CN115895026A - 一种阻燃调温气凝胶及由其制得的阻燃调温聚乳酸材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃调温气凝胶及由其制得的阻燃调温聚乳酸材料，涉及聚乳酸功能改性技术领域，本发明解决了现有技术中采用相变微胶囊时，因微胶囊壳体材料主要为有机易燃物而带来的材料易燃问题；并利用纳米硅溶胶冷冻干燥后所得纳米气凝胶的毛细吸附作用，有效防止相变材料的泄露；同时将气凝胶具有的比重轻、热阻高等优势与相变材料的温度调节功能结合，实现了被动防寒保暖与主动防寒保暖的结合，得到具有高效防寒保暖效果的气凝胶材料。
Description
技术领域：
本发明涉及聚乳酸功能改性技术领域，具体涉及一种阻燃调温气凝胶及由其制得的阻燃调温聚乳酸材料。
背景技术：
在极端环境中人体机能会下降，防寒保暖和隔热防护是人对身体的一种保护手段。随着科学技术的进步，保暖材料的研究也在不断深入，主要有棉、羊毛、羽绒等天然保暖材料以及由化学加工方式生产的腈纶、涤纶、粘胶、丙纶等合成保暖材料。此外，目前相关公司及研究者也在合成保暖材料的基础上开发许多具有功能性的新型保暖材料。从保暖的原理看，防寒保暖材料可分为两类，一类为被动防寒保暖，即通过采用低导热率材料，结合增加静止空气的结构设计等手段，实现防寒保暖；另一类为主动防寒保暖，即通过外加发热装置或使用发热、调温材料等将热源引入，主动对人体加热，实现服装的防寒保暖效果。在一些特殊的领域，要求材料在具有保暖性能的基础上，还具有阻燃隔热功能，这对材料的开发提出了更高要求。
聚乳酸具有可再生、可生物降解、生物相容性好、亲肤等特点，在服装领域具有良好的应用前景。相变材料是一类可在发生相转变的同时吸收或放出大量能量的物质，具有储放热过程近似于恒温的特点，因此如前所述，利用相变储热是实现材料主动防寒保暖和隔热防护的途径之一。为解决相变材料受热熔融流动的泄露问题，通常需要对相变材料进行封装，现有技术中常用的微胶囊封装法，相变材料和壳体材料主要为有机易燃材料，限制了其在需要考虑消防安全领域中的应用。
发明内容：
鉴于现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题在于通过将相变材料封装到阻燃气凝胶中，将气凝胶具有的比重轻、热阻高等优势与相变材料具有的温度调节功能结合，同时在制备气凝胶的过程中掺杂阻燃剂，得到具有良好温度调节功能和阻燃性能的阻燃调温气凝胶。然后将阻燃调温气凝胶与聚乳酸熔融共混，制备具有阻燃调温功能的聚乳酸材料，提升了聚乳酸纤维的使用价值和经济价值，拓展了聚乳酸在防寒保暖和消防隔热领域的应用，是功能性聚乳酸纤维开发的一个重要发展方向。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明的目的之一在于提供一种阻燃调温气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂、乙醇和水混合均匀，调节pH值，加热反应，得到纳米硅溶胶；
(2)将阻燃剂加入纳米硅溶胶中，加热反应，得到阻燃剂掺杂硅溶胶；
(3)将阻燃剂掺杂硅溶胶冷冻干燥，得到阻燃剂掺杂硅气凝胶；
(4)将相变材料与阻燃剂掺杂硅气凝胶混合，真空浸渍，使相变材料封装入气凝胶，制得阻燃调温气凝胶。
本发明的目的之二在于提供一种根据前述的制备方法得到的阻燃调温气凝胶。
本发明的目的之三在于提供一种阻燃调温聚乳酸材料，包括聚乳酸和前述的阻燃调温气凝胶。
本发明的目的之四在于提供一种所述阻燃调温聚乳酸材料的制备方法，将聚乳酸和阻燃调温气凝胶通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，得到阻燃调温聚乳酸材料。
本发明的目的之五在于提供一种阻燃调温聚乳酸纤维，采用前述的阻燃调温聚乳酸材料和作为支撑用的聚乳酸长丝制备得到。
本发明的目的之六在于提供一种所述阻燃调温聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乳酸长丝平行排列在熔喷喷丝口处，作为支撑纤维；
