CN115895349B - 一种吸附力高的离型膜涂层及其制备方法 - Google Patents
一种吸附力高的离型膜涂层及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及石墨材料加工领域，具体公开了一种吸附力高的离型膜涂层及其制备方法。一种吸附力高的离型膜涂层，所述离型膜涂层包括以下重量份的原料制成：聚苯乙烯6‑12份、橡胶3‑5份、碳酸钙4‑6份、固化剂1‑2份、溶剂6‑10份、有机钛酸酯2‑4份；其制备方法为：将聚苯乙烯、橡胶加入溶剂中混合，恒温搅拌的同时间隔3‑5min依次加入碳酸钙与有机钛酸酯，搅拌均匀制得混液后，将固化剂加入混液中混合均匀，得到所述吸附力高的离型膜涂层。本申请的离型膜涂层可用于石墨材料加工行业，与石墨材料具有高吸附性能，吸附紧密，长时间储存不易脱落，并且具有良好的拉伸性能与抗静电性能。
Description
技术领域
本申请涉及石墨材料加工领域，更具体地说，它涉及一种吸附力高的离型膜涂层及其制备方法。
背景技术
在5G浪潮的席卷之下，3C行业更加聚焦于高附加值的产业链环节，对各类上游材料提出了多样化需求。随着手机和汽车产业的高速技术更新替换，手机导热材料：人工合成石墨导热片，逐步代替传统的铝和铁等导热材料，随着石墨片的需求增大，其加工业也迅速的发展，人工石墨在加工成型成很薄的产品时，需要不同要求和离型力的离型膜来帮助成型和模切。由离型剂涂覆在基膜上制成的离型膜，以“贴身卫士”的角色可全方位保护电子产品生产过程中的胶粘剂层及被贴物安全，在电子制造行业起着不可或缺的作用。
目前在石墨行业常用的是硅油离型膜，这种离型膜应用在石墨材料上不能很好地与石墨材料贴合，容易出现贴合不牢的情况，在与石墨片贴合和撕切时，往往会因为硅油转移和氧化问题导致离型不稳定等问题而容易分离，同时在运输以及长时间储存的过程中易出现分离脱落的情况。因此需要制得一种与石墨材料具有高吸附性能的离型膜涂层，使石墨材料能与离型膜紧密贴合，适应运输与长时间储存的要求。
发明内容
为了提高离型膜与石墨材料之间的吸附能力，本申请提供一种吸附力高的离型膜涂层及其制备方法。
本申请提供的一种吸附力高的离型膜涂层采用如下的技术方案：
一种吸附力高的离型膜涂层，包括聚苯乙烯6-12份、橡胶3-5份、碳酸钙4-6份、固化剂1-2份、溶剂6-10份、有机钛酸酯2-4份。
通过采用上述技术方案，聚苯乙烯与石墨之间具有良好的吸附性能，二者能以范德华力牢牢连接在一起，从而提高离型膜与石墨材料的吸附能力；同时加入的有机钛酸酯可以提高贮藏稳定性，有机钛酸酯能很好地与组分中的聚苯乙烯以及聚烯烃、PVC等离型膜材料结合，进一步加强离型膜与石墨材料之间的吸附性能；并且有机钛酸酯的长链结构与聚苯乙烯以及橡胶分子链交联缠结，有利于应力——应变传递，提高离型膜的拉伸强度和柔韧性。
可选的，所述有机钛酸酯为具有亲水基团以及亲油基团的改性有机钛酸酯。
通过采用上述技术方案，加入的改性有机钛酸酯具有亲水基团以及亲油基团，其一端亲无机一端亲有机，与其他物质混合涂布在离型膜上时，可以迁移到基材界面，在粘合涂层固化时与基材表面发生反应，形成坚固又持久的共价键，进一步加强离型膜与石墨材料的吸附联结能力；同时改性有机钛酸酯和聚苯乙烯共同作用在石墨表面吸附饱和之后，二者的长链继续相互缠绕联结，形成多层吸附状态，进一步提升离型膜与石墨材料的吸附能力；更进一步的改性后的有机钛酸酯非极性部分的亲油基和极性部分的亲水基之间具有适当平衡，可形成面向空气中的亲水吸附层，从而减少离型膜上出现静电的现象。
