CN115926347A - 一种缓释肥料的可生物降解地膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缓释肥料的可生物降解地膜，本发明提出的缓释肥料的可生物降解地膜(MSRF)以AL(木质素)、PVA(聚乙烯醇)、CS(淀粉)为原料，经AL/PVA交联反应和CS/PVA自由基聚合反应后与肥料混合制备而成；所述地膜包含：相对100质量份PVA而言5～30质量份AL；45～65质量份CS；以及5～6质量份肥料。本发明公开的缓释肥料的可生物降解地膜实现了肥料缓释与地膜的双重功能，不仅起到地膜的保温保水作用，还可以控制养分在植物生长季的持续释放，从而进一步提高养分的利用效率。本发明所述地膜具有较高的吸水率，耐用性强，其水蒸气透过量和断裂伸长率符合GB/T35795规定标准。
Description
技术领域
本发明涉及农用地膜技术领域，具体涉及一种缓释肥料的可生物降解地膜及其制备方法和应用。
背景技术
可生物降解材料可用于农业和园艺领域，特别是减少肥料养分的浪费和不可降解地膜污染的有效方法。然而，商用的缓释肥料涂层大多是高分子聚合物，污染土壤。而现有的生物可降解地膜比传统地膜力学性能较差，成本相对较高，阻碍了地膜应用和发展。
专利CN101362862B公开了一种粉状可降解地膜及其制备方法，该地膜是由腐植酸类、成膜剂、表面活性剂、改性剂、肥料和交联助剂及分散助剂制备得到的黑色或棕褐色粉末，该粉末用水稀释、喷洒后，能够在土壤表面形成膜状结构。专利CN102337138A公开了一种造纸废液生产的生物降解液体地膜及其制造方法，以造纸工业废液造纸废液、淀粉、聚乙烯醇、丙烯酸或甲基丙烯酸或丙烯酰胺、丙烯酸戊酯或丙烯酸辛酯、以及甲醛或戊二醛或乙二醛等为原料，通过对木质素丙烯基接枝、淀粉丙烯基接枝，木质素、淀粉、聚乙二醇羟基与醛基缩合、交联、共聚等一系列化学反应，合成一种木质素为基础物料的水溶性聚合物，即为生物降解液体地膜。以上两个专利中公开的地膜虽然均可以降解，却没有缓释作用；其次，两者为喷涂式地膜的力学性能无法保障，起不到覆盖式地膜的保水效能。
发明内容
针对上述问题，本发明公开了一种缓释肥料的可生物降解地膜，实现肥料缓释与地膜的双重功能，安全环保，提升肥料利用率，促进植物生长。
具体的，一方面，本发明提出的缓释肥料的可生物降解地膜(Mulch Film SlowRelease Fertilizer，MSRF)以AL(木质素)、PVA(聚乙烯醇)、CS(淀粉)为原料，经CS/PVA自由基聚合反应和AL与PVA/CS交联反应后与肥料混合制备而成；所述地膜包含：相对100质量份PVA而言5～30质量份AL；45～65质量份CS；以及6～10质量份肥料。
在本发明技术方案中，淀粉与聚乙烯醇具有较多的羟基，二者可在温和条件下自由基聚合，因此CS/PVA自由基聚合反应可提高成膜性能。
木质素为疏水性物质，可提高可以提高薄膜对肥料的缓释性能和保水性能。作为本发明采用的主要原料之一，木质素能够对肥料发挥包裹性能，因而MSRF中木质素的用量的多少能够决定缓释肥料的作用情况。
具体来说，在本发明技术方案中，随着AL的用量的增加，使得AL与PVA/CS分子间的化学键增强、氢键减弱，形成了主要以木质素镶嵌在PVA/CS分子间的空隙所形成的化学键为主，增强了薄膜的交联强度；随着木质素的添加，会产生对尿素的包裹作用，从而减缓肥料释放。而当AL添加过量时，造成木质素分散不均和交联团聚，使得PVA/CS分子间的交联强度变弱。此外，MSRF中木质素的浓度还影响薄膜的力学性能、水蒸气渗透性和缓释性能等性能。
因此，进一步，相对100质量份PVA而言，所述地膜包含的AL优选为5～15质量份。可从实施例中验证，该比例的MSRF的力学性能、水蒸气渗透性和缓释性能等性能变现更佳。
进一步，所述木质素为碱木质素、酶解木质素、有机溶剂木质素、硫酸盐木质素中的一种或多种。
