CN115932327A

CN115932327A - 一种针对三维原子探针样品的闪抛装置及闪抛方法

Info

Publication number: CN115932327A
Application number: CN202211561670.1A
Authority: CN
Inventors: 沙刚; 吴恒; 靳慎豹
Original assignee: Nanjing University of Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Science and Technology
Priority date: 2022-12-07
Filing date: 2022-12-07
Publication date: 2023-04-07

Abstract

本发明涉及电解抛光技术领域，具体为一种针对三维原子探针样品的闪抛装置，所述针对三维原子探针样品的闪抛装置包括：电源一，所述电源一的阳极连接浸泡在电解液中的三维原子探针样品，阴极连接环形电极；电源二，所述电源二用于向计时器供电，所述计时器用于控制所述电源一的闪抛时长。针对三维原子探针样品的闪抛装置可以去除电解抛光样品表面污染层或者氧化层，去除由于FIB环切带来的Ga离子影响层，通过计时器设定极短的抛光时间，每次抛光对样品的损耗很小，所以结合透射电子显微镜观察，可以轻松定位并抛光到自己感兴趣和想分析的区域。

Description

一种针对三维原子探针样品的闪抛装置及闪抛方法

技术领域

本发明涉及电解抛光技术领域，特别涉及一种针对三维原子探针样品的闪抛装置及闪抛方法。

背景技术

三维原子探针是一种具有原子级空间分辨率的测量和分析方法。基于“场蒸发”原理，三维原子探针通过在样品上施加一个强电压脉冲或者激光脉冲，将其表面原子逐一变成离子而移走并收集。制备原子探针样品的方法一般又两种，一种是通过电解抛光制备针状样品，另一种是通过FIB定点环切成针尖样品。

而有一些电解抛光样品，电解抛光后有些针尖表面会受到污染(或者存在氧化层)或者样品需要分析的区域太深，仪器无法收集到此处区域的信息，还有些经过FIB环切的针尖样品会受到Ga离子的污染，这些影响都会造成电解抛光的样品无法使用或者收集到的数据没有想要的区域亦或者收集到的数据受到Ga离子的影响，这时就需要重新电解抛光一根新的针尖，重新抛光步骤繁琐，耗费时间而且不确定性很大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种针对三维原子探针样品的闪抛装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明的一方面提供了一种针对三维原子探针样品的闪抛装置，所述针对三维原子探针样品的闪抛装置包括：

电源一，所述电源一的阳极连接浸泡在电解液中的三维原子探针样品，阴极连接环形电极；

电源二，所述电源二用于向计时器供电，所述计时器用于控制所述电源一的闪抛时长。

优选地，所述电解液包括质量百分比为94％～98％的乙醇和质量百分比为2％～6％的高氯酸。

优选地，所述三维原子探针样品通过镀金的镊子夹持。

优选地，所述计时器设定的闪抛时长为0.05s～0.2s。

优选地，所述电源一的电压设定为10～14V，闪抛的温度设定为25～35℃。

优选地，在闪抛过程中通过搅拌器电解抛光液进行搅拌分散，搅拌分散的转速为400-800r/min。

本发明的另一方面提供了一种针对三维原子探针样品的闪抛方法，其特征在于，采用如前文所述的闪抛装置，包括如下步骤：

S1，制备电解液，所述电解液包括质量百分比为94％～98％的乙醇和质量百分比为2％～6％的高氯酸；

S2，完成电路连接，设定计时器的闪抛时长为0.05s～0.2s；

S3，通过镀金的镊子夹持三维原子探针样品，浸泡于所述电解液中，通电进行闪抛，电源一的电压设定为10～14V，闪抛的温度设定为25～35℃；

S4，闪抛完成后，立即将三维原子探针样品放在冷酒精中清洗，然后再用常温的酒精洗。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明的实施方式提供的针对三维原子探针样品的闪抛装置可以去除电解抛光样品表面污染层或者氧化层，去除由于FIB环切带来的Ga离子影响层，通过计时器设定极短的抛光时间，每次抛光对样品的损耗很小，所以结合透射电子显微镜观察，可以轻松定位并抛光到自己感兴趣和想分析的区域。

附图说明

图1为本发明的实施方式提供的针对三维原子探针样品的闪抛装置的结构示意图；

图2为原子探针收集的未经过闪抛的样品与经过闪抛后的样品的原子分布对比图；

图3为透射电子显微镜拍摄的未经过闪抛的样品与经过闪抛后的样品的晶界对比图；

图4为透射电子显微镜拍摄的未经过闪抛的样品与经过闪抛后的样品的氧化层对比图；

图5为图1的彩色图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

图1为本发明的实施方式提供的针对三维原子探针样品的闪抛装置的结构示意图本发明的实施方式提供了一种针对三维原子探针样品的闪抛装置，如图1所示，该针对三维原子探针样品的闪抛装置可以包括：

电源一1，电源一1的阳极连接浸泡在电解液中的三维原子探针样品2，阴极连接环形电极3；

电源二4，电源二4用于向计时器5供电，计时器5用于控制电源一1的闪抛时长。

本发明的实施方式提供了一种针对三维原子探针样品的闪抛装置，本发明中的“闪抛”指的是时间极短的电解抛光工艺。针对三维原子探针样品的闪抛装置可以去除电解抛光样品表面污染层或者氧化层，去除由于FIB环切带来的Ga离子影响层，通过计时器设定极短的抛光时间，每次抛光对样品的损耗很小，所以结合透射电子显微镜观察，可以轻松定位并抛光到自己感兴趣和想分析的区域。

