CN115895646B - 一种绿色荧光铜纳米团簇材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种绿色荧光铜纳米团簇材料及其制备方法与应用。本发明是将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和五水合硫酸铜的混合溶液通过一步热处理，获得了绿色荧光铜纳米团簇材料。本发明可以通过控制反应温度和时间，来调节铜纳米团簇的发射颜色。本发明具有合成简单、原材料丰富、毒性低、富含金属离子的反应中心等优点，可以实现对Al3+的超灵敏检测，具有广泛的潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及纳米分析领域，具体地说是一种绿色荧光铜纳米团簇材料及其制备方法与应用。
背景技术
铝是一种相当丰富的金属元素，在地壳中含量为8％。铝基产品以其成本低廉、物理化学性能优良等特点，在日常生活、工业、航空航天等领域得到了广泛的应用。这些产品可能会释放过量的Al3+到环境中，从而抑制植物或动物的生长。Al3+在人体内的积累也对神经系统有害。过量的Al3+会降低很多酶的活性，例如别构酶、硝酸盐还原酶、乌头酸酶和δ-氨基酮戊酸脱水酶。
目前已发展出多种检测Al3+的方法，包括电化学法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱法、ICP质谱法、比色法和荧光法。其中，荧光法因其操作和设备简单、灵敏度高、检测速度快、无损检测等独特特点而更具吸引力。在典型的荧光分析中，测定Al3+是通过监测荧光探针对Al3+的响应来实现的。因此，设计具有优良光物理性质的荧光探针对于开展灵敏和选择性的Al3+测定是非常重要的。
铜纳米团簇是由铜原子核和表面配体组成的新型荧光探针。铜纳米粒子具有合成简单、原料丰富、毒性低、与金属离子反应中心丰富等优点，已被广泛应用于Al3+的检测。Huang及其合作者提出了基于半胱胺、谷胱甘肽等稳定配体对阳离子的识别能力及其聚集诱导发光特性，制备了用于检测Al3+的铜纳米粒子。这些金属离子通过负电荷配体与阳离子之间的静电相互作用实现对Al3+的识别。这导致这些测定对不同类型阳离子的选择性相对较差。此外，这些铜纳米簇存在严重的稳定性问题，受到铜易氧化及其超小尺寸的限制。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种绿色荧光铜纳米团簇材料，该材料对Al3+检测具有灵敏性、选择性、检测材料与试剂无毒性、稳定性等特点。
本发明的目的之二是提供一种绿色荧光铜纳米团簇材料的制备方法，以制得对Al3+具有检测性能的材料。
本发明的目的之三是提供一种绿色荧光铜纳米团簇材料的应用。
本发明的目的之四是提供一种检测含有Al3+物质的方法。
本发明的目的之一是这样实现的：
将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和五水合硫酸铜的混合溶液通过一步热处理，获得了绿色荧光铜纳米团簇材料。
优选地，在一步热处理中，反应温度为65℃，反应时间为144h。
优选地，所述抗坏血酸的水溶液浓度为0.025M。
绿色荧光铜纳米团簇材料有两个特征紫外吸收峰分别位于290nm和380nm，且铜簇的最佳激发波长为390nm，在最佳激发波长下有450nm和510nm的双发射峰。
本发明的目的之二是这样实现的：
一种绿色荧光铜纳米团簇材料的制备方法，包括如下步骤：
(a)称取5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中，超声溶解10min，用NaOH调节pH至1.5～11；
(b)制备浓度为0.025～0.2M的抗坏血酸的水溶液；
(c)制备浓度为0.1M的五水合硫酸铜的水溶液；
(d)将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和五水合硫酸铜的混合溶液混合，调节反应温度为60～100℃，在冷凝回流装置下反应48～168h，即得绿色荧光铜纳米团簇材料。
优选地，步骤(a)中，所述pH值为1.5。
优选地，步骤(b)中，所述抗坏血酸的水溶液浓度为0.025M。
优选地，步骤(d)中，所述反应温度为65℃，反应时间为144h。
本发明的目的之三是这样实现的：
一种绿色荧光铜纳米团簇材料的应用，其可用于检测Al3+或含有Al3+的物质。
本发明的目的之四是这样实现的：
一种选择性检测Al3+或含有Al3+的物质的方法，包括如下步骤：
(a)制备若干不同浓度的Al3+水溶液；将上述绿色荧光铜纳米团簇材料用作检测物，与不同浓度的Al3+水溶液混合，调节混合液的pH至2～12，分别测量荧光光谱，计算荧光变化值；以Al3+的浓度为横坐标，荧光变化值为纵坐标，确定荧光变化值与Al3+浓度的线性方程；
(b)将待测样品与Al3+水溶液混合，得到待测混合液，将待测混合液与绿色荧光铜纳米团簇材料混合，并测量荧光光谱，计算荧光变化值；
(c)根据步骤(a)中所确定的线性方程计算待测混合液中Al3+的含量。
