CN115947655A - 一种采用酯交换法制备3-甲氧基丙酸乙酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种采用酯交换法制备3‑甲氧基丙酸乙酯的方法。所述方法包括:在催化剂存在的条件下,将3‑甲氧基丙酸甲酯与乙醇接触后进行反应,制得3‑甲氧基丙酸乙酯;所述催化剂包括氨基酸钛,所述氨基酸钛选自甘氨酸钛、丙氨酸钛、脯氨酸钛、异亮氨酸钛、亮氨酸钛、苯丙氨酸钛和谷氨酸钛中的至少一种。本申请所述方法采用了性能优异的催化剂,催化剂的催化活性高且选择性好,使得反应过程中催化剂的用量少,且反应后3‑甲氧基丙酸甲酯转化率以及3‑甲氧基丙酸乙酯选择性最高可达95%以上;同时该方法还具有原料毒性低、污染小、反应条件温和、催化剂无腐蚀等优点。
Description
技术领域
本申请涉及有机化工技术领域,尤其是涉及一种采用酯交换法制备3-甲氧基丙酸乙酯的方法。
背景技术
目前市场上高沸点的溶剂有碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯,沸点均为二百四十几度,但是它们均是极性溶剂,对于很多高温树脂、油漆、油墨和陶瓷原料等溶解性不好,加的量少时,不能很好地降低油漆的粘度和陶瓷原料的粘度,只有加入较多的量时才能达到粘度的要求。市场需要一些极性不太强的,溶解性好的高沸点溶剂,因此开发了毒性小的溶剂—3-甲氧基丙酸乙酯,它的沸点与碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯相近,对很多高温树脂、油漆、油墨和陶瓷原料等溶解性好,加入量少就可达到要求。因此使用3-甲氧基丙酸乙酯可以有效解决由于碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯对于很多高温树脂、油漆、油墨和陶瓷原料等溶解性不好,进而使得陶瓷表面流平不好,油漆和油墨漆膜流平不好、光泽不高的问题。另外,一些卷材烤漆流水线要提高产能,要求烘烤时间为几分钟,烘烤温度为两百多度,只使用碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯和其他沸点不高的溶剂时,流平性能不好,光泽不高,达不到要求,而使用3-甲氧基丙酸乙酯也可解决这一问题。
目前3-甲氧基丙酸乙酯的合成方法可以采用酯交换法:在催化剂作用下,3-甲氧基丙酸甲酯与乙醇发生酯交换,可制备3-甲氧基丙酸乙酯。该方法具有原料价廉易得、毒性低、污染小、反应条件温和、副产物甲醇可回收再用于制备3-甲氧基丙酸甲酯等优点。
目前文献报道的用于酯交换反应的催化剂有碱性催化剂、分子筛和离子液体等,但是采用上述催化剂以3-甲氧基丙酸甲酯与乙醇为原料发生酯交换进行3-甲氧基丙酸乙酯合成时,存在3-甲氧基丙酸甲酯转化率低、反应时间长和3-甲氧基丙酸乙酯选择性不高等问题。
因此需要提供一种新的采用酯交换法制备3-甲氧基丙酸乙酯的方法。
发明内容
为了解决现有技术中制备3-甲氧基丙酸乙酯的过程中所存在的催化剂用量较大、反应时间长、原料转化率低、产物3-甲氧基丙酸乙酯选择性不高等突出问题,本申请提供了一种新的采用酯交换法制备3-甲氧基丙酸乙酯的方法,该方法具有原料毒性低、污染小、反应条件温和、催化剂用量少、原料3-甲氧基丙酸甲酯(简称,MMP)转化率以及产物3-甲氧基丙酸乙酯(简称,MEP)选择性高等优点。
为此,本申请提供了一种采用酯交换法制备3-甲氧基丙酸乙酯的方法,所述方法包括:在催化剂存在的条件下,将3-甲氧基丙酸甲酯与乙醇接触后进行反应,制得3-甲氧基丙酸乙酯;
所述催化剂包括氨基酸钛,所述氨基酸钛选自甘氨酸钛、丙氨酸钛、脯氨酸钛、异亮氨酸钛、亮氨酸钛、苯丙氨酸钛和谷氨酸钛中的至少一种。
本申请中,所述方法的反应式如下式(1)所示:
式(1)
采用酯交换法制备3-甲氧基丙酸乙酯的过程中,所采用的催化剂类型对反应结果有显著影响。当不采用催化剂或采用的催化剂的活性低时,会导致反应后原料中的3-甲氧基丙酸甲酯转化率较低;当采用的催化剂选择性差时,会导致反应过程中发生副反应,产生大量的副产物,进而导致反应后的产物中3-甲氧基丙酸乙酯的选择性较低。
本申请所述方法中采用了特定的催化剂,该催化剂中包括氨基酸钛(甘氨酸钛、丙氨酸钛、脯氨酸钛、异亮氨酸钛、亮氨酸钛、苯丙氨酸钛和谷氨酸钛中的至少一种),本申请的发明人创造性地发现利用上述催化剂制备3-甲氧基丙酸乙酯时,具有催化活性高且选择性好等优势,进而使得3-甲氧基丙酸甲酯转化率以及3-甲氧基丙酸乙酯选择性最高可达95%以上,取得了意料不到的技术效果。
在一些优选的实施方式中,所述氨基酸钛选自甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛中的至少两种。例如所述氨基酸钛可以为甘氨酸钛和亮氨酸钛的混合物、甘氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物或者甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物。
在一些更为优选的实施方式中,所述氨基酸钛为甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物。
本申请中,当所述催化剂中的氨基酸钛为甘氨酸钛和亮氨酸钛的混合物、甘氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物或者亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物,尤其为甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物时,能使所述催化剂具有更好的催化活性和选择性,进而使得反应后原料的转化率和产物的选择性更优。
