CN115911426A - 一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂及其制备方法与应用。该方法以钯无机盐和钌氰化盐为前驱体，以硼氢化钠作为还原剂，室温下可得到RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。与传统的钯基催化剂的制备方法相比，本发明方法操作工艺简单易合成，副产物易除去，采用去离子离心洗涤即可。本发明方法制备的RuPd合金三维多孔纳米电催化剂形貌单一，纯度较高，且易于高通量制备，同时其比表面积较大，能够暴露出丰富的反应活性位点，针对甲酸氧化反应的催化反应选择性高，具有催化过程中结构稳定等优点，对直接甲酸燃料电池的阳极甲酸氧化反应展现出优异的电催化活性。
Description
技术领域
本发明具体涉及氰胶法制备钯钌合金三维多孔催化剂的制备方法与应用，属于甲酸氧化催化剂的技术领域。
背景技术
化石燃料的快速消耗带来了环境污染和能源短缺等问题，迫使世界能源消耗的消费结构需做出调整，作为一种新型的能源转换技术，燃料电池凭借其能量转换效率高，污染物排放少等优势受到了广泛的关注。直接甲酸燃料电池以甲酸为燃料，其原料来源广泛易得，其相较于甲醇燃料电池有着更高的能量密度；同时，甲酸氧化的产物为二氧化碳与氢气，无污染性气体产生，清洁环保。甲酸的电化学直接氧化途径为二电子转移路径，并不会生成具有COads毒性物种，可以有效避免催化剂被毒化。又因为甲酸冰点较低，所以直接甲酸燃料电池可以在低温下工作。实现这一设想的关键是开发改进的电催化剂，使其对所涉及的化学转化具有适当的效率和选择性。
目前电化学甲酸阳极氧化的商业化催化剂为商业化的Pd黑。Pd对甲酸有着特异性的催化，能够直接催化甲酸氧化反应，但由于自然丰度较低，价格昂贵等原因制约了其发展。Ru是一种较便宜的贵金属，向钯基电催化剂中掺杂Ru可以降低催化剂中Pd的载量，有效的降低成本，同时，Ru的加入也可以调节Pd的电子结构，使其有更强的催化活性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂及其制备方法与应用，所得的RuPd合金三维多孔纳米电催化剂形貌均规整，可高通量生产制备，且三维多孔RuPd合金具有结构有序，比表面积大，活性位点多等优势，制备过程简单可行，重现性好。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）RuPd氰胶前驱体的制备
在超声条件下，向钌氰化盐溶液中快速加入钯无机盐溶液，充分混合均匀后，水浴加热得到RuPd氰胶前驱体；
（2）RuPd合金三维多孔纳米催化剂的制备
向所得RuPd氰胶前驱体中加入新制硼氢化钠溶液，静置8 h后，离心洗涤3-5次，即得RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
作为改进的是，步骤（1）中所述的钌氰化盐为钌氰化钾或钌氰化钠；钯无机盐为氯亚钯酸钾，氯亚钯酸钠或氯钯酸。
作为改进的是，步骤（1）中所述的钌氰化盐与钯无机盐的摩尔比为1:1~3。
作为改进的是，步骤（1）中所述的钌氰化盐和钯无机盐的浓度为0.03 ~ 0.2 molL-1。
作为改进的是，步骤（1）中所述水浴热反应的温度为40-80 ℃，反应时间为1-2 h。
作为改进的是，步骤（2）中所述加入的硼氢化钠溶液的浓度为0.1-1 mol L-1。
作为改进的是，步骤（2）中所述加入的硼氢化钠溶液占总体积比为1:5 ~ 10。
上述任一项所述制备方法制备的RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
上述任一项所述制备方法制备的RuPd合金三维多孔纳米电催化剂在作为直接甲酸燃料电池阳极催化剂上的应用。
有益效果：
与现有技术相比，本发明RuPd合金三维多孔纳米电催化剂及其制备方法与应用，具有如下优势：
1、本发明方法工艺操作简单易合成，用去离子水即可除去溶液中的杂离子环保无污染，可高通量生产制备，合金化不仅可以显著提高催化剂的活性和稳定性，还能有效降低Pd的载量，降低成本；
2、本发明方法制备的三维多孔RuPd合金纯度较高，同时由于其是基于氰胶骨架生长的，形成规整的三维多孔结构，结构有序，具有比表面积大，活性位点多，结构稳定等优点，对甲酸氧化有着优异的电催化性能，具有十分广阔的能源应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图2为本发明实施例1 制备的RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的X射线衍射（XRD）图谱；
图3为本发明实施例1 制备的RuPd合金三维多孔纳米电催化剂在0.5 M H2SO4中的循环伏安（CV）曲线；
