CN115895468A - 一种曲面图像显示装置用粘着胶膜及其制备方法、图像显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种曲面图像显示装置用粘着胶膜及其制备方法、图像显示装置,所述粘着胶膜的玻璃化转变温度Tg≥‑5℃且≤5℃;25℃,1Hz储能模量大于130,000Pa;所述粘着胶膜经365nmLED灯100mW/cm2照射45s后,120℃,0.1Hz下的损耗因子小于0.085,所述粘着胶膜的原料包含丙烯酸系衍生物聚合物和光引发剂Ⅰ。本发明的粘着胶膜具有贴合效果好、静置后无气泡,且信赖性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及胶水技术领域,具体涉及一种曲面图像显示装置用粘着胶膜及其制备方法、图像显示装置。
背景技术
OCA(Optically Clear Adhesive)具备无色透明、透光率在90%以上、胶结强度良好、固化收缩小、不产生黄变等优点,是用于胶结透明光学元件(如触摸屏、显示器、光学镜头等)的特种粘胶剂。近年来,曲面屏技术的广泛应用给OCA的性能提出了更高的要求,因为传统的OCA光学胶带不具有优异的力学拉伸性能和填充性能,很难满足对弯曲位置的有效填充和油墨段差填充,曲面弯角处容易出现拉伸条状气泡、静置气泡反弹和信赖性测试气泡反弹的问题。
CN115124928A报道了一种可二次固化的OCA光学胶膜,但其使用了六氟锑酸盐,在使用过程中必然会出现发黄的问题。
CN110437792A合成了一种曲面贴合用OCA,其主要材料选用聚氨酯丙烯酸酯(PUA),目的是利用了其较好的力学性能,特别是较高的拉伸强度。但聚氨酯组分的耐候性能较差,特别是容易发生湿热水解。
CN110358458A报道了一种多层结构的可用于曲面贴合的OCA,除两层离型膜外,其具有3层胶膜,中间一层为高拉伸强度的乙烯醋酸乙烯酯共聚物热熔胶膜,两边为聚丙烯酸酯压敏胶膜。该OCA具有较好的3D贴合性能,但多层结构OCA的生产成本过高,且乙烯醋酸乙烯酯聚合物容易水解产生醋酸,并不适合于在电子产品上使用。
在此背景下,结合行业具体需求,迫切需要开发出一款具有兼具良好的贴合效果和信赖性的粘着胶膜。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种曲面图像显示装置用粘着胶膜。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种曲面图像显示装置用粘着胶膜,其特征在于,所述粘着胶膜的玻璃化转变温度Tg≥-5℃且≤5℃;25℃,1Hz储能模量大于130,000Pa;所述粘着胶膜经365nmLED灯100mW/cm2照射45s后,120℃,0.1Hz下的损耗因子小于0.085,所述粘着胶膜的原料包含以下组分:
1)丙烯酸系衍生物聚合物,所述丙烯酸系衍生物聚合物包含以下原料:C4-C18丙烯酸酯单体、亲水性单体及碱性单体;
2)光引发剂Ⅰ,所述光引发剂Ⅰ采用了夺氢型紫外光引发剂和裂解型紫外光引发剂。
优选地,所述光引发剂Ⅰ的用量为丙烯酸系衍生物聚合物质量的0.5-1%。
作为一种具体的实施方式,所述C4-C18丙烯酸酯单体选自(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸异十八酯中的一种或多种,所述C4-C18丙烯酸酯单体的投加量占丙烯酸系衍生物聚合物原料总质量的50-95%。
作为一种具体的实施方式,所述亲水性单体选自2-羟乙基丙烯酸酯、2-羟丙基丙烯酸酯、4-羟丁基丙烯酸酯中的一种或多种,所述亲水性单体的投加量占丙烯酸系衍生物聚合物原料总质量的4.5-30%。
作为一种具体的实施方式,所述碱性单体选自丙烯酰胺、丙烯酰吗啉、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种,所述碱性单体的投加量占丙烯酸系衍生物聚合物原料总质量的0.5-20%。
