CN115926262A - 一种阻燃橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶材料领域，具体为一种阻燃橡胶及其制备方法，以重量份数计，包括以下组成成分：天然橡胶50‑70份、溶聚丁苯橡胶25‑35份、液体苯基硅橡胶10‑20份、白炭黑30‑40份、硅烷偶联剂Si‑69 0.5‑1.5份、硬脂酸1‑3份、复合填料30‑50份、阻燃剂5‑10份、聚硅氧烷接枝石墨烯3‑5份、防老剂0.5‑1份、硫磺1‑2份、促进剂0.5‑1份，本发明所制备的阻燃橡胶具有良好的力学性能和阻燃性能，本发明所制备的阻燃橡胶作为隔振器原料，具有较低的固有频率和蠕变，隔振效果好。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶材料领域，具体为一种阻燃橡胶及其制备方法。
背景技术
噪声和振动是影响船只在水下隐身性能的重要指标，辐射噪声降低10分贝，可使被动声呐的作用距离降低一半，并使自身声呐作用距离增加将近一倍，从而大大提升船只的探测性能。通常在船体中会采用隔振器来改善噪声和振动，目前这一技术已应用于各类水面及水下装置中，大大改善了各种装备的隐身性能。但是随着安全性要求越来越高，对隔振器上非金属材料橡胶提出了严苛的阻燃要求。目前，改善隔振器上橡胶阻燃性能的方法主要是在橡胶本体中加入阻燃填料，但是直接加入阻燃填料会大大影响橡胶本体的力学性能，进而影响其减振效果。
所以急需一种既能满足原来结构强度高要求，又有突出阻燃性能的用于隔振器的橡胶材料。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种阻燃橡胶及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种阻燃橡胶，以重量份数计，包括以下组成成分：
天然橡胶50-70份、溶聚丁苯橡胶25-35份、液体苯基硅橡胶10-20份、白炭黑30-40份、硅烷偶联剂Si-69 0.5-1.5份、硬脂酸1-3份、复合填料30-50份、阻燃剂5-10份、聚硅氧烷接枝石墨烯3-5份、防老剂0.5-1份、硫磺1-2份、促进剂0.5-1份。
进一步地，所述液体苯基硅橡胶苯基含量为10-20％，粘度为3000-20000mPa·s。
进一步地，所述阻燃剂为DOPO-碳纳米管复合物。
进一步地，所述DOPO-碳纳米管复合物的制备方法如下：
将DOPO加热至130-140℃，待其熔化后再加入1,4-丁烯二醇反应10-15h后，降温加入甲苯，搅拌0.5-1h，再加入甲醇，继续搅拌0.5-1h，抽滤，所得产物真空干燥至恒重得到中间体；
将碳纳米管加入硫酸和浓硝酸组成的混酸中，室温超声振荡30-60min，再于70-85℃搅拌4-8h，加水稀释后过滤，洗涤至中性后真空干燥，得羧基化碳纳米管，将碳纳米管加入二氯亚砜中，超声振荡15-30min后加入DMF，再于65-75℃搅拌反应36-48h，减压蒸馏除去剩余的二氯亚砜后，所得产物用THF洗涤，真空干燥得酰氯化碳纳米管；
将中间体、酰氯化碳纳米管和DMAC混合，超声振荡15-30min后滴加吡啶，加热回流反应36-48h后过滤，所得产物用DMAC洗涤后真空干燥至恒重即可。
进一步地，所述复合填料包括氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌和羟基锡酸锌。
进一步地，所述氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌和羟基锡酸锌的质量比为20-30：20-30：1-5：1-5。
