CN115895646A - 一种绿色荧光铜纳米团簇材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种绿色荧光铜纳米团簇材料及其制备方法与应用。本发明是将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和五水合硫酸铜的混合溶液通过一步热处理,获得了绿色荧光铜纳米团簇材料。本发明可以通过控制反应温度和时间,来调节铜纳米团簇的发射颜色。本发明具有合成简单、原材料丰富、毒性低、富含金属离子的反应中心等优点,可以实现对Al3+的超灵敏检测,具有广泛的潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及纳米分析领域,具体地说是一种绿色荧光铜纳米团簇材料及其制备方法与应用。
背景技术
铝是一种相当丰富的金属元素,在地壳中含量为8%。铝基产品以其成本低廉、物理化学性能优良等特点,在日常生活、工业、航空航天等领域得到了广泛的应用。这些产品可能会释放过量的Al3+到环境中,从而抑制植物或动物的生长。Al3+在人体内的积累也对神经系统有害。过量的Al3+会降低很多酶的活性,例如别构酶、硝酸盐还原酶、乌头酸酶和δ-氨基酮戊酸脱水酶。
目前已发展出多种检测Al3+的方法,包括电化学法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱法、ICP质谱法、比色法和荧光法。其中,荧光法因其操作和设备简单、灵敏度高、检测速度快、无损检测等独特特点而更具吸引力。在典型的荧光分析中,测定Al3+是通过监测荧光探针对Al3+的响应来实现的。因此,设计具有优良光物理性质的荧光探针对于开展灵敏和选择性的Al3+测定是非常重要的。
铜纳米团簇是由铜原子核和表面配体组成的新型荧光探针。铜纳米粒子具有合成简单、原料丰富、毒性低、与金属离子反应中心丰富等优点,已被广泛应用于Al3+的检测。Huang及其合作者提出了基于半胱胺、谷胱甘肽等稳定配体对阳离子的识别能力及其聚集诱导发光特性,制备了用于检测Al3+的铜纳米粒子。这些金属离子通过负电荷配体与阳离子之间的静电相互作用实现对Al3+的识别。这导致这些测定对不同类型阳离子的选择性相对较差。此外,这些铜纳米簇存在严重的稳定性问题,受到铜易氧化及其超小尺寸的限制。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种绿色荧光铜纳米团簇材料,该材料对Al3+检测具有灵敏性、选择性、检测材料与试剂无毒性、稳定性等特点。
本发明的目的之二是提供一种绿色荧光铜纳米团簇材料的制备方法,以制得对Al3+具有检测性能的材料。
本发明的目的之三是提供一种绿色荧光铜纳米团簇材料的应用。
本发明的目的之四是提供一种检测含有Al3+物质的方法。
本发明的目的之一是这样实现的:
将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和五水合硫酸铜的混合溶液通过一步热处理,获得了绿色荧光铜纳米团簇材料。
优选地,在一步热处理中,反应温度为65℃,反应时间为144h。
优选地,所述抗坏血酸的水溶液浓度为0.025M。
绿色荧光铜纳米团簇材料有两个特征紫外吸收峰分别位于290nm和380nm,且铜簇的最佳激发波长为390nm,在最佳激发波长下有450nm和510nm的双发射峰。
本发明的目的之二是这样实现的:
一种绿色荧光铜纳米团簇材料的制备方法,包括如下步骤:
(a)称取5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中,超声溶解10min,用NaOH调节pH至1.5~11;
(b)制备浓度为0.025~0.2M的抗坏血酸的水溶液;
(c)制备浓度为0.1M的五水合硫酸铜的水溶液;
(d)将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和五水合硫酸铜的混合溶液混合,调节反应温度为60~100℃,在冷凝回流装置下反应48~168h,即得绿色荧光铜纳米团簇材料。
优选地,步骤(a)中,所述pH值为1.5。
优选地,步骤(b)中,所述抗坏血酸的水溶液浓度为0.025M。
优选地,步骤(d)中,所述反应温度为65℃,反应时间为144h。
本发明的目的之三是这样实现的:
一种绿色荧光铜纳米团簇材料的应用,其可用于检测Al3+或含有Al3+的物质。
本发明的目的之四是这样实现的:
一种选择性检测Al3+或含有Al3+的物质的方法,包括如下步骤:
(a)制备若干不同浓度的Al3+水溶液;将上述绿色荧光铜纳米团簇材料用作检测物,与不同浓度的Al3+水溶液混合,调节混合液的pH至2~12,分别测量荧光光谱,计算荧光变化值;以Al3+的浓度为横坐标,荧光变化值为纵坐标,确定荧光变化值与Al3+浓度的线性方程;
(b)将待测样品与Al3+水溶液混合,得到待测混合液,将待测混合液与绿色荧光铜纳米团簇材料混合,并测量荧光光谱,计算荧光变化值;
(c)根据步骤(a)中所确定的线性方程计算待测混合液中Al3+的含量。
优选地,步骤(a)中,调节混合溶液pH至4。
步骤(a)、(b)中,选取荧光光谱峰值450nm处的荧光数据来计算荧光变化值。
优选地,步骤(a)中,将不同浓度的Al3+水溶液与绿色荧光铜纳米团簇材料混合后于37℃反应30min。
优选地,步骤(b)中,将待测混合液与绿色荧光铜纳米团簇材料混合后于37℃反应30min。
