CN115926478A - 一种复合可降解塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种复合可降解塑料及其制备方法，属于可降解材料技术领域。将乳酸和聚乙烯醇反应后熔融聚合，得到聚乙烯醇改性聚乳酸，然后在五氯化磷作用下末端羧基酰氯化，再与大豆蛋白直接反应得到大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸，经过热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。本发明制得的塑料力学性能更佳，降解时间短，结晶性能，透气、透水量低优异，具有一定的延展性，拓宽了可降解塑料的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及可降解材料技术领域，具体涉及一种复合可降解塑料及其制备方法。
背景技术
目前，塑料已成为人们生活中的必不可少的合成材料。随着塑料产量的不断增长，在给人们带来便利的同时也带来了严重的环境污染问题。由于塑料具有耐酸碱、抗氧化、难腐蚀、难降解的特性，将其埋地处理后百年都不会腐烂，燃烧时会产生大量的有毒气体。因此，在研究废旧塑料回收利用技术的同时，可降解塑料作为最可能解决塑料废弃物问题的途径而成为了国内外研究的热点。
天然高分子生物降解塑料是利用生物可降解的天然高分子如植物来源的生物物质和动物来源的甲壳质等为基材制造的塑料。植物来源包括细胞壁组成的纤维素、半纤维素、木质素、淀粉、多糖类及碳氢化合物，动物来源就是虾、螃蟹等甲壳动物。自然界中存在的纤维素、甲壳素和木质素等均属可降解天然高分子，这些高分子可被微生物完全降解，纤维素和甲壳质在化学结构上相似，生物分解后，不会造成环境污染。但因纤维素等存在物理性能上的不足，由其单独制成的薄膜的耐水性、强度均达不到要求，因此，它大多与其它高分子(如由甲壳质制得的脱乙酰基多糖)等共混制得。如日本以纤维素和脱乙酰基壳多糖进行复合，制得的生物可降解塑料。美国Warner-Lambert公司生产的“Novon”(天然高分子型生物降解塑料)，英国帝国化学公司生产的“Biopol”(微生物发酵法可降解塑料)等。
发明内容
本发明的目的在于提出一种复合可降解塑料及其制备方法，具有力学性能更佳，降解时间短，结晶性能，透气、透水量低优异，具有一定的延展性，拓宽了可降解塑料的应用范围。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种复合可降解塑料的制备方法，将乳酸和聚乙烯醇反应后熔融聚合，得到聚乙烯醇改性聚乳酸，然后在五氯化磷作用下末端羧基酰氯化，再与大豆蛋白直接反应得到大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸，经过热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
作为本发明的进一步改进，包括以下步骤：
S1.聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将乳酸和聚乙烯醇混合，加热溶解，减压蒸馏，升高温度，加入催化剂，进行熔融聚合，得到聚乙烯醇改性聚乳酸；
S2.大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将步骤S1制得的聚乙烯醇改性聚乳酸加热熔融，加入五氯化磷后停止加热，不断搅拌，然后加热反应，加入N,N-二甲基甲酰胺和大豆蛋白，继续反应，反应结束加入水，过滤，洗涤，干燥，然后将干燥物溶于四氢呋喃中，加入水，过滤，得到大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸；
S3.复合可降解塑料的制备：将步骤S2制得的大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸、坡缕石和壳聚糖混合，通过单螺杆挤出吹膜机进行热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述乳酸、聚乙烯醇和催化剂的质量比为50-70:15-22：0.1-0.3；所述催化剂为氯化亚锡。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述加热溶解温度为80-100℃，减压蒸馏的温度为120-125℃，压强为0.05-0.1MPa，蒸馏时间为2.5-3h，所述升高温度至140-160℃，所述熔融聚合时间为4-5h。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述聚乙烯醇改性聚乳酸、五氯化磷、大豆蛋白的质量比为100:3-5:25-32。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述加热熔融的温度为150-170℃，所述加热反应的温度为80-90℃，时间为30-50min；所述继续反应的温度为4-6h。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸、坡缕石和壳聚糖的质量比为100:7-10:15-17。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述热熔温度为155-175℃。
作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：