可选的，所述改性有机钛酸酯由以下步骤制备：
(1)钛酸四异丙酯的制备：四氯化钛、异丙醇和液氨以甲苯为溶剂加热溶解进行酯化反应，反应产物经吸滤除去副产物氯化铵，滤液经蒸馏即制得钛酸四异丙酯；
(2)钛酸四异丙酯中依次加入丙烯酸、2-羟基-4-甲基-3-硝基吡啶以及长碳链的羧酸、醇、醇胺在80-90℃充分搅拌，反应30-40min，将反应生成的混合物用异丙醇反复冲洗，直到除去所有杂质，最后减压蒸出异丙醇，即制得具有亲水基团以及亲油基团的改性有机钛酸酯。
通过采用上述技术方案，使得钛酸酯结构上同时具有亲水的羧基、羟基、氨基、疏水的烃基与硝基，亲水的羧基、羟基以及氨基附着在石墨基材上，另一端长链的烃基提供长碳氢化合物链的纠缠，并通过范德华力粘合，促进对石墨材料的附着。
可选的，所述聚苯乙烯为普通聚苯乙烯或者高抗击冲聚苯乙烯。
通过采用上述技术方案，普通聚苯乙烯以及高抗冲击聚苯乙烯具有长链结构，可与石墨材料形成稳定的吸附关系，以范德华力与石墨材料连接在一起，提高离型膜对石墨材料的吸附能力。
可选的，所述溶剂为甲苯或二甲苯。
可选的，所述固化剂可以为脂肪族多胺、聚酰胺以及芳胺中的一种或几种的混合物。
通过采用上述技术方案，可提高离型膜涂层的内聚力，改变剥离力，使膜不残胶、不脱落，室温下即可完成粘合。
可选的，所述橡胶为天然橡胶或合成天然橡胶。
通过采用上述技术方案，天然橡胶与合成天然橡胶具有良好的粘性和剥离性能，能进一步提高离型膜与石墨材料的吸附力。
第二方面，本申请提供一种吸附力高的离型膜涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将聚苯乙烯、橡胶加入溶剂中混合，在20-30℃恒温搅拌20-30min，在搅拌的同时间隔3-5min依次加入碳酸钙与有机钛酸酯，搅拌均匀制得混液。
(2)将固化剂加入混液中混合均匀，得到所述吸附力高的离型膜涂层。
通过采用上述技术方案，在室温下即可制得性能稳定，吸附性能良好的离型膜涂层，制备方法简便，节省能源。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请制备离型膜涂层采用了聚苯乙烯和有机钛酸酯，聚苯乙烯与石墨之间具有良好的吸附性能，同时加入的有机钛酸酯能很好地与组分中的聚苯乙烯以及聚烯烃、PVC等离型膜材料结合，其分子链一头加强与石墨材料的相连，一头与离型膜材料具有良好的共价键结合能力，进一步加强离型膜与石墨材料之间的吸附性能；并且有机钛酸酯的长链结构与聚苯乙烯以及橡胶分子链交联缠结，提高了离型膜的拉伸强度和柔韧性。
2、本申请中优选采用改性后具有亲水基团以及亲油基团的有机钛酸酯，其一端亲无机一端亲有机，可以与石墨材料以及基材形成坚固又持久的共价键，提升离型膜与石墨材料的吸附联结能力；同时改性有机钛酸酯和聚苯乙烯二者的长链可继续相互缠绕，形成多层吸附，进一步提升离型膜与石墨材料的吸附能力；更进一步的改性后的有机钛酸酯可形成面向空气中的亲水吸附层，从而减少离型膜上出现静电的现象。
3、本申请的方法，在室温下将各组分以适当比例混合均匀即可制得性能稳定，吸附性能良好的离型膜涂层，制备方法简便，节省能源。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中使用的原料来源如下所示：