步骤(a)中,450nm处的荧光变化值与Al3+水溶液在一定浓度范围内呈线性关系:当Al3+浓度为10~600μM时,线性方程FR-FR0=19.66754lg[Al3+]-18.01542,R2=0.994,[Al3+]表示Al3+的浓度。检测限为0.18μM。
本发明设计得到了绿色荧光铜纳米团簇材料,所得材料无毒,对Al3+相关的物质具有识别能力,并进行有效的信号传导,实现背景信号低,对Al3+及含有Al3+的物质具有灵敏检测性和选择性。
本发明绿色荧光铜纳米团簇材料所用原料成本低,制备方法简单,易操作,可大规模批量生产。本发明的检测体系不含有机分子、重金属等毒性试剂与材料,检测范围宽,灵敏度高,选择性高,可以实现对饮用水中Al3+的分析检测,具有广泛的潜在应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的绿色荧光铜纳米团簇材料的透射电镜图。
图2为本发明实施例1所制得的绿色荧光铜纳米团簇材料吸收与荧光光谱图。
图3为本发明实施例1、实施例2所制得的铜纳米团簇材料荧光光谱对比图。
图4为本发明实施例3~6所制得的铜纳米团簇材料荧光光谱对比图。
图5为本发明实施例7~11所制得的铜纳米团簇材料荧光光谱对比图。
图6为本发明实施例1、11~13所制得的铜纳米团簇材料荧光光谱对比图。
图7为实施例1所制得的绿色荧光铜纳米团簇材料检测Al3+时选择性能力结果图。
图8为实施例1所制得的绿色荧光铜纳米团簇材料的荧光变化值与Al3+水溶液浓度的线性相关曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述,下述实施例仅作为说明,并不以任何方式限制本发明的保护范围。
在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法,实施例中所用试剂均为分析纯或化学纯,且均可市购或通过本领域普通技术人员熟知的方法制备。下述实施例均实现了本发明的目的。
实施例1
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中、调节pH为1.5,加入10mL的0.025M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到65℃,反应时间为144小时,即得绿色荧光铜纳米团簇材料(该材料为液体,也称铜簇溶液)。
将所得产物(pH约为3.5)用NaOH调节pH至10,然后用蒸馏水稀释30倍,用超声分散处理后,滴在铜网上,随后自然晾干,采用TEM及紫外光谱和荧光光谱对其进行表征,所得结果分别如图1、图2所示。从图1中可以看出,成功合成了绿色荧光铜纳米团簇材料(简称铜簇),且铜簇粒径大约为5.1nm。从图2中可以看出,铜簇有两个特征紫外吸收峰分别位于290nm和380nm,分别归属于铜簇的带间电子跃迁,由荧光激发谱和发射谱可以看出,铜簇的最佳激发波长为390nm,在最佳激发波长下有450nm和510nm的双发射峰。
实施例2
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中、调节pH为1.5,加入10mL的0.025M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到65℃,用荧光光谱仪测定反应时间分别为1、17、48、96、120、168小时的荧光光谱,所得结果如图3所示。图3中同时给出了实施例1所制得的铜纳米团簇材料的荧光光谱。由图3可以看出,通过控制反应时间,可以调节铜纳米团簇材料的发射颜色,最初呈现出一个较弱的蓝色荧光,在420nm出现发射峰,蓝色荧光强度随着反应时间的延长而增加,直至17h;反应48h后,在455nm和510nm处又出现了两个新峰,呈现出一个较弱的绿色荧光;反应144h后,在510nm处的峰成为铜纳米团簇材料的主要峰,且绿色荧光强度最强。
实施例3
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中、调节pH为6,加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到45℃,反应时间为144h。
实施例4
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中、调节pH为6,加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到65℃,反应时间为144h。
实施例5
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中、调节pH为6,加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到80℃,反应时间为144h。
实施例6
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中、调节pH为6,加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到100℃,反应时间为144h。
将实施例3~6所制得的铜纳米团簇材料进行荧光光谱测试,所得结果如图4所示。从图4中可以看出在65℃以下产生的铜纳米团簇材料几乎没有绿色荧光发射,在65℃时记录的绿色荧光发射强度最高。
实施例7