作为一种具体的实施方式,所述夺氢型紫外光引发剂选自4-甲基二苯甲酮、二苯甲酮、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮中的一种或多种,所述夺氢型紫外光引发剂的用量为丙烯酸系衍生物聚合物质量的0.1-1%。
作为一种具体的实施方式,所述裂解型紫外光引发剂选自苯偶姻衍生物、苯偶酰缩酮衍生物、二烷氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、酰基膦氢化物、酯化肟酮化合物、芳基过氧酯化合物、卤代甲基芳酮、有机含硫化合物、苯甲酰甲酸酯中的一种或多种,所述裂解型紫外光引发剂的用量为丙烯酸系衍生物聚合物质量的0.1-2%。
本发明的另一个目的是提供了一种曲面图像显示装置用粘着胶膜的制备方法,包括以下步骤:
1)制备丙烯酸系衍生物聚合物
在带有温度计、搅拌装置以及氮气注入管的反应容器中,加入C4-C18丙烯酸酯单体、亲水性单体、碱性单体和光引发剂Ⅱ,搅拌混合均匀,并以100mL/分钟的风量进行氮气置换,而后UV灯下进行聚合;
2)制备粘着性树脂组合物
当步骤1)的聚合过程中,固含量提升12%±1%时,加入光引发剂Ⅰ,搅拌溶解均匀后于0.95MPa的真空条件下脱泡处理即可得到所需的粘着性树脂组合物。
作为一种具体的实施方式,所述光引发剂Ⅱ采用了裂解型光引发剂。
本发明的第三个目的是提供一种图像显示装置,其中,在可见侧具有上述的图像显示装置用粘着胶膜粘着的层。
作为一种具体的实施方式,在透明保护板与触摸面板之间、或者透明保护板与图像显示单元之间具有权利要求1所述的图像显示装置用粘着胶膜。
由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:本发明的曲面图像显示装置用粘着胶膜,其采用了丙烯酸系衍生物聚合物和光引发剂聚合而成,其玻璃化转变温度为Tg≥-5℃且≤5℃;25℃,1Hz储能模量大于130,000Pa;所述粘着胶膜经365nmLED灯100mW/cm2照射45s后,120℃,0.1Hz下的损耗因子小于0.085,使获得的粘着片具有贴合效果、静置气泡不反弹、信赖性高的特性。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
以下提供一种曲面图像显示装置用粘着胶膜,该粘着胶膜的玻璃化转变温度Tg≥-5℃且≤5℃;25℃,1Hz储能模量大于130,000Pa;所述粘着胶膜经365nmLED灯100mW/cm2照射45s后,120℃,0.1Hz下的损耗因子小于0.085。
该粘着胶膜的原料包括丙烯酸系衍生物聚合物和光引发剂Ⅰ,该丙烯酸系衍生物聚合物的原料包括丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰吗啉、丙烯酰胺;该光引发剂Ⅰ采用了4-丙烯酰氧基二苯甲酮和苯偶酰双甲醚。
以下提供具体实施例进行粘着胶膜的制备
实施例1
在带有温度计、搅拌装置以及氮气注入管的反应容器中,加入丙烯酸异辛酯60.5g、甲基丙烯酸异辛酯14.0g、丙烯酸异冰片酯5.0g、丙烯酸羟乙酯12.0g、丙烯酰吗啉5.0g、丙烯酰胺3.5g和苯偶酰双甲醚0.03g,搅拌混合均匀的同时以100mL/分钟的风量进行氮气置换。之后,在1.0mW/cm2的365nm LED灯下进行聚合,将固含量提升至12%。之后,再加入4-丙烯酰氧基二苯甲酮(ABP)0.4g和苯偶酰双甲醚0.2g,搅拌溶解均匀后于0.95MPa的真空下脱泡2小时,获得粘着片用粘着性树脂组合物。