进一步地，所述防老剂包括防老剂RD和防老剂4020，所述防老剂RD和防老剂4020的质量比为1-3：1-3；
所述促进剂为促进剂NOBS和促进剂DTDM，所述促进剂NOBS和促进剂DTDM的质量比为3-5：1。
进一步地，所述聚硅氧烷接枝石墨烯的制备方法如下：
保护性气体氛围中，将羧基化石墨烯加入甲苯中，超声分散后，加入端羟基聚硅氧烷和对甲苯磺酸，混合均匀后100-120℃反应8-12h，反应结束后恢复室温抽滤、甲苯洗涤后真空干燥即可。
进一步地，所述羧基化石墨烯、端羟基聚硅氧烷和对甲苯磺酸的质量比为15-20：24-50：1。
本发明还提供了一种阻燃橡胶的制备方法：
天然橡胶在40-60℃下烘胶3-5h，薄通10-15次后与溶聚丁苯橡胶、液体苯基硅橡胶进行混炼，密炼机初始温度为70-80℃，3-5min后加入白炭黑、硅烷偶联剂Si-69、硬脂酸、防老剂，1-2min后再加入聚硅氧烷接枝石墨烯、复合填料和阻燃剂，在120-140℃下混炼5-8min后排胶，放到开炼机上加入硫磺、促进剂，薄通6-10次后下片，停放24h后硫化。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种阻燃橡胶，天然橡胶以其优异的综合性能在减震橡胶中得到广泛应用，溶聚丁苯橡胶能够改善天然橡胶的耐老化性能和压缩振动过程中动静刚度比的稳定性，苯环结构的引入可以提高阻燃橡胶的力学性能，液体苯基硅橡胶作为阻尼添加剂，可以有效提高阻燃橡胶的阻尼性能，DOPO-碳纳米管复合物作为同时含有P、N元素的DOPO类衍生物阻燃剂，兼具气相和凝聚相阻燃作用，能够提升阻燃橡胶燃烧时的抗滴落能力，促进基体成炭，起到阻隔保护的作用，聚硅氧烷接枝石墨烯可以改善石墨烯的团聚问题，有效增强阻燃橡胶的机械性能，本发明所制备的阻燃橡胶具有良好的力学性能和阻燃性能，本发明所制备的阻燃橡胶作为隔振器原料，具有较低的固有频率和蠕变，隔振效果好。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备阻燃橡胶的SEM图。
图2是本发明实施例1和对比例1和2的阻尼性能对比图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术。
实施例1：
一种阻燃橡胶，以重量份数计，包括以下组成成分：
天然橡胶65份、溶聚丁苯橡胶30份、液体苯基硅橡胶12份、白炭黑35份、硅烷偶联剂Si-69 1份、硬脂酸2份、氢氧化铝20份、氢氧化镁20份、硼酸锌5份、羟基锡酸锌5份、阻燃剂8份、聚硅氧烷接枝石墨烯5份、防老剂RD 0.5份、防老剂4020 0.5份、硫磺1份、促进剂NOBS 0.6份、促进剂DTDM 0.2份。
其中，液体苯基硅橡胶苯基含量为18％，粘度为18800mPa·s，购自成都森发橡塑有限公司；
阻燃剂为DOPO-碳纳米管复合物，制备方法如下：
将216g DOPO加热至135℃，待其熔化后再加入100g 1,4-丁烯二醇反应15h后，降温至50℃加入300mL甲苯，搅拌0.5h，再加入3L甲醇，继续搅拌0.5h，抽滤，所得产物50℃真空干燥至恒重得到中间体，将50g碳纳米管加入硫酸和浓硝酸体积比3:1组成的混酸中，室温超声振荡50min，再于85℃搅拌6h，加5倍体积水稀释后过滤，洗涤至中性后真空干燥，得羧基化碳纳米管，将碳纳米管加入1L二氯亚砜中，超声振荡30min后加入DMF，再于70℃搅拌反应48h，减压蒸馏除去剩余的二氯亚砜后，所得产物用THF洗涤，50℃真空干燥得酰氯化碳纳米管，将100g中间体、15g酰氯化碳纳米管和DMAC混合，超声振荡30min后滴加10mL吡啶，加热回流反应48h后过滤，所得产物用DMAC洗涤后50℃真空干燥至恒重即可。