(2)将阻燃调温聚乳酸材料熔喷在支撑纤维上，熔喷纤维纠缠在蓬松卷曲的长丝上，形成纤维网。
本发明的目的之七在于提供所述阻燃调温聚乳酸材料或所述阻燃调温聚乳酸纤维在阻燃调温纺织品加工中的应用。
与现有技术相比较，本发明的有益优势在于：
(1)本发明解决了现有技术中采用相变微胶囊时，因微胶囊壳体材料主要为有机易燃物而带来的材料易燃问题；并利用纳米硅溶胶冷冻干燥后所得纳米气凝胶的毛细吸附作用，有效防止相变材料的泄露。
(2)本发明将气凝胶具有的比重轻、热阻高等优势与相变材料的温度调节功能结合，实现了被动防寒保暖与主动防寒保暖的结合，得到具有高效防寒保暖效果的气凝胶材料。
(3)本发明采用的主要原料为聚乳酸，利于生物降解或回收利用；且本发明制备的具有阻燃调温复合功能的聚乳酸材料提升了聚乳酸纤维的使用价值和经济价值，并拓展了聚乳酸在消防隔热领域的应用，是功能性聚乳酸纤维开发的一个重要发展方向。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
本发明的目的之一在于提供一种阻燃调温气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂、乙醇和水混合均匀，调节pH值，加热反应，得到纳米硅溶胶；
(2)将阻燃剂加入纳米硅溶胶中，加热反应，得到阻燃剂掺杂硅溶胶；
(3)将阻燃剂掺杂硅溶胶冷冻干燥，得到阻燃剂掺杂硅气凝胶；
(4)将相变材料与阻燃剂掺杂硅气凝胶混合，真空浸渍，使相变材料封装入气凝胶，制得阻燃调温气凝胶。
步骤(1)中，所述硅烷偶联剂为正硅酸四甲酯(TMOS)、正硅酸四乙酯(TEOS)、三甲氧基甲基硅烷(MTMS)、三乙氧基甲基硅烷(MTES)中的至少一种，也可采用本领域已知的其它硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂、乙醇和水的摩尔比为1:(2～4):(10～20)；所述pH值为3～6，采用盐酸或醋酸水溶液进行pH调节；所述加热反应的温度为40～60℃，时间为2～4h。
步骤(2)中，所述阻燃剂为聚磷酸铵、植酸、DOPO中的至少一种，也可采用本领域已知的其它阻燃剂；所述阻燃剂的质量百分比为10～20％；所述加热反应的温度为40～60℃，时间为2～4h。
步骤(3)中，所述冷冻干燥的温度为-20～-10℃，时间为36～60h。
步骤(4)中，所述相变材料为聚乙二醇-600、十四醇、正十八烷、正二十烷、正二十二烷、葵酸、月桂酸、硬脂酸丁酯中的至少一种，也可采用本领域已知的其它相变材料；所述相变材料与阻燃剂掺杂硅气凝胶的质量比为(1～5):1；所述真空浸渍的温度为60～80℃，时间为8～12h。
本发明的目的之二在于提供一种根据前述的制备方法得到的阻燃调温气凝胶。
本发明的目的之三在于提供一种阻燃调温聚乳酸材料，包括聚乳酸和前述的阻燃调温气凝胶。
优选地，所述聚乳酸为平均分子量为5～10万的聚乳酸切片；所述阻燃调温气凝胶与聚乳酸切片的质量比为8～15％。
本发明的目的之四在于提供一种所述阻燃调温聚乳酸材料的制备方法，将聚乳酸和阻燃调温气凝胶通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，得到阻燃调温聚乳酸材料。
优选地，所述熔融温度为170～190℃，熔融时间为5～10min。
本发明的目的之五在于提供一种阻燃调温聚乳酸纤维，采用前述的阻燃调温聚乳酸材料和作为支撑用的聚乳酸长丝制备得到。
本发明的目的之六在于提供一种所述阻燃调温聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乳酸长丝平行排列在熔喷喷丝口处，作为支撑纤维；
(2)将阻燃调温聚乳酸材料熔喷在支撑纤维上，熔喷纤维纠缠在蓬松卷曲的长丝上，形成纤维网。
优选地，所述聚乳酸长丝为将加捻后的长丝解捻，形成蓬松卷曲的多根纤维束。
优选地，所述熔喷的工艺参数为一区～五区温度：170℃、180℃、200℃、210℃、220℃，模头温度230℃，热风温度240℃，狭缝宽度1mm，计量泵挤出量70～80g/min，风压0.1～0.3MPa，支撑纤维网转速4～6m/min，接收距离20～30cm。