优选地，步骤(a)中，调节混合溶液pH至4。
步骤(a)、(b)中，选取荧光光谱峰值450nm处的荧光数据来计算荧光变化值。
优选地，步骤(a)中，将不同浓度的Al3+水溶液与绿色荧光铜纳米团簇材料混合后于37℃反应30min。
优选地，步骤(b)中，将待测混合液与绿色荧光铜纳米团簇材料混合后于37℃反应30min。
步骤(a)中，450nm处的荧光变化值与Al3+水溶液在一定浓度范围内呈线性关系：当Al3+浓度为10～600μM时，线性方程FR-FR0＝19.66754lg[Al3+]-18.01542，R2＝0.994，[Al3+]表示Al3+的浓度。检测限为0.18μM。
本发明设计得到了绿色荧光铜纳米团簇材料，所得材料无毒，对Al3+相关的物质具有识别能力，并进行有效的信号传导，实现背景信号低，对Al3+及含有Al3+的物质具有灵敏检测性和选择性。
本发明绿色荧光铜纳米团簇材料所用原料成本低，制备方法简单，易操作，可大规模批量生产。本发明的检测体系不含有机分子、重金属等毒性试剂与材料，检测范围宽，灵敏度高，选择性高，可以实现对饮用水中Al3+的分析检测，具有广泛的潜在应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的绿色荧光铜纳米团簇材料的透射电镜图。
图2为本发明实施例1所制得的绿色荧光铜纳米团簇材料吸收与荧光光谱图。
图3为本发明实施例1、实施例2所制得的铜纳米团簇材料荧光光谱对比图。
图4为本发明实施例3～6所制得的铜纳米团簇材料荧光光谱对比图。
图5为本发明实施例7～11所制得的铜纳米团簇材料荧光光谱对比图。
图6为本发明实施例1、11～13所制得的铜纳米团簇材料荧光光谱对比图。
图7为实施例1所制得的绿色荧光铜纳米团簇材料检测Al3+时选择性能力结果图。
图8为实施例1所制得的绿色荧光铜纳米团簇材料的荧光变化值与Al3+水溶液浓度的线性相关曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，下述实施例仅作为说明，并不以任何方式限制本发明的保护范围。
在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用试剂均为分析纯或化学纯，且均可市购或通过本领域普通技术人员熟知的方法制备。下述实施例均实现了本发明的目的。
实施例1
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中、调节pH为1.5，加入10mL的0.025M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到65℃，反应时间为144小时，即得绿色荧光铜纳米团簇材料(该材料为液体，也称铜簇溶液)。
将所得产物(pH约为3.5)用NaOH调节pH至10，然后用蒸馏水稀释30倍，用超声分散处理后，滴在铜网上，随后自然晾干，采用TEM及紫外光谱和荧光光谱对其进行表征，所得结果分别如图1、图2所示。从图1中可以看出，成功合成了绿色荧光铜纳米团簇材料(简称铜簇)，且铜簇粒径大约为5.1nm。从图2中可以看出，铜簇有两个特征紫外吸收峰分别位于290nm和380nm，分别归属于铜簇的带间电子跃迁，由荧光激发谱和发射谱可以看出，铜簇的最佳激发波长为390nm，在最佳激发波长下有450nm和510nm的双发射峰。
实施例2
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中、调节pH为1.5，加入10mL的0.025M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到65℃，用荧光光谱仪测定反应时间分别为1、17、48、96、120、168小时的荧光光谱，所得结果如图3所示。图3中同时给出了实施例1所制得的铜纳米团簇材料的荧光光谱。由图3可以看出，通过控制反应时间，可以调节铜纳米团簇材料的发射颜色，最初呈现出一个较弱的蓝色荧光，在420nm出现发射峰，蓝色荧光强度随着反应时间的延长而增加，直至17h；反应48h后，在455nm和510nm处又出现了两个新峰，呈现出一个较弱的绿色荧光；反应144h后，在510nm处的峰成为铜纳米团簇材料的主要峰，且绿色荧光强度最强。
实施例3
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中、调节pH为6，加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到45℃，反应时间为144h。
实施例4
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中、调节pH为6，加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到65℃，反应时间为144h。
实施例5
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中、调节pH为6，加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到80℃，反应时间为144h。