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中,调节pH为11,加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到65℃,反应时间为144小时。
实施例8
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中,调节pH为9,加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到65℃,反应时间为144小时。
实施例9
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中,调节pH为6,加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到65℃,反应时间为144小时。
实施例10
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中,调节pH为3.5,加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到65℃,反应时间为144小时。
实施例11
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中,调节pH为1.5,加入10mL的0.1M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到65℃,反应时间为144小时。
将实施例7~11所制得的铜纳米团簇材料进行荧光光谱测试,所得结果如图5所示。从图5中可以看出,当pH=1.5时记录的铜纳米团簇材料的绿色荧光发射强度最高。
实施例12
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中,调节pH为1.5,加入10mL的0.2M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到65℃,反应时间为144小时。
实施例13
将5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL蒸馏水中,调节pH为1.5,加入10mL的0.05M抗坏血酸水溶液、1mL的0.1M五水合硫酸铜水溶液,将所得混合溶液加热到65℃,反应时间为144小时。
将实施例1、11~13所制得的铜纳米团簇材料进行荧光光谱测试,所得结果如图6所示。从图6中可以看出,当抗坏血酸水溶液浓度为0.025M时记录的铜纳米团簇材料的绿色荧光发射强度最高。
实施例14
将200μL实施例1所得的铜纳米团簇材料加蒸馏水溶解至2mL,在37℃下反应,测量反应10min,30min,60min,90min,120min后的荧光光谱。选取450nm处的荧光强度。
实施例15
将10μL浓度为0.1M的Al3+溶液与200μL实施例1所得的铜簇溶液混合,加蒸馏水至2mL,在37℃下反应,测量反应10min,30min,60min,90min,120min后的荧光光谱。选取450nm处的荧光强度,计算同一时间下与实施例14相比的荧光变化值,所得结果如表1所示。
表1实施例14与实施例15在对应同一反应时间下所测荧光变化值
反应时间 | 荧光变化值 |
10min | 55.9 |
30min | 47.7 |
60min | 49.9 |
90min | 54.8 |
120min | 50 |
实施例16
将200μL实施例1所得的铜簇溶液加蒸馏水至2mL,配制六份,用HCl调节pH至2,用NaOH调节pH至4,6,8,10,12,在37℃下反应30min,测量荧光光谱。选取450nm处的荧光强度。
实施例17
将10μL浓度为0.1M的Al3+溶液与200μL实施例1所得的铜簇溶液混合,加蒸馏水至2mL,配制六份,分别用NaOH调节pH至2,4,6,8,10,12,在37℃下反应30min,测量荧光光谱。选取450nm处的荧光强度,计算同一pH下与实施例16相比的荧光变化值,所得结果如表2所示。
表2实施例16与实施例17在对应同一pH下所测荧光变化值
pH | 荧光变化值 |
2 | 20 |
4 | 50 |
6 | 19 |
8 | 8.17 |
10 | 1.19 |
12 | 0.8 |
实施例18
将200μL实施例1所得的铜簇溶液加蒸馏水至2mL,用NaOH调节pH至4,在37℃下反应30min,测量荧光光谱。选取450nm处的荧光强度。
实施例19
分别将60μL浓度为0.1M的Al3+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Zn2+、Fe3+、Ag+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Cd2 +、Mn2+、Pb2+与200μL实施例1所得的铜簇溶液混合,加蒸馏水至2mL,分别用NaOH调节pH至4,在37℃下反应30min。并分别将其转移至荧光比色皿中,测量荧光光谱,选取450nm处的荧光强度,计算与实施例18相比的荧光变化值,所得抗干扰能力结果如图7所示。从图7中可以看出,干扰物质所引起的荧光增强变化值均少于20%,相对于Al3+所引起的荧光增强而言,干扰很低。
实施例20