在一些具体的实施方式中,所述甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物中甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的质量比为1:(0.3~0.8):(0.3~0.8)。
在一些具体的实施例中,所述甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物中甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的质量比可以为1:0.3:0.3、1:0.3:0.5、1:0.3:0.8、1:0.5:0.3、1:0.5:0.5、1:0.5:0.8、1:0.8:0.3、1:0.8:0.5或1:0.8:0.8等。在一些优选的实施方式中,所述甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物中甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的质量比为1:0.5:0.5。
本申请通过将甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物中甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的质量比控制在上述范围内,能够进一步提升所述催化剂的催化性能。
在一些实施方式中,所述催化剂中还包括钛酸铝。
本申请的发明人通过研究发现,当所述催化剂中还包括钛酸铝时,催化剂中的所述氨基酸钛能够与钛酸铝发生协同作用,进而使得所述催化剂的催化性能得到进一步提升。
在一些具体实施方式中,所述钛酸铝与氨基酸钛的质量比为(0.1~0.5):1。在一些具体实施例中,所述钛酸铝与氨基酸钛的质量比例如可以为0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1或0.5:1等。在一些优选的实施方式中,所述钛酸铝与氨基酸钛的质量比为0.3:1。
本申请通过将所述钛酸铝与氨基酸钛的质量比控制在上述范围内,能够使所述催化剂的催化性能发挥到最佳,进而使得反应后原料中3-甲氧基丙酸甲酯的转化率和产物中3-甲氧基丙酸乙酯的选择性最优。
在一些实施方式中,所述催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.01~0.5wt%。在一些优选的实施方式中,所述催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.1~0.3wt%。
本申请中,所述催化剂的催化活性高,催化剂的用量少,在催化剂的用量仅为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.01~0.5wt%时,即可取得很好的催化效果。
在一些实施方式中,所述乙醇与3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为(1~5):1。在一些优选的实施方式中,所述乙醇与3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为(2~4):1。
本申请中,所述方法的酯交换反应过程为可逆反应,因此为了使反应尽可能地向生成3-甲氧基丙酸乙酯的方向进行,原料中的乙醇应过量,且当原料中的乙醇与3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为(2~4):1时,能使反应生成3-甲氧基丙酸乙酯的效果最佳。另外,为了使反应向生成3-甲氧基丙酸乙酯的方向进行,可以及时将副产物甲醇分离出反应体系。
在一些实施方式中,所述反应的温度为60~100℃。在一些优选的实施方式中,所述反应的温度为75~85℃。
本申请中,所述反应的温度低,反应条件温和,制备过程更安全、节能。
在一些实施方式中,所述反应的时间为1~8小时。在一些优选的实施方式中,所述反应的时间为3~6小时。
本申请通过将反应条件(温度和时间)控制在上述范围内,能使反应后原料的转化率和产物的选择性更优。
本申请的有益技术效果为:本申请所述方法采用了性能优异的催化剂,催化剂的催化活性高且选择性好,使得反应过程中催化剂的用量少,且反应后3-甲氧基丙酸甲酯转化率以及3-甲氧基丙酸乙酯选择性最高可达95%以上,取得了意料不到的技术效果。同时该方法还具有原料毒性低、污染小、反应条件温和、催化剂无腐蚀等优点,因此可以较好的应用于3-甲氧基丙酸乙酯的制备,应用前景优异。
具体实施方式
为使本申请更加容易理解,下面将结合实施例来进一步详细说明本申请,这些实施例仅起说明性作用,并不局限于本申请的应用范围。本申请中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
实施例1:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
将11.8克3-甲氧基丙酸甲酯(0.1mol)、18.4克乙醇(0.4mol)、0.024克甘氨酸钛加入到100mL装有冷凝管的两口圆底烧瓶中,搅拌均匀,将圆底烧瓶升温至85℃反应5小时,获得含有3-甲氧基丙酸乙酯的反应产物;反应过程中催化剂甘氨酸钛的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%,乙醇与3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为4:1。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例2:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
