CN115925397B

CN115925397B - 一种塞棒本体、塞棒及其制备方法

Info

Publication number: CN115925397B
Application number: CN202211723550.7A
Authority: CN
Inventors: 李宗臻; 周少雄; 张广强
Original assignee: Changzhou Chuangming Magnetic Material Technology Co ltd; Jiangsu Jicui Antai Chuangming Advanced Energy Materials Research Institute Co ltd
Current assignee: Changzhou Chuangming Magnetic Material Technology Co ltd; Jiangsu Jicui Antai Chuangming Advanced Energy Materials Research Institute Co ltd
Priority date: 2022-12-30
Filing date: 2022-12-30
Publication date: 2024-01-23
Anticipated expiration: 2042-12-30
Also published as: CN115925397A

Abstract

本发明涉及塞棒技术领域，具体涉及一种塞棒本体、塞棒及其制备方法。本发明提供的塞棒本体，按照质量百分比计，其原料包括：30～50目的白刚玉25～35％；360～450目的白刚玉10～30％；300～350目的白刚玉5～15％；氧化铝微粉15～25％；固态碳源8～15％；碳纤维催化剂0.20～1％；树脂6～12％；稀释调和剂5～12％。本发明提供的塞棒本体抗侵蚀能力强，使用寿命长，气孔率低，体积密度高，高温抗折强度大、电磁感应效应低。

Description

一种塞棒本体、塞棒及其制备方法

技术领域

本发明涉及塞棒技术领域，具体涉及一种塞棒本体、塞棒及其制备方法。

背景技术

塞棒是连铸生产过程中最重要的控制元件之一，与水口配合实现对钢水从中间包到结晶器流量的控制。塞棒使用中需要垂直固定，且进行高频往复冲动，只有高耐蚀、高效率、安全稳定的塞棒控流系统，才能实现恒带厚、恒液面，提高连铸产品质量。

整体塞棒主要用于中间包。目前整体塞棒本体材料主要为铝碳质，并含有一定的熔融石英。塞棒头部受钢水冲蚀严重，其抗侵蚀、抗冲刷性能的好坏是决定其使用寿命的关键因素。棒头区域承受高湍流钢水的持续冲刷侵蚀，蚀损较快会导致控流不好或失控终浇。为提高塞棒的使用寿命，根据所浇钢种的不同，现有棒头可采用Al2O3-C质、MgO-C质或ZrO2-C质材料。如在浇铸钙处理钢时采用MgO-C质，浇铸高锰钢或高氧钢时采用ZrO2-C质材料，浇铸非晶纳米晶合金时采用Al2O3-C质材料。

铁基纳米晶带材采用平面流铸造工艺，并通过三包法制带。冶炼炉中高温熔炼(熔炼最高温度大于1500℃)，中间包低温镇静(低于1300℃)，喷嘴包较高温度喷带(高于1300℃)。三包法每个阶段钢液控温制度可根据要求独立调节。高端感抗类电子元器件的高功率要求纳米晶带材更宽(≥100mm)，高频化要求带材更薄(≤18μm)。现有技术生产的纳米晶带材(1k107)宽度一般小于65mm，厚度18～22μm之间。这是由于非晶合金含有20％左右的Si、B类金属元素，其合金熔体具有较大的非晶形成能力和良好的流动性，而纳米晶合金熔体因为含有大量的Nb元素具有很高的粘度，因而流动性很差，制带困难，利用现有规格的非晶合金带材设计制造纳米晶宽带，只能大幅度提升钢液温度或者通过Si、B类金属元素添加来增加熔体的流动性。类金属元素的过量添加，特别是磷元素引入使高磷钢水呈酸性，与现有成分的塞棒反应导致侵蚀严重；钢水及其钢渣流动性变好，与耐材的反应层更深，更容易与钢水中的碳反应造成塞棒侵蚀。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供了一种抗侵蚀塞棒本体，气孔率低，体积密度高，高温抗折强度大，抗腐蚀能力强。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