表1原料来源
改性有机钛酸酯的制备例
制备例1
所述改性有机钛酸酯由以下步骤制备：
(1)钛酸四异丙酯的制备：将0.5kg四氯化钛溶解在0.75kg甲苯中，慢慢加入1kg的异丙醇和0.5kg的液氨搅拌均匀，加热回流反应三小时，反应产物经吸滤除去副产物氯化氢，滤液经蒸馏后制得钛酸四异丙酯；
(2)钛酸四异丙酯中依次加入质量为0.5kg的丙烯酸、2-羟基-4-甲基-3-硝基吡啶以及长碳链的羧酸、醇、醇胺在80℃下充分搅拌，反应40min，将反应生成的混合物用异丙醇反复冲洗，直到除去所有杂质，最后减压蒸出异丙醇，即制得具有亲水基团以及亲油基团的改性有机钛酸酯。
制备例2
所述改性有机钛酸酯由以下步骤制备：
(1)钛酸四异丙酯的制备：将0.5kg四氯化钛溶解在0.75kg甲苯中，慢慢加入1kg异丙醇和0.5kg的液氨搅拌均匀，加热回流反应三小时，反应产物经吸滤除去副产物氯化氢，滤液经蒸馏后制得钛酸四异丙酯；
(2)钛酸四异丙酯中依次加入质量为0.5kg的丙烯酸、2-羟基-4-甲基-3-硝基吡啶以及长碳链的羧酸、醇、醇胺在90℃下充分搅拌，反应30min，将反应生成的混合物用异丙醇反复冲洗，直到除去所有杂质，最后减压蒸出异丙醇，即制得具有亲水基团以及亲油基团的改性有机钛酸酯。
制备例中长碳链的羧酸为十七酸、醇为1,14-十四烷二醇、醇胺为二甘醇胺。
实施例
实施例1
一种吸附力高的离型膜涂层，制备包括如下步骤：
(1)将聚苯乙烯、橡胶加入溶剂中混合，在25℃恒温搅拌30min，在搅拌的同时间隔5min依次加入碳酸钙与有机钛酸酯，搅拌均匀制得混液。
(2)将固化剂加入混液中混合均匀，得到所述吸附力高的离型膜涂层。
本实施例中，聚苯乙烯采用普通聚苯乙烯，有机钛酸酯采用单烷氧基型钛酸酯，固化剂为三乙烯四胺，溶剂为甲苯，橡胶采用天然橡胶。
实施例2
一种吸附力高的离型膜涂层，与实施例1的不同之处在于，其原料各组分及其相应的重量份数如表2所示。
实施例3
一种吸附力高的离型膜涂层，与实施例1的不同之处在于，其原料各组分及其相应的重量份数如表2所示。
表2实施例1-3中各原料及其重量(g)
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 普通聚苯乙烯 | 60 | 90 | 120 |
| 橡胶 | 50 | 40 | 30 |
| 碳酸钙 | 40 | 50 | 60 |
| 单烷氧基型钛酸酯 | 20 | 30 | 40 |
| 甲苯 | 60 | 80 | 100 |
| 三乙烯四胺 | 10 | 10 | 20 |
实施例4
一种吸附力高的离型膜涂层，与实施例1的不同之处在于，原料采用制备例1制得的改性有机钛酸酯。
实施例5
一种吸附力高的离型膜涂层，与实施例1的不同之处在于，原料采用制备例2制得的改性有机钛酸酯
实施例6
一种吸附力高的离型膜涂层，与实施例1的不同之处在于，原料采用的聚苯乙烯为抗冲击型聚苯乙烯。
实施例7
一种吸附力高的离型膜涂层，与实施例1的不同之处在于，原料采用的溶剂为二甲苯。
实施例8
一种吸附力高的离型膜涂层，与实施例1的不同之处在于，原料采用的固化剂为聚酰胺固化剂。
实施例9
一种吸附力高的离型膜涂层，与实施例1的不同之处在于，原料采用的固化剂为芳胺固化剂，具体为4,4-二氨基二环己基甲烷。
实施例10
一种吸附力高的离型膜涂层，与实施例1的不同之处在于，原料采用的橡胶为合成天然橡胶。
对比例
对比例1
