CN115925413A - 压电陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种压电陶瓷材料及其制备方法和应用。所述压电陶瓷材料，其原料包括以下组分：压电陶瓷粉料、环氧树脂和增韧剂；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述压电陶瓷粉料、环氧树脂与增韧剂的质量比为(10～25)：(0.75～2)：1。通过在压电陶瓷材料的原料中采用双酚A型环氧树脂，并将压电陶瓷粉料、双酚A型环氧树脂和增韧剂按质量比(10～25)：(0.75～2)：1进行混合，使制备得到的压电陶瓷生坯具有较好的强度及韧性，进而实现较好的连续性和后续可加工能力，由此可以制备得到具有较好强度和韧性的压电陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷领域，特别是压电陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
电子陶瓷是指在电子工业中能够利用电、磁性质，通过对表面、晶界和尺寸结构的精密控制而最终获得具有新功能的陶瓷。电子陶瓷材料以电、磁、光、热和力学等特性及其相互转化为主要特征，是电子、通讯、自动控制、信息计算机、激光、医疗、机械、汽车、航空、航天、核技术和生物技术等众多高技术领域中的关键材料。电子陶瓷按照使用功能可分为结构陶瓷和功能陶瓷两大类。结构陶瓷的主要指绝缘装置瓷；功能陶瓷按照不同细分使用功能可进一步分为微波介质陶瓷、半导体陶瓷、离子陶瓷和压电陶瓷。
压电陶瓷是一类具有压电特性的电子陶瓷材料。与典型的不包含铁电成分的压电石英晶体的主要区别是：构成其主要成分的晶相都是具有铁电性的晶粒.由于陶瓷是晶粒随机取向的多晶聚集体，因此其中各个铁电晶粒的自发极化矢量也是混乱取向的。为了使陶瓷能表现出宏观的压电特性，就必须在压电陶瓷烧成并于端面被复电极之后，将其置于强直流电场下进行极化处理，以使原来混乱取向的各自发极化矢量沿电场方向择优取向。经过极化处理后的压电陶瓷，在电场取消之后，会保留一定的宏观剩余极化强度，从而使陶瓷具有了一定的压电性质。压电陶瓷具有灵敏性、强压电性、高介电常数、高机电耦合系数等优点，已被广泛应用于传感器和致动器。
伴随着电子信息技术的微型化发展，电子元器件也正逐步迈向微型化，对于微型压电陶瓷材料的研究和开发越发受到重视。常见的压电陶瓷是通过挤压成型的制备工艺所制得，可分为间接挤压成型和直接挤压成型两种途径。然而，这两种制备方法在实际生产中均存在一定的缺陷。利用间接挤压成型的方法，先压制成型，制备出较大尺寸的棒材或者管材，之后再通过烧结后的加工完成小直径棒材或者管材的瓷体，其加工效率低、成本高、出品率不能满足量产的要求。利用直接挤压成型的方法可以避免前述间接挤压成型的问题，但是传统的压电陶瓷粉料本身存在脆性大、抗张强度低的缺陷，使用压电陶瓷粉料直接挤压成型制备直径小于1毫米的陶瓷棒材或者管材时，坯体的韧性及强度不够，进而导致坯体在成型过程中容易出现断裂或者变形的问题。
发明内容
基于此，本发明提供一种具有较好强度和韧性的压电陶瓷材料及其制备方法以及应用。
具体技术方案如下：
本发明的第一方面，提供一种压电陶瓷材料，其原料包括以下组分：压电陶瓷粉料、环氧树脂和增韧剂；
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
所述压电陶瓷粉料、环氧树脂与增韧剂的质量比为(10～25)：(0.75～2)：1。
在其中一个实施例中，所述环氧树脂为EP-51环氧树脂和EP55环氧树脂中的一种或两种；及/或，所述环氧树脂的环氧值为0.48～0.55。
在其中一个实施例中，所述压电陶瓷粉料的粒径为0.3～0.5um。
在其中一个实施例中，所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或两种。。
在其中一个实施例中，所述压电陶瓷材料为超细压电陶瓷管材，直径小于等于1毫米。
本发明的第二方面，提供第一方面所述的压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述原料进行混合，制备预混料；
将所述预混料依次进行真空练泥、陈腐、挤压成型、干燥塑形、固化、排胶和烧结，制备所述压电陶瓷材料。
在其中一个实施例中，挤压成型的压力为6～12MN。
在其中一个实施例中，干燥塑形的温度为70～90℃，时间为22～25小时。
在其中一个实施例中，固化的温度为110～130℃，时间为1～3小时。
在其中一个实施例中，排胶的条件包括：以升温速率1～3℃/min升温至温度为500～600℃。
在其中一个实施例中，烧结的条件包括：以升温速率4～6℃/min升温至温度为1150～1300℃，保温时间为1～3小时。
在其中一个实施例中，烧结的条件包括：以升温速率为4～6℃/min升温至温度为1200～1250℃，保温时间为1～3小时。
