CN115944554A - 一种组合物、其应用及粉末相-液体相双层产品 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种组合物，包括组分I和组分II；组分I包括以下原料：C8‑C10的弱酸、C4‑C10的醇；组分II包括以下原料：皮肤调理剂A、皮肤调理剂B和腺苷；其中，皮肤调理剂A包括酵母糖蛋白，以及中性或酸性的带有氨基的化合物；皮肤调理剂B包括中性或酸性的带有氨基的化合物。本申请还提供上述组合的应用及粉末相‑液体相双层产品。本申请提供的组合物加入到含氧化锌的粉末相‑液体相双层产品中，可以使氧化锌具有较好的沉降速度，在存放时可以快速分层；同时氧化锌又能维持分散状态不结块、不聚集，在摇晃时可以与液体相迅速混匀成为悬浊液。
Description
技术领域
本申请涉及化妆品技术领域，特别是涉及一种组合物、其应用及粉末相-液体相双层产品。
背景技术
氧化锌是一种无毒无臭的两性氧化物，属于Ⅵ族化合物，资源丰富，价格较低，最为常见的晶体结构是规整的六边钎锌矿型，在常温下热力学最为稳定。氧化锌禁带宽度较宽，拥有比表面积(表面积/体积)大、粒子尺寸小、分散性好、稳定性好等特性，具有良好的光学、化学、电学和生物性能，不仅具有抗炎性、止血性和一定的收敛性，还具吸收人体皮肤分泌的油脂的作用。
氧化锌被广泛用于防晒、底妆、粉剂类、化妆水等产品中。随着消费者对于功效诉求的不断提高，氧化锌在化妆品中的应用越来越广泛。但粉末状的氧化锌在多数产品，尤其是液体含量较高的产品中的存在形式是粉末状沉降在底部。因此，沉降速度、沉降后是否可以再次混合均匀都影响水粉分层产品的使用，影响产品质量和消费者满意度的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一个目的为提供一种组合物；本发明的第二个目的为提供一种组合物在制备含氧化锌的粉末相-液体相双层产品中的应用；本发明的第三个目的为提供一种含氧化锌的粉末相-液体相双层产品。本申请提供的组合物加入到含氧化锌的粉末相-液体相双层产品中，可以使氧化锌具有较好的沉降速度，在存放时可以快速分层；同时氧化锌又能维持分散状态不结块、不聚集，在摇晃时可以与液体相迅速混匀成为悬浊液。
本发明提供的技术方案如下：
一种组合物，包括组分I和组分II；
组分I包括以下原料：C8-C10的弱酸、C4-C10的醇；
组分II包括以下原料：皮肤调理剂A、皮肤调理剂B和腺苷；
其中，皮肤调理剂A包括酵母糖蛋白，以及中性或酸性的带有氨基的化合物；
皮肤调理剂B包括中性或酸性的带有氨基的化合物。
优选地，组分I包括以下原料：C8-C10的弱酸、C4的醇，和C10的醇；
组分II包括以下原料：皮肤调理剂A、皮肤调理剂B和腺苷；
其中，皮肤调理剂A包括酵母糖蛋白，以及中性氨基酸和/或酸性氨基酸；
皮肤调理剂B包括中性氨基酸衍生物和/或酸性氨基酸衍生物。
优选地，组分I包括以下原料：10-羟基葵酸；1,10-葵二酸；1,10-葵二醇；1,3-丁二醇；
组分II包括以下原料：皮肤调理剂A、皮肤调理剂B和腺苷；
其中，皮肤调理剂A包括酵母糖蛋白、谷氨酸、缬氨酸、苏氨酸；
皮肤调理剂B包括谷氨酰氨基乙基咪唑。
优选地，组分I包括以下原料：10-羟基葵酸1.8-2.4重量份；1,10-葵二酸1.8-2.4重量份；1,10-葵二醇1.0-1.5重量份；1,3-丁二醇94-96重量份；
组分II包括以下原料：皮肤调理剂A 0.2-1.0重量份，皮肤调理剂B0.2-2.0重量份，腺苷0.1-2.0重量份；
其中，以质量分数计，皮肤调理剂A包括酵母糖蛋白1-5％、谷氨酸1-5％、缬氨酸0.1-1％、苏氨酸0.1-1％，余量为水；