聚硅氧烷接枝石墨烯的制备方法如下：
保护性气体氛围中，将羧基化石墨烯加入甲苯中，超声分散后，加入端羟基聚硅氧烷和对甲苯磺酸，羧基化石墨烯、端羟基聚硅氧烷和对甲苯磺酸的质量比为20：25：1，混合均匀后120℃反应12h，反应结束后恢复室温抽滤、甲苯洗涤后真空干燥即可。
上述阻燃橡胶的制备方法如下：
天然橡胶在50℃下烘胶4h，薄通12次后与溶聚丁苯橡胶、液体苯基硅橡胶进行混炼，密炼机初始温度为80℃，5min后加入白炭黑、硅烷偶联剂Si-69、硬脂酸、防老剂RD、防老剂4020，1min后再加入聚硅氧烷接枝石墨烯、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、羟基锡酸锌和阻燃剂DOPO-碳纳米管复合物，在140℃下混炼6min后排胶，放到开炼机上加入硫磺、促进剂NOBS、促进剂DTDM，薄通10次后下片，停放24h后硫化，硫化温度为150℃，压力为10MPa。
实施例2：
一种阻燃橡胶，以重量份数计，包括以下组成成分：
天然橡胶70份、溶聚丁苯橡胶35份、液体苯基硅橡胶20份、白炭黑40份、硅烷偶联剂Si-69 1.5份、硬脂酸3份、氢氧化铝20份、氢氧化镁20份、硼酸锌5份、羟基锡酸锌5份、阻燃剂10份、聚硅氧烷接枝石墨烯5份、防老剂RD 0.5份、防老剂4020 0.5份、硫磺2份、促进剂NOBS 0.6份、促进剂DTDM 0.2份。
其中，液体苯基硅橡胶苯基含量为18％，粘度为18800mPa·s，购自成都森发橡塑有限公司；
阻燃剂为DOPO-碳纳米管复合物，制备方法如下：
将216g DOPO加热至140℃，待其熔化后再加入100g 1,4-丁烯二醇反应15h后，降温至50℃加入300mL甲苯，搅拌1h，再加入3L甲醇，继续搅拌1h，抽滤，所得产物50℃真空干燥至恒重得到中间体，将50g碳纳米管加入硫酸和浓硝酸体积比3:1组成的混酸中，室温超声振荡60min，再于85℃搅拌8h，加5倍体积水稀释后过滤，洗涤至中性后真空干燥，得羧基化碳纳米管，将碳纳米管加入1L二氯亚砜中，超声振荡30min后加入DMF，再于75℃搅拌反应48h，减压蒸馏除去剩余的二氯亚砜后，所得产物用THF洗涤，50℃真空干燥得酰氯化碳纳米管，将100g中间体、15g酰氯化碳纳米管和DMAC混合，超声振荡30min后滴加10mL吡啶，加热回流反应48h后过滤，所得产物用DMAC洗涤后50℃真空干燥至恒重即可。
聚硅氧烷接枝石墨烯的制备方法如下：
保护性气体氛围中，将羧基化石墨烯加入甲苯中，超声分散后，加入端羟基聚硅氧烷和对甲苯磺酸，羧基化石墨烯、端羟基聚硅氧烷和对甲苯磺酸的质量比为20：50：1，混合均匀后120℃反应12h，反应结束后恢复室温抽滤、甲苯洗涤后真空干燥即可。
上述阻燃橡胶的制备方法如下：
天然橡胶在60℃下烘胶5h，薄通15次后与溶聚丁苯橡胶、液体苯基硅橡胶进行混炼，密炼机初始温度为80℃，5min后加入白炭黑、硅烷偶联剂Si-69、硬脂酸、防老剂RD、防老剂4020，2min后再加入聚硅氧烷接枝石墨烯、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、羟基锡酸锌和阻燃剂DOPO-碳纳米管复合物，在140℃下混炼8min后排胶，放到开炼机上加入硫磺、促进剂NOBS、促进剂DTDM，薄通10次后下片，停放24h后硫化，硫化温度为150℃，压力为10MPa。
实施例3：
一种阻燃橡胶，以重量份数计，包括以下组成成分：