第一方面，本发明提供一种塞棒本体，按照质量百分比计，所述塞棒本体的原料包括：

30～50目的白刚玉25～35％(例如26％、28％、30％、32％、34％等)；

360～450目的白刚玉10～30％(例如11％、15％、20％、25％、29％等)；

300～350目的白刚玉5～15％(例如6％、8％、10％、12％、14％等)；

氧化铝微粉15～25％(例如16％、18％、20％、23％、24％等)；

固态碳源8～15％(例如9％、10％、12％、13％、14.5％等)；

碳纤维催化剂0.20～1％(0.25％、0.3％、0.5％、0.75％、0.9％等)；

树脂6～12％(例如7％、8％、9％、10％、11％等)；

稀释调和剂5～12％(例如5.1％、6％、7％、8％、10％、11％、11.5％、11.9％等)。

本发明中通过添加氧化铝微粉，能够以填充间隙的方式，降低产品的气孔率。由于钢水中含有大量的Si、B、P类金属元素，钢液偏酸性，碱性杂质融入会使杂质溶解污染钢水，本发明塞棒本体原材料成分选用：氧化铝-碳材质，避免氧化镁、氧化锆、镁铝尖晶石等碱性耐材杂质混入。本发明采用的不同粒度配比的白刚玉，可以提高塞棒本体的体积密度，降低塞棒本体的气孔率，从而提高塞棒的抗侵蚀性能。

在上述塞棒本体中，作为一种优选实施方式，所述氧化铝的粒度D₅₀为3～7微米(例如4微米、5微米、6微米)。

在上述塞棒本体中，作为一种优选实施方式，所述固态碳源为石墨、无定形碳、沥青中的一种或多种；优选地，所述石墨为鳞片石墨或石墨微粉；更优选为高纯鳞片石墨。

在上述塞棒本体中，作为一种优选实施方式，所述树脂包括含碳树脂和固体树脂。

在上述塞棒本体中，作为一种优选实施方式，所述树脂包括10wt％-37.5wt％(例如15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％)的含碳树脂和62.5wt％-90wt％(例如65wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％)固体树脂。

在上述塞棒本体中，作为一种优选实施方式，所述含碳树脂的商业牌号为CARBORES@P，所述固体树脂为热固性酚醛树脂；优选地，所述热固性酚醛树脂的商业牌号为RS-619。

本发明的优选实施方式中，含碳树脂高温炭化得到碳结合相，碳结合的优点是:①相对较低的结合相形成温度。酚醛树脂在900℃之前即可基本完成热裂解石墨化，形成碳化结合网络，具备高温结合作用；②具有常温及高温结合强度的双重效用。原料包含酚醛树脂的塞棒本体在冷等静压成型后，即具有一定的结合强度(≥2MPa)，赋予制品一定的形状和室温强度。碳结合的高温强度是随温度升高而提高，且降温后不存在脆性，使塞棒本体多浇次重复使用成为可能；③极好的抗热震性和抗渣侵蚀性，这一点也得益于碳有较高的热导率和较低的膨胀系数，并且对渣、熔剂及钢水的不润湿性，自身不容易被侵蚀。含碳树脂的残碳率在80％以上，普通树脂残碳率在40％左右，残碳指1000℃还原气氛条件下的残碳，可以表示结合剂的效率。树脂含量过高容易导致塞棒整体强度下降，抗热震性变差，使用寿命降低。

在上述塞棒本体中，作为一种优选实施方式，所述稀释调和剂选自糠醛、酒精、乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种；优选地，所述稀释调和剂为糠醛。

在上述塞棒本体中，作为一种优选实施方式，所述碳纤维催化剂的制备方法为：将金属纳米粒子溶胶和/或金属盐溶胶均匀分散在糠醛中得到所述碳纤维催化剂；优选地，所述金属纳米粒子溶胶包括铜金属纳米粒子溶胶、铁金属纳米粒子溶胶和镍金属纳米粒子溶胶中的至少一种；优选地，所述金属盐溶胶包括酒石酸铜溶胶和/或硝酸镍溶胶；优选地，碳纤维催化剂中，金属纳米粒子溶胶中的金属纳米粒子和/或金属盐溶胶中的金属盐的总量为1～10g/L(例如2g/L、3g/L、4g/L、5g/L、6g/L、7g/L、8g/L、9g/L)。

