CN115947539A - 一种用于显示基板的铝硅酸盐玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种用于显示基板的铝硅酸盐玻璃及其制备方法，基于铝硅酸盐玻璃的质量，铝硅酸盐玻璃的组成为56.2％‑57％的SiO2、2％‑3％的GeO2、19.2％‑19.8％的Al2O3、2％‑2.5％的B2O3、3.0％‑3.1％的MgO、6.5％‑6.9％的CaO、2.6％‑2.9％的SrO、5.1％‑5.5％的BaO、0.05％‑0.09％的ZrO2、0.5％‑0.8％的P2O5、0.12％‑0.15％的SnO2。本申请提供的用于显示基板的铝硅酸盐玻璃具有优异的澄清效果，适用于高性能显示行业。本申请提供的制备方法具有制备工艺简单、对环境友好等优势。
Description
技术领域
本申请涉及玻璃生产技术领域，特别是涉及一种用于显示基板的铝硅酸盐玻璃及其制备方法。
背景技术
光电显示技术中，采用非晶硅或多晶硅来做薄膜晶体管(TFT)的工艺制程温度高，这就要求使用的显示基板用的玻璃基板在多次高温处理过程中不能变形，即玻璃基板的应变点要高，比如TFT-液晶显示(LCD)要求玻璃基板的应变点温度高于650℃，而有机电激光显示(OLED)要求玻璃基板的应变点温度高于700℃。同时，玻璃基板的热膨胀系数需要与硅薄膜的膨胀系数相近，一般应小于4×10-6/℃；即要求玻璃基板具备高应变点、合适的热膨胀系数、高的弹性模量等特性。为了使玻璃基板具有上述特性，这就要求玻璃组成中SiO2与Al2O3的含量较高，必然会造成玻璃的熔制和澄清过程难度增加，即玻璃液黏度大导致气泡逸出困难，恶化玻璃的澄清效果。
发明内容
本申请的目的在于提供一种用于显示基板的铝硅酸盐玻璃及其制备方法，以改善铝硅酸盐玻璃的澄清效果。具体技术方案如下：
本申请第一方面提供了一种用于显示基板的铝硅酸盐玻璃，基于所述铝硅酸盐玻璃的质量，所述铝硅酸盐玻璃的组成为：56.2％-57％的SiO2、2％-3％的GeO2、19.2％-19.8％的Al2O3、2％-2.5％的B2O3、3.0％-3.1％的MgO、6.5％-6.9％的CaO、2.6％-2.9％的SrO、5.1％-5.5％的BaO、0.05％-0.09％的ZrO2、0.5％-0.8％的P2O5、0.12％-0.15％的SnO2，所述铝硅酸盐玻璃中BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)的质量比为0.29-0.31。
在本申请的一些实施方案中，所述SrO的原料为SrCO3与Sr(NO3)2的混合物，SrCO3/Sr(NO3)2的质量比为22-30。
在本申请的一些实施方案中，所述SnO2的原料为SnO2与SnO的混合物，SnO2/SnO的质量比为3-10。
在本申请的一些实施方案中，所述Al2O3的原料为Al2O3与Al(OH)3的混合物，Al2O3/Al(OH)3的质量比为7-9。
在本申请的一些实施方案中，所述B2O3的原料为B2O3与H3BO3的混合物，B2O3/H3BO3的质量比为8-10。
在本申请的一些实施方案中，所述铝硅酸盐玻璃的应变点温度为710℃-725℃，所述铝硅酸盐玻璃的软化点温度为1010℃-1020℃，所述铝硅酸盐玻璃的弹性模量为81GPa-85GPa。
在本申请的一些实施方案中，所述铝硅酸盐玻璃在20℃-350℃范围内的热膨胀系数为3.85×10-6/℃-3.95×10-6/℃。
本申请第二方面提供了一种上述铝硅酸盐玻璃的制备方法，其包括以下步骤：将原料混合均匀进行熔融、澄清、成型得到玻璃块，然后退火，得到所述铝硅酸盐玻璃；所述熔融的温度为1650℃-1700℃，保温时间为2h-5h，所述退火的温度为800℃-830℃。
本申请的有益效果：