天然橡胶50份、溶聚丁苯橡胶25份、液体苯基硅橡胶10份、白炭黑30份、硅烷偶联剂Si-69 0.5份、硬脂酸1份、氢氧化铝20份、氢氧化镁20份、硼酸锌5份、羟基锡酸锌5份、阻燃剂5份、聚硅氧烷接枝石墨烯3份、防老剂RD 0.5份、防老剂4020 0.5份、硫磺1份、促进剂NOBS 0.6份、促进剂DTDM 0.2份。
其中，液体苯基硅橡胶苯基含量为18％，粘度为18800mPa·s，购自成都森发橡塑有限公司；
阻燃剂为DOPO-碳纳米管复合物，制备方法如下：
将216g DOPO加热至130℃，待其熔化后再加入100g 1,4-丁烯二醇反应10h后，降温至50℃加入300mL甲苯，搅拌0.5h，再加入3L甲醇，继续搅拌0.5h，抽滤，所得产物50℃真空干燥至恒重得到中间体，将50g碳纳米管加入硫酸和浓硝酸体积比3:1组成的混酸中，室温超声振荡30min，再于70℃搅拌4h，加5倍体积水稀释后过滤，洗涤至中性后真空干燥，得羧基化碳纳米管，将碳纳米管加入1L二氯亚砜中，超声振荡15min后加入DMF，再于65℃搅拌反应36h，减压蒸馏除去剩余的二氯亚砜后，所得产物用THF洗涤，50℃真空干燥得酰氯化碳纳米管，将100g中间体、15g酰氯化碳纳米管和DMAC混合，超声振荡15min后滴加10mL吡啶，加热回流反应36h后过滤，所得产物用DMAC洗涤后50℃真空干燥至恒重即可。
聚硅氧烷接枝石墨烯的制备方法如下：
保护性气体氛围中，将羧基化石墨烯加入甲苯中，超声分散后，加入端羟基聚硅氧烷和对甲苯磺酸，羧基化石墨烯、端羟基聚硅氧烷和对甲苯磺酸的质量比为15：24：1，混合均匀后100℃反应8h，反应结束后恢复室温抽滤、甲苯洗涤后真空干燥即可。
上述阻燃橡胶的制备方法如下：
天然橡胶在40℃下烘胶3h，薄通10次后与溶聚丁苯橡胶、液体苯基硅橡胶进行混炼，密炼机初始温度为70℃，3min后加入白炭黑、硅烷偶联剂Si-69、硬脂酸、防老剂RD、防老剂4020，1min后再加入聚硅氧烷接枝石墨烯、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、羟基锡酸锌和阻燃剂DOPO-碳纳米管复合物，在120℃下混炼5min后排胶，放到开炼机上加入硫磺、促进剂NOBS、促进剂DTDM，薄通6次后下片，停放24h后硫化，硫化温度为150℃，压力为10MPa。
实施例4：
一种阻燃橡胶，以重量份数计，包括以下组成成分：
天然橡胶70份、溶聚丁苯橡胶25份、液体苯基硅橡胶20份、白炭黑30份、硅烷偶联剂Si-69 1.5份、硬脂酸1份、氢氧化铝20份、氢氧化镁20份、硼酸锌5份、羟基锡酸锌5份、阻燃剂10份、聚硅氧烷接枝石墨烯3份、防老剂RD 0.5份、防老剂4020 0.5份、硫磺2份、促进剂NOBS 0.6份、促进剂DTDM 0.2份。
阻燃剂和聚硅氧烷接枝石墨烯的制备方法同实施例1；
上述阻燃橡胶的制备方法如下：
天然橡胶在40℃下烘胶5h，薄通10次后与溶聚丁苯橡胶、液体苯基硅橡胶进行混炼，密炼机初始温度为80℃，3min后加入白炭黑、硅烷偶联剂Si-69、硬脂酸、防老剂RD、防老剂4020，2min后再加入聚硅氧烷接枝石墨烯、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、羟基锡酸锌和阻燃剂DOPO-碳纳米管复合物，在120℃下混炼8min后排胶，放到开炼机上加入硫磺、促进剂NOBS、促进剂DTDM，薄通6次后下片，停放24h后硫化，硫化温度为150℃，压力为10MPa。
实施例5：
一种阻燃橡胶，以重量份数计，包括以下组成成分：