进一步，所述肥料为尿素、磷肥、钾肥、微量肥中的一种或多种。出于合理施用的原则，在作物不同的生长时期及时补充相应的营养物质，既能节约成本又能促进作物高产。因此，本发明MSRF的制备过程中，可根据实际需要选择缓释肥料的类型。
进一步，所述地膜的吸水率为100％～350％；水蒸气透过量为<500gm-2d-1；断裂伸长率>150％。
高吸水性是农用缓释肥料的特征之一，较高吸水性物质可以从雨水和灌溉中吸收更多的水分。肥料的最低释放量和膜吸水性最高的协同作用可归因于两个因素，AL木质素交联后的屏障作用；膜的聚合网络强度提高了保水能力，这两点并不会造成尿素释放速率的损伤。
根据GB/T35795-2017《全生物降解农用地面覆盖薄膜》，本发明地膜的水蒸气透过量符合A类生物降解农用地膜的标准。本发明MSRF较小的水蒸气透过量结合较高的吸水率，可以较好的发挥地膜的保水和保温性能。
此外，断裂伸长率用于表征地膜的力学性能，本发明MSRF的纵向断裂伸长率>150％符合GB/T35795-2017，力学性能较好，说明在具体实施中，MSRF能有效地防止因用力过猛将而导致膜撕裂的情况，实用性强。
另一方面，本发明公开了一种缓释肥料的可生物降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，将PVA溶液与AL混合搅拌均匀，得到AL/PVA溶液；该AL/PVA溶液中，相对100质量份PVA而言，含有5～30质量份AL；所述PVA溶液为PVA水溶液；
S2，将配制好的CS溶液糊化后加入甘油，继续搅拌加热后得到活性淀粉溶液；
S3，将AL/PVA溶液和活性淀粉溶液混合均匀，再加入引发剂和增塑剂，加热进行反应，随后冷却至室温得到水基活性溶液；该水基活性溶液中，相对100质量份PVA而言，含有45～65质量份CS；
S4，在S3所得水基活性溶液中加入肥料和交联剂，搅拌均匀后倒入模具中烘干，得到所述缓释肥料的可生物降解地膜；该地膜中，相对100质量份PVA而言，含有6～10质量份肥料；所述肥料为尿素、磷肥、钾肥、微量肥中的一种或多种。
进一步，在本发明所述地膜中，相对100质量份PVA而言，所述地膜中包含40～70质量份增塑剂，其中S2和S3步骤中分别加入20～35质量份增塑剂；10～14质量份引发剂；以及5～10质量份交联剂。
更进一步，S2和S3步骤中所用增塑剂分别为甘油、聚乙二醇、山梨醇、柠檬酸、苯二甲酸二辛酯的一种或多种，优选为甘油；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、偶氮二异丁腈中的一种或多种，优选为过硫酸铵；所述乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、戊二醛(GA)、乙二醛、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、四羟甲基氯化磷(THPA)中一种或多种，优选为戊二醛。
进一步，所述S2的糊化温度为60～85℃，糊化时间为0.5～1h，搅拌加热的时间为1.5～3h；所述S3的加热温度为60～80℃，加热时间为1.5～3h；所述S4的烘干温度为50～80℃，烘干时间为2～6h。
另一方面，本发明公开了上述缓释肥料的可生物降解地膜在土壤固化、农业、园艺中的应用。
本发明公开的缓释肥料的可生物降解地膜实现了肥料缓释与地膜的双重功能，不仅起到地膜的保温保水作用，还可以控制养分在植物生长季的持续释放，从而进一步提高养分的利用效率。本发明MSRF具有较高的吸水率(200％～300％)，其水蒸气透过量(203.8gm-2d-1)和断裂伸长率(180.14％)符合GB/T35795规定标准；此外，MSRF在覆盖作物中表现出较好的耐水性，可达到长时间使用；实施例中土壤盆栽实验中发明所述地膜表现出对植物生长有益，同时提高了肥料利用率。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为CS/PVA自由基聚合反应(a)及本发明所述MSRF制备过程示意图(b)；