在上述塞棒本体中，作为一种优选实施方式，所述金属纳米粒子溶胶为均匀分散在乙醇中的金属纳米粒子；优选地，所述金属纳米粒子选自铜金属纳米粒子、铁金属纳米粒子、镍金属纳米粒子中的一种或多种；优选地，所述金属纳米粒子的粒径D₅₀为10～30nm(例如15nm、20nm、25nm)；优选地，所述金属纳米粒子溶胶中，金属纳米粒子与乙醇的质量比例为1：(80～120)(例如1:85、1：90、1：95、1：100、1：105、1：110、1：115)，更优选为1：100。

在上述塞棒本体中，作为一种优选实施方式，所述金属盐溶胶为分散在乙醇中的酒石酸铜和/或硝酸镍；优选地，所述金属盐溶胶中的金属盐与乙醇的质量比例为1：(8～12)(例如1：8.5、1：9、1：9.5、1：10、1：10.5、1：11、1：11.5)；更优选为1：10。

在上述塞棒本体中，作为一种优选实施方式，所述分散为超声分散；优选地，所述乙醇为无水乙醇。

本发明的优选实施方式中，通过在原材料中分散添加微量纳米级Fe、Cu、Ni等催化剂，利用烧结过程中树脂的分解碳作为碳源原位生成纳米碳纤维，增强塞棒本体的强度及韧性，降低产品的致密度、提高强度，从而提高抗氧化、侵蚀性能。本发明通过引入碳纤维降低了塞棒本体的电磁感应效应，烧结后低电磁特性提升了塞棒本体的耐蚀性的同时，超大长径比的碳纤维骨架结构提高了塞棒本体的强度和韧性。采用该抗侵蚀的塞棒本体制备的塞棒，使用寿命长，并且结构简单，制造成本低。

纯石墨的抗拉强度为14MPa，热导率150W/(m·K)以上，热膨胀系数为(1～2)×10^-6/℃，而本发明中原位生成的纳米碳纤维拉伸强度更高(3～7GPa)，热导率可达400W/(m·K)以上，热膨胀系数为(0.5～0.5)×10^-6/℃，在惰性环境中的耐热性十分优异(2000～3000℃)，且在氧化气氛中只耗损，不熔融，耐腐蚀，适应环境性极强。塞棒抗热震性需要高的热导率和低的膨胀系数，以提高热扩散能力，缓解热应力集中，本发明在塞棒本体中引入了纳米碳纤维，使其抗热震性优势更加突出。

本发明的塞棒本体耐钢液侵蚀能力更强：由于塞棒位于感应加热中频炉内，石墨为优良的导体，会产生显著的电磁感应，在片状石墨内产生涡流，使得局部温度过高而产生氧化烧损。本发明通过在塞棒本体中原位生成的纳米碳纤维，其作为高强纤维增强材料可以极大的提升塞棒的强度和抗抗热震性，因此可以降低本发明塞棒原料中鳞片石墨的用量和粒径，从而降低了塞棒由于大体积片状石墨含量高导致的强电磁感应效应。另外，在纳米碳纤维生长过程中会产出纳米碳球副产物，纳米晶碳球作为高弹性体，碳纤维和碳球都在气孔位置优先生长，可以填充气孔，使钢液与塞棒本体不浸润效应增强，在提高塞棒密度，进一步增强耐钢液腐蚀性。

本发明中，碳纤维催化剂含量过高，催化剂前驱体生成的纳米粒子容易团聚，难以生成纳米碳纤维；再者过量的碳纤维催化剂容易团聚成金属粒子大颗粒，被钢水侵蚀，恶化塞棒耐钢液侵蚀能力。适量的纳米催化剂可以均匀分布在纳米碳纤维内部，纳米碳纤维沿着催化剂端面生长，则不会破坏塞棒耐腐蚀性能。