本发明的目的之七在于提供所述阻燃调温聚乳酸材料或所述阻燃调温聚乳酸纤维在阻燃调温纺织品加工中的应用。通过阻燃调温聚乳酸纤维的应用使纺织品具有阻燃调温功能。
采用DSC测试材料的调温性能，测试程序设置为：先由室温以30℃/min的升温速率快速升温至100℃恒温5min；再以10℃/min的降温速率降至-10℃恒温2min，再以10℃/min的升温速率升至50℃。整个过程用N2作为保护气。
测试极限氧指数以表征材料的阻燃性能。
实施例1
将152g四甲氧基硅烷、92g乙醇和360g水加入反应釜，混合均匀，用盐酸调节体系pH值为3～4，将反应混合物加热到40℃后保温反应4h，得到无色透明硅溶胶。向上述硅溶胶中加入60g阻燃剂聚磷酸铵，继续保温搅拌反应4h，得到阻燃剂掺杂硅溶胶。将阻燃剂掺杂硅溶胶于-10℃冷冻干燥60h，得到阻燃剂掺杂硅气凝胶。(1:2:20:10％)
将150g聚乙二醇-600与上述阻燃剂掺杂硅气凝胶混合，置于真空烘箱中，温度60℃，浸渍12h，制得封装有聚乙二醇-600相变材料的阻燃剂掺杂硅气凝胶。(1:1)
将2kg平均分子量为5万的聚乳酸切片和160g阻燃调温气凝胶放入双螺杆挤出机，熔融温度为170℃，熔融时间10min，经挤出、切割，得到阻燃调温聚乳酸。(8％)
将纤度50dtex/32f的聚乳酸长丝解捻后，平行排列在熔喷喷丝口处，作为支撑纤维。将阻燃调温聚乳酸熔喷在平行排列在喷丝口处的聚乳酸长丝上，熔喷工艺参数为一区～五区温度分别为170℃、180℃、200℃、210℃、220℃，模头温度230℃，热风温度240℃，狭缝宽度1mm，计量泵挤出量70g/min，风压0.3MPa，支撑纤维网转速4m/min，接收距离20cm，得到纠缠的纤维网。
本实施例所得阻燃调温聚乳酸材料在升降温过程中均具有明显的相变行为，相变焓最高为11.2J/g；阻燃测试极限氧指数为25.4％，相比较于未进行阻燃调温处理的聚乳酸纤维网的氧指数20.5％有明显提升。测试结果表明本实施例所得聚乳酸材料具有良好的阻燃调温功能。
实施例2
将208g四乙氧基硅烷、92g乙醇和180g水加入反应釜，混合均匀，用盐酸调节体系pH值为4～5，将反应混合物加热到50℃后保温反应3h，得到无色透明硅溶胶。向上述硅溶胶中加入72g阻燃剂植酸，继续保温搅拌反应2h，得到阻燃剂掺杂硅溶胶。将阻燃剂掺杂硅溶胶于-15℃冷冻干燥48h，得到阻燃剂掺杂硅气凝胶。(1:2:10:15％)
将420g正十八烷与上述阻燃剂掺杂硅气凝胶混合，置于真空烘箱中，温度80℃，浸渍8h，制得封装有正十八烷相变材料的阻燃剂掺杂硅气凝胶。(2:1)
将2kg平均分子量为8万的聚乳酸切片和200g阻燃调温气凝胶放入双螺杆挤出机，熔融温度为180℃，熔融时间5min，经挤出、切割，得到阻燃调温聚乳酸。(10％)
将纤度150dtex/48f聚乳酸长丝解捻后，平行排列在熔喷喷丝口处，作为支撑纤维；将阻燃调温聚乳酸熔喷在平行排列在喷丝口处的聚乳酸长丝上，熔喷工艺参数为一区～五区温度分别为170℃、180℃、200℃、210℃、220℃，模头温度230℃，热风温度240℃，狭缝宽度1mm，计量泵挤出量80g/min，风压0.2MPa，支撑纤维网转速6m/min，接收距离25cm，得到纠缠的纤维网。
本实施例所得阻燃调温聚乳酸材料在升降温过程中均具有明显的相变行为，相变焓最高为20.5J/g；阻燃测试极限氧指数为26.3％，相比较于未进行阻燃调温处理的聚乳酸纤维网的氧指数20.5％有明显提升。测试结果表明本实施例所得聚乳酸材料具有良好的阻燃调温功能。
实施例3
将152g四甲氧基硅烷、92g乙醇和360g水加入反应釜，混合均匀，用盐酸调节体系pH值为3-4，将反应混合物加热到40℃后保温反应4h，得到无色透明硅溶胶。向上述硅溶胶中加入52g阻燃剂DOPO，继续保温搅拌反应4h，得到阻燃剂掺杂硅溶胶。将阻燃剂掺杂硅溶胶于-20℃冷冻干燥36h，得到阻燃剂掺杂硅气凝胶。(1:4:10:10％)
将480g月桂酸与上述阻燃剂掺杂硅气凝胶混合，置于真空烘箱中，温度70℃，浸渍10h，制得封装有月桂酸相变材料的阻燃剂掺杂硅气凝胶。(3:1)