本发明的第三方面，提供上述压电陶瓷材料在制备微型化的传感或者制动单元中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过在压电陶瓷材料的原料中采用双酚A型环氧树脂，并将压电陶瓷粉料、双酚A型环氧树脂和增韧剂按质量比(10～25)：(0.75～2)：1进行混料，使制备得到的压电陶瓷生坯具有较好的强度及韧性，进而实现较好的连续性和后续可加工能力，由此可以制备得到具有较好强度和韧性的压电陶瓷材料，特别适用于制备超细(如直径≤1mm)压电陶瓷管材。
此外，本发明能够通过直接挤压成型制备出具有较好强度和韧性、直径小于1毫米的超细压电陶瓷棒材或者管材，简化了工艺流程，可用于工业生产，所制备的压电陶瓷材料能够应用于制备微型化的传感或者制动单元。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本文所使用的术语“和/或”、“或/和”、“及/或”的可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
本发明中，“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本发明中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相～固相混合均指质量百分比，对于液相～液相混合指体积百分比。
本发明中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本发明中的压电陶瓷材料，如无特别限定，均属于无机压电材料。
本发明提供一种压电陶瓷材料，其原料包括以下组分：压电陶瓷粉料、环氧树脂和增韧剂；
环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
压电陶瓷粉料、环氧树脂与增韧剂的质量比为(10～25)：(0.75～2)：1。
在其中一示例中，压电陶瓷粉料、环氧树脂与增韧剂的质量比为(10～20)：(1～2)：1。
在其中一示例中，所述环氧树脂为EP-51环氧树脂和EP55环氧树脂中的一种或两种。进一步地，所述环氧树脂的环氧值为0.48～0.55。
在其中一示例中，压电陶瓷粉料的粒径为0.3～0.5um。
在其中一示例中，压电陶瓷粉料包括但不限于经预烧结的PZT基陶瓷粉料、KNN基陶瓷粉料。
在其中一示例中，增韧剂包括但不限于邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或两种。
在其中一示例中，压电陶瓷材料为超细压电陶瓷管材，直径小于等于1毫米。进一步地，压电陶瓷材料为超细压电陶瓷管材，直径能够达到0.85毫米。
本发明还提供一种上述压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将压电陶瓷粉料、双酚A型环氧树脂和增韧剂进行混合，制备预混料；
将预混料依次进行真空练泥、陈腐、挤压成型、干燥塑形、固化、排胶和烧结，制备所述压电陶瓷材料。
在其中一示例中，真空练泥是指真空反复练泥。
在其中一示例中，挤压成型的压力为6～12MN。具体地，挤压成型的压力包括但不限于：6N、7N、8N、9N、10N、11N、12N。进一步地，挤压成型的压力为7～10MN。
在其中一示例中，干燥塑形的温度为70～90℃；时间为22～25小时。
具体地，干燥塑形的温度包括但不限于：70℃、75℃、79℃、80℃、81℃、85℃、90℃；
干燥塑形的时间包括但不限于：22小时、23小时、23.5小时、24小时、24.5小时、25小时。
进一步地，干燥塑形的温度为75～85℃；时间为23～25小时。
在其中一示例中，固化的温度为110～130℃；时间为1～3小时。
具体地，固化的温度包括但不限于：110℃、115℃、119℃、120℃、121℃、125℃、130℃；
固化的时间包括但不限于：1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时。
进一步地，固化的温度为115～125℃；时间为1.5～2.5小时。
在其中一示例中，排胶的条件包括：以升温速率为1～3℃/min升温至温度为500～600℃，保温时间为1～3小时。具体地，排胶步骤中升温达到的温度包括但不限于：500℃、530℃、545℃、550℃、555℃、570℃、600℃。
在其中一示例中，烧结的条件包括：以升温速率为4～6℃/min升温至温度为1150～1300℃，保温时间为1～3小时。具体地，烧结步骤中升温达到的温度包括但不限于：1150℃、1200℃、1220℃、1230℃、1250℃、1300℃。
进一步地，烧结的条件包括：以升温速率为4～6℃/min升温至温度为1200～1250℃，保温时间为1～3小时。
本发明还提供上述压电陶瓷材料在制备微型化的电子元器件中的应用。在其中一示例中，电子元器件为传感或者制动单元。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种压电陶瓷材料，其制备步骤如下：