配置浓度为0.01M的Al3+溶液,分别移取0μL、2μL、4μL、18μL、80μL、120μL、140μL、180μL与200μL实施例1所得的铜簇溶液混合,加蒸馏水至2mL,最后Al3+水溶液浓度为0μM、10μM、20μM、90μM、400μM、600μM、700μM、900μM。用NaOH调节pH至4。在37℃下反应30min。并将其转移至荧光比色皿中,测量荧光光谱,选取450nm处的荧光强度,计算与实施例18相比的荧光变化值,制作荧光变化值与Al3+浓度的线性相关曲线,所得结果如图8所示。
从图8中可以看出,450nm处的荧光变化值与Al3+水溶液在一定浓度范围内呈线性关系:当Al3+浓度为10~600μM时,线性方程FR-FR0=19.66754lg[Al3+]-18.01542,R2=0.994。检测限为0.18μM。
实施例21
采集本地自来水,并将自来水稀释100倍;将120μL稀释后的自来水与200μL实施例1所得的铜簇溶液混合,加蒸馏水至2mL,用NaOH调节pH至4,在37℃下反应30min;并将其转移至荧光比色皿中,测量荧光光谱,选取450nm处的荧光强度。
实施例22
采集本地自来水,并将自来水稀释100倍;然后,分别移取4μL、18μL、120μL浓度为0.01M的Al3+水溶液与120μL稀释后的自来水以及200μL实施例1所得的铜簇溶液混合,加蒸馏水至2mL,最后自来水中Al3+浓度为20μM、90μM、600μM。用NaOH调节pH至4,在37℃下反应30min;并将其转移至荧光比色皿中,测量荧光光谱,选取450nm处的荧光强度,计算与实施例21相比的荧光变化值,利用实施例20所得的标准曲线对自来水中Al3+的浓度进行定量检测。所得结果如下表3所示。
表3自来水中Al3+的回收试验结果
从表3中可以看出,铜簇检测Al3+的加标回收率在95.88%~109.53%之间,因此,此方法可用于Al3+的定量检测。
Claims (10)
1.一种绿色荧光铜纳米团簇材料,其特征是,将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、五水合硫酸铜的混合溶液通过一步热处理,即可获得绿色荧光铜纳米团簇材料。
2.根据权利要求1所述的绿色荧光铜纳米团簇材料,其特征是,混合溶液反应温度为60~100℃。
3.根据权利要求1所述的绿色荧光铜纳米团簇材料,其特征是,抗坏血酸的浓度为0.025~0.2M。
4.权利要求1所述绿色荧光铜纳米团簇材料的制备方法,其特征在是,包括如下步骤:
(a)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于蒸馏水中,超声溶解,之后调节pH至1.5~11;
(b)制备浓度为0.025~0.2M的抗坏血酸的水溶液;
(c)制备浓度为0.1M的五水合硫酸铜的水溶液;
(d)将聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和五水合硫酸铜的混合溶液混合,调节反应温度为60~100℃,在冷凝回流装置下反应48~168h,即得绿色荧光铜纳米团簇材料。
5.权利要求4所述绿色荧光铜纳米团簇材料的制备方法,其特征在是,步骤(a)中,调节溶液pH值至1.5。
6.权利要求4所述绿色荧光铜纳米团簇材料的制备方法,其特征在是,步骤(b)中,制备浓度为0.025M的抗坏血酸的水溶液。
7.权利要求4所述绿色荧光铜纳米团簇材料的制备方法,其特征在是,步骤(d)中,在65℃下反应144h。
8.权利要求1所述绿色荧光铜纳米团簇材料在检测Al3+或含有Al3+的物质方面的应用。
9.一种选择性检测Al3+或含有Al3+的物质的方法,其特征在是,包括如下步骤:
(a)制备若干不同浓度的Al3+水溶液;将权利要求1所述绿色荧光铜纳米团簇材料用作检测物,与各不同浓度的Al3+水溶液分别混合,调节各混合液的pH至2~12,分别测量荧光光谱,计算荧光变化值;以Al3+的浓度为横坐标,荧光变化值为纵坐标,确定荧光变化值与Al3+浓度的线性方程;
(b)将待测样品与Al3+水溶液混合,得到待测混合液,将待测混合液与权利要求1所述绿色荧光铜纳米团簇材料混合,调节混合液的pH至4,并测量荧光光谱,计算荧光变化值;
(c)根据步骤(a)中确定的线性方程计算待测混合液中Al3+的含量。
10.根据权利要求9所述的选择性检测Al3+或含有Al3+的物质的方法,其特征在是,步骤(a)中,记录450nm处的荧光变化值:当Al3+浓度为10~600μM时,线性方程FR-FR0=19.66754lg[Al3+]-18.01542,R2=0.994。
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Non-Patent Citations (1)
Title |
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YULIAN LI等: "PVP-templated highly luminescent copper nanoclusters for sensing trinitrophenol and living cell imaging", NANOSCALE, vol. 11, pages 1286 - 1294 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115895646B (zh) | 2023-10-17 |
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