在上述塞棒本体中，作为一种优选实施方式，所述塞棒本体的气孔率为13.5％～14.5％(例如13.6％、13.7％、13.8％、13.9％、14.0％、14.1％、14.2％、14.3％、14.4％)，体积密度为2.85～3.0g/cm³(例如2.9g/cm³、2.95g/cm³)，高温抗折强度8～12Mpa(例如9Mpa、10Mpa、11Mpa)。

第二方面，本发明提供上述塞棒本体的制备方法，所述方法依次包括以下步骤：

S1、将所有原料混合均匀并干燥；

S2、对步骤S1中干燥后的原料依次进行冷等静压处理、固化处理和烧制处理，得到所述塞棒本体。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述冷等静压处理的压力为25～40Mpa(例如27.5Mpa、30Mpa、32.5Mpa、35Mpa、37.5Mpa)，保压时间为1～5min(例如2min、3min、4min)。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述固化处理为对冷等静压处理得到的坯体进行加热并保温，保温温度为250～280℃(例如255℃、260℃、265℃、270℃、275℃)，保温时间为10～30min(例如15min、20min、25min)。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述烧制处理采用敞开式烧制工艺，烧成温度为800～980℃(例如825℃、850℃、875℃、900℃、925℃、950℃、975℃)。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述固化处理之后，所述烧制处理之前，还包括对经过固化处理后的坯体进行涂釉处理。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在烧制处理后，还包括加工处理。

本发明中，经过烧制处理后得到的坯体可以进一步根据需要，加工为各种规格的塞棒本体。

第三方面，本发明提供一种包括上述第一方面所述塞棒本体的塞棒，所述塞棒呈圆柱状结构，所述塞棒的第一端开设有弧形凹槽15，所述塞棒自内而外依次包括：保护套管13、填充透气层12和塞棒本体11，所述保护套管13用于保护温度测量件14，所述填充透气层12内部形成有致密的透气通道，所述透气通道仅可供气体通过。

在上述塞棒中，作为一种优选实施方式，所述填充透气层12由透气砂烧结形成，该烧结过程包括：将所述塞棒本体11、保护套管13以及填充在两者之间的填充透气砂一起进行烧结。

本发明的优选实施方式中，采用的透气沙可以为联合矿产(天津)有限公司PPRA1。

在上述塞棒中，作为一种优选实施方式，所述保护套管13的材质为陶瓷，更优选为氧化铝陶瓷，所述温度测量件14的材质为铂铑合金或钨铼合金。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明塞棒本体的抗侵蚀能力强，使用寿命长。

(2)与常规塞棒本体相比，本发明塞棒本体的气孔率低，体积密度高，高温抗折强度大。

(3)本发明通过引入碳纤维降低了塞棒本体的电磁感应效应，烧结后低电磁特性提升了塞棒的耐蚀性，同时超大长径比的碳纤维骨架结构提高了塞棒本体强度和韧性。

附图说明

图1为本发明所提出的塞棒的剖视图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件所必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，应当理解，为了便于描述，附图中所示出的各个部件的尺寸并不按照实际的比例关系绘制，例如某些层的厚度或宽度可以相对于其他层有所夸大。

应注意的是，相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义或说明，则在随后的附图的说明中将不需要再对其进行进一步的具体讨论和描述。

本发明的实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的工艺参数，通常按照常规条件。

在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。

本发明中，除非另有规定和/或说明，自始至终，所有涉及组分用量的数值均为“重量份”。下列实施例中未注明具体条件的工艺参数，通常按照常规条件。

为了解决背景技术中的技术问题，本发明的具体实施方式提供一种技术方案：一种塞棒，其如图1所示，该塞棒呈圆柱状结构，塞棒的第一端开设有弧形凹槽15，塞棒自内而外依次包括：保护套管13、填充透气层12和塞棒本体11，保护套管13用于保护温度测量件14。在使用时，将温度测量件14塞入保护套管13中。而保护套管13能够对温度测量件14进行物理保护。具体的，温度测量件14可以为热电偶，而热电偶的测温端可以延伸至弧形凹槽15最顶点。而保护套管13可以为任意种合适的陶瓷管，例如：氧化铝陶瓷管，在此不做过多赘述。