将11.8克3-甲氧基丙酸甲酯(0.1mol)、13.8克乙醇(0.3mol)、0.012克丙氨酸钛加入到100mL装有冷凝管的两口圆底烧瓶中,搅拌均匀,将圆底烧瓶升温至80℃反应4小时,获得含有3-甲氧基丙酸乙酯的反应产物;反应过程中催化剂丙氨酸钛的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.1wt%,乙醇与3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为3:1。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例3:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
将11.8克3-甲氧基丙酸甲酯(0.1mol)、9.2克乙醇(0.2mol)、0.024克脯氨酸钛加入到100mL装有冷凝管的两口圆底烧瓶中,搅拌均匀,将圆底烧瓶升温至75℃反应6小时,获得含有3-甲氧基丙酸乙酯的反应产物;反应过程中催化剂脯氨酸钛的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%,乙醇与3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为2:1。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例4:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
将11.8克3-甲氧基丙酸甲酯(0.1mol)、23克乙醇(0.5mol)、0.006克异亮氨酸钛加入到100mL装有冷凝管的两口圆底烧瓶中,搅拌均匀,将圆底烧瓶升温至90℃反应3小时,获得含有3-甲氧基丙酸乙酯的反应产物;反应过程中催化剂异亮氨酸钛的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.05wt%,乙醇与3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为5:1。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例5:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
将11.8克3-甲氧基丙酸甲酯(0.1mol)、18.4克乙醇(0.4mol)、0.036克亮氨酸钛加入到100mL装有冷凝管的两口圆底烧瓶中,搅拌均匀,将圆底烧瓶升温至95℃反应2小时,获得含有3-甲氧基丙酸乙酯的反应产物;反应过程中催化剂亮氨酸钛的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.3wt%,乙醇与3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为4:1。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例6:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
将11.8克3-甲氧基丙酸甲酯(0.1mol)、18.4克乙醇(0.4mol)、0.06克苯丙氨酸钛加入到100mL装有冷凝管的两口圆底烧瓶中,搅拌均匀,将圆底烧瓶升温至60℃反应8小时,获得含有3-甲氧基丙酸乙酯的反应产物;反应过程中催化剂苯丙氨酸钛的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.5wt%,乙醇与3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为4:1。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例7:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
将11.8克3-甲氧基丙酸甲酯(0.1mol)、4.6克乙醇(0.1mol)、0.024克谷氨酸钛加入到100mL装有冷凝管的两口圆底烧瓶中,搅拌均匀,将圆底烧瓶升温至100℃反应1小时,获得含有3-甲氧基丙酸乙酯的反应产物;反应过程中催化剂谷氨酸钛的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%,乙醇与3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为1:1。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例8:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,催化剂为0.016克甘氨酸钛和0.008克亮氨酸钛,催化剂中甘氨酸钛与亮氨酸钛的质量比为1:0.5;反应过程中催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例9:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,催化剂为0.016克甘氨酸钛和0.008克苯丙氨酸钛,催化剂中甘氨酸钛与苯丙氨酸钛的质量比为1:0.5;反应过程中催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例10:