本申请提供了一种用于显示基板的铝硅酸盐玻璃及其制备方法，其中，基于铝硅酸盐玻璃的质量，铝硅酸盐玻璃的组成为56.2％-57％的SiO2、2％-3％的GeO2、19.2％-19.8％的Al2O3、2％-2.5％的B2O3、3.0％-3.1％的MgO、6.5％-6.9％的CaO、2.6％-2.9％的SrO、5.1％-5.5％的BaO、0.05％-0.09％的ZrO2、0.5％-0.8％的P2O5、0.12％-0.15％的SnO2，铝硅酸盐玻璃中BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)的质量比为0.29-0.31。本申请提的供用于显示基板的铝硅酸盐玻璃，特别适用于浮法制造作为显示基板的玻璃基板，该用于显示基板的铝硅酸盐玻璃不仅具有机械强度高、应变点高、软化点高等优良性能，使得玻璃基板在高温处理中不变形，还具有优异的澄清效果，从而适用于高性能显示行业。本申请提供的制备方法具有制备工艺简单、对环境友好等优势。
当然，实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
图1为本申请实施例1制备的铝硅酸盐玻璃样品的照片；
图2为本申请实施例2制备的铝硅酸盐玻璃样品的照片；
图3为本申请对比例1制备的铝硅酸盐玻璃样品的照片。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请第一方面提供了一种用于显示基板的铝硅酸盐玻璃，基于铝硅酸盐玻璃的质量，铝硅酸盐玻璃的组成为：56.2％-57％的SiO2、2％-3％的GeO2、19.2％-19.8％的Al2O3、2％-2.5％的B2O3、3.0％-3.1％的MgO、6.5％-6.9％的CaO、2.6％-2.9％的SrO、5.1％-5.5％的BaO、0.05％-0.09％的ZrO2、0.5％-0.8％的P2O5、0.12％-0.15％的SnO2，铝硅酸盐玻璃中BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)的质量比为0.29-0.31。
例如SiO2的质量百分含量可以为56.2％、56.3％、56.5％、56.8％、57％或为其中任意两个数值组成的范围。在铝硅酸盐玻璃的组成中，SiO2作为玻璃网络形成体，是构成玻璃网络骨架的主要成分。当SiO2的含量过高时，玻璃液的黏度过大，会给玻璃的熔制和澄清过程带来难度。当SiO2的含量过低时，不易形成玻璃态，铝硅酸盐玻璃的应变点温度下降，热膨胀系数增大，不利于铝硅酸盐玻璃的热膨胀性能和机械强度。通过调控SiO2的含量在本申请范围内，有利于使得铝硅酸盐玻璃的热膨胀性能和机械强度良好、且澄清效果优异。
例如GeO2的质量百分含量可以为2％、2.3％、2.5％、2.8％、3％或为其中任意两个数值组成的范围。在铝硅酸盐玻璃的组成中，GeO2也可以作为玻璃网络形成体，其密度高于SiO2，当GeO2的含量过高时，会导致铝硅酸盐玻璃的密度过高，不适用于显示基板；同时GeO2的网络结构单元与SiO2体积不同，其含量过高时，还会影响铝硅酸盐玻璃网络紧密度。当GeO2的含量过低时，铝硅酸盐玻璃的原料熔化难度大，不利于气泡逸出，从而不利于铝硅酸盐玻璃的澄清效果。通过调控GeO2的含量在本申请范围内，有利于改善铝硅酸盐玻璃的网络结构，降低熔化难度，优化气泡逸出效果，从而有利于使得铝硅酸盐玻璃具有优异的澄清效果。
例如Al2O3的质量百分含量可以为19.2％、19.4％、19.6％、19.8％或为其中任意两个数值组成的范围。当Al2O3的含量过高时，铝硅酸盐玻璃的原料熔化难度大。当Al2O3的含量过低时，会降低铝硅酸盐玻璃的应变点温度和机械强度，不利于铝硅酸盐玻璃在显示基板中的应用。通过调控Al2O3的含量在本申请范围内，有利于使得铝硅酸盐玻璃具有机械强度高、应变点高等优良性能，从而适用于高性能显示行业。
例如B2O3的质量百分含量可以为2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％或为其中任意两个数值组成的范围。通过调整B2O3的含量在本申请范围内，有利于降低玻璃液的黏度，改善铝硅酸盐玻璃的结构紧密度，从而使得铝硅酸盐玻璃的澄清效果好、机械强度高。
