CN115924972B - 一种具有记忆效应的铝离子掺杂LiCrTiO4的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有记忆效应的铝离子掺杂LiCrTiO4的制备方法。其制备方法，包括以下步骤：(1)取钛源、锂源、铬源、铝源，配制成前驱体溶液；(2)将前驱体溶液采用喷雾干燥法制备Al‑LiCrTiO4前驱体；(3)再采用固相烧结法将Al‑LiCrTiO4前驱体进行烧结，得到铝离子掺杂LiCrTiO4复合负极材料。采用本发明的制备方法，使得铝离子掺杂LiCrTiO4引起记忆效应，有效降低LiCrTiO4充放电平台的电压平，提高材料电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料领域，特别涉及一种具有记忆效应的铝离子掺杂LiCrTiO4的制备方法。
背景技术
在锂离子电池中，通过金属离子掺杂可以引起部分锂离子电极材料的记忆效应，其记忆效应与放电晶格参数以及电荷容量密切相关。对锂离子电池电极材料的记忆效应进行深度研究，通过控制金属离子掺杂来优化锂离子电极材料性能。目前没有关于电极材料LiCrTiO4记忆效应的报道，而采用常规制备方法难以诱导LiCrTiO4的记忆效应。本发明旨在优化制备工艺，通过金属离子掺杂引起LiCrTiO4的记忆效应，提高材料电化学性能。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种具有记忆效应的铝离子掺杂LiCrTiO4材料的制备方法，使得铝离子掺杂LiCrTiO4引起记忆效应，有效降低LiCrTiO4充放电平台的电压平，提高材料电化学性能。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种具有记忆效应的铝离子掺杂LiCrTiO4的制备方法，包括以下步骤：(1)取钛源、锂源、铬源、铝源，配制成前驱体溶液；钛源、锂源、铬源、铝源的摩尔比为4～6mol：4～6mol：4～6mol：0.8～1.2mol，优选摩尔比为5mol：5mol：5mol：1mol。
(2)将前驱体溶液采用喷雾干燥法制备Al-LiCrTiO4前驱体；所述喷雾干燥的具体工艺为：采用雾化器对所述前驱体溶液进行雾化，所述雾化过程使用惰性气体以0.7～0.8L/min的速率通入雾化器，将其产生的雾导入石英管中，石英管内壁末端有连接负离子发生器进行收集所述前驱体溶液干燥产生的颗粒，即得Al-LiCrTiO4前驱体。
(3)再采用固相烧结法将Al-LiCrTiO4前驱体进行烧结，烧结温度为840～860℃，烧结时间为15～17h，优选烧结温度为850℃，烧结时间为16h，烧结后得到铝离子掺杂LiCrTiO4材料。
进一步的技术方案为，步骤(1)，所述前驱体溶液配制方法：分别配制钛源溶液、锂源溶液、铬源溶液、铝源溶液，钛源溶液由钛酸四丁酯加入去离子水和硝酸溶液搅拌12～20分钟制得；钛酸四丁酯、去离子水和硝酸溶液的比例为0.004～0.006mol：32～48mL：3.2～4.8mL，硝酸溶液浓度为15～17mol/L；
所述锂源溶液由一水合氢氧化锂与去离子水混匀制得，一水合氢氧化锂和去离子水的比例为0.004～0.006mol：8～12mL；
所述铬源溶液由九水合硝酸铬与去离子水混匀制得，九水合硝酸铬和去离子水的比例为0.004～0.006mol：8～12mL；所述铝源溶液由六水合氯化铝与去离子水混匀制得，六水合氯化铝和去离子水的比例为0.0008～0.0012mol：8～12mL；将锂源溶液、铬源溶液、铝源溶液依次加入钛源溶液并搅拌至澄清，定容，得到目标前驱体溶液。
进一步的技术方案为，所述定容体积与钛源、锂源、铬源、铝源总摩尔量的液料比为130ml：0.110～0.120mol。
进一步的技术方案为，所述石英管中的温度为380～420℃。
进一步的技术方案为，所述石英管的长50～70cm、内径4～6cm的石英管。
