CN115895578A - 一种uv-湿气双重固化聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种UV‑湿气双重固化聚氨酯密封胶，包括以下重量份的组分：聚氨酯预聚体100份、邻苯二甲酸二辛酯稀释剂10‑50份、填料50‑100份、钛白粉0‑10份、触变剂2‑4份、恶唑烷类除水剂2‑5份、附着力促进剂2‑5份、催化剂1‑3份、光引发剂1‑3份。本发明UV‑湿气双重固化聚氨酯密封胶可通过UV辐射或湿气固化，结合了UV辐射固化与湿气固化的优点，解决了双组份聚氨酯密封胶操作复杂、适用期短的难题，克服了传统单组份湿气固化聚氨酯密封胶固化速度慢，易起泡的缺点，同时解决了传统UV胶挡光区无法固化的缺陷，实现快速固化的同时有效拓宽了应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯密封胶，尤其涉及一种UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶是汽车等工业生产中重要的工艺材料之一，聚氨酯密封胶、硅酮和聚硫密封胶构成了合成密封胶的三大品种，因聚氨酯密封胶具有性能可调节范围宽、适应性强、耐磨、耐油、低温弹性好，使用寿命长，粘接强度高等优点，已成为目前发展最快的汽车制造业中的高档密封材料。但是传统单组份湿固化体系存在固化速度慢、耐高温性能差、交联过程中容易起泡导致粘结效果差，双组份固化体系存在操作复杂、使用期短等问题。
发明内容
单组份聚氨酯密封胶粘结效果不理想，双组份的使用不便，针对该问题，本发明提供一种UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶，包括以下重量份的组分：聚氨酯预聚体100份、邻苯二甲酸二辛酯稀释剂10-50份、填料50-100份、钛白粉0-10份、触变剂2-4份、恶唑烷类除水剂2-5份、附着力促进剂2-5份、催化剂1-3份、光引发剂1-3份、0.1-0.5份阻聚剂；
其中，所述聚氨酯预聚体由20-36重量份的聚醚多元醇、5-10重量份的庞大侧链改性的聚酯多元醇、5-15份丙烯酸酯多元醇和10-20重量份的异氰酸酯组成；所述填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉、轻质碳酸钙中的一种或几种的组合；所述触变剂为气相二氧化硅和有机膨润土中的一种或两种；所述附着力促进剂为迈图A-187；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双吗啉二乙基醚或三乙烯二胺中的一种或两种的组合；所述光引发剂为184光引发剂或1173光引发剂中的一种或两种的组合；所述阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚或苯甲酚中的一种；所述恶唑烷类除水剂为安乡艾利特生产的ALT-202。
所述聚醚多元醇为数均分子量为2000-4000的二官能度聚氧化丙烯醚；所述庞大侧链改性的聚酯多元醇为北京佰源化工生产的xc-488；所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或异氟尔酮二异氰酸酯中的一种或两种的组合。
本发明的有益效果是：1)本发明UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶可通过UV辐射或湿气固化，结合了UV辐射固化与湿气固化的优点，解决了双组份聚氨酯密封胶操作复杂、适用期短的难题，克服了传统单组份湿气固化聚氨酯密封胶固化速度慢，易起泡的缺点，同时解决了传统UV胶挡光区无法固化的缺陷，实现快速固化的同时有效拓宽了应用范围；2)本发明通过接枝反应将不饱和双键接到异氰酸酯的分子链中，体系中不存在游离的不饱和双键，与传统的UV-湿气双固化体系相比，解决了丙烯酸酯与聚氨酯体系不相容的问题，提高了密封胶的储存稳定性、机械性能和耐候性；3)本发明使用庞大侧链该行动聚酯多元醇能够赋予体系优异的耐高温性能，满足更多工况下的用胶。