例如MgO的质量百分含量可以为3％、3.02％、3.05％、3.07％、3.1％或为其中任意两个数值组成的范围，CaO的质量百分含量可以为6.5％、6.6％、6.7％、6.8％、6.9％或为其中任意两个数值组成的范围，SrO的质量百分含量可以为2.6％、2.7％、2.75％、2.8％、2.9％或为其中任意两个数值组成的范围，BaO的质量百分含量可以为5.1、5.2、5.3、5.4、5.5或为其中任意两个数值组成的范围。通过调整MgO、CaO、SrO、BaO的含量在本申请范围内，有利于降低玻璃液的黏度，从而有利于玻璃原料熔融及玻璃块成型，并且有利于提高铝硅酸盐玻璃的应变点和弹性模量，以及降低铝硅酸盐玻璃的热膨胀系数和失透分相的发生机率。
例如ZrO2的质量百分含量可以为0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％或为其中任意两个数值组成的范围。通过调整ZrO2的含量在本申请范围内，有利于促进铝硅酸盐玻璃原料的熔解，提高铝硅酸盐玻璃的弹性模量和断裂强度。
例如P2O5的质量百分含量可以为0.5％、0.6％、0.7％、0.8％或为其中任意两个数值组成的范围。通过调整P2O5的含量在本申请范围内，能够改善玻璃网络结构，有利于提高铝硅酸盐玻璃的应变点和耐失透性。
例如SnO2的质量百分含量可以为0.12％、0.13％、0.14％、0.15％或为其中任意两个数值组成的范围。通过调整SnO2的含量在本申请范围内，有利于玻璃液的澄清，即气泡的逸出，从而使得铝硅酸盐玻璃的澄清效果好。
例如铝硅酸盐玻璃中BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)的质量比可以为0.29、0.30、0.31或为其中任意两个数值组成的范围。通过调整铝硅酸盐玻璃中BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)的质量比在本申请范围内，有利于降低玻璃液的黏度，从而有利于玻璃原料熔融及玻璃块成型；并且有利于提高铝硅酸盐玻璃的应变点和弹性模量，以及降低铝硅酸盐玻璃的热膨胀系数和失透分相的发生机率。
整体而言，本申请提供的用于显示基板的铝硅酸盐玻璃，具有机械强度高、应变点高、软化点高等优良性能，使得玻璃基板在高温处理中不变形，还具有优异的澄清效果。
在本申请的一些实施方案中，SrO的原料为SrCO3与Sr(NO3)2的混合物，SrCO3/Sr(NO3)2的质量比为22-30。通过采用SrCO3与Sr(NO3)2的混合物作为SrO的原料并调控二者的质量比在本申请范围内，能够改善由于玻璃液黏度大导致的气泡逸出难度大的问题，从而使得铝硅酸盐玻璃具有优异的澄清效果。
在本申请的一些实施方案中，SnO2的原料为SnO2与SnO的混合物，SnO2/SnO的质量比为3-10。通过采用SnO2与SnO的混合物作为SnO2的原料，有利于玻璃液的澄清，即气泡的逸出，从而使得铝硅酸盐玻璃的澄清效果好。SnO与氧气反应可以生成SnO2，SnO2通过分解能释放O2，通过两者之间在高温过程中的化学反应产生O2，释放的O2扩散到玻璃熔体中的气泡中，吸收并合并熔体中的其他气泡，然后气泡增大并浮起，最后上升以脱离玻璃熔体，达到澄清的效果。进而，通过调控两者的质量比在本申请范围内，有利于改善由于玻璃液黏度大导致的气泡逸出难度大的问题，从而优化气泡逸出效果，使得铝硅酸盐玻璃具有优异的澄清效果。
在本申请的一些实施方案中，Al2O3的原料为Al2O3与Al(OH)3的混合物，Al2O3/Al(OH)3的质量比为7-9。通过采用Al2O3与Al(OH)3的混合物作为Al2O3的原料并调控其质量比在本申请范围内，有利于控制玻璃原料中的羟基含量在合适的范围内，具体地，本申请提供的铝硅酸盐玻璃中的羟基的质量百分含量小于0.4％。在玻璃熔化阶段，原料中的Al(OH)3释放水气，有利于玻璃液的均化，水蒸气的分压被控制在有利于玻璃液中的气泡排出的范围内，从而有利于改善铝硅酸盐玻璃的澄清效果。