进一步的技术方案为，所述烧结程序：从30℃升温至840～860℃，在840～860℃条件下烧结16h，自然冷却，所述升温的速率为4～6℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明使用一定比例的钛酸四丁酯、一水合氢氧化锂、九水合硝酸铬、六水合氯化铝配制成溶液，采用喷雾干燥法制备前驱体，再采用固相烧结方法制备目标材料，使得铝离子掺杂LiCrTiO4引起记忆效应，提高材料电化学性能。
(2)采用本发明制备方法，所制备铝离子掺杂LiCrTiO4材料，有效降低LiCrTiO4充放电平台的电压平，充电平台在1.48V～1.51V、放电平台在1.47V～1.45V。
附图说明
图1.锂离子电池记忆效应的测试步骤：0.1C恒流放电至1.2V并恒压2h、0.1C恒流充电4h、0.1C恒流放电至1.2V、0.1C恒流充电至2V。(a、b)未掺杂的LiCrTiO4和(c、d)铝掺杂的LiCrTiO4，其中铝掺杂的LiCrTiO4的记忆效应表现为0.1C恒流充电曲线中间的台阶。
图2.(a、b)铝掺杂的LiCrTiO4在锂离子电池中0.1C恒流放电至1.2V，并分别恒压0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h，然后0.1C恒流充电至2V，其中记忆效应表现为充电曲线随着恒压时间延长而上升。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明作进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例
一.溶液配制
1.取0.005mol钛酸四丁酯，加入40mL去离子水，同时加入4mL硝酸(浓度为16mol/L)来抑制钛离子水解，搅拌15分钟得澄清溶液，标记为溶液1号。
2.取0.005mol一水合氢氧化锂，加入10mL去离子水并搅拌溶解，标记为溶液2号。
3.取0.005mol九水合硝酸铬，加入10mL去离子水并搅拌溶解，标记为溶液3号。
4.取0.001mol六水合氯化铝，加入10mL去离子水并搅拌溶解，标记为溶液4号。
5.将溶液2号、溶液3号、溶液4号依次缓慢加入溶液1号并搅拌至澄清，再稀释成130mL前驱体溶液，标记为溶液5号。
二.喷雾干燥
使用雾化器402AI型(江苏鱼跃医疗设备股份有限公司)将溶液5号雾化，用高纯氩气以0.75L/min的速率通入雾化器，将其产生的雾气导入400℃的石英管(长60cm，内径5cm)，在石英管末端用负离子发生器JPC00产生的高压静电收集雾气干燥产生的颗粒，标记为Al-LiCrTiO4前驱体，将尾气清洗净化后排放。
三.样品烧结
将Al-LiCrTiO4前驱体在马弗炉空气气氛下进行烧结，烧结程序：从30℃升温至850℃(升温速率约为5℃/min，耗时164min)，在850℃条件下烧结16h，自然冷却，所得的样品标记为Al-LiCrTiO4。
四.电池组装
将Al-LiCrTiO4与乙炔黑导电剂和PTFE粘结剂混合均匀，比例为42.5wt％：42.5wt％：15％，加入少量酒精后将混合物擀成膜，铳压成圆片并按压在碳纸上作为工作电极，将锂片作为对电极组装成纽扣电池，用高精度的充放电仪器测量Al-LiCrTiO4的记忆效应。
采用锂离子电池记忆效应的测试步骤：0.1C恒流放电至1.2V并恒压2h、0.1C恒流充电4h、0.1C恒流放电至1.2V、0.1C恒流充电至2V，铝掺杂的LiCrTiO4的记忆效应表现为0.1C恒流充电曲线中间的台阶。若铝掺杂的LiCrTiO4在锂离子电池中0.1C恒流放电至1.2V，并分别恒压不同时间，然后0.1C恒流充电至2V，其记忆效应表现为充电曲线随着恒压时间延长而上升。
如图1所示，锂离子电池记忆效应的测试步骤：0.1C恒流放电至1.2V并恒压2h、0.1C恒流充电4h、0.1C恒流放电至1.2V、0.1C恒流充电至2V。(a、b)未掺杂的LiCrTiO4和(c、d)铝掺杂的LiCrTiO4，其中铝掺杂的LiCrTiO4的记忆效应表现为0.1C恒流充电曲线中间的台阶。