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,催化剂为0.012克甘氨酸钛、0.006克亮氨酸钛和0.006克苯丙氨酸钛,催化剂中甘氨酸钛、亮氨酸钛与苯丙氨酸钛的质量比为1:0.5:0.5;反应过程中催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例11:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,催化剂为0.013克甘氨酸钛、0.004克亮氨酸钛和0.007克苯丙氨酸钛,催化剂中甘氨酸钛、亮氨酸钛与苯丙氨酸钛的质量比为1:0.3:0.5;反应过程中催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例12:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,催化剂为0.01克甘氨酸钛、0.008克亮氨酸钛和0.005克苯丙氨酸钛,催化剂中甘氨酸钛、亮氨酸钛与苯丙氨酸钛的质量比为1:0.8:0.5;反应过程中催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例13:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,催化剂为0.013克甘氨酸钛、0.007克亮氨酸钛和0.004克苯丙氨酸钛,催化剂中甘氨酸钛、亮氨酸钛与苯丙氨酸钛的质量比为1:0.5:0.3;反应过程中催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例14:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,催化剂为0.01克甘氨酸钛、0.005克亮氨酸钛和0.008克苯丙氨酸钛,催化剂中甘氨酸钛、亮氨酸钛与苯丙氨酸钛的质量比为1:0.5:0.8;反应过程中催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例15:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,催化剂为0.022克氨基酸钛(0.011克甘氨酸钛、0.0055克亮氨酸钛和0.0055克苯丙氨酸钛)和0.002克钛酸铝,催化剂中钛酸铝与氨基酸钛的质量比为0.1:1,氨基酸钛中甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的质量比为1:0.5:0.5;反应过程中催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例16:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,催化剂为0.018克氨基酸钛(0.009克甘氨酸钛、0.0045克亮氨酸钛和0.0045克苯丙氨酸钛)和0.006克钛酸铝,催化剂中钛酸铝与氨基酸钛的质量比为0.3:1,氨基酸钛中甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的质量比为1:0.5:0.5;反应过程中催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例17:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,催化剂为0.016克氨基酸钛(0.008克甘氨酸钛、0.004克亮氨酸钛和0.004克苯丙氨酸钛)和0.008克钛酸铝,催化剂中钛酸铝与氨基酸钛的质量比为0.5:1,氨基酸钛中甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的质量比为1:0.5:0.5;反应过程中催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.2wt%。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例18:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例16,不同之处在于,原料中乙醇的添加量为4.6克乙醇(0.1mol);反应过程中乙醇与3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为1:1。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例19:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例16,不同之处在于,反应的温度为60℃。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
实施例20:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例16,不同之处在于,反应的时间为2小时。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
对比例1:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,制备过程中不添加催化剂。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
对比例2:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,制备过程中添加的催化剂为0.024克缬氨酸钛。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