以质量分数计，皮肤调理剂B包括谷氨酰氨基乙基咪唑1％，余量为水。
优选地，组分I包括以下原料：10-羟基葵酸 2.1重量份；1,10-葵二酸 2.1重量份；1,10-葵二醇 1.3重量份；1,3-丁二醇 94.5重量份；
组分II所用皮肤调理剂A，以质量分数计，包括酵母糖蛋白3％、谷氨酸3％、缬氨酸0.55％、苏氨酸0.55％，余量为水。
优选地，皮肤调理剂A中还包括防腐剂0.2-2％，稳定剂焦亚硫酸钠＜0.1％，其中防腐剂为苯氧乙醇和乙基己基甘油，且苯氧乙醇和乙基己基甘油的质量比为1:1；
皮肤调理剂B中还包括防腐剂0.4％，其中防腐剂为山梨酸和苯氧乙醇，且山梨酸和苯氧乙醇的质量比为1:3。更优选皮肤调理剂A中所用防腐剂为苯氧乙醇0.55％，乙基己基甘油0.55％。稳定剂焦亚硫酸钠的用量优选是0.01-0.09％。
优选地，组分I和组分II的质量比为(1-4):(0.25-1.75)。
上述任一项所述的组合物在制备含氧化锌的粉末相-液体相双层产品中的应用；其中液体相包括水和乙醇，组合物的功能包括：加速氧化锌沉降、减少氧化锌聚集、保持水相澄清。在未添加其他原料的情况下，水相为无色澄清，添加其他原料使得水相颜色变化时，本申请提供的组合物仍可保持水相澄清。
一种含氧化锌的粉末相-液体相双层产品，其特征在于，，包括上述任一项所述的组合物。
优选地，以质量分数计，组合的加入量为0.5-15％，优选1-10％，更优选2-6％，更优选3-4％。
含氧化锌的粉末相-液体相双层产品，想要达到上层为澄清液体，下层为固体粉末的外观状态，避免一直呈现混悬状态而影响观感，必然考虑到固体粉末的沉降速度问题。但同时，沉降的粉末又不能聚集，需要在摇动时可以很快分散，才能方便消费者使用。
针对上述问题，本申请提供一种组合物，包括组分I和组分II；组分I包括以下原料：C8-C10的弱酸、C4-C10的醇；组分II包括以下原料：皮肤调理剂A、皮肤调理剂B和腺苷；其中，皮肤调理剂A包括酵母糖蛋白，以及中性氨基酸和/或酸性氨基酸；皮肤调理剂B包括中性氨基酸衍生物和/或酸性氨基酸衍生物。本申请提供的组合物加入到含氧化锌的粉末相-液体相双层产品中，可以使氧化锌具有较好的沉降速度，在存放时可以快速分层；同时氧化锌又能维持分散状态不结块、不聚集，在摇晃时可以与液体相迅速混匀成为悬浊液。
本申请摒弃了传统上采用的表面包裹的氧化锌，或引入其他粉类原料增加沉降性的方式，利用采用含有羧基、氨基以及烷基化氨类化合物的方式对氧化锌进行螯合，或吸附在氧化锌表面，降低氧化锌Zeta电位，使氧化锌可以快速沉降，另外具有通过摇晃使得分散浆呈现分散-沉降的反复操作性。
本申请中，10-羟基葵酸；1,10-葵二酸；1,10-葵二醇；1,3-丁二醇组成的组分I购自市场，商品名为AcnacidolTM BG。
组分II中包括皮肤调理剂A0.2-1.0重量份(酵母糖蛋白1-5％、谷氨酸1-5％、缬氨酸0.1-1％、苏氨酸0.1-1％、防腐剂0.2-2％，稳定剂焦亚硫酸钠＜0.1％，其中防腐剂为苯氧乙醇和乙基己基甘油，且苯氧乙醇和乙基己基甘油的质量比为1:1，余量为水)，皮肤调理剂B 0.2-2.0重量份(谷氨酰氨基乙基咪唑1％、防腐剂0.4％，其中防腐剂为山梨酸和苯氧乙醇，且山梨酸和苯氧乙醇的质量比为1:3，余量为水)，腺苷0.1-2.0重量份。上述组分命名为CLOCK-F，为申请人自研复合原料，详见专利CN110448478B所示。
其中，皮肤调理剂A、皮肤调理剂B也购自市场，商品名依次为
CHRONOCYCLIN又称为皮肤节律肽，所含有的谷氨酰氨基乙基咪唑结构如下所示：