在本申请的一些实施方案中，B2O3的原料为B2O3与H3BO3的混合物，B2O3/H3BO3的质量比为8-10。通过采用B2O3与H3BO3的混合物作为B2O3的原料并调控其质量比在本申请范围内，能够改善玻璃网络结构紧密度，并有利于降低玻璃液的黏度，从而改善铝硅酸盐玻璃的澄清效果。
在本申请的一些实施方案中，铝硅酸盐玻璃的应变点温度为710℃-725℃，铝硅酸盐玻璃的软化点温度为1010℃-1020℃，铝硅酸盐玻璃的弹性模量为81GPa-85GPa。
在本申请的一些实施方案中，铝硅酸盐玻璃在20℃-350℃范围内的热膨胀系数为3.85×10-6/℃-3.95×10-6/℃。
本申请第二方面提供了一种上述铝硅酸盐玻璃的制备方法，其包括以下步骤：将原料混合均匀进行熔融、澄清、成型得到玻璃块，然后退火，得到铝硅酸盐玻璃；熔融的温度为1650℃-1700℃，保温时间为2h-5h，退火的温度为800℃-830℃。本申请提供的制备方法具有制备工艺简单、对环境友好等优势。
本申请对熔融的方式不做限定，只要能实现本申请的目的即可，示例性地，可采用熔炉进行升温熔融。本申请对退火的过程没有特别限制，包括但不限于将玻璃块置于800℃-830℃的温度下，然后冷却至室温；本申请对冷却的方式没有特别的限制，只要能够实现本申请的目的即可，示例性地，将玻璃块置于退火炉中，退火炉温度为800℃-830℃，然后关闭退火炉，玻璃块随退火炉自然冷却至室温即可。
本申请对成型没有特别限制，只要能实现本申请的目的即可。本申请得到铝硅酸盐玻璃后，还可以讲过切割、研磨、抛光等加工处理，本申请对此没有特别限制，可以根据实际情况进行选择处理，只要能实现本申请的目的即可。
本申请提供的用于显示基板的铝硅酸盐玻璃，既可以应用于显示器件，也可以应用于光电器件，优选应用于TFT-LCD和/或OLED的玻璃基板，本申请对此没有特别限制，可以根据实际需要进行选择。
实施例
以下，举出实施例及对比例来对本申请的实施方式进行更具体地说明。各种的试验及评价按照下述的方法进行。另外，只要无特别说明，“份”、“％”为质量基准。
测试方法与设备
弹性模量测试：根据美国材料与试验协会(ASTM)标准ASTM C-623使用玻璃弹性模量测试仪测定玻璃弹性模量，单位为GPa。
应变点测试：根据ASTM C-336使用三点测试仪测定玻璃的应变点，单位为℃。
软化点测试：根据ASTM C-338使用三点测试仪测定玻璃的软化点，单位为℃。
热膨胀系数测试：根据ASTM E-228使用立式膨胀仪测定玻璃在20℃-350℃的热膨胀系数，单位为10-6/℃。
澄清效果测试：通过光学显微镜测定玻璃中单位体积内的气泡数量，单位为个/cm3，比较各实施例和对比例的玻璃样品的澄清效果。
实施例1
采用表1中所示的铝硅酸盐玻璃组成配比，其中SiO2、GeO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaO、SrO、BaO、ZrO2、P2O5、SnO2的原料分别为SiO2、GeO2、Al2O3+Al(OH)3、B2O3+H3BO3、MgO、CaCO3、SrCO3+Sr(NO3)2、BaCO3、ZrO2、P2O5、SnO2+SnO，在加热条件下，将上述原料搅拌混合均匀，然后投放到熔炉内进行高温熔融，高温炉体中升温至1680℃，并保温4.5h；熔融后倒入模具内进行成型，得到玻璃块，将玻璃块置于退火炉中进行退火，退火炉温度为820℃，然后关闭退火炉，玻璃块随退火炉自然冷却至室温，退火后进行切割、研磨、抛光，得到铝硅酸盐玻璃。
实施例2-6
除了根据表1调整组成以外，其余与实施例1相同。
对比例1
除了采用表1中所示的玻璃组成配比，其中SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaO、SrO、BaO、SnO2的原料分别为SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaCO3、SrCO3、BaCO3、SnO2以外，其余与实施例1相同。