图4为本发明实施例1 制备的RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的甲酸电催化氧化（FAOR）性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）RuPd氰胶前驱体的制备
在超声条件下，向2 mL 0.1 mol L-1的钌氰化钾溶液中快速加入2 mL 0.1 mol L-1的氯亚钯酸钾溶液，充分混合均匀后，40℃水浴加热3 h得到RuPd氰胶前驱体；
（2）RuPd合金三维多孔纳米催化剂的制备
向所得RuPd氰胶前驱体中加入新制20 mL 0.1 mol L-1的硼氢化钠溶液，静置8 h后，离心洗涤3-5次，即得到RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
实施例2
一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）RuPd氰胶前驱体的制备
在超声条件下，向2 mL 0.1 mol L-1的钌氰化钾溶液中快速加入4 mL 0.1 mol L-1的氯亚钯酸钾溶液，充分混合均匀后，60℃水浴加热2 h得到RuPd氰胶前驱体，
（2）RuPd合金三维多孔纳米催化剂的制备
向所得RuPd氰胶前驱体中加入新制10 mL 0.5 mol L-1的硼氢化钠溶液，静置8 h后，离心洗涤3-5次，即得到RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
实施例3
一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）RuPd氰胶前驱体的制备
在超声条件下，向2 mL 0.1 mol L-1的钌氰化钾溶液中快速加入6 mL 0.1 mol L-1的氯亚钯酸钾溶液，充分混合均匀后，80℃水浴加热1 h得到RuPd氰胶前驱体，
（2）RuPd合金三维多孔纳米催化剂的制备
向所得RuPd氰胶前驱体中加入新制的10 mL 1 mol L-1的硼氢化钠溶液，静置8 h后，离心洗涤3-5次，即得到RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
实施例4
一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）RuPd氰胶前驱体的制备
在超声条件下，向2 mL 0.1 mol L-1的钌氰化钾溶液中快速加入2 mL 0.1 mol L-1的氯化钯溶液，充分混合均匀后，40℃水浴加热2 h得到RuPd氰胶前驱体，
（2）RuPd合金三维多孔纳米催化剂的制备
向所得RuPd氰胶前驱体中加入新制20 mL 0.1 mol L-1的硼氢化钠溶液，静置8 h后，离心洗涤3-5次，即得到RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
实施例5
一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）RuPd氰胶前驱体的制备
在超声条件下，向2 mL 0.1 mol L-1的钌氰化钠溶液中快速加入4 mL 0.1 mol L-1的氯化钯溶液，充分混合均匀后，60℃水浴加热1 h得到RuPd氰胶前驱体，
（2）RuPd合金三维多孔纳米催化剂的制备
向所得RuPd氰胶前驱体中加入新制15 mL 0.5 mol L-1的硼氢化钠溶液，静置8 h后，离心洗涤3-5次，即得到RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
实施例6
一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）RuPd氰胶前驱体的制备
在超声条件下，向2 mL 0.1 mol L-1的钌氰化钠溶液中快速加入6 mL 0.1 mol L-1的氯化钯溶液，充分混合均匀后，80℃水浴加热2 h得到RuPd氰胶前驱体，
（2）RuPd合金三维多孔纳米催化剂的制备
向所得RuPd氰胶前驱体中加入新制15 mL 1 mol L-1的硼氢化钠溶液，静置8 h后，离心洗涤3-5次，即得到RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
实施例7
一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）RuPd氰胶前驱体的制备
在超声条件下，向2 mL 0.1 mol L-1的钌氰化钠溶液中快速加入2.5 mL 0.1 molL-1的氯钯酸溶液，充分混合均匀后，40℃水浴加热3 h得到RuPd氰胶前驱体，
（2）RuPd合金三维多孔纳米催化剂的制备
