CN115894923A - 一种低色泽、高透明度的聚砜类树脂聚合物材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有高透明度、低色泽特点的聚砜类树脂聚合物材料及其制备方法。本发明以4,4'‑二氯二苯砜、双酚A和成盐剂为原料进行聚合反应，所得聚砜粉料用稀盐酸洗涤，可显著降低聚砜类树脂聚合物材料中黄度指数和钾离子含量，提高其品质。同时本发明所述的方法操作简单，生产成本低，更具有工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子聚合物合成技术领域，具体涉及一种具有高透明度、低色泽特点的聚砜类树脂聚合物材料及其制备方法。
背景技术
砜聚合物是一种含有砜基特征基团的耐高温工程塑料，通常包括聚砜、聚苯砜和聚醚砜。基于砜聚合物突出的热稳定性、力学性能和介电性能，在高端电子、水处理、医用耗材、以及航空材料等领域具有广阔的应用前景。
传统的砜聚合物是略带琥珀色非晶型透明或半透明聚合物，具有良好的辐射稳定性，较低的离子杂质和良好的耐化学及耐水解性能。其制备工艺通常为一步法，由双酚A单体、二氯二苯砜单体和碳酸盐在高温环境下，在强极性非质子溶剂中通过亲核反应进行聚合，达到所需分子量后，再通过除盐、析出、粉碎、纯水或甲醇乙醇洗涤等一系列后处理工序，得到聚合物粉料，最后挤出造粒得到聚砜颗粒。由于颗粒较大的聚砜粉末和内部包裹的碳酸盐和氯化盐无法被有效去除，造成砜聚合物的黄度指标较高，导致聚砜产品存在颜色深，透明度差的缺陷，因而应用受限。
对此，现有技术提出一系列改进，例如CN114729124A公开一种制备具有低黄度指数(YI)的聚砜(PSU)聚合物的方法，其通过使用1,3-二甲基-2-咪唑烷酮(DMI)作为溶剂，使聚砜的黄度指标将至5.9，环状二聚体的含量低至0.72％。但该方法成本较高，产品没有市场竞争力。CN104530431A公开一种在高压条件下进行聚合反应合成低色泽和高透光率聚砜的方法。因为聚合过程中需要及时排除水分，高压条件导致水分不易排出，对操作要求高，难度大；并且高压条件对设备要求比较高，工业化生产难以实现。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚砜类树脂聚合物材料及其制备方法。所得聚砜类树脂聚合物材料具有低色泽、高透明度、纯度高、性能稳定的优点；其制备方法具有生产操作简单、成本低的优点。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚砜类树脂聚合物材料，具有如下特征：
(1)重均分子量Mw范围为40000～100000；
(2)分子量分布PDI小于3；
(3)钾离子含量不超过15％；
(4)环状二聚体含量不超过2％；
(5)黄度指数YI不超过6；
(6)比浓粘度范围0.58～0.65；
(7)含水率控制在0.1％以下。
本发明提供所述聚砜类树脂聚合物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将4,4'-二氯二苯砜、双酚A和成盐剂加入溶剂中进行聚合反应；
S2、将步骤S1反应后的料液加入水中析出，粉碎沉淀物，得到聚砜粉料；
S3、将所述聚砜粉料用稀盐酸洗涤，干燥，得到聚砜类树脂聚合物材料。
步骤S1中，所述双酚A与所述4,4'-二氯二苯砜的摩尔比为1：1～1：1.03。
步骤S1中，所述成盐剂为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或多种；优选碳酸钾。
步骤S1中，所述双酚A与所述成盐剂的摩尔比为1：1.05～1：1.20。
步骤S1中，所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲基吡咯烷酮和环丁砜中的一种或多种；优选二甲基乙酰胺。
步骤S1中，加入所述溶剂使料液中固含量达到30-40％。
步骤S1中，所述聚合反应的条件为：反应温度165-168℃，聚合时间10-15h；搅拌速度为150～200转/分钟；反应压力为常压。
步骤S1中，所述聚合反应所使用的搅拌器位于反应釜底部上方1-1.5cm高度处。通过控制搅拌器合适的高度，更利于料液均匀。
步骤S1中，所述聚合反应过程中，通过添加所述溶剂以保持液面高度不变，以保证料液的粘度，进而保证最终所得聚砜聚合物具有上述优异性能。
步骤S2中，所述料液以细条状缓慢加入水中，对析出的沉淀物进行粉碎，得到粒径1-2mm的聚砜粉料；