之后,在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)离型膜上滴加上述获得的粘着片用粘着性树脂组合物(离型面接触粘着性树脂组合物),然后将另一张PET离型膜覆盖在其上(离型面接触粘着性树脂组合物),用轧辊将粘着片用粘着性树脂组合物涂布成片状,使用紫外线照射装置照射紫外线(强度为2mW/cm2,能量为300mJ/cm2),获得透明的粘着片。
实施例2
在带有温度计、搅拌装置以及氮气注入管的反应容器中,加入丙烯酸异辛酯56.0g、甲基丙烯酸异辛酯14.0g、丙烯酸异冰片酯9.5g、丙烯酸羟乙酯12.0g、丙烯酰吗啉5.0g、丙烯酰胺3.5g和苯偶酰双甲醚0.03g,搅拌混合均匀的同时以100mL/分钟的风量进行氮气置换。之后,在1.0mW/cm2的365nm LED灯下进行聚合,将固含量提升至12%之后,再加入4-丙烯酰氧基二苯甲酮(ABP)0.4g和苯偶酰双甲醚0.2g,搅拌溶解均匀后于0.95MPa的真空下脱泡2小时,获得粘着片用粘着性树脂组合物。
之后,在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)离型膜上滴加上述中获得的粘着片用粘着性树脂组合物(离型面接触粘着性树脂组合物),然后将另一张PET离型膜覆盖在其上(离型面接触粘着性树脂组合物),用轧辊将粘着片用粘着性树脂组合物涂布成片状,使用紫外线照射装置照射紫外线(强度为2mW/cm2,能量为300mJ/cm2),获得透明的粘着片。
实施例3
在带有温度计、搅拌装置以及氮气注入管的反应容器中,加入丙烯酸异辛酯51.0g、甲基丙烯酸异辛酯14.0g、丙烯酸异冰片酯14.5g、丙烯酸羟乙酯12.0g、丙烯酰吗啉5.0g、丙烯酰胺3.5g和苯偶酰双甲醚0.03g,搅拌混合均匀的同时以100mL/分钟的风量进行氮气置换。之后,在1.0mW/cm2的365nm LED灯下进行聚合,将固含量提升至12%。之后,再加入4-丙烯酰氧基二苯甲酮(ABP)0.4g和苯偶酰双甲醚0.2g,搅拌溶解均匀后于0.95MPa的真空下脱泡2小时,获得粘着片用粘着性树脂组合物。
之后,在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)离型膜上滴加上述中获得的粘着片用粘着性树脂组合物(离型面接触粘着性树脂组合物),然后将另一张PET离型膜覆盖在其上(离型面接触粘着性树脂组合物),用轧辊将粘着片用粘着性树脂组合物涂布成片状,使用紫外线照射装置照射紫外线(强度为2mW/cm2,能量为300mJ/cm2),获得透明的粘着片。
对比例1
在带有温度计、搅拌装置以及氮气注入管的反应容器中,加入丙烯酸异辛酯62.5g、甲基丙烯酸异辛酯14.0g、丙烯酸异冰片酯5.0g、丙烯酸羟乙酯12.0g、丙烯酰吗啉3.0g、丙烯酰胺3.5g和苯偶酰双甲醚0.03g,搅拌混合均匀的同时以100mL/分钟的风量进行氮气置换。之后,在1.0mW/cm2的365nm LED灯下进行聚合,将固含量提升至12%之后,再加入4-丙烯酰氧基二苯甲酮(ABP)0.4g和苯偶酰双甲醚0.2g,搅拌溶解均匀后于0.95MPa的真空下脱泡2小时,获得粘着片用粘着性树脂组合物。
之后,在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)离型膜上滴加上述中获得的粘着片用粘着性树脂组合物(离型面接触粘着性树脂组合物),然后将另一张PET离型膜覆盖在其上(离型面接触粘着性树脂组合物),用轧辊将粘着片用粘着性树脂组合物涂布成片状,使用紫外线照射装置照射紫外线(强度为2mW/cm2,能量为300mJ/cm2),获得透明的粘着片。
对比例2
在带有温度计、搅拌装置以及氮气注入管的反应容器中,加入丙烯酸异辛酯48.0g、甲基丙烯酸异辛酯14.0g、丙烯酸异冰片酯17.5g、丙烯酸羟乙酯12.0g、丙烯酰吗啉5.0g、丙烯酰胺3.5g和苯偶酰双甲醚0.03g,搅拌混合均匀的同时以100mL/分钟的风量进行氮气置换。之后,在1.0mW/cm2的365nm LED灯下进行聚合,将固含量提升至12%之后,再加入4-丙烯酰氧基二苯甲酮(ABP)0.4g和苯偶酰双甲醚0.2g,搅拌溶解均匀后于0.95MPa的真空下脱泡2小时,获得粘着片用粘着性树脂组合物。