向所得RuPd氰胶前驱体中加入新制10 mL 1 mol L-1的硼氢化钠溶液，静置8 h后，离心洗涤3-5次，即得到RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
实施例8
一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）RuPd氰胶前驱体的制备
在超声条件下，向2 mL 0.1 mol L-1的钌氰化钠溶液中快速加入4.5 mL 0.1 molL-1的氯钯酸溶液，充分混合均匀后，60℃水浴加热3 h得到RuPd氰胶前驱体，
（2）RuPd合金三维多孔纳米催化剂的制备
向所得RuPd氰胶前驱体中加入新制20 mL 0.1 mol L-1的硼氢化钠溶液，静置8 h后，离心洗涤3-5次，即得到RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
实施例9
一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）RuPd氰胶前驱体的制备
在超声条件下，向2 mL 0.1 mol L-1的钌氰化钠溶液中快速加入5.5 mL 0.1 molL-1的氯钯酸溶液，充分混合均匀后，80℃水浴加热1 h得到RuPd氰胶前驱体，
（2）RuPd合金三维多孔纳米催化剂的制备
向所得RuPd氰胶前驱体中加入新制20 mL 0.5 mol L-1的硼氢化钠溶液，静置8 h后，离心洗涤3-5次，即得到RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
性能测试
采用SEM和XRD对以上实施例1制备的RuPd合金三维多孔纳米电催化剂进行物理表征。
从SEM（图1）可以看出，根据本发明方法制备的催化剂是三维多孔框架结构，拥有极好的结构稳定性，大量的介孔通道存在为FAOR反应提供了更大的比表面积和更多的活性位点。
从XRD（图2）可以看出，样品的衍射峰位于Pd和Ru的标准卡片之间，证明了RuPd合金相的生成。
酸性溶液中的CV曲线表明RuPd合金三维多孔纳米电催化剂展现出比商业化Pd黑更负的氧气还原峰位和更小的氢吸附区面积，这预示着RuPd合金三维多孔纳米电催化剂拥有比商业化Pd黑更弱的OHads吸附能力和Hads吸附能力，促使了催化剂的HCOOH选择性吸附和更好的抗毒化能力。
甲酸电催化氧化性能曲线（图4）显示RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的电流密度为2068.43 mA mgPd -1，质量比活性是商业化Pd黑（美国Johnson Matthey公司产品）的16.54倍。
Claims (9)
1.一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）RuPd氰胶前驱体的制备
在超声条件下，向钌氰化盐溶液中快速加入钯无机盐溶液，充分混合均匀后，水浴加热得RuPd氰胶前驱体；
（2）RuPd合金三维多孔纳米催化剂的制备
向RuPd氰胶前驱体中加入新制硼氢化钠溶液，静置8 h后，离心洗涤3-5次，即得RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的钌氰化盐为钌氰化钾或钌氰化钠等；钯无机盐为氯亚钯酸钾，氯亚钯酸钠或氯钯酸。
3.根据权利要求1所述的一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的钌氰化盐与钯无机盐的摩尔比为1:1~3。
4.根据权利要求1所述的一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的钌氰化盐和钯无机盐的浓度为0.03 ~ 0.2 mol L-1。
5.根据权利要求1所述的一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述水浴热反应的温度为40-80 ℃，反应时间为1-2 h。
6.根据权利要求1所述的一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的加入的硼氢化钠溶液占总体积比为1:5 ~ 10。
7.根据权利要求1所述的一种RuPd合金三维多孔纳米电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的加入的硼氢化钠溶液的浓度为0.1-1 mol L-1。
8.基于权利要求1-7中任一项所述制备方法制备的RuPd合金三维多孔纳米电催化剂。
9.权利要求1-8中任一项所述制备方法制备的RuPd合金三维多孔纳米电催化剂在作为直接甲酸燃料电池阳极催化剂中的应用。
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