腺苷是一种由核糖(呋喃核糖)与腺嘌呤的部分，中间由β-N9配糖键链接的核苷酸，结构如下：
本申请还提供上述组合物在制备含氧化锌的粉末相-液体相双层产品中的应用；其中液体相包括水和乙醇，组合物的功能包括：加速氧化锌沉降、减少氧化锌聚集、保持水相无色澄清。液体相中水和乙醇可以任意比例混合，优选液体相中乙醇的用量为20-40％。
本申请还提供一种含氧化锌的粉末相-液体相双层产品，加入上述组合物，能够加速氧化锌沉降、减少氧化锌聚集、保持水相无色澄清。粉末相-液体相双层产品可以是化妆水、防晒等产品，根据产品需要再加入其它本领域所知晓的试剂复配。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中所用氧化锌的粒径分布曲线；
图2为本发明实施例中所用氧化锌颗粒的电镜照片；
图3为本发明实施例中添加EDTA 2Na Ca后体系变色的照片；
图4为本发明实施例中组合配比优化的实验结果照片。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
一、实验验证
1纳米氧化锌分散浆的制备
在100mL烧杯中称取18g氧化锌粉体，加入42g去离子水，搅拌至分散均匀，然后在室温条件下，在4000R/min下均质3min以充分分散氧化锌粉末，再在搅拌条件下加入30g乙醇(体积分数75％)，搅拌30min得到氧化锌-水-乙醇分散浆A。所用氧化锌的平均粒径≤1μm(分布曲线如图1，照片如图2)，不可挥发物含量≥98.0％。
2原料初筛实验
向分散浆A中加入备选组分，得到备选组分终分散浆，，相同分散条件后进行静置分层，12h后对终分散浆测量总液面高度与沉降氧化锌高度之比，作为固液比值记录。
2.1、将分散浆A补水到100g，得到空白氧化锌-水-乙醇终分散浆Ta1；
2.2、制备分散浆A时加入40g乙醇(体积分数75％)，得到空白氧化锌-水-乙醇终分散浆Ta2；
2.3、制备分散浆A时加入32g去离子水，以及50g乙醇(体积分数75％)得到空白氧化锌-水-乙醇终分散浆Ta3；
2.4、向分散浆A加入水杨酸，并补水到100g得到终分散浆；
2.5、向分散浆A加入KCl，并补水到100g得到终分散浆；
2.6、向分散浆A加入EDTA-2Na Ca，并补水到100g得到终分散浆；
2.7、向分散浆A加入吡咯烷酮羧酸(PCA-H)，并补水到100g得到终分散浆；
2.8、向分散浆A加入烟酰胺，并补水到100g得到终分散浆；
2.9、向分散浆A加入CLOCK-F，并补水到100g得到终分散浆；
2.10、向分散浆A加入Acnacidol BG，并补水到100g得到终分散浆；
2.11、向分散浆A加入甘油，并补水到100g得到终分散浆；
2.12、向分散浆A加入PE9010(苯氧乙醇、乙基己基甘油质量比1:1构成)，并补水到100g得到终分散浆；
2.13、向分散浆A加入精氨酸，并补水到100g得到终分散浆；
2.14、向分散浆A加入PEG400，并补水到100g得到终分散浆；
2.15、向分散浆A加入琥珀酸二乙氧基乙酯(EDS)，并补水到100g得到终分散浆。
上述原料加入量(单位：g)以及所测固液比值如表1所示
表1
固液比数值越小，则氧化锌沉降后的高度，与总液面高度(液体相+粉末相的总高度)相差越大，证明氧化锌沉降更为彻底。从表1的固液比数据可以看出，加入了水杨酸、螯合剂EDTA-2Na Ca、吡咯烷酮羧酸(PCA-H)、Acnacidol BG、CLOCK-F、甘油的试验组，固液比更小，说明上述试剂对氧化锌的沉降速度有一定作用。
对实验组进行进一步观察发现以下问题：