之后,在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)离型膜上滴加上述中获得的粘着片用粘着性树脂组合物(离型面接触粘着性树脂组合物),然后将另一张PET离型膜覆盖在其上(离型面接触粘着性树脂组合物),用轧辊将粘着片用粘着性树脂组合物涂布成片状,使用紫外线照射装置照射紫外线(强度为2mW/cm2,能量为300mJ/cm2),获得透明的粘着片。
对比例3
在带有温度计、搅拌装置以及氮气注入管的反应容器中,加入丙烯酸异辛酯56.0g、甲基丙烯酸异辛酯14.0g、丙烯酸异冰片酯9.5g、丙烯酸羟乙酯12.0g、丙烯酰吗啉5.0g、丙烯酰胺3.5g和苯偶酰双甲醚0.03g,搅拌混合均匀的同时以100mL/分钟的风量进行氮气置换。之后,在1.0mW/cm2的365nm LED灯下进行聚合,将固含量提升至12%之后,再加入4-丙烯酰氧基二苯甲酮(ABP)0.2g和苯偶酰双甲醚0.2g,搅拌溶解均匀后于0.95MPa的真空下脱泡2小时,获得粘着片用粘着性树脂组合物。
之后,在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)离型膜上滴加上述中获得的粘着片用粘着性树脂组合物(离型面接触粘着性树脂组合物),然后将另一张PET离型膜覆盖在其上(离型面接触粘着性树脂组合物),用轧辊将粘着片用粘着性树脂组合物涂布成片状,使用紫外线照射装置照射紫外线(强度为2mW/cm2,能量为300mJ/cm2),获得透明的粘着片。
<测试>
对上述实施例及对比例所得到的粘着片根据以下评价方式进行评价,评价结果见表1。
(一)玻璃化转变温度、损失弹性模量以及贮存弹性模量的测定
制作厚0.5mm、宽10mm、长10mm的粘着片,使用广范围动态粘弹性测定装置(Pheometric Scientific公司制,Solids Analyzer RSA-II),以share sandwich模式、频率为1.0Hz、测定温度范围为-40~80℃、升温速度为5℃/分钟进行测定。
本申请的玻璃化转变温度(Tg)是在上述测定温度范围内tanδ显示峰值的温度。该温度范围内观测到2个以上的tanδ峰时,将tanδ值显示最大值的温度作为玻璃化转变温度。
(二)120℃,0.1Hz损耗因子的测定
制作厚0.5mm、宽10mm、长10mm的粘着片,使用广范围动态粘弹性测定装置(Pheometric Scientific公司制,Solids Analyzer RSA-II),以Frequency scan模式、温度为120℃、频率范围为0.01Hz-10 Hz进行测定,督促0.1Hz的损耗因子。
(三)贴合效果评价
将所制作的粘着片(胶膜厚度为150μm)按合适的尺寸贴附于LED module上,在25℃、大气压下使用橡胶轧辊(轧辊直径:50mm、轧辊宽度:210mm)以载荷2kg进行粘贴。接着,在贴合机(淀川TPL-0512MH)中贴合显示模组和曲面玻璃盖板,贴合条件为室温,1000Pa,压合条件为0.2MPa,10s。之后以45℃,0.4MPa的条件进行15min脱泡,观察是否有气泡等贴合不良,如有气泡则记为填充性不良。之后放于室温静置24h,如有气泡则视为静置返泡不良。
(四)可靠性评价
可靠性指的是胶膜粘贴后成品耐受不同环境条件气泡、浮起、剥离的能力,具体评价方法如下:
将(玻璃-粘着胶膜-显示模组)组件以4500mJ/cm2的能量进行后固化,之后在85℃、85%RH的条件下下放置500小时,凉至室温后观察是否出现气泡。如有气泡则视为不良,反之则记为通过。
表1