进一步，所述丙烯酸酯多元醇具有如下分子结构：
该丙烯酸酯多元醇具有两个羟基可以通过简单的聚合反应将双键接枝到聚氨酯链段中，从而不会存在游离的丙烯酸酯具有较低的VOC；同时分子中含有两个双键让体系中双键的浓度增加能够大大提高UV固化的效率同时降低表面氧阻聚。
进一步，所述丙烯酸酯类多元醇的合成方法包括：
取1mol环氧树脂与2mol丙烯酸在100-120℃与2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚的催化下，反应1.5-2h制得目标产物，反应方程式如下：
进一步，所述庞大侧链改性的聚酯多元醇为北京佰源化工生产的xc-488，其有益效果为：庞大侧链的加入能够降低分子链段的移动性从而可以提高密封胶的耐热性能。
进一步，所述邻苯二甲酸二辛酯稀释剂的有益效果为：能够降低密封胶粘度的同时，增加密封胶的柔韧性。
本发明还涉及上述UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚醚多元醇和庞大侧链改性的聚酯多元醇在110-120℃和真空度为0.08-0.1MPa的状态下脱水2.5h，降温至50℃后，加入丙烯酸酯多元醇与阻聚剂混合均匀后，加异氰酸酯，升温至80-85℃反应2-3h，得聚氨酯预聚体，充氮气保存；
2)将邻苯二甲酸二辛酯稀释剂、填料、钛白粉和触变剂在真空度0.08-0.1MPa及110-115℃条件下搅拌1.5-2h，搅拌速度为500-1000r/min，再加入步骤1)所得聚氨酯预聚体和恶唑烷类除水剂，继续真空搅拌30-60min，搅拌速度为200-500r/min，最后加入附着力促进剂、催化剂和光引发剂，继续真空搅拌30-60min，搅拌速度为200-500r/min，即得。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1)取20份4000分子量聚醚多元醇、10份庞大侧链改性的聚酯多元醇在110-120℃和真空度为0.08-0.1MPa的状态下脱水2.5h，降温至50℃后，加入15份丙烯酸酯多元醇与0.1份对苯二酚混合均匀后，加入20份甲苯-2,4-二异氰酸酯，升温至80-85℃反应3h，得聚氨酯预聚体，充氮气保存；
2)将50份邻苯二甲酸二辛酯、20份纳米碳酸钙、80份重质碳酸钙、10份钛白粉、4份气相硅在真空度及110-115℃条件下搅拌1.5-2h，搅拌速度为1000r/min，降温，得到混合物料；向混合料中加100份聚氨酯预聚体、5份恶唑烷类除水剂，真空搅拌30min，搅拌速度为200r/min，得到混合物料；向混合物料中快速加入A-187 5份、二月桂酸二丁基锡1份、双吗啉二乙基醚催化剂2份、184光引发剂3份，真空搅拌60min，搅拌速度为200r/min，制得UV-湿气双重固化体系聚氨酯密封胶。
实施例2
1)取40份2000分子量聚醚多元醇、5份庞大侧链改性的聚酯多元醇在110-120℃和真空度为0.08-0.1MPa的状态下脱水2.5h，降温至50℃后，加入5份丙烯酸酯多元醇与对叔丁基邻苯二酚混合均匀后，加入10份甲苯二异氰酸酯，升温至80-85℃反应3h，得聚氨酯预聚体，充氮气保存；
2)将10份邻苯二甲酸二辛酯、30份重质碳酸钙、20份滑石粉、2份纳米碳酸钙在真空度及115℃条件下搅拌2h，搅拌速度为1000r/min，降温，得到混合物料；向混合料中加100份聚氨酯预聚体、1份恶唑烷类除水剂，真空搅拌30min，搅拌速度为500r/min，得到混合物料；向混合物料中快速加入A-187 2份、辛酸亚锡0.5份、双吗啉二乙基醚催化剂0.5份、1173光引发剂1份，真空搅拌60min，搅拌速度为500r/min，制得UV-湿气双重固化体系聚氨酯密封胶。
实施例3
一种UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶的制备方法：