图2为CS、PVA、PVA/CS、PVA/CS/GLY薄膜600-4000cm-1的FTIR光谱；
图3为对比例1地膜和实验例1-4MSRF的SEM形貌图(a)及实际形貌图(b)；
图4为对比例1地膜和实验例1-4MSRF的吸水率变化图；
图5为对比例1地膜和实验例1-4MSRF的水蒸气透过量；
图6为对比例1地膜和实验例1-4MSRF的水分释放实验结果；
图7为对比例1地膜和实验例1-4MSRF的土壤释放实验结果；
图8为对比例2-6地膜的力学性能实验结果；
图9为对比例1地膜和实验例1-4MSRF的力学性能实验结果；
图10为空气中水接触角对比例1地膜和实验例1-4MSRF耐水性能实验结果；
图11为50d水浸泡对比例1地膜和实验例1-4MSRF耐水性能实验结果；
图12为对比例1地膜和实验例1-4MSRF埋藏50d后降解情况对比图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，给出了本发明的较佳实施例。但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本发明，即并不意于限制本发明的保护范围。除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实验说明：
(1)试剂来源：
试剂来源：聚乙烯醇(PVA聚合度1700，水解88％)、玉米淀粉(CS)和过硫酸铵(APS，纯度98％)购自上海Aladdin科技有限公司；尿素购自天津基准化学试剂有限公司；甘油(GLY)、戊二醛(GA，25％wt)购自天津科美欧化学试剂有限公司；碱木质素(AL，分子量Mn为1500)购自山东胜泉股份有限公司。
本发明中所有市售化学品和试剂均在收到时使用，未作进一步纯化。
(2)主要仪器：
采用红外光谱仪(德国ATR-FTIR，TENSOR 27，BRUKER)测定样品的傅里叶变换红外光谱。
采用场发射扫描电子显微镜(荷兰FEI，Nova nano SEM 450)分析样品的表面和轮廓特征。
实施例1
本实施例给出了一种工况下的本发明MSRF的制备方法，需注意，该制备方法仅是一种较优流程的展示，并不限定本发明的保护范围。具体的，该制备方法包括以下步骤：
S1，配制10％PVA溶液备用，取30gPVA溶液与AL混合搅拌均匀，得到AL/PVA溶液。
S2，配制6％CS溶液50g备用，80℃糊化0.5h，加入1mL甘油继续搅拌加热2h得到活性淀粉溶液。
S3，将S1所得AL/PVA溶液与S2所得活性淀粉溶液按照CS：PVA的质量比为4:5混合均匀后，加入0.4gAPS和1mL甘油，在70℃加热2h自由聚合最终至室温得到水基活性溶液。超声30min去除气泡。
S4，取13gS3所得水基活性溶液，加入0.06g尿素、0.07g戊二醛交联剂，搅拌均匀后倒入聚四氟乙烯模具中(半径4.5cm)，放置70℃烘箱4h，得到本发明MSRF。
具体的，CS/PVA自由基聚合反应过程如图1(a)所示，MSRF的制备过程如图1(b)所示。
本发明MSRF以AL、PVA、CS为原料，经AL/PVA交联反应和CS/PVA自由基聚合反应后与肥料混合制备而成，为了进一步验证本发明所述地膜的制备反应原理、不同AL的用量对本发明MSRF的吸水性能、保水性能、力学性能、缓释肥料的性能的影响及其对植物生长的影响，在实施例2和实施例3中设置了对比例1地膜和实验例1-4MSRF。
对比例1地膜和实验例1-4MSRF的具体参数设置如下：采用上述制备方法，对比例1为未添加AL的实验例，即实施例2和实施例3中的0％AL组(对比例1)；采用上述制备方法，相对100质量份PVA而言，在实验例1-4分别添加5质量份、10质量份、15质量份、20质量份的AL，即分别为实施例2和实施例3中的：5％AL组(实验例1)、10％AL组(实验例2)、15％AL(实验例3)、20％AL(实验例4)，需注意，在实施例2和实施例3中所述的“AL的用量”是指相对于100质量份PVA而言，AL的质量份。此外，在实施例2和实施例3中，针对不同的验证需求还设置了相应的空白对照组或对比例，具体的参数设置将在相应验证实施例中详细说明。