(1)将经预烧结的PZT基陶瓷粉料(粒径为0.3～0.5um)、EP-51环氧树脂(环氧值为0.48～0.55)与增韧剂邻苯二甲酸二丁酯按照20：0.75：1进行混合，制备预混料；
(2)将步骤(1)得到的预混料真空反复练泥1小时，得到泥料；
(3)将步骤(2)得到的泥料用保鲜膜覆盖陈腐24小时；
(4)将步骤(3)经过陈腐得到的泥料挤压成型，挤压压力为8MN，得到超细压电陶瓷管材的坯体；
(5)将挤制成型的超细压电陶瓷管材的坯体放置于半圆弧金属工艺装备，在鼓风干燥箱中80℃条件下干燥塑形24小时，除去坯体水分；
(6)将干燥塑形后的陶瓷坯体在鼓风干燥烘箱中120℃条件下固化2小时；
(7)对固化后的陶瓷坯体进行排胶，排胶的条件为：以升温速率为2℃/min升温至550℃；
(8)对经过排胶后的陶瓷坯体进行烧结，烧结的条件为：以升温速率5℃/min升温至1220℃，并保温2小时，制备得到直径为0.85毫米的超细压电陶瓷管材。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(1)中，经预烧结的PZT基陶瓷粉料、EP-51环氧树脂与增韧剂邻苯二甲酸二丁酯的比例为10：2：1。本实施例的其余原料组分和制备步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(1)中，压电陶瓷粉料为KNN基陶瓷粉料(粒径为0.3～0.5um)。本实施例的其余原料组分和步骤与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，步骤(1)中，经预烧结的PZT基陶瓷粉料、EP-51环氧树脂与增韧剂邻苯二甲酸二丁酯的比例为8：0.65：1。本实施例的其余原料组分和制备步骤与实施例1相同。
超细压电陶瓷材料性能测试：
对实施例1～3和对比例1中制备得到的超细压电陶瓷材料进行断裂韧性和抗弯强度性能测试，测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例的性能测试结果
| 断裂韧性 | 抗弯强度 | |
| 实施例1 | 8.1MPa·m1/2 | 480MPa |
| 实施例2 | 7.6MPa·m1/2 | 316MPa |
| 实施例3 | 5.2MPa·m1/2 | 302MPa |
| 对比例1 | 5.1MPa·m1/2 | 322MPa |
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种压电陶瓷材料，其特征在于，其原料包括以下组分：压电陶瓷粉料、环氧树脂和增韧剂；
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
所述压电陶瓷粉料、环氧树脂与增韧剂的质量比为(10～25)：(0.75～2)：1。
2.根据权利要求1所述的压电陶瓷材料，其特征在于，所述环氧树脂为EP-51环氧树脂和EP55环氧树脂中的一种或两种；及/或，所述环氧树脂的环氧值为0.48～0.55。
3.根据权利要求1所述的压电陶瓷材料，其特征在于，所述压电陶瓷粉料的粒径为0.3～0.5um；及/或，
所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的压电陶瓷材料，其特征在于，所述压电陶瓷材料为超细压电陶瓷管材，直径小于等于1毫米。
5.权利要求1～4任一项所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述原料进行混合，制备预混料；
将所述预混料依次进行真空练泥、陈腐、挤压成型、干燥塑形、固化、排胶和烧结，制备所述压电陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，挤压成型的压力为6～12MN；及/或，
干燥塑形的温度为70～90℃，时间为22～25小时；及/或，
固化的温度为110～130℃，时间为1～3小时。
7.根据权利要求5所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，排胶的条件包括：以升温速率1～3℃/min升温至温度为500～600℃。
8.根据权利要求5～7任一项所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，烧结的条件包括：以升温速率4～6℃/min升温至温度为1150～1300℃，保温时间为1～3小时。
9.根据权利要求8所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，烧结的条件包括：以升温速率为4～6℃/min升温至温度为1200～1250℃，保温时间为1～3小时。
10.权利要求1～4任一项所述的压电陶瓷材料在制备微型化的电子元器件中的应用。
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