将2kg平均分子量为10万的聚乳酸切片和240g阻燃调温气凝胶放入双螺杆挤出机，熔融温度为170℃，熔融时间10min，经挤出、切割，得到阻燃调温聚乳酸。(12％)
将纤度100dtex/48f的聚乳酸长丝解捻后，平行排列在熔喷喷丝口处，作为支撑纤维。将阻燃调温聚乳酸熔喷在平行排列在喷丝口处的聚乳酸长丝上，，熔喷工艺参数为一区～五区温度分别为170℃、180℃、200℃、210℃、220℃，模头温度230℃，热风温度240℃，狭缝宽度1mm，计量泵挤出量70g/min，风压0.2MPa，支撑纤维网转速4m/min，接收距离30cm，得到纠缠的纤维网。
本实施例所得阻燃调温聚乳酸材料在升降温过程中均具有明显的相变行为，相变焓最高为16.5J/g；阻燃测试极限氧指数为28.3％，相比较于未阻燃调温处理的聚乳酸纤维网的氧指数20.5％有明显提升。测试结果表明本实施例所得聚乳酸材料具有良好的阻燃调温功能。
实施例4
将178g三乙氧基甲基硅烷、92g乙醇和180g水加入反应釜，混合均匀，用醋酸调节体系pH值为5～6，将反应混合物加热到60℃后保温反应4h，得到无色透明硅溶胶。向上述硅溶胶中加入45g阻燃剂聚磷酸铵，继续保温搅拌反应4h，得到阻燃剂掺杂硅溶胶。将阻燃剂掺杂硅溶胶于-10℃冷冻干燥60h，得到阻燃剂掺杂硅气凝胶。(1:2:10:10％)
将600g硬脂酸丁酯与上述阻燃剂掺杂硅气凝胶混合，置于真空烘箱中，温度60℃，浸渍12h，制得封装有硬脂酸丁酯相变材料的阻燃剂掺杂硅气凝胶。(4:1)
将2kg平均分子量为5万的聚乳酸切片和300g阻燃调温气凝胶放入双螺杆挤出机，熔融温度为190℃，熔融时间5min，经挤出、切割，得到阻燃调温聚乳酸。(15％)
将纤度50dtex/32f的聚乳酸长丝解捻后，平行排列在熔喷喷丝口处，作为支撑纤维。将阻燃调温聚乳酸熔喷在平行排列在喷丝口处的聚乳酸长丝上，熔喷工艺参数为一区～五区温度分别为170℃、180℃、200℃、210℃、220℃，模头温度230℃，热风温度240℃，狭缝宽度1mm，计量泵挤出量70g/min，风压0.3MPa，支撑纤维网转速4m/min，接收距离20cm，得到纠缠的纤维网。
本实施例所得阻燃调温聚乳酸材料在升降温过程中均具有明显的相变行为，相变焓最高为12.6J/g；阻燃测试极限氧指数为27.2％，相比较于未阻燃调温处理的聚乳酸纤维网的氧指数20.5％有明显提升。测试结果表明本实施例所得聚乳酸材料具有良好的阻燃调温功能。
实施例5
将136g三甲氧基甲基硅烷、138g乙醇和270g水加入反应釜，混合均匀，用醋酸调节体系pH值为4～5，将反应混合物加热到50℃后保温反应3h，得到无色透明硅溶胶。向上述硅溶胶中加入62g阻燃剂DOPO，继续保温搅拌反应4h，得到阻燃剂掺杂硅溶胶。将阻燃剂掺杂硅溶胶于-15℃冷冻干燥48h，得到阻燃剂掺杂硅气凝胶。(1:3:15:11％)
将572g聚乙二醇-600与上述阻燃剂掺杂硅气凝胶混合，置于真空烘箱中，温度80℃，浸渍8h，制得封装有聚乙二醇-600相变材料的阻燃剂掺杂硅气凝胶。(4:1)
将2kg平均分子量为8万的聚乳酸切片和200g阻燃调温气凝胶放入双螺杆挤出机，熔融温度为170℃，熔融时间10min，经挤出、切割，得到阻燃调温聚乳酸。(10％)
将纤度100dtex/48f的聚乳酸长丝解捻后，平行排列在熔喷喷丝口处，作为支撑纤维。将阻燃调温聚乳酸熔喷在平行排列在喷丝口处的聚乳酸长丝上，熔喷工艺参数为一区～五区温度分别为170℃、180℃、200℃、210℃、220℃，模头温度230℃，热风温度240℃，狭缝宽度1mm，计量泵挤出量80g/min，风压0.2MPa，支撑纤维网转速4m/min，接收距离25cm，得到纠缠的纤维网。
本实施例所得阻燃调温聚乳酸材料在升降温过程中均具有明显的相变行为，相变焓最高为11.8J/g；阻燃测试极限氧指数为29.2％，相比较于未进行阻燃调温处理的聚乳酸纤维网的氧指数20.5％有明显提升。测试结果表明本实施例所得聚乳酸材料具有良好的阻燃调温功能。
对比例1