各实施例和对比例的组成及相关参数如表1所示。
表1
注：表1中的“-”表示不存在该参数。
图1至图3中，玻璃样品中的白色点状为气泡，从图1至图3可以看出，实施例1-2的铝硅酸盐玻璃比对比例1的玻璃样品具有更少的气泡，澄清效果更好。由表1可知，本申请实施例1-6提供的铝硅酸盐玻璃，具有与对比例1相当的弹性模量、应变点、软化点和热膨胀系数，但是气泡数量更少，具有良好的澄清效果，可以用于作OLED等高端电子信息显示用的基板玻璃。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法或物品不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法或物品所固有的要素。
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用于限定本申请的保护范围。凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本申请的保护范围内。
Claims (8)
1.一种用于显示基板的铝硅酸盐玻璃，基于所述铝硅酸盐玻璃的质量，所述铝硅酸盐玻璃的组成为：56.2％-57％的SiO2、2％-3％的GeO2、19.2％-19.8％的Al2O3、2％-2.5％的B2O3、3.0％-3.1％的MgO、6.5％-6.9％的CaO、2.6％-2.9％的SrO、5.1％-5.5％的BaO、0.05％-0.09％的ZrO2、0.5％-0.8％的P2O5、0.12％-0.15％的SnO2，所述铝硅酸盐玻璃中BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)的质量比为0.29-0.31。
2.根据权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃，其中，所述SrO的原料为SrCO3与Sr(NO3)2的混合物，SrCO3/Sr(NO3)2的质量比为22-30。
3.根据权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃，其中，所述SnO2的原料为SnO2与SnO的混合物，SnO2/SnO的质量比为3-10。
4.根据权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃，其中，所述Al2O3的原料为Al2O3与Al(OH)3的混合物，Al2O3/Al(OH)3的质量比为7-9。
5.根据权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃，其中，所述B2O3的原料为B2O3与H3BO3的混合物，B2O3/H3BO3的质量比为8-10。
6.根据权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃，其中，所述铝硅酸盐玻璃的应变点温度为710℃-725℃，所述铝硅酸盐玻璃的软化点温度为1010℃-1020℃，所述铝硅酸盐玻璃的弹性模量为81GPa-85GPa。
7.根据权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃，其中，所述铝硅酸盐玻璃在20℃-350℃范围内的热膨胀系数为3.85×10-6/℃-3.95×10-6/℃。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其包括以下步骤：将原料混合均匀进行熔融、澄清、成型得到玻璃块，然后退火，得到所述铝硅酸盐玻璃；所述熔融的温度为1650℃-1700℃，保温时间为2h-5h，所述退火的温度为800℃-830℃。
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