S1.聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将50-70重量份乳酸和15-22重量份聚乙烯醇混合，加热至80-100℃溶解，减压蒸馏2.5-3h，温度为120-125℃，压强为0.05-0.1MPa，升高温度至140-160℃，加入0.1-0.3重量份氯化亚锡，熔融聚合4-5h，得到聚乙烯醇改性聚乳酸；
S2.大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将100重量份步骤S1制得的聚乙烯醇改性聚乳酸加热至150-170℃熔融，加入3-5重量份五氯化磷后停止加热，不断搅拌，然后加热至80-90℃反应30-50min，加入15-20重量份N,N-二甲基甲酰胺和25-32重量份大豆蛋白，继续反应4-6h，反应结束加入100重量份水，过滤，洗涤，干燥，然后将干燥物溶于50重量份四氢呋喃中，加入100重量份水，过滤，得到大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸；
S3.复合可降解塑料的制备：将100重量份步骤S2制得的大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸、7-10重量份坡缕石和15-17重量份壳聚糖混合，通过单螺杆挤出吹膜机，加热至155-175℃热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的复合可降解塑料。
本发明具有如下有益效果：本发明采用将聚乙烯醇和大豆蛋白这两种改性分子对聚乳酸进行改性制备成可降解塑料，其中，聚乙烯醇是两亲性聚合物，具有无毒，良好的生物相容性、优良的润滑性、保湿性等特点，另外，大豆蛋白具有极好的生物相容性，同时，聚乙烯醇和大豆蛋白原料来源广，价格实惠，且将两者对聚乳酸进行改性后，进一步提高了制得的塑料的可降解性能和力学性能、结晶性能，透气、透水量低，降解时间短，力学性能优异。
进一步，本发明在制备复合可降解塑料的时候，将大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸和坡缕石、壳聚糖进行共混改性，制得的塑料力学性能更佳，具有一定的延展性，拓宽了可降解塑料的应用范围。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种复合可降解塑料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将50重量份乳酸和15重量份聚乙烯醇混合，加热至80℃溶解，减压蒸馏2.5h，温度为120℃，压强为0.05MPa，升高温度至140℃，加入0.1重量份氯化亚锡，熔融聚合4h，得到聚乙烯醇改性聚乳酸；
S2.大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将100重量份步骤S1制得的聚乙烯醇改性聚乳酸加热至150℃熔融，加入3重量份五氯化磷后停止加热，不断搅拌，然后加热至80℃反应30min，加入15重量份N,N-二甲基甲酰胺和25重量份大豆蛋白，继续反应4h，反应结束加入100重量份水，过滤，洗涤，干燥，然后将干燥物溶于50重量份四氢呋喃中，加入100重量份水，过滤，得到大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸；
S3.复合可降解塑料的制备：将100重量份步骤S2制得的大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸、7重量份坡缕石和15重量份壳聚糖混合，通过单螺杆挤出吹膜机，加热至155℃热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
实施例2
本实施例提供一种复合可降解塑料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将70重量份乳酸和22重量份聚乙烯醇混合，加热至100℃溶解，减压蒸馏3h，温度为125℃，压强为0.1MPa，升高温度至160℃，加入0.3重量份氯化亚锡，熔融聚合5h，得到聚乙烯醇改性聚乳酸；
S2.大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将100重量份步骤S1制得的聚乙烯醇改性聚乳酸加热至170℃熔融，加入5重量份五氯化磷后停止加热，不断搅拌，然后加热至90℃反应50min，加入20重量份N,N-二甲基甲酰胺和32重量份大豆蛋白，继续反应6h，反应结束加入100重量份水，过滤，洗涤，干燥，然后将干燥物溶于50重量份四氢呋喃中，加入100重量份水，过滤，得到大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸；
S3.复合可降解塑料的制备：将100重量份步骤S2制得的大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸、10重量份坡缕石和17重量份壳聚糖混合，通过单螺杆挤出吹膜机，加热至175℃热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
实施例3