实施例2：原理测试
本实施中对MSRF制备过程中的反应原理进行测试。
一方面，测试了CS、PVA、PVA/CS、PVA/CS/GLY薄膜600-4000cm-1的FTIR光谱图，测试结果如图2所示。经分析可证实PVA和CS发生自由聚合，GLY加入使PVA/CS分子间氢键减弱。
另一方面，测试了对比例1地膜和实验例1-4MSRF的600-4000cm-1的FTIR光谱，实验例和对照组地膜中-OH振动的特征峰如表格1所示，可证实不同木质素对地膜力学性能的影响，证实了GA加入使薄膜的分子间氢键增强。
表格1.实验例和对照组地膜中-OH振动的特征峰
| 主要组成成分 | <![CDATA[-OH Wavenumber(cm<sup>-1</sup>)]]> | Δ |
| PVA/CS/GLY | 3315 | +23 |
| PVA/CS | 3292 | 0 |
| 0％AL-MSRF | 3249 | -43 |
| 5％AL-MSRF | 3259 | -33 |
| 10％AL-MSRF | 3273 | -19 |
| 15％AL-MSRF | 3273 | -19 |
| 20％AL-MSRF | 3282 | -11 |
另一方面，对比例1地膜和实验例1-4的MSRF膜表面进行SEM分析，以观察验证AL与膜的相容性，图3示出了对比例1地膜和实验例1-4MSRF薄膜的SEM形貌图(a)及实际形貌图(b)。经分析可验证，过量的AL聚集会影响与PVA/CS的相容性，从而降低膜的性能(如力学性能)。
实施例3地膜性能测试实验
实施例3.1吸水率实验
采用对比例1地膜和实验例1-4MSRF进行吸水率的测量。分析图4可验证，本发明MSRF的吸水率保持在100％～350％，表现出较好的吸水性能。具体的，在前3个小时内本发明MSRF的持水量在上升，吸水率保持在150％～35这可能因为淀粉和聚乙烯醇自由基聚合形成网状结构并含有亲水集团(多羟基团)。随着AL的加入，AL的用量为5％～10％的MSRF的持水速率上升较慢，因木质素具有疏水性，使得水分子进入膜层的数量减少，同时木质素材料交联后的屏障作用阻止水分子从膜中释放。而当AL的用量为达到15％、20％时，因交联强度和弹性不够，使得持水效果相对下降。
实施例3.2水蒸气透过量实验
采用对比例1地膜和实验例1-4MSRF进行水蒸气透过量实验，水蒸气透过量实验的结果如图5所示。分析图5可验证，实验例1-4的水蒸气透过量均不超过500gm-2d-1，符合GB/T35795-2017的要求。当AL的用量为10％时，MSRF具有较低的水蒸气透过量(203.8gm-2d-1)，这时AL与PVA/CS间的分散效果最好且交联强度最好。当AL的用量为0％、5％时，MSRF水蒸气透过量偏高，推测其原因是因为疏水性木质素材料较少，所形成的屏障网络对水分的透过率较大一些。当AL的用量为15％、20％时，MSRF的水蒸气渗透性较高，推测其原因是由于交联强度实验例2较弱，AL自身会发生团聚，从而导致其分散不均；同时，当较多水分子附着在膜的表面时，会促进PVA/CS分子间作用力降低，因此水蒸气渗透性上升，总体来说，其水蒸气渗透性上升并不高。
实施例3.3地膜在土壤中的释放行为实验
一方面，采用对比例1地膜和实验例1-4MSRF进行水分释放实验，水分释放实验的结果如图6所示，该实验的空白对照组为图6中的Urea组，即将纯尿素颗粒放入水中释放。经分析可验证，与空白对照比相比，本发明MSRF在水中表现出了较佳的缓释肥料的性能。
另一方面，构建土壤淋柱用于测试对比例1地膜和实验例1-4MSRF在沙土中的释放。另一根PVC管填入不含MSRF的干燥的沙土作为空白对照组，实验结果如图7所示。经分析可验证，实验例1-4MSRF中尿素在土壤中的释放特性与它们在水中的行为非常相似，本发明MSRF的释放肥料的行为可以通过控制地膜中AL的用量来进行控制。