实施例6
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中、调节pH为6，加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到100℃，反应时间为144h。
将实施例3～6所制得的铜纳米团簇材料进行荧光光谱测试，所得结果如图4所示。从图4中可以看出在65℃以下产生的铜纳米团簇材料几乎没有绿色荧光发射，在65℃时记录的绿色荧光发射强度最高。
实施例7
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中，调节pH为11，加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到65℃，反应时间为144小时。
实施例8
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中，调节pH为9，加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到65℃，反应时间为144小时。
实施例9
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中，调节pH为6，加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到65℃，反应时间为144小时。
实施例10
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中，调节pH为3.5，加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到65℃，反应时间为144小时。
实施例11
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中，调节pH为1.5，加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到65℃，反应时间为144小时。
将实施例7～11所制得的铜纳米团簇材料进行荧光光谱测试，所得结果如图5所示。从图5中可以看出，当pH＝1.5时记录的铜纳米团簇材料的绿色荧光发射强度最高。
实施例12
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中，调节pH为1.5，加入10mL的0.2M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到65℃，反应时间为144小时。
实施例13
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中，调节pH为1.5，加入10mL的0.05M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液，将所得混合溶液加热到65℃，反应时间为144小时。
将实施例1、11～13所制得的铜纳米团簇材料进行荧光光谱测试，所得结果如图6所示。从图6中可以看出，当抗坏血酸水溶液浓度为0.025M时记录的铜纳米团簇材料的绿色荧光发射强度最高。
实施例14
将200μL实施例1所得的铜纳米团簇材料加蒸馏水溶解至2mL，在37℃下反应，测量反应10min，30min，60min，90min，120min后的荧光光谱。选取450nm处的荧光强度。
实施例15
将10μL浓度为0.1M的Al3+溶液与200μL实施例1所得的铜簇溶液混合，加蒸馏水至2mL，在37℃下反应，测量反应10min，30min，60min，90min，120min后的荧光光谱。选取450nm处的荧光强度，计算同一时间下与实施例14相比的荧光变化值，所得结果如表1所示。
表1实施例14与实施例15在对应同一反应时间下所测荧光变化值
| 反应时间 | 荧光变化值 |
| 10min | 55.9 |
| 30min | 47.7 |
| 60min | 49.9 |
| 90min | 54.8 |
| 120min | 50 |
实施例16
将200μL实施例1所得的铜簇溶液加蒸馏水至2mL，配制六份，用HCl调节pH至2，用NaOH调节pH至4，6，8，10，12，在37℃下反应30min，测量荧光光谱。选取450nm处的荧光强度。
实施例17
将10μL浓度为0.1M的Al3+溶液与200μL实施例1所得的铜簇溶液混合，加蒸馏水至2mL，配制六份，分别用NaOH调节pH至2，4，6，8，10，12，在37℃下反应30min，测量荧光光谱。选取450nm处的荧光强度，计算同一pH下与实施例16相比的荧光变化值，所得结果如表2所示。
表2实施例16与实施例17在对应同一pH下所测荧光变化值
| pH | 荧光变化值 |
| 2 | 20 |
| 4 | 50 |
| 6 | 19 |
| 8 | 8.17 |
| 10 | 1.19 |