1)取30份3000分子量的聚醚多元醇、8份庞大侧链改性的聚酯多元醇在110-120℃和真空度为0.08-0.1MPa的状态下脱水2.5h，降温至50℃后，加入10份丙烯酸酯多元醇与苯甲酚混合均匀后，加入异氟尔酮二异氰酸酯15份，升温至80-85℃反应3h，得聚氨酯预聚体，充氮气保存；
2)将30份邻苯二甲酸二辛酯、40份重质碳酸钙、20份滑石粉、10份轻质碳酸钙、3份有机膨润土在真空度及110℃条件下搅拌2h，搅拌速度为500r/min，降温，得到混合物料；向混合料中加100份聚氨酯预聚体、4份恶唑烷类除水剂，真空搅拌60min，搅拌速度为200r/min，得到混合物料；向混合物料中快速加入A-187 3份、双吗啉二乙基醚催化剂1.5份、1173光引发剂2份，真空搅拌30min，搅拌速度为200r/min，制得UV-湿气双重固化体系聚氨酯密封胶。
对比例1
1)取40份2000分子量聚醚多元醇、10份庞大侧链改性的聚酯多元醇在110-120℃和真空度为0.08-0.1MPa的状态下脱水2.5h，降温至50℃后，加入10份甲苯-2,4-二异氰酸酯，升温至80-85℃反应3h，得聚氨酯预聚体，充氮气保存；
2)将50份邻苯二甲酸二辛酯、20份纳米碳酸钙、80份重质碳酸钙、10份钛白粉、4份气相硅在真空度及110-115℃条件下搅拌1.5-2h，搅拌速度为1000r/min，降温，得到混合物料；向混合料中加100份聚氨酯预聚体、5份恶唑烷类除水剂，真空搅拌30min，搅拌速度为200r/min，得到混合物料；向混合物料中快速加入A-187 5份、二月桂酸二丁基锡1份、双吗啉二乙基醚催化剂2份、184光引发剂3份，真空搅拌60min，搅拌速度为200r/min，制得UV-湿气双重固化体系聚氨酯密封胶。
对比例2
1)取40份3000分子量的聚醚多元醇在110-120℃和真空度为0.08-0.1MPa的状态下脱水2.5h，降温至50℃后，加入10份丙烯酸酯多元醇与对叔丁基邻苯二酚混合均匀后，加入异氟尔酮二异氰酸酯15份，升温至80-85℃反应3h，得聚氨酯预聚体，充氮气保存；
2)将30份邻苯二甲酸二辛酯、40份重质碳酸钙、20份滑石粉、10份纳米碳酸钙、3份有机膨润土在真空度及110℃条件下搅拌2h，搅拌速度为500r/min，降温，得到混合物料；向混合料中加100份聚氨酯预聚体、4份恶唑烷类除水剂，真空搅拌60min，搅拌速度为200r/min，得到混合物料；向混合物料中快速加入A-187 3份、双吗啉二乙基醚催化剂1.5份、1173光引发剂2份，真空搅拌30min，搅拌速度为200r/min，制得UV-湿气双重固化体系聚氨酯密封胶。
将实施例1-3及对比例1-2所得聚氨酯密封胶用胶枪打出后，于常温下分别进行UV固化和UV-湿气固化，并进行如下检测，结果如表1和表2所示：
表1.UV固化指标
表2.UV+湿气固化指标
注：
表1和表2及对比例检测执行标准如下：
1、UV固化时间：将样品放置于距灯源10cm的正下方照射，紫外光强度为55mW/cm2，直至样品表面不发粘所需的时间。
2、硬度：按GBT2411-2008测试。
3、拉伸强度及断裂伸长率：按GB/T30776-2014测试。将模具放置箔纸上，用胶枪将密封胶注入模具里，用刮刀刮平，去掉多余的密封胶，从箔纸上取下模具，胶层厚度为2.5～3.0mm。在紫外光下固化30s或先在紫外光下固化30s，后在温度(23士11℃、湿度(50士51％RH的条件下固化168h，取出胶片，将其切成规定尺寸的哑铃形试片。以(5士0.21mm/s的拉伸速度，测试常温拉伸强度和伸长率。
4、拉伸剪切强度：按GB/T7124-2008测试。标准试样的搭接长度是(12.5士0.251mm，粘接层厚度为0.2mm。玻璃钢试片需用刚玉砂布均匀打磨，用乙酸乙醋擦干净，于105～110℃烘干，放入干燥器中备用。紫外光下固化30s或先在紫外光下固化30s，后在温度(23士11℃、湿度(50士51％RH的条件下固化168h固化后进行测试。