对比例3:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,制备过程中添加的催化剂为0.024克组氨酸钛。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
对比例4:3-甲氧基丙酸乙酯的制备
制备过程基本同实施例1,不同之处在于,制备过程中添加的催化剂为0.024克苏氨酸钛。反应产物采用气相色谱-质谱联用进行检测,结果如表1所示。
表1
从表1的检测结果可知,相较于对比例1-4,本申请实施例1-20反应后3-甲氧基丙酸甲酯转化率都达70%以上,3-甲氧基丙酸乙酯选择性都达78%以上,取得了较好的效果。具体地,相较于实施例1,对比例1中不添加催化剂,相同反应条件下,3-甲氧基丙酸甲酯的转化率和3-甲氧基丙酸乙酯的选择性比实施例1的结果低得多。根据对比例2-5的检测结果可知,当采用缬氨酸钛、组氨酸钛或苏氨酸钛为催化剂,相同反应条件下,3-甲氧基丙酸甲酯转化率和3-甲氧基丙酸乙酯的选择性也都比实施例1的结果低得多,表明催化剂的具体种类对本申请所述的反应结果影响非常大。
从实施例1、8-14的检测结果可知,当催化剂中的氨基酸钛选自甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛中的至少两种,尤其是同时含有甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛时,有助于提升反应后3-甲氧基丙酸甲酯转化率和3-甲氧基丙酸乙酯的选择性;且当氨基酸钛中甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的质量比为1:0.5:0.5时,能够进一步提升3-甲氧基丙酸甲酯转化率和3-甲氧基丙酸乙酯的选择性。
从实施例10、15-17的检测结果可知,当催化剂中进一步包括钛酸铝时,有助于提升反应后3-甲氧基丙酸甲酯转化率和3-甲氧基丙酸乙酯的选择性;且当催化剂中钛酸铝与氨基酸钛的质量比为0.3:1,能使3-甲氧基丙酸甲酯转化率达到95%和3-甲氧基丙酸乙酯的选择性达到98%,取得了优异的效果。
应当注意的是,以上所述的实施例仅用于解释本申请,并不构成对本申请的任何限制。通过参照典型实施例对本申请进行了描述,但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇,而不是限定性词汇。可以按规定在本申请权利要求的范围内对本申请作出修改,以及在不背离本申请的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本申请涉及特定的方法、材料和实施例,但是并不意味着本申请限于其中公开的特定例,相反,本申请可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种采用酯交换法制备3-甲氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于,所述方法包括:在催化剂存在的条件下,将3-甲氧基丙酸甲酯与乙醇接触后进行反应,制得3-甲氧基丙酸乙酯;
所述催化剂包括氨基酸钛,所述氨基酸钛选自甘氨酸钛、丙氨酸钛、脯氨酸钛、异亮氨酸钛、亮氨酸钛、苯丙氨酸钛和谷氨酸钛中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氨基酸钛选自甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛中的至少两种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述氨基酸钛为甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的混合物中甘氨酸钛、亮氨酸钛和苯丙氨酸钛的质量比为1: (0.3~0.8): (0.3~0.8),优选为1:0.5:0.5。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂中还包括钛酸铝。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述钛酸铝与氨基酸钛的质量比为(0.1~0.5): 1;优选为0.3: 1。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂的用量为3-甲氧基丙酸甲酯质量的0.01~0.5wt%,优选为0.1~0.3wt%。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述乙醇与3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为(1~5): 1,优选为(2~4): 1。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述反应的温度为60~100℃,优选为75~85℃。
10.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述反应的时间为1~8小时,优选为3~6小时。
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CN202310007177.3A CN115947655A (zh) | 2023-01-03 | 2023-01-03 | 一种采用酯交换法制备3-甲氧基丙酸乙酯的方法 |
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