实施例3.4力学性能实验
采用对比例1地膜和实验例1-4MSRF进行力学性能实验，在本实施例中设置了对比例1地膜和实验例1-4MSRF实验组，以及采用实施例所述制备方法进行制备、但未添加GLY的对比例2(0％AL、0％GLY)、对比例3(5％AL、0％GLY)、对比例4(10％AL、0％GLY)、对比例5(15％AL、0％GLY)、对比例6(20％AL、0％GLY)。图8示出了对比例2-6地膜的力学性能实验结果，图9示出了对比例1地膜和实验例1-4MSRF力学性能实验结果。
分析图8可验证，随着AL的用量的逐渐增加，未添加GYL的地膜的抗拉伸强度先增大后减小，而断裂伸长率先减小后增大，说明适量的AL增大了薄膜的拉伸性能。分析图9可验证，本发明MSRF的纵向断裂拉伸长率均＞150％，符合GB/T35795-2017的要求。通过进一步分析图中实验例1-4MSRF可证实，当MSRF中添加GYL时，MSRF的断裂伸长率会大幅度提高；当AL的用量为10％时，地膜的力学性能最佳，抗拉伸强度和断裂伸长率分别可达17.06MPa，180.14％，而在5％～15％AL的用量MSRF的力学性能表现出了较佳的力学性能。
实施例3.5耐水性实验
采用对比例1地膜和实验例1-4MSRF进行耐水性实验，图10和图11分别示出了空气中水接触、50d水浸泡对比例1地膜和实验例1-4MSRF的耐水性能。
分析图10和图11可验证，与对比例相比，本发明MSRF表现出了较佳的耐水性，表明通过添加AL改变基材的亲水性，进而增强疏水性，从而使得尿素缓慢释放。地膜在使用过程中会受到自然条件下雨水和潮气湿度的影响，使得地膜表层聚集大量水分，从而耐水性可反映出浸水对地膜使用寿命的影响状况。因此，MSRF在覆盖作物中表现出较好的耐水性，可达到长时间应用。
实施例3.6降解性能实验
采用对比例1地膜和实验例1-4MSRF进行降解性能实验，降解性能实验的结果如图12所示。总体来看，5％～10％AL的MSRF薄膜在50天降解速率为45.58～48.76％，与传统聚乙烯地膜相比具有更快的降解性能。因此，对于可生物降解地膜而言，即使在作物收获后还没完全降解，当地膜被翻耕到土壤后也会被降解。
实施例3.7植物生长实验
本实施例采用对比例1地膜和实验例1-4MSRF设置了植株样品从覆膜到10周的生长过程跟踪实验，还设置了2组空白对照，1#-7#植株对应的实验例分别为：未施用地膜植株(1#空白对照)、0％AL地膜覆盖植株(2#)、5％AL的MSRF覆盖植株(3#)、10％AL的MSRF覆盖植株(4#)、15％AL的MSRF覆盖植株(5#)、20％AL的MSRF覆盖植株(6#)、未添加肥料的10％AL地膜植株(7#空白对照)。
不同植株的茎高(SH，cm)、根长(RL，cm)、根厚(RT，mm)10周后的对比数据如表2所示。
表2.不同植物的茎高、根长、根厚(10周后)
| 样品 | SH(cm) | RL(cm) | RT(mm) |
| 1# | 21.8 | 7.3 | 0.5 |
| 2# | 26.3 | 10.2 | 1.5 |
| 3# | 28.1 | 10.5 | 2.1 |
| 4# | 25.3 | 19.8 | 3.5 |
| 5# | 22.9 | 12.6 | 2.0 |
| 6# | 23.2 | 11.2 | 2.5 |
| 7# | 25.4 | 9.4 | 2.3 |