从表1和表2数据可以看出，加入丙烯酸酯多元醇可以赋予密封胶UV固化的特性同时庞大侧链多元醇的加入能够赋予密封胶优异的强度以及耐温性能，而本发明的UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶，在光辐射下几十秒之内即可获得较高的拉伸剪切强度，大大节省了固化夹固时间；再经湿气固化后具有优异的力学性能，不饱和双键的加入并没有使体系的力学性能和分子柔韧性降低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：聚氨酯预聚体100份、邻苯二甲酸二辛酯稀释剂10-50份、填料50-100份、钛白粉0-10份、触变剂2-4份、恶唑烷类除水剂2-5份、附着力促进剂2-5份、催化剂1-3份、光引发剂1-3份；
其中，所述聚氨酯预聚体由20-36重量份的聚醚多元醇、5-10重量份的庞大侧链改性的聚酯多元醇、5-15份丙烯酸酯多元醇和10-20重量份的异氰酸酯和0.1-0.5份的阻聚剂组成；
所述丙烯酸酯多元醇具有如下分子结构：
2.根据权利要求1所述的UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶，其特征在于，所述丙烯酸酯类多元醇的合成方法包括：
取1mol环氧树脂与2mol丙烯酸在100-120℃与2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚的催化下，反应1.5-2h制得目标产物；反应方程式如下：
其中R为：
3.根据权利要求1所述的UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶，其特征在于，所述庞大侧链改性的聚酯多元醇为北京佰源化工生产的xc-488。
4.根据权利要求1所述的UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶，其特征在于，所述填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉、轻质碳酸钙中的一种或几种的组合；所述触变剂为气相二氧化硅和有机膨润土中的一种或两种；所述附着力促进剂为迈图A-187；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双吗啉二乙基醚或三乙烯二胺中的一种或两种的组合；所述光引发剂为184光引发剂或1173光引发剂中的一种或两种的组合；所述阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚或苯甲酚中的一种；所述恶唑烷类除水剂为安乡艾利特生产的ALT-202。
5.根据权利要求1所述的UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶，其特征在于，所述聚醚多元醇为数均分子量为2000-4000的二官能度聚氧化丙烯醚；所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或异氟尔酮二异氰酸酯中的一种或两种的组合。
6.根据权利要求1所述的UV-湿气双重固化聚氨酯密封胶，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
1)将聚醚多元醇和庞大侧链改性的聚酯多元醇在110-120℃和真空度为0.08-0.1MPa的状态下脱水2.5h，降温至50℃后，加入丙烯酸酯多元醇与阻聚剂混合均匀后，加异氰酸酯，升温至80-85℃反应2-3h，得聚氨酯预聚体，充氮气保存；
2)将邻苯二甲酸二辛酯稀释剂、填料、钛白粉和触变剂在真空度0.08-0.1MPa及110-115℃条件下搅拌1.5-2h，搅拌速度为500-1000r/min，再加入步骤1)所得聚氨酯预聚体和恶唑烷类除水剂，继续真空搅拌30-60min，搅拌速度为200-500r/min，最后加入附着力促进剂、催化剂和光引发剂，继续真空搅拌30-60min，搅拌速度为200-500r/min，即得。
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