水杨酸属于酸性且有羧基可以跟氧化锌粉末表面进行吸附，有明显增加氧化锌粉末沉降效果的能力，但是水杨酸促进沉降的同时会产生结块现象，无法重复摇匀使用。
以EDTA 2Na Ca代表的螯合剂由于与氧化锌结合能力强，有极好的改善沉降能力，但在后续的稳定性考察中发现其会使体系变色，且随光照时间增加颜色逐渐加深，变色照片见下表2和图3，不利于保持液体相无色澄清状态，不适用于颜色较浅的产品。
吡咯烷酮羧酸(PCA-H)是强酸，可以跟氧化锌粉末表面进行吸附，与氧化锌有较强的结合能力，但同时会与氧化锌反应会消耗部分氧化锌粉末，不适用于对氧化锌粉末有定量需要的产品中。
试验组中甘油的添加量较高，会对组合物有较大的应用限制，考虑到用于促进氧化锌沉降的添加剂需要对整个配方体系影响较小，后续实验排除甘油。
综上，选择以弱酸、氨基酸、氨基酸类衍生物为主要成分的Acnacidol BG、CLOCK-F进行后续考察。
表2
| 编号 | Ta 4 |
| ZnO | 18 |
| Alcohol 75％ | 40 |
| Aqua | To 100 |
| EDTA-2NaCa | 2 |
3组合配比优化
制备方法同上，试剂用量(单位：g)及结果如表3所示，照片见图4。
表3
从表3和图4可以看出，AcnacidolTM BG 3％添加量，CLOCK-F 0.25％的添加量有较好的固液比。
也就是说Acnacidol BG 3％与CLOCK-F 0.25％的固液比最小，小于其他配比的Acnacidol BG与CLOCK-F，小于同等比例的Acnacidol BG，以及同等比例的CLOCK-F，证明Acnacidol BG 3％与CLOCK-F 0.25％具有协同作用。
由于氧化锌-水-乙醇分散浆中，氧化锌与水进行水合，氧化锌表面电荷较为密集，具有较高的静电效应，使氧化锌粒子分散稳定性最好，同时体系的黏度也较大，氧化锌难以沉淀。当含有羧基和氨基的物质，如氨基酸以及氨基酸衍生物(本申请实验中为AcnacidolBG 3％与CLOCK-F 0.25％)组成为带负电荷的的羧基以及含有孤对电子(或π键)的分子容易通过范德华力、离子键、氢键等作用与氧化锌微粒发生物理化学性吸附，导致氧化锌微粒表面的负电荷增加，Zeta电位变低，发生沉降现象。
4组合效果验证
进一步验证氨基羧基结构促进沉降的能力，制备方法同上。结果如表4所示(单位：g)。
表4
其中Pga-h80为水86.7％、丁二醇7.5％、聚谷氨酸钠5％、苯氧乙醇0.72％、乙基己基甘油0.08％组成的复合物，生产商微台湾VEDAN。GLDA-30为谷氨酸二乙酸四钠。
从表4可以看出，以10-羟基癸酸、癸二酸等弱酸及其他原料组成的Acnacidol BG是蜂皇浆来源的化妆品原料，有羧基基团、弱酸性可以结合在氧化锌粉末表面，改善沉降效果，属于优先考虑组分。
以氨基酸及氨基酸衍生物组成的CLOCK-F，有氨基基团，羧基基团可以结合在氧化锌粉末表面，改善沉降效果，同时可以给产品提供特定功效。属于优先考虑组分。
水杨酸与CLOKC-F组合，CLOCK-F无法改善水杨酸结块效果。而Acnacidol BG本身还有羧基，也没有改善水杨酸结块的效果。
分别测试CLOCK-F中的三个原料(REVITALIN PF、CHRONOCYCLIN、腺苷)，单独使用时对于氧化锌的沉降影响都较小。
此外，另行实验，结果显示将EDTA-2NaCa
分别与CLOKC-F、Acnacidol BG混合，CLOKC-F或Acnacidol BG均无法改善EDTA-2NaCa造成的体系颜色变深现象。
分别测试Acnacidol BG与原料GLDA-30、甜菜碱、GSH、水解蜂王浆蛋白、柠檬酸、PGA-H80分别复配，均未有明显协同增加氧化锌沉降的效果