步骤S3中，将所得聚砜粉料先用去离子水洗涤，然后用稀盐酸浸泡并洗涤，最后再用去离子水洗涤至最终洗涤液的电导率不超过20μs/cm，洗涤完毕。
其中，所述稀盐酸的浓度为1N。通过稀盐酸的浸泡及洗涤，更有效去除聚砜粉料中包裹的碳酸盐和氯化盐，从而降低聚砜类树脂聚合物材料的黄度指数以及钾盐含量，提高材料品质。
步骤S3中，所述干燥的温度为120～150℃，时间为9-10h。
步骤S3中，所述聚砜类树脂聚合物材料的含水率控制在0.1％以下。
相比现有技术，本发明所取得的有益效果如下：
本发明在优化聚合反应条件的基础上，采用稀盐酸对聚砜粉料进行洗涤纯化，更有效去除聚砜粉料内包裹的碳酸盐及氯化盐等杂质，从而进一步降低了聚砜聚合物的黄度指标至6以下，同时所得聚砜产品还具有较高的重均分子量，较低的分子量分布，合适的粘度，较低的锂离子含量和环状二聚体含量，达到了国际领先水平。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南，并不以任何方式构成对本发明的限制。
实施例1、聚砜聚合物的制备方法
具体操作步骤如下：
(1)在装有温度计、通氮气管、冷凝分水器、搅拌器的1L玻璃反应釜中，一次性加入双酚A 114.143g，4,4'-二氯二苯砜143.58g，碳酸钾80g，再加入溶剂二甲基乙酰胺500ml，使固体物料的固含量达到35％；
其中：
双酚A与二氯二苯砜的摩尔比为1：1；
双酚A与碳酸钾的摩尔比为1：1.15；
(2)通入氮气将玻璃反应釜内空气排出，保持聚合环境在无氧状态下，开启搅拌并加热使釜内温度达到165℃进行聚合，聚合时间10～15h。
反应过程中：
搅拌器位于玻璃反应釜底部上方1cm高度处；
搅拌速度为150～200转/min；
反应釜内压力保持在常压状态；
反应过程中生成的水与部分二甲基乙酰胺溶剂会被蒸出，因此通过添加二甲基乙酰胺维持液面不变，以控制反应釜内料液粘度；
反应过程中持续通入氮气；氮气充入量不易过多，否则容易导致反应器中溶剂被吹出；
(3)达到所需分子量后以1.5g/分钟的通入封端剂氯甲烷气体30分钟，停止搅拌、加热，将聚合粘液倒入水中沉析，粉碎得到粒径1-2mm粒径的聚砜粉料；
(4)将所得聚砜粉料先用去离子水煮沸洗涤2遍，然后用5～10倍体积的1N浓度的稀盐酸浸泡并洗涤一遍，最后再用去离子水洗涤4～5遍至最终洗涤液的电导率不超过20μs/cm，洗涤完毕；
(5)将洗涤后的聚砜粉料在120～150℃烘箱进行干燥，干燥时间为10h，控制水分小于0.1％，得到聚砜聚合物。
对比例1
反应实施步骤与实施例1相同，与实施例1的区别在于：聚砜粉料洗涤时不使用1N浓度盐酸，直接采用去离子水洗涤7遍以上，至最终洗涤液的电导率不超过20μs/cm，洗涤完毕。
对比例2
反应实施步骤与实施例1相同，与实施例1的区别在于：聚合时用甲苯做带水剂，聚砜粉料洗涤时不使用1N浓度盐酸，用纯水洗涤7遍以上，最终洗涤液的电导率不超过20μs/cm时，洗涤完毕。
效果验证：
对实施例1与对比例所得聚砜聚合物的性能指标进行检测。
测试方法如下：
(1)比浓粘度：利用乌式粘度计进行测试；
(2)重均分子量、分子量分布、环状二聚体含量：利用凝胶渗透色谱仪GPC进行测试；
(3)黄度指数：利用黄度指数仪进行测试；
(4)钾离子含量：利用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)进行测试。
表1
通过表1可知：
(1)通过比较对比例1和对比例2的测试结果可知，聚合时采用甲苯作为带水剂可一定程度上降低分子量分布，降低钾离子含量，但所得聚砜的黄度指数有所增加。
(2)通过比较实施例1及对比例1、对比例2的测试结果可知，采用本发明所述的方法得到的聚砜同时具有更低的黄度指数及钾盐杂质含量，由此说明本发明能够彻底解决现有聚砜存在的副产物钾盐含量高，聚砜黄度偏高的缺陷。同时，本发明所提供的制备方法还具有生产成本低，节能环保，在实际工业生产中具备突出优势。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种聚砜类树脂聚合物材料，具有如下特征：
(1)重均分子量Mw范围为40000～100000；
(2)分子量分布PDI小于3；
(3)钾离子含量不超过15％；
(4)环状二聚体含量不超过2％；
(5)黄度指数YI不超过6；
(6)比浓粘度范围0.58～0.65；
(7)含水率控制在0.1％以下。
2.权利要求1所述聚砜类树脂聚合物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将4,4'-二氯二苯砜、双酚A和成盐剂加入溶剂中进行聚合反应；