| 12 | 0.8 |
实施例18
将200μL实施例1所得的铜簇溶液加蒸馏水至2mL，用NaOH调节pH至4，在37℃下反应30min，测量荧光光谱。选取450nm处的荧光强度。
实施例19
分别将60μL浓度为0.1M的Al3+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Zn2+、Fe3+、Ag+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Cd2 +、Mn2+、Pb2+与200μL实施例1所得的铜簇溶液混合，加蒸馏水至2mL，分别用NaOH调节pH至4，在37℃下反应30min。并分别将其转移至荧光比色皿中，测量荧光光谱，选取450nm处的荧光强度，计算与实施例18相比的荧光变化值，所得抗干扰能力结果如图7所示。从图7中可以看出，干扰物质所引起的荧光增强变化值均少于20％，相对于Al3+所引起的荧光增强而言，干扰很低。
实施例20
配置浓度为0.01M的Al3+溶液，分别移取0μL、2μL、4μL、18μL、80μL、120μL、140μL、180μL与200μL实施例1所得的铜簇溶液混合，加蒸馏水至2mL，最后Al3+水溶液浓度为0μM、10μM、20μM、90μM、400μM、600μM、700μM、900μM。用NaOH调节pH至4。在37℃下反应30min。并将其转移至荧光比色皿中，测量荧光光谱，选取450nm处的荧光强度，计算与实施例18相比的荧光变化值，制作荧光变化值与Al3+浓度的线性相关曲线，所得结果如图8所示。
从图8中可以看出，450nm处的荧光变化值与Al3+水溶液在一定浓度范围内呈线性关系：当Al3+浓度为10～600μM时，线性方程FR-FR0＝19.66754lg[Al3+]-18.01542，R2＝0.994。检测限为0.18μM。
实施例21
采集本地自来水，并将自来水稀释100倍；将120μL稀释后的自来水与200μL实施例1所得的铜簇溶液混合，加蒸馏水至2mL，用NaOH调节pH至4，在37℃下反应30min；并将其转移至荧光比色皿中，测量荧光光谱，选取450nm处的荧光强度。
实施例22
采集本地自来水，并将自来水稀释100倍；然后，分别移取4μL、18μL、120μL浓度为0.01M的Al3+水溶液与120μL稀释后的自来水以及200μL实施例1所得的铜簇溶液混合，加蒸馏水至2mL，最后自来水中Al3+浓度为20μM、90μM、600μM。用NaOH调节pH至4，在37℃下反应30min；并将其转移至荧光比色皿中，测量荧光光谱，选取450nm处的荧光强度，计算与实施例21相比的荧光变化值，利用实施例20所得的标准曲线对自来水中Al3+的浓度进行定量检测。所得结果如下表3所示。
表3自来水中Al3+的回收试验结果
从表3中可以看出，铜簇检测Al3+的加标回收率在95.88％～109.53％之间，因此，此方法可用于Al3+的定量检测。
Claims (3)
1.一种绿色荧光铜纳米团簇材料的应用，其特征是，所述绿色荧光铜纳米团簇材料可用来检测Al3+或含有Al3+的物质；所述绿色荧光铜纳米团簇材料是通过将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、五水合硫酸铜的混合溶液进行一步热处理制备而成。
2.一种选择性检测Al3+或含有Al3+的物质的方法，其特征是，包括如下步骤：
（a）制备若干不同浓度的Al3+水溶液；将权利要求1中所述绿色荧光铜纳米团簇材料用作检测物，与各不同浓度的Al3+水溶液分别混合，调节各混合液的pH至2~12，分别测量荧光光谱，计算荧光变化值；以Al3+的浓度为横坐标，荧光变化值为纵坐标，确定荧光变化值与Al3+浓度的线性方程；
（b）将待测样品与Al3+水溶液混合，得到待测混合液，将待测混合液与权利要求1中所述绿色荧光铜纳米团簇材料混合，调节混合液的pH至4，并测量荧光光谱，计算荧光变化值；
（c）根据步骤（a）中确定的线性方程计算待测混合液中Al3+的含量。
3.根据权利要求2所述的选择性检测Al3+或含有Al3+的物质的方法，其特征是，步骤（a）中，记录450 nm处的荧光变化值：当Al3+浓度为10~600 μM时，线性方程FR-FR0 =19.66754 lg[Al3+]-18.01542，R2=0.994。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| PVP-templated highly luminescent copper nanoclusters for sensing trinitrophenol and living cell imaging;Yulian Li等;Nanoscale;第11卷;1286-1294 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115895646A (zh) | 2023-04-04 |
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