天然橡胶50份、溶聚丁苯橡胶35份、液体苯基硅橡胶10份、白炭黑40份、硅烷偶联剂Si-69 0.5份、硬脂酸3份、氢氧化铝20份、氢氧化镁20份、硼酸锌5份、羟基锡酸锌5份、阻燃剂5份、聚硅氧烷接枝石墨烯5份、防老剂RD 0.5份、防老剂4020 0.5份、硫磺1份、促进剂NOBS 0.6份、促进剂DTDM 0.2份。
阻燃剂和聚硅氧烷接枝石墨烯的制备方法同实施例1；
上述阻燃橡胶的制备方法如下：
天然橡胶在60℃下烘胶3h，薄通15次后与溶聚丁苯橡胶、液体苯基硅橡胶进行混炼，密炼机初始温度为70℃，5min后加入白炭黑、硅烷偶联剂Si-69、硬脂酸、防老剂RD、防老剂4020，1min后再加入聚硅氧烷接枝石墨烯、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、羟基锡酸锌和阻燃剂DOPO-碳纳米管复合物，在140℃下混炼5min后排胶，放到开炼机上加入硫磺、促进剂NOBS、促进剂DTDM，薄通10次后下片，停放24h后硫化，硫化温度为150℃，压力为10MPa。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入溶聚丁苯橡胶。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入液体苯基硅橡胶。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入阻燃剂DOPO-碳纳米管复合物。
对比例4：
与实施例1基本相同，区别在于，用DOPO和碳纳米管代替DOPO-碳纳米管复合物加入。
对比例5：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入聚硅氧烷接枝石墨烯。
对比例6：
与实施例1基本相同，区别在于，用石墨烯代替聚硅氧烷接枝石墨烯加入。
性能测试：
将本发明实施例1-5及对比例1-6中所制备阻燃橡胶作为试样进行性能测试；
物理机械性能按照GB/T528-2009测定试样的拉伸强度、扯断伸长率及100％和300％定伸应力；
按照GB/T529-2008测定撕裂强度。
极限氧指数测试使用VOUCH公司生产的5801A型氧指数试验仪，使用丙烷点火，采用的标准为GB-T 10707-2008。
测试结果如下表1所示：
表1：
由上表1可知，本发明所制备的阻燃橡胶具有良好的力学性能和阻燃性能，而且通过对比例1-6可知，原料组成和制备方法对其性能具有重要的影响。
②试制的隔振器产品为典型的压缩型隔振器，单个隔振器所用阻燃橡胶量约为1.1kg。所用阻燃橡胶为本发明实施例1所制备；
静动态性能使用英国Instron公司生产的Instron 8802型静动态试验机，按照GB/T 15168-2013进行测试，测试温度为标准环境温度；
蠕变性能试验测试：将3只隔振器呈“品”字形放置，在其上施加30kN(的额定载荷，用百分表记录隔振器高度，承载1h后开始记录数据，试验持续进行10d。试验1h与结束时所得的数值之差即为蠕变量。
测试结果如下表2所示：
表2：
由上表2可知，本发明所制备的阻燃橡胶作为隔振器原料，具有较低的固有频率和蠕变，隔振效果好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种阻燃橡胶，其特征在于，以重量份数计，包括以下组成成分：
天然橡胶50-70份、溶聚丁苯橡胶25-35份、液体苯基硅橡胶10-20份、白炭黑30-40份、硅烷偶联剂Si-69 0.5-1.5份、硬脂酸1-3份、复合填料30-50份、阻燃剂5-10份、聚硅氧烷接枝石墨烯3-5份、防老剂0.5-1份、硫磺1-2份、促进剂0.5-1份。