一种吸附力高的离型膜涂层，与实施例1的不同之处在于未加入有机钛酸酯，制备包括如下步骤：
(1)将聚苯乙烯、天然橡胶加入溶剂中混合，在25℃恒温搅拌30min，在搅拌的同时加入碳酸钙，搅拌均匀制得混液。
(2)将固化剂加入混液中混合均匀，得到所述吸附力高的离型膜涂层。
对比例2
一种吸附力高的离型膜涂层，与实施例1的不同之处在于未加入聚苯乙烯，制备包括如下步骤：
(1)将天然橡胶加入溶剂中混合，在25℃恒温搅拌30min，在搅拌的同时间隔5min依次加入碳酸钙和有机钛酸酯，搅拌均匀制得混液。
(2)将固化剂加入混液中混合均匀，得到所述吸附力高的离型膜涂层。
对比例3
市售东莞市顺铭电子材料有限公司的硅油离型膜。
性能检测试验
检测方法/试验方法
实验样品：采用实施例1-9以及对比例1-3获得的吸附力高的离型膜涂层，将所述离型膜涂层在制备后立即涂布在市售的PET离型膜上。
(1)拉伸强度：根据ASTM D882-02《塑料薄板材抗拉特性的试验方法》检测离型膜的拉伸强度。
(2)抗静电性：在温度20～25℃、湿度50±5％RH环境下，将试样放置在高绝缘漏电流测量仪(北京瑞普电子仪器厂RP2680)中，依据HG/T3008-1999标准测量其表面电阻。
(3)与石墨吸附性能：将实验样品贴合于石墨材料上，使用2kg的辊进行压接贴合，在23±2℃，湿度50％±5％RH的环境下放置24h后将样品取出，再以300mm/min的剥离速度进行180°剥离，记录剥离力(使用KJ-1065A剥离力实验机)。
表3性能检测实验结果
| 拉伸性能/(Mpa) | 表面电阻/Ω | 与石墨吸附性能(N/20mm) | |
| 实施例1 | 195 | 3.66×107 | 8.9 |
| 实施例2 | 194 | 3.72×107 | 8.8 |
| 实施例3 | 196 | 3.65×107 | 8.7 |
| 实施例4 | 210 | 3.50×1011 | 11.0 |
| 实施例5 | 209 | 3.42×1011 | 11.1 |
| 实施例6 | 198 | 3.82×107 | 9.0 |
| 实施例7 | 195 | 3.64×107 | 8.8 |
| 实施例8 | 196 | 3.77×107 | 8.9 |
| 实施例9 | 194 | 3.71×107 | 8.7 |
| 实施例10 | 192 | 3.61×107 | 8.5 |
| 对比例1 | 188 | 1.1×107 | 6.7 |
| 对比例2 | 189 | 3.5×107 | 5.4 |
| 对比例3 | 180 | 1.6×107 | 4.2 |
结合实施例1-3与对比例3并结合表3可以看出，实施例1的拉伸性能、抗静电性能以及与石墨吸附性功能明显优于对比例3，说明加入的聚苯乙烯与有机钛酸酯能很好的共同作用与石墨材料形成共价键，提高离型膜与石墨材料的吸附性能。
结合实施例1-3、实施例4-5与对比例1并结合表3可以看出，实施例4-5的拉伸性能、抗静电性能以及与石墨吸附性功能明显优于实施例1-3与对比例1，说明在离型膜涂层中加入改性有机钛酸酯与其他物质混合涂布在离型膜上时，能与基材表面发生反应，形成坚固又持久的共价键，进一步加强离型膜与石墨材料的吸附联结能力；同时改性有机钛酸酯和聚苯乙烯共同作用在石墨表面吸附饱和之后，二者的长链继续相互缠绕联结，形成多层吸附状态，进一步提升离型膜与石墨材料的吸附能力；更进一步的改性后的有机钛酸酯非极性部分的亲油基和极性部分的亲水基之间具有适当平衡，可形成面向空气中的亲水吸附层，从而减少离型膜上出现静电的现象。