从表1中我们可以看出,当粘着胶膜的玻璃化转变温度Tg在-5℃-5℃之间、25℃,1Hz储能模量大于130,000Pa,经365nmLED灯100mW/cm2照射45s后,120℃,0.1Hz下的损耗因子小于0.085时,其粘着片的贴合效果优秀、静置后无气泡,且信赖性好。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种曲面图像显示装置用粘着胶膜,其特征在于,所述粘着胶膜的玻璃化转变温度Tg≥-5℃且≤5℃;25℃,1Hz储能模量大于130,000Pa;所述粘着胶膜经365nmLED灯100mW/cm2照射45s后,120℃,0.1Hz下的损耗因子小于0.085,所述粘着胶膜的原料包含以下组分:
1)丙烯酸系衍生物聚合物,所述丙烯酸系衍生物聚合物包含以下原料:C4-C18丙烯酸酯单体、亲水性单体及碱性单体;
2)光引发剂Ⅰ,所述光引发剂Ⅰ采用了夺氢型紫外光引发剂和裂解型紫外光引发剂。
2.根据权利要求1所述的曲面图像显示装置用粘着胶膜,其特征在于,所述C4-C18丙烯酸酯单体选自(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸异十八酯中的一种或多种,所述C4-C18丙烯酸酯单体的投加量占丙烯酸系衍生物聚合物原料总质量的50-95%。
3.根据权利要求1所述的曲面图像显示装置用粘着胶膜,其特征在于,所述亲水性单体选自2-羟乙基丙烯酸酯、2-羟丙基丙烯酸酯、4-羟丁基丙烯酸酯中的一种或多种,所述亲水性单体的投加量占丙烯酸系衍生物聚合物原料总质量的4.5-30%。
4.根据权利要求1所述的曲面图像显示装置用粘着胶膜,其特征在于,所述碱性单体选自丙烯酰胺、丙烯酰吗啉、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种,所述碱性单体的投加量占丙烯酸系衍生物聚合物原料总质量的0.5-20%。
5.根据权利要求1所述的曲面图像显示装置用粘着胶膜,其特征在于,所述夺氢型紫外光引发剂选自4-甲基二苯甲酮、二苯甲酮、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮中的一种或多种,所述夺氢型紫外光引发剂的用量为丙烯酸系衍生物聚合物质量的0.1-1%。
6.根据权利要求1所述的曲面图像显示装置用粘着胶膜,其特征在于,所述裂解型紫外光引发剂选自苯偶姻衍生物、苯偶酰缩酮衍生物、二烷氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、酰基膦氢化物、酯化肟酮化合物、芳基过氧酯化合物、卤代甲基芳酮、有机含硫化合物、苯甲酰甲酸酯中的一种或多种,所述裂解型紫外光引发剂的用量为丙烯酸系衍生物聚合物质量的0.1-2%。
7.一种曲面图像显示装置用粘着胶膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备丙烯酸系衍生物聚合物
在带有温度计、搅拌装置以及氮气注入管的反应容器中,加入C4-C18丙烯酸酯单体、亲水性单体、碱性单体和光引发剂Ⅱ,搅拌混合均匀,并以100mL/分钟的风量进行氮气置换,而后UV灯下进行聚合;
2)制备粘着性树脂组合物
当步骤1)的聚合过程中,固含量提升12%±1%时,加入光引发剂Ⅰ,搅拌溶解均匀后于0.95MPa的真空条件下脱泡处理即可得到所需的粘着性树脂组合物。
8.根据权利要求7所述的曲面图像显示装置用粘着胶膜的制备方法,其特征在于,所述光引发剂Ⅱ采用了裂解型光引发剂。
9.一种图像显示装置,其中,在可见侧具有由权利要求1所述的图像显示装置用粘着胶膜粘着的层。
10.根据权利要求9所述的图像显示装置,其特征在于,在透明保护板与触摸面板之间、或者透明保护板与图像显示单元之间具有权利要求1所述的图像显示装置用粘着胶膜。
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