2.如权利要求1所述的阻燃橡胶，其特征在于，所述液体苯基硅橡胶苯基含量为10-20％，粘度为3000-20000mPa·s。
3.如权利要求1所述的阻燃橡胶，其特征在于，所述阻燃剂为DOPO-碳纳米管复合物。
4.如权利要求1所述的阻燃橡胶，其特征在于，所述DOPO-碳纳米管复合物的制备方法如下：
将DOPO加热至130-140℃，待其熔化后再加入1,4-丁烯二醇反应10-15h后，降温加入甲苯，搅拌0.5-1h，再加入甲醇，继续搅拌0.5-1h，抽滤，所得产物真空干燥至恒重得到中间体；
将碳纳米管加入硫酸和浓硝酸组成的混酸中，室温超声振荡30-60min，再于70-85℃搅拌4-8h，加水稀释后过滤，洗涤至中性后真空干燥，得羧基化碳纳米管，将碳纳米管加入二氯亚砜中，超声振荡15-30min后加入DMF，再于65-75℃搅拌反应36-48h，减压蒸馏除去剩余的二氯亚砜后，所得产物用THF洗涤，真空干燥得酰氯化碳纳米管；
将中间体、酰氯化碳纳米管和DMAC混合，超声振荡15-30min后滴加吡啶，加热回流反应36-48h后过滤，所得产物用DMAC洗涤后真空干燥至恒重即可。
5.如权利要求1所述的阻燃橡胶，其特征在于，所述复合填料包括氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌和羟基锡酸锌。
6.如权利要求5所述的阻燃橡胶，其特征在于，所述氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌和羟基锡酸锌的质量比为20-30：20-30：1-5：1-5。
7.如权利要求1所述的阻燃橡胶，其特征在于，所述防老剂包括防老剂RD和防老剂4020，所述防老剂RD和防老剂4020的质量比为1-3：1-3；
所述促进剂为促进剂NOBS和促进剂DTDM，所述促进剂NOBS和促进剂DTDM的质量比为3-5：1。
8.如权利要求1所述的阻燃橡胶，其特征在于，所述聚硅氧烷接枝石墨烯的制备方法如下：
保护性气体氛围中，将羧基化石墨烯加入甲苯中，超声分散后，加入端羟基聚硅氧烷和对甲苯磺酸，混合均匀后100-120℃反应8-12h，反应结束后恢复室温抽滤、甲苯洗涤后真空干燥即可。
9.如权利要求8所述的阻燃橡胶，其特征在于，所述羧基化石墨烯、端羟基聚硅氧烷和对甲苯磺酸的质量比为15-20：24-50：1。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于，天然橡胶在40-60℃下烘胶3-5h，薄通10-15次后与溶聚丁苯橡胶、液体苯基硅橡胶进行混炼，密炼机初始温度为70-80℃，3-5min后加入白炭黑、硅烷偶联剂Si-69、硬脂酸、防老剂，1-2min后再加入聚硅氧烷接枝石墨烯、复合填料和阻燃剂，在120-140℃下混炼5-8min后排胶，放到开炼机上加入硫磺、促进剂，薄通6-10次后下片，停放24h后硫化。
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2022
- 2022-11-14 CN CN202211426063.4A patent/CN115926262A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117511006A (zh) * | 2023-07-31 | 2024-02-06 | 云南国为机械科技有限公司 | 一种橡胶减震垫及其制备工艺 |
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