S2、将步骤S1反应后的料液加入水中析出，粉碎沉淀物，得到聚砜粉料；
S3、将所述聚砜粉料用稀盐酸洗涤，干燥，得到聚砜类树脂聚合物材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述成盐剂为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或多种；
所述双酚A与所述成盐剂的摩尔比为1：1.05～1：1.20。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲基吡咯烷酮和环丁砜中的一种或多种；
所述溶剂加入后使料液中固含量达到30-40％。
5.根据权利要求2-4任一所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述聚合反应的条件为：反应温度165-168℃，聚合时间10-15h；
搅拌速度为150～200转/分钟；
反应压力为常压。
6.根据权利要求2-5任一所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述聚合反应使用搅拌器；所述搅拌器位于反应釜底部上方1-1.5cm高度处。
7.根据权利要求2-6任一所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述聚合反应过程中，通过添加所述溶剂以保持液面高度不变。
8.根据权利要求2-7任一所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述料液以细条状缓慢加入水中，对析出的沉淀物进行粉碎，得到粒径1-2mm的聚砜粉料。
9.根据权利要求2-8任一所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，将所得聚砜粉料先用去离子水洗涤，然后用稀盐酸浸泡并洗涤，最后再用去离子水洗涤至最终洗涤液的电导率不超过20μs/cm，洗涤完毕；
所述稀盐酸的浓度为1N。
10.根据权利要求2-9任一所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述聚砜类树脂聚合物材料的含水率控制在0.1％以下。
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| CN202211606697.8A CN115894923A (zh) | 2022-12-13 | 2022-12-13 | 一种低色泽、高透明度的聚砜类树脂聚合物材料及其制备方法 |
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Citations (5)
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| JPH0586186A (ja) * | 1991-09-26 | 1993-04-06 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 芳香族ポリエーテルスルホンの製造方法 |
| WO2018113495A1 (zh) * | 2016-12-20 | 2018-06-28 | 金发科技股份有限公司 | 一种含甲氧基二苯砜醚基的聚醚砜树脂及其合成方法和应用 |
| CN111072965A (zh) * | 2019-08-22 | 2020-04-28 | 南京清研高分子新材料有限公司 | 一种聚砜类树脂聚合物材料及其制备方法 |
| CN115010926A (zh) * | 2022-07-05 | 2022-09-06 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种聚砜树脂及其制备方法 |
| CN115216010A (zh) * | 2022-06-06 | 2022-10-21 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种快速制备聚砜树脂的方法 |
-
2022
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Patent Citations (5)
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