在本发明的一种实施方式中，该针对三维原子探针样品的闪抛装置采用的电解液包括质量百分比为94％～98％的乙醇和质量百分比为2％～6％的高氯酸。在一种优选的实施方式中，电解液包括质量百分比为96％的乙醇和质量百分比为4％的高氯酸。

在本发明的闪抛过程中，三维原子探针样品2通过镀金的镊子夹持，以便于在闪抛完成后快速取出三维原子探针样品2进行清洗。

具体地，在本发明的一种实施方式中，该针对三维原子探针样品的闪抛装置的计时器5设定的闪抛时长为0.05s～0.2s。优选地，闪抛时长可以设定为0.1s。根据实际需求可以增加或者减少时间，时间越长，去除样品表面污染层或者氧化层就越多。

进一步地，在本发明的一种实施方式中，电源一1的电压设定为10～14V，闪抛的温度设定为25～35℃。优选地，电源一1的电压可以设定为12V，闪抛的温度可以设定为30℃，电压以及温度可以根据实际需求调整。

在本发明的一种实施方式中，该针对三维原子探针样品的闪抛装置在闪抛过程中通过搅拌器电解抛光液进行搅拌分散，以获得更好的抛光效果，优选地，搅拌分散的转速为400-800r/min。

本发明的实施方式还提供了一种针对三维原子探针样品的闪抛方法，采用如前文所述的闪抛装置，包括如下步骤：

S1，制备电解液，电解液包括质量百分比为94％～98％的乙醇和质量百分比为2％～6％的高氯酸；

S2，完成电路连接，设定计时器5的闪抛时长为0.05s～0.2s；

S3，通过镀金的镊子夹持三维原子探针样品2，浸泡于电解液中，通电进行闪抛，电源一1的电压设定为10～14V，闪抛的温度设定为25～35℃；

S4，闪抛完成后，立即将三维原子探针样品2放在冷酒精(用液氮冷却)中清洗，然后再用常温的酒精洗。

图2为原子探针收集的未经过闪抛的样品与经过闪抛后的样品的原子分布对比图，图5为图1的彩色图。图2示出了未经过闪抛的样品与经过闪抛后的样品的原子分布对比，为便于显示区别，采用图5的彩色图进一步明确。进一步测量未经过闪抛的样品与经过闪抛后的样品中的元素的原子百分比如下：

未经过闪抛的样品：Fe原子百分比占99.34％，Ga原子百分比占0.66％；

经过闪抛的样品：Fe原子百分比占99.98％，Ga原子百分比占0.02％。

可以发现，未经过闪抛的样品表面有很明显的Ga离子影响层，Ga离子的元素含量也很高；而经过闪抛后的样品Ga离子影响层被去除，从元素组成上看基体中Ga离子含量很低，不会对后续的数据分析造成很大影响。

图3为透射电子显微镜拍摄的未经过闪抛的样品与经过闪抛后的样品的晶界对比图。如图3所示，以晶界为例，未经过闪抛的样品晶界中心位置在300nm以下(晶界为虚线标出的区域)，原子探针设备很难收集到该区域的信息；而经过闪抛后的样品的晶界中心位置来到了150nm左右，此处区域的信息原子探针设备可以轻松收集到。

图4为透射电子显微镜拍摄的未经过闪抛的样品与经过闪抛后的样品的污染层对比。如图4所示，以氧化层为例，未经过闪抛的样品中针尖顶端圆圈圈出部分为氧化层，并且可以看到氧化层与样品的明显分界，颜色较浅的部分是电解抛光后由于某种原因而产生的氧化层，而经过闪抛的样品氧化层基本被去除。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims

1.一种针对三维原子探针样品的闪抛装置，其特征在于，所述针对三维原子探针样品的闪抛装置包括：

电源一(1)，所述电源一(1)的阳极连接浸泡在电解液中的三维原子探针样品(2)，阴极连接环形电极(3)；

电源二(4)，所述电源二(4)用于向计时器(5)供电，所述计时器(5)用于控制所述电源一(1)的闪抛时长。

2.根据权利要求1所述的一种针对三维原子探针样品的闪抛装置，其特征在于，所述电解液包括质量百分比为94％～98％的乙醇和质量百分比为2％～6％的高氯酸。

3.根据权利要求1所述的一种针对三维原子探针样品的闪抛装置，其特征在于，所述三维原子探针样品(2)通过镀金的镊子夹持。

4.根据权利要求1所述的一种针对三维原子探针样品的闪抛装置，其特征在于，所述计时器(5)设定的闪抛时长为0.05s～0.2s。

5.根据权利要求4所述的一种针对三维原子探针样品的闪抛装置，其特征在于，所述电源一(1)的电压设定为10～14V，闪抛的温度设定为25～35℃。

6.根据权利要求4所述的一种针对三维原子探针样品的闪抛装置，其特征在于，在闪抛过程中通过搅拌器电解抛光液进行搅拌分散，搅拌分散的转速为400-800r/min。

7.一种针对三维原子探针样品的闪抛方法，其特征在于，采用如权利要求1-6中任一所述的闪抛装置，包括如下步骤：

S2，完成电路连接，设定计时器(5)的闪抛时长为0.05s～0.2s；

S3，通过镀金的镊子夹持三维原子探针样品(2)，浸泡于所述电解液中，通电进行闪抛，电源一(1)的电压设定为10～14V，闪抛的温度设定为25～35℃；

S4，闪抛完成后，立即将三维原子探针样品(2)放在冷酒精中清洗，然后再用常温的酒精洗。