是能耗相对也增加。但由于对比例3和4均是高温，虽然能耗相对降低、生产效率有一定的提高，但是碘的纯度较低，无法达到精制的效果。
③碘晶型测定
以实施例1得到的碘单晶（精制碘）与对比例3得到的精制碘、现有99.8%的高纯度智利碘三者作为样品，分别采用XRD衍射仪进行测定，得到的XRD衍射图如图1（实施例1精制碘XRD衍射图）、图2（对比例3精制碘XRD衍射图）和图3（99.8%的高纯度智利碘XRD衍射图）所示。其中XRD衍射仪测定几者的2θ，实施例1的碘单晶的晶型的XRD图谱的2θ在22°-26°之间具有主要特征峰；具体2θ在24.48°±0.2°，24.20°±0.2°，23.78°±0.2°具有主要特征峰。从图1、图2和图3可以看出，本发明实施例1（图1）的碘单质中碘的单晶含量相比于对比例3（图2）和99.8%的高纯度智利碘（图3）的碘单晶含量更高。
本发明实施例1通过XRD衍射图得到的碘单晶的晶型为晶面110结构的单晶碘。由于碘作为分子晶体，且晶体结构为面心立方晶系结构，而在110晶面结构上分子晶体碘更容易在晶胞结构上叠加生长，形成更大的单晶结构，而且结晶度也更好，而在其它方向的晶面结构会导致晶体结构的杂乱无章，无法形成更高纯度的单晶碘。
应用实施例1
实施例1得到的精制碘与聚维酮配置成2%的聚维酮碘溶液。
应用实施例2
实施例2得到的精制碘与聚维酮配置成2%的聚维酮碘溶液。
应用实施例3
实施例3得到的精制碘与聚维酮配置成2%的聚维酮碘溶液。
应用实施例4
实施例4得到的精制碘与聚维酮配置成2%的聚维酮碘溶液。
应用实施例5
实施例5得到的精制碘与聚维酮配置成2%的聚维酮碘溶液。
对比例5
对比例3得到的精制碘与聚维酮配置成2%的聚维酮碘溶液。
对比例6
99.8%的智利碘配置成2%的聚维酮碘溶液。
稳定性测试
将应用实施例1-5和对比例5-6得到的聚维酮碘溶液在不同的时间进行碘含量的测试，检测方法参照2020版兽药典聚维酮碘溶液含量测定，得到的结果如表3所示：
表3 稳定性能指标
从表3可以看出，实施例1与对比例5相比，高温下处理得到的精制碘制备而成的聚维酮碘的稳定性更差，实施例1-5与对比例6对比，经过气流粉碎低温处理后的本发明实施例1-5的精制碘制备的聚维酮碘溶液的稳定性更好。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
最后应说明的是：本发明实施例公开的仅为本发明较佳实施例而已，仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各项实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应的技术方案的本质脱离本发明各项实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种粗碘低温制备碘单晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：将超微粉粗碘置于加热罐中，在20-60℃、气流的条件将加热罐中的粗碘升华为碘蒸气，再利用气流将碘蒸气输送至冷却罐，碘蒸气在冷却罐中冷却结晶生成碘单质。
2.根据权利要求1所述粗碘低温制备碘单晶的方法，其特征在于：所述超微粉粗碘的粒径为0.2-30um。
3.根据权利要求1所述粗碘低温制备碘单晶的方法，其特征在于：所述超微粉粗碘通过气流粉碎机粉碎，所述气流为所述气流粉碎机带出的气流，所述气流带动所述碘蒸气进入所述加热罐。
4.根据权利要求3所述粗碘低温制备碘单晶的方法，其特征在于：所述20-60℃的条件为：所述气流粉碎机中的气流经过加热至20-60℃，同时所述加热罐的罐内保持20-60℃的温度。
5.根据权利要求1所述粗碘低温制备碘单晶的方法，其特征在于：所述粗碘为碘含量为90%-98%。
6.根据权利要求1所述粗碘低温制备碘单晶的方法，其特征在于：所述加热罐与冷却罐之间设有过滤装置，所述碘蒸气过滤后进入至所述冷却罐。
7.根据权利要求3所述粗碘低温制备碘单晶的方法，其特征在于：所述气流粉碎机中的气流排气量为300-800m3/h；气流压强为0.7-1.0Mpa。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的粗碘低温制备碘单晶的方法得到的碘单晶。
9.根据权利要求8所述的碘单晶，其特征在于：所述碘单晶的晶型的XRD图谱的2θ在22°-26°之间具有主要特征峰。
10.根据权利要求9所述的碘单晶，其特征在于：所述碘单晶的晶型的XRD图谱的2θ在24.48°±0.2°，24.20°±0.2°，23.78°±0.2°具有主要特征峰。
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