本实施例提供一种复合可降解塑料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将60重量份乳酸和20重量份聚乙烯醇混合，加热至90℃溶解，减压蒸馏3h，温度为122℃，压强为0.07MPa，升高温度至150℃，加入0.2重量份氯化亚锡，熔融聚合4.5h，得到聚乙烯醇改性聚乳酸；
S2.大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将100重量份步骤S1制得的聚乙烯醇改性聚乳酸加热至160℃熔融，加入4重量份五氯化磷后停止加热，不断搅拌，然后加热至85℃反应40min，加入7重量份N,N-二甲基甲酰胺和27重量份大豆蛋白，继续反应5h，反应结束加入100重量份水，过滤，洗涤，干燥，然后将干燥物溶于50重量份四氢呋喃中，加入100重量份水，过滤，得到大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸；
S3.复合可降解塑料的制备：将100重量份步骤S2制得的大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸、8重量份坡缕石和16重量份壳聚糖混合，通过单螺杆挤出吹膜机，加热至165℃热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
对比例1
与实施例3相比，未进行步骤S1。
具体包括以下步骤：
S1.大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将100重量份聚乳酸加热至160℃熔融，加入4重量份五氯化磷后停止加热，不断搅拌，然后加热至85℃反应40min，加入7重量份N,N-二甲基甲酰胺和27重量份大豆蛋白，继续反应5h，反应结束加入100重量份水，过滤，洗涤，干燥，然后将干燥物溶于50重量份四氢呋喃中，加入100重量份水，过滤，得到大豆蛋白改性聚乳酸；
S2.复合可降解塑料的制备：将100重量份步骤S1制得的大豆蛋白改性聚乳酸、8重量份坡缕石和16重量份壳聚糖混合，通过单螺杆挤出吹膜机，加热至165℃热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
对比例2
与实施例3相比，未进行步骤S2。
具体包括以下步骤：
S1.聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将60重量份乳酸和20重量份聚乙烯醇混合，加热至90℃溶解，减压蒸馏3h，温度为122℃，压强为0.07MPa，升高温度至150℃，加入0.2重量份氯化亚锡，熔融聚合4.5h，得到聚乙烯醇改性聚乳酸；
S2.复合可降解塑料的制备：将100重量份步骤S1制得的聚乙烯醇改性聚乳酸、8重量份坡缕石和16重量份壳聚糖混合，通过单螺杆挤出吹膜机，加热至165℃热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
对比例3
与实施例3相比，步骤S3中未添加坡缕石。
具体包括以下步骤：
S1.聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将60重量份乳酸和20重量份聚乙烯醇混合，加热至90℃溶解，减压蒸馏3h，温度为122℃，压强为0.07MPa，升高温度至150℃，加入0.2重量份氯化亚锡，熔融聚合4.5h，得到聚乙烯醇改性聚乳酸；
S2.大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将100重量份步骤S1制得的聚乙烯醇改性聚乳酸加热至160℃熔融，加入4重量份五氯化磷后停止加热，不断搅拌，然后加热至85℃反应40min，加入7重量份N,N-二甲基甲酰胺和27重量份大豆蛋白，继续反应5h，反应结束加入100重量份水，过滤，洗涤，干燥，然后将干燥物溶于50重量份四氢呋喃中，加入100重量份水，过滤，得到大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸；
S3.复合可降解塑料的制备：将100重量份步骤S2制得的大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸、24重量份壳聚糖混合，通过单螺杆挤出吹膜机，加热至165℃热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
对比例4
与实施例3相比，步骤S3中未添加壳聚糖。
具体包括以下步骤：
S1.聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将60重量份乳酸和20重量份聚乙烯醇混合，加热至90℃溶解，减压蒸馏3h，温度为122℃，压强为0.07MPa，升高温度至150℃，加入0.2重量份氯化亚锡，熔融聚合4.5h，得到聚乙烯醇改性聚乳酸；
S2.大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将100重量份步骤S1制得的聚乙烯醇改性聚乳酸加热至160℃熔融，加入4重量份五氯化磷后停止加热，不断搅拌，然后加热至85℃反应40min，加入7重量份N,N-二甲基甲酰胺和27重量份大豆蛋白，继续反应5h，反应结束加入100重量份水，过滤，洗涤，干燥，然后将干燥物溶于50重量份四氢呋喃中，加入100重量份水，过滤，得到大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸；
