CN115894733B - 一种含硫改性瓜尔胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含硫改性瓜尔胶及其制备方法和应用，属于油田开发技术领域。结构如式I所示，硫化物具有还原性，可以吸附氧自由基，防止材料降解，同时也是高效、低毒、广谱性的杀菌剂，S比O具有更好的配位性能，在交联、吸附方面具有更优良的性能，本发明借助硫化物还原性、杀菌性的优点，对瓜尔胶进行含硫改性，从而提升瓜尔胶抗菌性能，解决油田压裂现场施工因胶液变质降解必须现用现配的难题。
Description
技术领域
本发明涉及油田开发技术领域，尤其涉及一种含硫改性瓜尔胶及其制备方法和应用。
背景技术
储层改造中普遍使用的水基压裂液主要以瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶等植物胶为稠化剂，具有较好的造缝和携砂功能。但是，瓜尔胶水溶液易滋生微生物，而微生物的生长会影响瓜尔胶溶液的性质。微生物的生长致使瓜尔胶等多糖的多糖链发生降解，表现为水溶液的黏度降低；微生物含量越高，黏度降低速率越快。例如，当微生物含量高于3000CFU/g时，胶液黏度降幅>0.8％，即配制瓜尔胶溶液必须在12h内使用时，否则影响后续产品的质量。这对于压裂液现场施工造成非常大的不便。另外，瓜尔胶等植物胶在现场应用过程中，胶液储存罐中所残留的液体也能持续滋生微生物，导致后续添加进来的胶液黏度骤降，因而往往需要避免胶液长时间放置，并经常清洗储液罐，也给现场施工带来不便。
为了防止工业生产过程中因瓜尔胶放置时间过长、胶液黏度过度降低而影响后续产品的质量，目前往往会加入杀菌剂，代表为十二烷基二甲基苄基氯化胺(俗称1227)，但加入0.18wt％的杀菌剂时，24h后粘度仍有约10％损失，且仅能满足隔天配制使用的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种含硫改性瓜尔胶及其制备方法和应用。本发明提供的含硫改性瓜尔胶能够解决油田压裂现场施工因胶液变质降解必须现用现配的难题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种含硫改性瓜尔胶，结构如式I所示：
式I中，R独立地为H或且所述R不同时为-H，其中*为连接位点，R1为H或C1～3的烷基；
所述n为10000～20000。
优选地，所述含硫改性瓜尔胶中取代度为0.05～0.3。
本发明还提供了上述技术方案所述的含硫改性瓜尔胶的制备方法，包括以下步骤：
在保护气氛下，将瓜尔胶、碱性溶液和分散溶剂混合进行碱化反应，得到碱化产物；
在保护气氛下，将所述碱化产物和环硫醚化剂混合进行醚化反应，得到所述含硫改性瓜尔胶，所述环硫醚化剂具有式II所示的结构：
其中，R1为H或C1～3的烷基。
优选地，所述环硫醚化剂为2-甲基环硫乙烷。
优选地，所述瓜尔胶与环硫醚化剂的质量比为2～3：0.8～1.0。
优选地，所述醚化反应的温度为65～75℃，时间为4～6h。
优选地，所述醚化反应完成后，还包括依次进行固液分离、丙酮水溶液洗涤、干燥、水洗和再次干燥。
优选地，所述碱化反应的温度为室温，时间为30～45min。
优选地，所述分散溶剂包括水、乙醇、丙酮、异丙醇和二氧六环中的一种或多种。
本发明还提供了上述技术方案所述的含硫改性瓜尔胶作为压裂增稠剂在油气压裂领域中的应用。
本发明提供了一种含硫改性瓜尔胶，硫化物具有还原性，可以吸附氧自由基，防止材料降解，同时也是高效、低毒、广谱性的杀菌剂，S比O具有更好的配位性能，在交联、吸附方面具有更优良的性能，本发明借助硫化物还原性、杀菌性的优点，对瓜尔胶进行含硫改性，从而提升瓜尔胶抗菌性能，解决油田压裂现场施工因胶液变质降解必须现用现配的难题。
附图说明
图1为实施例1制得的含硫改性瓜尔胶的核磁氢谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种含硫改性瓜尔胶，结构如式I所示：
式I中，R独立地为H或且所述R不同时为-H，其中*为连接位点，R1为H或C1～3的烷基；
所述n为10000～20000。
在本发明中，所述式I中n为聚合度。
在本发明中，所述含硫改性瓜尔胶中取代度优选为0.05～0.3，更优选为0.1～0.25。
在本发明中，所述取代度是指取代基摩尔数与瓜尔胶中糖单元摩尔数的比值。
本发明还提供了上述技术方案所述的含硫改性瓜尔胶的制备方法，包括以下步骤：
在保护气氛下，将瓜尔胶、碱性溶液和分散溶剂混合进行碱化反应，得到碱化产物；
在保护气氛下，将所述碱化产物和环硫醚化剂混合进行醚化反应，得到所述含硫改性瓜尔胶，所述环硫醚化剂具有式II所示的结构：
其中，R1为H或C1～3的烷基。
在本发明中，若无特殊说明，使用的原料均为本领域市售商品。
本发明在保护气氛下，将瓜尔胶、碱性溶液和分散溶剂混合进行碱化反应，得到碱化产物。
在本发明中，所述保护气氛优选为氮气。
在本发明中，所述瓜尔胶优选为瓜尔胶片或者瓜尔胶粉。
在本发明中，所述碱性溶液优选包括氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液和四甲基氢氧化铵水溶液中的一种或多种。
在本发明中，所述碱性溶液的质量浓度优选为2％～常温饱和溶液浓度。