如图1所示，而填充透气层12的内部形成有致密的透气通道。该透气通道仅可供气体通过，而钢水无法从上述的致密的透气通道中通过。填充透气层12的主要作用就是在使用时，通过塞棒的第二端向其第一端输送保护气体。保护气体能够通过填充透气层12到达弧形凹槽15。与其他能够通气的塞棒相比，本发明的塞棒通过致密的透气通道，使得保护气体能够均匀的附着在弧形凹槽15的表面。而这些均匀分布的保护气体，首先能够隔绝钢水与弧形凹槽15，从而达到对弧形凹槽15进行保护的目的。其次，通过透气通道输入的保护气体均形成微小气泡，其对钢液的流动稳定性极小，进而会降低对下游喷嘴包液面的稳定性造成影响(纳米晶带材生产中对喷嘴包的液面稳定性要求较高)。同时，保护气体在弧形凹槽15的表面富集后，其可以防止铝的氧化物在水口流动的附近沉积，或减少其聚集量，并使聚集区下移。通过塞棒喷吹出的保护气体还有促使结晶器内夹杂物上浮的作用，从而提高钢水洁净度，减少浸入式水口内Al₂O₃结瘤，防止水口堵塞。也能够避免因发生P反应(Al₂O₃+P₂O₅→2AlPO₄)造成塞棒侵蚀。需要理解的是，目前市面上常用的塞棒中均含有Al₂O₃，磷的氧化物在钢液中溶解度低，易溶于钢渣，在塞棒控流过程中粘度大的钢渣会随钢液运动并在水口处富集、粘附在塞棒本体11上。而P₂O₅与铝碳塞棒主体组分Al₂O₃在钢液高温作用下反应生产稳定的AlPO₄，在1500℃以下磷酸铝具有稳定的结构，这种稳定结构在1500℃以下具有化学稳定性，热稳定性及高温强度较大等特点，侵蚀塞棒。

本发明实施例中采用的白刚玉中：Al₂O₃≥99.6wt％、Fe₂O₃≤0.1％、SiO₂≤0.1wt％、TiO₂≤0.1wt％；

本发明实施例中性能检测的方法或国家标准为：《定形隔热耐火制品体积密度和真气孔率试验方法》：GB/T 2998-2015；GBT5072.2-2004致密定形耐火制品常温耐压强度试验方法。

实施例1

本实施例提供了一种抗侵蚀塞棒本体的制备方法。

在本实施例中，所述塞棒本体按照质量百分比计的以下原料制成：

38目的白刚玉26％；

360目的白刚玉24％；

320目的白刚玉8％；

D₅₀为5微米的氧化铝微粉16％；

98高纯鳞片石墨10％；

Fe碳纤维催化剂0.3％；

含碳树脂粉(牌号CARBORES@P)1.7％(其中固定碳质量含量89％)；

热固性酚醛树脂(牌号RS-619)6％；

糠醛8％。

在本实施例中，碳纤维催化剂的制备方法为：

将粒径为D₅₀＝25nm的Fe纳米晶粒子与无水乙醇按1:100的质量比例混合，并通过超声波分散形成Fe金属纳米粒子溶胶。然后将所得Fe金属纳米粒子溶胶与糠醛分散均匀，使碳纤维催化剂中Fe纳米晶的浓度为5g/L，制得本实施例的碳纤维催化剂。

当催化剂包含金属盐溶胶时，将金属盐与无水乙醇按照1：10的质量比例混合，并通过超声波分散形成金属盐溶胶。然后将所得金属盐溶胶和/或金属纳米粒子溶胶混合并分散在糠醛中，制得所述碳纤维催化剂。