结合实施例1-3与对比例2并结合表3可以看出，实施例1-3的拉伸性能以及与石墨吸附性能明显优于对比例2，说明聚苯乙烯与石墨之间具有良好的吸附性能，二者能以范德华力牢牢连接在一起，从而提高离型膜与石墨材料的吸附能力。
结合实施例1-3与实施例6并结合表3可以看出，实施例6的拉伸性能优于实施例1-3，说明优选的加入抗冲击型聚苯乙烯能使离型膜具有良好的抗冲击强度。
结合实施例1-3与实施例7并结合表3可以看出，实施例1-3与实施例7制备的离型膜涂层各项性能基本无差别，说明溶剂只要选择与聚苯乙烯溶度参数相近的溶剂也能达到申请的效果。
结合实施例1-3与实施例8-9并结合表3可以看出，实施例1-3与实施例8-9制备的离型膜涂层各项性能基本无差别，说明室温固化型的固化剂的选择不影响离型膜涂层的性能。
结合实施例1-3与实施例10并结合表3可以看出，实施例1-3与实施例10制备的离型膜涂层各项性能基本无差别，说明选择天然合成橡胶作原料也能达到同等效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种吸附力高的离型膜涂层，其特征在于，所述离型膜涂层包括以下重量份的原料制成：
聚苯乙烯6-12份、橡胶3-5份、碳酸钙4-6份、固化剂1-2份、溶剂6-10份、有机钛酸酯2-4份；所述有机钛酸酯为具有亲水基团以及亲油基团的改性有机钛酸酯；所述改性有机钛酸酯由以下步骤制备：
（1）钛酸四异丙酯的制备：四氯化钛、异丙醇和液氨以甲苯为溶剂加热溶解进行酯化反应，反应产物经吸滤除去副产物氯化铵，滤液经蒸馏即制得钛酸四异丙酯；
（2）钛酸四异丙酯中依次加入丙烯酸、2-羟基-4-甲基-3-硝基吡啶以及长碳链的羧酸、醇、醇胺在80-90℃充分搅拌，反应30-40min，将反应生成的混合物用异丙醇反复冲洗，直到除去所有杂质，最后减压蒸出异丙醇，即制得具有亲水基团以及亲油基团的改性有机钛酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种吸附力高的离型膜涂层，其特征在于：所述聚苯乙烯为普通聚苯乙烯或者高抗击冲聚苯乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种吸附力高的离型膜涂层，其特征在于：所述溶剂为甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种吸附力高的离型膜涂层，其特征在于：所述固化剂为脂肪族多胺、聚酰胺以及芳胺中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种吸附力高的离型膜涂层，其特征在于：所述橡胶为天然橡胶或合成天然橡胶。
6.如权利要求1-5任一所述的一种吸附力高的离型膜涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将聚苯乙烯、橡胶加入溶剂中混合，在20-30℃恒温搅拌20-30min，在搅拌的同时间隔3-5min依次加入碳酸钙与有机钛酸酯，搅拌均匀制得混液；
（2）将固化剂加入混液中混合均匀，得到所述吸附力高的离型膜涂层。
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