在本发明中，所述碱性溶液与瓜尔胶的质量比优选为0.05～5：1。
在本发明中，所述分散溶剂优选包括水、乙醇、丙酮、异丙醇和二氧六环中的一种或多种。
在本发明中，所述分散溶剂与瓜尔胶的质量比优选为0.2～15：1。
在本发明中，所述碱化反应的时间优选为30～45min，温度优选为室温。
在本发明中，所述碱化反应优选在反应釜中进行。
得到碱化产物后，本发明在保护气氛下，将所述碱化产物和环硫醚化剂混合进行醚化反应，得到所述含硫改性瓜尔胶。
在本发明中，所述保护气氛优选为氮气。
在本发明中，所述环硫醚化剂优选为2-甲基环硫乙烷，CAS号为1072-43-1。
在本发明中，所述瓜尔胶与环硫醚化剂的质量比优选为2～3：0.8～1.0。
在本发明中，所述醚化反应的温度优选为65～75℃，时间优选为4～6h。
在本发明中，所述醚化反应优选在溶剂的条件下进行，所述溶剂优选与所述分散溶剂的种类一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述醚化反应完成后，优选还包括依次进行固液分离、丙酮水溶液洗涤、干燥、水洗和再次干燥。
在本发明中，所述丙酮水溶液中丙酮的体积百分数优选为80％～90％。
本发明对所述干燥、水洗和再次干燥的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述含硫改性瓜尔胶的制备原理如式III所示：
本发明还提供了上述技术方案所述的含硫改性瓜尔胶作为压裂增稠剂在油气压裂领域中的应用。
在本发明中，所述压裂增稠剂中含硫改性瓜尔胶的质量分数优选为0.35～0.60％，更优选为0.4～0.55％，进一步优选为0.45～0.5％。
本发明对所述压裂增稠剂的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的含硫改性瓜尔胶及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将2.0g瓜尔胶分散于二氧六环15g，通入N230min，加入5mL的15wt％氢氧化钠溶液，碱化反应30min，加入环硫醚化剂2-甲基环硫乙烷0.8g，9g二氧六环搅拌，加上冷凝回流装置，在装有冷凝回流管装置的反应器内在65℃下加热4h。样品抽滤后，80vol％丙酮水溶液清洗2次，烘干后水洗2次，再干燥，得到含硫改性瓜尔胶。
对得到的含硫改性瓜尔胶进行核磁表征，结果如图1，得到了含硫改性瓜尔胶，其中环硫醚化剂的取代度为0.1。
实施例2
以实施例1制得的含硫改性瓜尔胶制备压裂液增稠剂，压裂液增稠剂中含硫改性瓜尔胶的质量分数0.5％。
压裂液增稠剂的制备：称取5.0g含硫改性瓜尔胶边搅拌边缓慢加入到1000mL水中，搅拌15分钟至溶解均匀后，室温条件下溶胀4小时。
对比例
增稠剂换成普通瓜尔胶原粉，其余与实施例2相同。
粘度测定方法：用粘度计测定实施例2和对比例配制的两种胶粉溶液的表观粘度，室温溶胀4小时的粘度为初始粘度，放置30天后再测试粘度。读取转速为100r/min的粘度计指针读数，取三次平均值。
经测定，实施例2的胶粉溶液的30天粘度为初始粘度的76％，对比例的胶粉溶液的粘度为初始粘度的21％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种含硫改性瓜尔胶，结构如式I所示：
式I中，R独立地为H或且所述R不同时为-H，其中*为连接位点，R1为H或C1～3的烷基；
所述n为10000～20000。
2.根据权利要求1所述的含硫改性瓜尔胶，其特征在于，所述含硫改性瓜尔胶中取代度为0.05～0.3。
3.权利要求1或2所述的含硫改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在保护气氛下，将瓜尔胶、碱性溶液和分散溶剂混合进行碱化反应，得到碱化产物；
在保护气氛下，将所述碱化产物和环硫醚化剂混合进行醚化反应，得到所述含硫改性瓜尔胶，所述环硫醚化剂具有式II所示的结构：
其中，R1为H或C1～3的烷基。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述环硫醚化剂为2-甲基环硫乙烷。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述瓜尔胶与环硫醚化剂的质量比为2～3：0.8～1.0。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述醚化反应的温度为65～75℃，时间为4～6h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述醚化反应完成后，还包括依次进行固液分离、丙酮水溶液洗涤、干燥、水洗和再次干燥。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碱化反应的温度为室温，时间为30～45min。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分散溶剂包括水、乙醇、丙酮、异丙醇和二氧六环中的一种或多种。
10.权利要求1或2所述的含硫改性瓜尔胶作为压裂增稠剂在油气压裂领域中的应用。
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