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种组合物，其特征在于，包括组分I和组分II；
组分I包括以下原料：C8-C10的弱酸、C4-C10的醇；
组分II包括以下原料：皮肤调理剂A、皮肤调理剂B和腺苷；
其中，皮肤调理剂A包括酵母糖蛋白，以及中性或酸性的带有氨基的化合物；
皮肤调理剂B包括中性或酸性的带有氨基的化合物。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，
组分I包括以下原料：C8-C10的弱酸、C4的醇，和C10的醇；
组分II包括以下原料：皮肤调理剂A、皮肤调理剂B和腺苷；
其中，皮肤调理剂A包括酵母糖蛋白，以及中性氨基酸和/或酸性氨基酸；
皮肤调理剂B包括中性氨基酸衍生物和/或酸性氨基酸衍生物。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，
组分I包括以下原料：10-羟基葵酸；1,10-葵二酸；1,10-葵二醇；1,3-丁二醇；
组分II包括以下原料：皮肤调理剂A、皮肤调理剂B和腺苷；
其中，皮肤调理剂A包括酵母糖蛋白、谷氨酸、缬氨酸、苏氨酸；
皮肤调理剂B包括谷氨酰氨基乙基咪唑。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于，
组分I包括以下原料：10-羟基葵酸 1.8-2.4重量份；1,10-葵二酸 1.8-2.4重量份；1,10-葵二醇 1.0-1.5重量份；1,3-丁二醇 94-96重量份；
组分II包括以下原料：皮肤调理剂A 0.2-1.0重量份，皮肤调理剂B0.2-2.0重量份，腺苷0.1-2.0重量份；
其中，以质量分数计，皮肤调理剂A包括酵母糖蛋白1-5％、谷氨酸1-5％、缬氨酸0.1-1％、苏氨酸0.1-1％，余量为水；
以质量分数计，皮肤调理剂B包括谷氨酰氨基乙基咪唑1％，余量为水。
5.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，
组分I包括以下原料：10-羟基葵酸 2.1重量份；1,10-葵二酸 2.1重量份；1,10-葵二醇1.3重量份；1,3-丁二醇 94.5重量份；
组分II所用皮肤调理剂A，以质量分数计，包括酵母糖蛋白3％、谷氨酸3％、缬氨酸0.55％、苏氨酸0.55％，余量为水。
6.根据权利要求4-5中任一项所述的组合物，其特征在于，皮肤调理剂A中还包括防腐剂0.2-2％，稳定剂焦亚硫酸钠＜0.1％，其中防腐剂为苯氧乙醇和乙基己基甘油，且苯氧乙醇和乙基己基甘油的质量比为1:1；
皮肤调理剂B中还包括防腐剂0.4％，其中防腐剂为山梨酸和苯氧乙醇，且山梨酸和苯氧乙醇的质量比为1:3。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的组合物，其特征在于，组分I和组分II的质量比为(1-4):(0.25-1.75)。
8.权利要求1-7中任一项所述的组合物在制备含氧化锌的粉末相-液体相双层产品中的应用；其中液体相包括水和乙醇，组合物的功能包括：加速氧化锌沉降、减少氧化锌聚集、保持水相澄清。
9.一种含氧化锌的粉末相-液体相双层产品，其特征在于，包括权利要求1-7中任一项所述的组合物。
10.根据权利要求9所述的产品，其特征在于，以质量分数计，组合的加入量为0.5-15％。
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