如图2所示，(a、b)铝掺杂的LiCrTiO4在锂离子电池中0.1C恒流放电至1.2V，并分别恒压0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h，然后0.1C恒流充电至2V，其中记忆效应表现为充电曲线随着恒压时间延长而上升。
图2a所示，电池进行0.1C恒流放电在1.2V下静置时间分别为0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h，充电为0.1C恒流充电至2V。
图2b所示，对图2a局部进行放大、可得随着恒压静置时间的延长电压平台上升。
本发明使用适量铝离子掺杂LiCrTiO4，有效降低LiCrTiO4充放电平台的电压平，充电平台在1.48V～1.51V、放电平台在1.47V～1.45V(未掺杂铝离子的LiCrTiO4的充电平台在1.52V～1.54V、放电平台在1.50V～1.48V)。
综上，本发明使用钛酸四丁酯、一水合氢氧化锂、九水合硝酸铬、六水合氯化铝配制成溶液，采用喷雾干燥法制备前驱体，再采用固相烧结方法制备目标电极材料，使得铝离子掺杂LiCrTiO4引起记忆效应，有效降低LiCrTiO4充放电平台的电压平，提高材料电化学性能。
另外，钛源、锂源、铬源、铝源的摩尔比为4～6mol：4～6mol：4～6mol：0.8～1.2mol；雾化通气速率0.7～0.8L/min；烧结温度为840～860℃，烧结时间为15～17h，在上述范围内调整均能实现本发明目的。
对比例1
与实施例1主要区别在于溶液配制中减少六水合氯化铝的加入量：
1.取0.005mol钛酸四丁酯，加入40mL去离子水，同时加入4mL硝酸(浓度为16mol/L)来抑制钛离子水解，搅拌15分钟得澄清溶液，标记为溶液1号。
2.取0.005mol一水合氢氧化锂，加入10mL去离子水并搅拌溶解，标记为溶液2号。
3.取0.005mol九水合硝酸铬，加入10mL去离子水并搅拌溶解，标记为溶液3号。
4.取0.0001mol六水合氯化铝，加入10mL去离子水并搅拌溶解，标记为溶液4号。
5.将溶液2号、溶液3号、溶液4号依次缓慢加入溶液1号并搅拌至澄清，再稀释成130mL前驱体溶液，标记为溶液5号。其他操作与实施例1一致。结果显示，掺入较少量铝离子，未能引起其记忆效应，不能达到改善电化学性能目的。
对比例2
与实施例1主要区别在于喷雾干燥环节雾化过程进气速率，具体为：使用雾化器402AI型(江苏鱼跃医疗设备股份有限公司)将溶液5号雾化，用高纯氩气以1.0L/min的速率通入雾化器，将其产生的雾气导入400℃的石英管(长60cm，内径5cm)，在石英管末端用负离子发生器JPC00(优航负离子有限公司)产生的高压静电收集雾气干燥产生的颗粒，标记为Al-LiCrTiO4前驱体，将尾气清洗净化后排放。其他操作与实施例1一致。结果显示，相比实施例1，其所制备材料电化学性能下降，可能是雾化均匀度欠佳。
对比例3
与实施例1主要区别在于烧结温度为800℃，烧结时间为24h，具体为：将Al-LiCrTiO4前驱体在马弗炉空气气氛下进行烧结，烧结程序：从30℃升温至800℃(升温速率约为5℃/min)，在800℃条件下烧结24h，自然冷却，所得的样品标记为Al-LiCrTiO4。