将纤度100dtex/48f的聚乳酸长丝解捻后，平行排列在熔喷喷丝口处，作为支撑纤维。将平均分子量为8万的聚乳酸切片熔喷在平行排列在喷丝口处的聚乳酸长丝上，熔喷工艺参数为一区～五区温度分别为170℃、180℃、200℃、210℃、220℃，模头温度230℃，热风温度240℃，狭缝宽度1mm，计量泵挤出量80g/min，风压0.2MPa，支撑纤维网转速4m/min，接收距离25cm，得到纠缠的纤维网。
对比例聚乳酸材料在升降温过程中无吸热峰和放热峰出现，说明并无调温性能；燃烧性能测试极限氧指数为20.5％，属易燃材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种阻燃调温气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂、乙醇和水混合均匀，调节pH值，加热反应，得到纳米硅溶胶；
(2)将阻燃剂加入纳米硅溶胶中，加热反应，得到阻燃剂掺杂硅溶胶；
(3)将阻燃剂掺杂硅溶胶冷冻干燥，得到阻燃剂掺杂硅气凝胶；
(4)将相变材料与阻燃剂掺杂硅气凝胶混合，真空浸渍，使相变材料封装入气凝胶，制得阻燃调温气凝胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硅烷偶联剂为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、三甲氧基甲基硅烷、三乙氧基甲基硅烷中的至少一种；所述硅烷偶联剂、乙醇和水的摩尔比为1:(2～4):(10～20)；所述pH值为3～6，采用盐酸或醋酸水溶液进行pH调节；所述加热反应的温度为40～60℃，时间为2～4h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述阻燃剂为聚磷酸铵、植酸、DOPO中的至少一种；所述阻燃剂的质量百分比为10-20％；所述加热反应的温度为40～60℃，时间为2～4h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述冷冻干燥的温度为-20～-10℃，时间为36～60h；
步骤(4)中，所述相变材料为聚乙二醇-600、十四醇、正十八烷、正二十烷、正二十二烷、葵酸、月桂酸、硬脂酸丁酯中的至少一种；所述相变材料与阻燃剂掺杂硅气凝胶的质量比为(1～5):1；所述真空浸渍的温度为60～80℃，时间为8～12h。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法得到的阻燃调温气凝胶。
6.一种阻燃调温聚乳酸材料，其特征在于：包括聚乳酸和权利要求5所述的阻燃调温气凝胶；
优选地，所述聚乳酸为平均分子量为5～10万的聚乳酸切片；所述阻燃调温气凝胶与聚乳酸切片的质量比为8～15％。
7.权利要求6所述的阻燃调温聚乳酸材料的制备方法，其特征在于：将聚乳酸和阻燃调温气凝胶通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，得到阻燃调温聚乳酸材料；
优选地，所述熔融温度为170～190℃，熔融时间为5～10min。
8.一种阻燃调温聚乳酸纤维，其特征在于：采用权利要求6所述的阻燃调温聚乳酸材料和作为支撑用的聚乳酸长丝制备得到。
9.权利要求8所述的阻燃调温聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚乳酸长丝平行排列在熔喷喷丝口处，作为支撑纤维；
(2)将阻燃调温聚乳酸材料熔喷在支撑纤维上，熔喷纤维纠缠在蓬松卷曲的长丝上，形成纤维网；
优选地，所述聚乳酸长丝为将加捻后的长丝解捻，形成蓬松卷曲的多根纤维束；
优选地，所述熔喷的工艺参数为一区～五区温度：170℃、180℃、200℃、210℃、220℃，模头温度230℃，热风温度240℃，狭缝宽度1mm，计量泵挤出量70～80g/min，风压0.1～0.3MPa，支撑纤维网转速4～6m/min，接收距离20～30cm。
10.权利要求6所述阻燃调温聚乳酸材料或权利要求8所述阻燃调温聚乳酸纤维在阻燃调温纺织品加工中的应用。
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