分析表2可验证，本发明MSRF可以通过提高肥料利用率，从而改善植株的早期发芽和根系生长情况。分析表格2可证实，与1#号和7#号样品植株相比，使用本发明MSRF的3#～6#号样品植株的根长和根厚表现更好；与2#号植株相比，使用本发明MSRF的3#～6#号样品植株的根厚表现更好；进一步分析可证实，10周后，3#～5#号样品植株(采用5％～15％AL的用量的本发明MSRF)的茎高、根长和根厚表现更佳。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单改进和润饰，都应当视为属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种缓释肥料的可生物降解地膜，其特征在于，以AL、PVA、CS为原料，经CS/PVA自由基聚合反应、AL与PVA/CS交联反应后与肥料混合制备而成；所述地膜包含：相对100质量份PVA而言
5～30质量份AL；
45～65质量份CS；以及
6～10质量份肥料。
2.根据权利要求1所述的地膜，其特征在于，相对100质量份PVA而言，所述地膜包含的AL为5～15质量份。
3.根据权利要求1所述的地膜，其特征在于，所述木质素为碱木质素、酶解木质素、有机溶剂木质素、硫酸盐木质素中的一种或多种；所述肥料为尿素、磷肥、钾肥、微量肥中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的地膜，其特征在于，所述地膜的吸水率为100％～350％；水蒸气透过量为<500gm-2d-1；断裂伸长率>150％。
5.一种缓释肥料的可生物降解地膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将PVA溶液与AL混合搅拌均匀，得到AL/PVA溶液；该AL/PVA溶液中，相对100质量份PVA而言，含有5～30质量份AL；
S2，将配制好的CS溶液糊化后加入增塑剂，继续搅拌加热后得到活性淀粉溶液；
S3，将AL/PVA溶液和活性淀粉溶液混合均匀，再加入引发剂和增塑剂，加热进行反应，随后冷却至室温得到水基活性溶液；该水基活性溶液中，相对100质量份PVA而言，含有45～65质量份CS；
S4，在S3所得水基活性溶液中加入肥料和交联剂，搅拌均匀后倒入模具中烘干，得到所述缓释肥料的可生物降解地膜；该地膜中，相对100质量份PVA而言，含有6～10质量份肥料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述肥料为尿素、磷肥、钾肥、微量肥中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，相对100质量份PVA而言，所述地膜中包含
40～70质量份增塑剂，其中S2和S3步骤中分别加入20～35质量份增塑剂；
10～14质量份引发剂；以及
5～10质量份交联剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，S2和S3步骤中所用增塑剂分别为甘油、聚乙二醇、山梨醇、柠檬酸、苯二甲酸二辛酯中的一种或多种，优选为甘油；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、偶氮二异丁腈中的一种或多种，优选为过硫酸铵；所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、戊二醛、乙二醛、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、四羟甲基氯化磷中一种或多种，优选为戊二醛。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述S2中的糊化温度为60～85℃，糊化时间为0.5～1h，搅拌加热的时间为1.5～3h；所述S3中的加热温度为60～80℃，加热时间为1.5～3h；所述S4中的烘干温度为50～80℃，烘干时间为2～6h。
10.一种缓释肥料的可生物降解地膜在土壤改良、农业、园艺中的应用。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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