结果显示，相比实施例1，其所制备材料电化学性能也有所下降，可能是降低烧结温度导致其成型效果欠佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种具有记忆效应的铝离子掺杂LiCrTiO4的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取钛源、锂源、铬源、铝源，配制成前驱体溶液，钛源、锂源、铬源、铝源的摩尔比为4～6mol：4～6mol：4～6mol：0.8～1.2mol；前驱体溶液配制方法：分别配制钛源溶液、锂源溶液、铬源溶液、铝源溶液；钛源溶液由钛酸四丁酯加入去离子水和硝酸溶液搅拌12～20分钟制得；钛酸四丁酯、去离子水和硝酸溶液的比例为0.004～0.006mol：32～48mL：3.2~4.8mL，硝酸溶液浓度为15～17mol/L；锂源溶液由一水合氢氧化锂与去离子水混匀制得，一水合氢氧化锂和去离子水的比例为0.004～0.006mol：8~12mL；铬源溶液由九水合硝酸铬与去离子水混匀制得，九水合硝酸铬和去离子水的比例为0.004～0.006mol：8~12mL；铝源溶液由六水合氯化铝与去离子水混匀制得，六水合氯化铝和去离子水的比例为0.0008～0.0012mol：8~12mL；将锂源溶液、铬源溶液、铝源溶液依次加入钛源溶液并搅拌至澄清，定容，得到目标前驱体溶液；
（2）采用雾化器对所述前驱体溶液进行雾化，将其产生的雾导入石英管中，所述雾化过程使用惰性气体以0.7～0.8L/min的速率通入雾化器，所述石英管中的温度为380~420℃，石英管内壁末端有连接负离子发生器进行收集所述前驱体溶液干燥产生的颗粒，即得Al-LiCrTiO4前驱体；
（3）再采用固相烧结法将Al-LiCrTiO4前驱体进行烧结，从30℃升温至840~860℃，在840~860℃条件下烧结15～17h，自然冷却，所述升温的速率为4~6℃/min，烧结后得到铝离子掺杂LiCrTiO4材料。
2.根据权利要求1所述的具有记忆效应的铝离子掺杂LiCrTiO4的制备方法，其特征在于，步骤（1），定容体积与钛源、锂源、铬源、铝源总摩尔量的液料比为130ml：0.110~0.120mol。
3.根据权利要求1所述的具有记忆效应的铝离子掺杂LiCrTiO4的制备方法，其特征在于，所述石英管为长50～70cm、内径4～6cm的石英管。
4.根据权利要求1所述的具有记忆效应的铝离子掺杂LiCrTiO4的制备方法，其特征在于，烧结温度为850℃，烧结时间为16h。
5.根据权利要求1所述的具有记忆效应的铝离子掺杂LiCrTiO4的制备方法，其特征在于，钛源、锂源、铬源、铝源的摩尔比为5mol：5mol：5mol：1mol。
6.根据权利要求1所述的具有记忆效应的铝离子掺杂LiCrTiO4的制备方法，其特征在于，所述雾化过程使用惰性气体以0.75L/min的速率通入雾化器。
7.根据权利要求2或3所述的具有记忆效应的铝离子掺杂LiCrTiO4的制备方法，其特征在于，步骤（1），钛源溶液由钛酸四丁酯加入去离子水和硝酸溶液搅拌15min制得；钛酸四丁酯、去离子水和硝酸溶液的比例为0.005mol：40mL：4mL，硝酸溶液浓度为16mol/L；锂源溶液由一水合氢氧化锂与去离子水混匀制得，一水合氢氧化锂和去离子水的比例为0.005mol：10mL；铬源溶液由九水合硝酸铬与去离子水混匀制得，九水合硝酸铬和去离子水的比例为0.005mol：10mL；铝源溶液由六水合氯化铝与去离子水混匀制得，六水合氯化铝和去离子水的比例为0.001mol：10mL；将锂源溶液、铬源溶液、铝源溶液依次加入钛源溶液并搅拌至澄清，定容，得到目标前驱体溶液。
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| "Al doping effects on LiCrTiO4 as an anode for lithium-ion batteries";Xiang Li et al.;《RSC Adv.》;20170117;第7卷;第 4791–4797页 * |
| "铝掺杂钛酸锂的电化学效应研究";张辽;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20210615(第6期);B015-199 * |
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