S3.复合可降解塑料的制备：将100重量份步骤S2制得的大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸、24重量份坡缕石混合，通过单螺杆挤出吹膜机，加热至165℃热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
测试例1
将本发明实施例1-3和对比例1-4制得的复合可降解塑料和市售同类产品进行性能测试，结果见表1。
断裂伸长率、拉伸强度按照GB/T 1040-1992方法测定。
吸水率按照GB/T 1034-2008方法测定。
15天降解率按照GB/T 20197-2006方法测定。
氧气透过量测试按GB/T1038-2000方法测定。
水蒸气透过量测试按GB/T1037方法测定。
表1
由上表可知，本发明实施例1-3制得的环保可降解塑料具有较好的力学性能、降低的吸水率和极好的降解性能，透气、透水量低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合可降解塑料的制备方法，其特征在于，将乳酸和聚乙烯醇反应后熔融聚合，得到聚乙烯醇改性聚乳酸，然后在五氯化磷作用下末端羧基酰氯化，再与大豆蛋白直接反应得到大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸，经过热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将乳酸和聚乙烯醇混合，加热溶解，减压蒸馏，升高温度，加入催化剂，进行熔融聚合，得到聚乙烯醇改性聚乳酸；
S2.大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将步骤S1制得的聚乙烯醇改性聚乳酸加热熔融，加入五氯化磷后停止加热，不断搅拌，然后加热反应，加入N,N-二甲基甲酰胺和大豆蛋白，继续反应，反应结束加入水，过滤，洗涤，干燥，然后将干燥物溶于四氢呋喃中，加入水，过滤，得到大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸；
S3.复合可降解塑料的制备：将步骤S2制得的大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸、坡缕石和壳聚糖混合，通过单螺杆挤出吹膜机进行热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述乳酸、聚乙烯醇和催化剂的质量比为50-70:15-22：0.1-0.3；所述催化剂为氯化亚锡。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述加热溶解温度为80-100℃，减压蒸馏的温度为120-125℃，压强为0.05-0.1MPa，蒸馏时间为2.5-3h，所述升高温度至140-160℃，所述熔融聚合时间为4-5h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述聚乙烯醇改性聚乳酸、五氯化磷、大豆蛋白的质量比为100:3-5:25-32。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述加热熔融的温度为150-170℃，所述加热反应的温度为80-90℃，时间为30-50min；所述继续反应的温度为4-6h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸、坡缕石和壳聚糖的质量比为100:7-10:15-17。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述热熔温度为155-175℃。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将50-70重量份乳酸和15-22重量份聚乙烯醇混合，加热至80-100℃溶解，减压蒸馏2.5-3h，温度为120-125℃，压强为0.05-0.1MPa，升高温度至140-160℃，加入0.1-0.3重量份氯化亚锡，熔融聚合4-5h，得到聚乙烯醇改性聚乳酸；
S2.大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸的制备：将100重量份步骤S1制得的聚乙烯醇改性聚乳酸加热至150-170℃熔融，加入3-5重量份五氯化磷后停止加热，不断搅拌，然后加热至80-90℃反应30-50min，加入15-20重量份N,N-二甲基甲酰胺和25-32重量份大豆蛋白，继续反应4-6h，反应结束加入100重量份水，过滤，洗涤，干燥，然后将干燥物溶于50重量份四氢呋喃中，加入100重量份水，过滤，得到大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸；
S3.复合可降解塑料的制备：将100重量份步骤S2制得的大豆蛋白/聚乙烯醇改性聚乳酸、7-10重量份坡缕石和15-17重量份壳聚糖混合，通过单螺杆挤出吹膜机，加热至155-175℃热熔挤出吹塑成塑料膜，最后切割、分卷并进行包装，得到复合可降解塑料。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的复合可降解塑料。
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