在本实施例中，所述塞棒本体的制备工艺依次包括以下步骤：

S1、混料，将上述原料混合均匀并干燥，得到干燥的混合原料；

S2、对干燥的混合原料进行等静压成型，等静压压力为30Mpa，保压时间为5min，保压结束后，得到的等静压坯体进一步进行固化处理，以10℃/min的速率升温至250℃，保温20min；经过固化处理的坯体涂釉后进行敞开式烧制，烧成温度为860℃，制得所述塞棒本体。

在本实施例中，本发明的塞棒适用于铁基宽幅超薄纳米晶平面流铸带工艺。

本发明通过调整塞棒本体各原料的粒度和配比，能够降低气孔率并提高体积密度，提高塞棒的抗侵蚀性能。

实施例2-3、对比例1-4

实施例2-3、对比例1-4中除了部分原料的种类、用量、及具体的工艺参数与实施例1不同以外，其余均与实施例1完全相同，各实施例与对比例中具体的原料种类、用量、及工艺参数参见表1。

表1为实施例1-3、对比例1-4中塞棒本体的原料配比

表2为实施例1-3、对比例1-4中的碳纤维催化剂的活性成分含量

检测例

检测1：按照《定形隔热耐火制品体积密度和真气孔率试验方法》：GB/T2998-2015；检测实施例1-3、对比例1-4制备的塞棒本体的体积密度和气孔率；

检测2：按照GBT5072.2-2004致密定形耐火制品常温耐压强度试验方法，检测实施例1-3、对比例1-4制备的塞棒本体的高温抗折强度。

检测3：取实施例1-3、对比例1-4制备的塞棒本体，制备为相同规格的塞棒，其剖视图如图1所示，塞棒呈圆柱状结构，塞棒的第一端开设有弧形凹槽15，塞棒自内而外依次包括：保护套管13、填充透气层12和塞棒本体11，保护套管13用于保护温度测量件14，填充透气层12内部形成有致密的透气通道，所述透气通道仅可供气体通过。

其中，填充透气层12由透气砂(联合矿产(天津)有限公司PPRA1)烧结形成，该烧结过程包括：将塞棒本体11、保护套管13以及填充在两者之间的填充透气砂一起进行烧结。保护套管13的材质为氧化铝陶瓷，温度测量件14的材质为铂铑合金或钨铼合金。

检测上述包含实施例1-3、对比例1-4制备的塞棒本体的塞棒的抗腐蚀性能，其中，检测标准包括塞棒的使用时长和腐蚀深度，其中，使用时长为：塞棒上线浸入钢水到塞棒控流失败取出的时间；腐蚀深度为：相同规格尺寸的塞棒浸入同一炉钢液24小时后塞棒表面腐蚀最大深度。

上述检测结果如下表3所示。

表3实施例1-3、对比例1-4中制备的塞棒本体的性能检测结果

	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2	对比例3	对比例4
								气孔率(％)	13.8	13.6	13.8	15	14.5	14.8	14.9
体积密度(g/cm³)	2.86	2.87	2.88	2.85	2.58	2.78	2.67
								高温抗折强度(MPa)	11	9	12	7	6	7	6
使用时长(h)	116	89	158	27	36	87	69
								腐蚀深度(mm)	0.1	0.2	0.1	1	0.6	0.3	0.3

最后应说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种塞棒本体，其特征在于，按照质量百分比计，所述塞棒本体的原料包括：

30～50目的白刚玉25～35%；

360～450目的白刚玉10～30%；

300～350目的白刚玉5～15%；

氧化铝微粉15～25%；

固态碳源8～15%；

碳纤维催化剂0.20～1%；所述碳纤维催化剂的制备方法为：将金属纳米粒子溶胶和金属盐溶胶均匀分散在糠醛中得到所述碳纤维催化剂；

树脂6~12%；所述树脂包括含碳树脂和固体树脂；

所述含碳树脂的商业牌号为CARBORES@P；

所述固体树脂为热固性酚醛树脂；

稀释调和剂5～12%。

2.如权利要求1所述的塞棒本体，其特征在于，所述氧化铝的粒度D₅₀为3~7微米；

和/或，所述固态碳源为石墨、无定形碳、沥青中的一种或多种；

和/或，所述稀释调和剂选自糠醛、酒精、乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种。

3.如权利要求2所述的塞棒本体，其特征在于，所述树脂包括10wt%-37.5wt%的含碳树脂和62.5wt%-90wt%固体树脂；

和/或，所述稀释调和剂为糠醛；

和/或，所述石墨为鳞片石墨或石墨微粉；

和/或，所述金属纳米粒子溶胶包括铜金属纳米粒子溶胶、铁金属纳米粒子溶胶和镍金属纳米粒子溶胶中的至少一种；所述金属盐溶胶包括酒石酸铜溶胶和/或硝酸镍溶胶；

和/或，所述金属纳米粒子溶胶为均匀分散在乙醇中的金属纳米粒子，所述金属纳米粒子选自铜金属纳米粒子、铁金属纳米粒子、镍金属纳米粒子中的一种或多种；

和/或，所述金属盐溶胶为分散在乙醇中的酒石酸铜和/或硝酸镍。

4.如权利要求3所述的塞棒本体，其特征在于，所述鳞片石墨为高纯鳞片石墨；

和/或，碳纤维催化剂中，金属纳米粒子溶胶中的金属纳米粒子和/或金属盐溶胶中的金属盐的总量为1~10g/L；

和/或，所述金属纳米粒子的粒径D₅₀为10~30nm；

和/或，所述金属纳米粒子溶胶中金属纳米粒子与乙醇的质量比例为1：（80~120）；

和/或，所述金属盐溶胶中的金属盐与乙醇的质量比例为1：（8~12）。

5.如权利要求4所述的塞棒本体，其特征在于，所述金属纳米粒子溶胶中金属纳米粒子与乙醇的质量比例为1：100；

和/或，所述金属盐溶胶中的金属盐与乙醇的质量比例为1：10；

和/或，所述分散为超声分散；

和/或，所述乙醇为无水乙醇；

和/或，所述热固性酚醛树脂的商业牌号为RS-619。

6.如权利要求1-5任一项所述的塞棒本体，其特征在于，所述塞棒本体的气孔率为13.5%～14.5%，体积密度为2.85～3.0g/cm³，高温抗折强度8~12MPa。

7.权利要求1-6中任一项所述的塞棒本体的制备方法，其特征在于，所述方法依次包括以下步骤：

S1、将所有原料混合均匀并干燥；

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压处理的压力为25～40MPa，保压时间为1～5min；

和/或，所述固化处理为对冷等静压处理得到的坯体进行加热并保温，保温温度为250～280℃，保温时间为10~30min；

和/或，所述烧制处理采用敞开式烧制工艺，烧成温度为800～980℃；

和/或，在所述固化处理之后，所述烧制处理之前，还包括对经过固化处理后的坯体进行涂釉处理；

和/或，在烧制处理后，还包括加工处理。

9.一种塞棒，其特征在于，所述塞棒呈圆柱状结构，所述塞棒的第一端开设有弧形凹槽（15），所述塞棒自内而外依次包括：保护套管（13）、填充透气层（12）、和权利要求1-6任一项所述的塞棒本体（11），所述保护套管（13）用于保护温度测量件（14），所述填充透气层（12）内部形成有致密的透气通道，所述透气通道仅可供气体通过。

10.如权利要求9所述的塞棒，其特征在于，所述填充透气层（12）由透气砂烧结形成，该烧结过程包括：将所述塞棒本体（11）、保护套管（13）以及填充在两者之间的填充透气砂一起进行烧结；

所述保护套管（13）的材质为氧化铝陶瓷，所述温度测量件（14）的材质为铂铑合金或钨铼合金。