CN109517082B - 一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂及其制备方法 - Google Patents

一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及油田压裂中使用的瓜尔胶衍生物技术领域的一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂及其制备方法。所述非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂，由包含以下组分的原料制备而得：a)羟乙基瓜尔胶；b)带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚；其中，所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚与所述羟乙基瓜尔胶的摩尔比为5:95～95:5，优选10:90～40:60；所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚选自带有苯环的缩水甘油醚；本发明采取二甲基亚砜与水的混合溶液做溶剂，反应为均相反应，反应效率更高。本发明采用的非长直链疏水基团疏水性能适中，接枝在羟乙基瓜尔胶上后产品的增粘能力大幅度提升，具有良好的应用前景。

Description

一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及油田压裂中使用的瓜尔胶衍生物技术领域，更进一步说，涉及一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂及其制备方法。
背景技术
瓜尔胶及其衍生物是应用最广泛的水基压裂液稠化剂。瓜尔胶作为压裂液能有效降低对地层的污染，抗高温性好，稳定性强，但是原粉瓜尔胶往往具有下述缺点：不能快速溶胀和水合，溶解速度慢；水不溶物含量高；黏度不易控制；耐剪切性差；易被微生物分解而不能长期保存，这些缺点使瓜尔胶的应用受到很大限制，因此往往需要通过化学改性得到性能改良的瓜尔胶衍生物，常用的有羟丙基瓜尔胶、羟乙基瓜尔胶、羧甲基羟丙基瓜尔胶等。
针对天然聚合物的疏水缔合改性，源自1980年Landoll报道的疏水改性纤维素(HMHEC)，其增稠效果与相对分子量大得多的纤维素醚相当，之后疏水纤维素产品被大量研究并广泛应用。但针对瓜尔胶的疏水改性，目前国内外报道较少，且主要集中在针对瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶的改性上。
疏水改性是在高分子亲水性分子链上接上少量疏水基团，疏水基团由于憎水作用而聚集，使得大分子链产生分子内和分子间缔合作用，增大了流体力学体积，导致高分子溶液粘度明显增大，上世纪80年代，伴随着丙烯酰胺类疏水缔合聚合物的迅速发展，疏水缔合聚合物开始被广泛用于石油工业，特别是三次采油以及油气开采中的调剖、钻井、压裂等。对瓜尔胶进行疏水改性得到的衍生物具有更为高效的增稠性，目前，瓜尔胶疏水改性使用的疏水基团通常是长直链烷基，但长直链烷基由于疏水性强，往往存在接枝率难以控制的问题，接枝过少起不到疏水作用，接枝过多导致产品不溶。
瓜尔胶的疏水改性主要通过三类试剂：溴代长链烷、长链烯基琥珀酸酐或者长链烷基/烯基酰胺、长直链烷基缩水甘油醚与瓜尔胶或羟丙基瓜尔胶反应，将长直链烷基接枝在瓜尔胶的羟基上。目前国内大多采用溴代烷烃进行疏水改性，如李雪萍等(李雪萍,方翠,牛春梅,等.瓜胶的疏水化改性研究[J].煤炭与化工,2008(10):24-26.)报道过用溴代十六烷作为疏水改性单体对天然瓜胶进行疏水化改性，制得的疏水瓜胶综合性能较佳，与瓜胶水溶液相比改性瓜胶溶液的稳定性大大提高，但溴代烷烃反应效率低、有腐蚀性且价格昂贵，长链烯基琥珀酸酐或者长链烷基/烯基酰胺引入基团复杂；而烷基缩水甘油醚产物易处理且能够阻止进一步反应，因此国外多采用烷基缩水甘油醚，如RLapasin et al.(LapasinR,LdeL,Pricl S,et al.Flow properties of hydroxypropyl guar gum andits long-chain hydrophobic derivatives.[J].Carbohydrate Polymers,1995,28(3):195-202.)研究了接枝缩水甘油基二十二烷基醚的羟丙基瓜尔胶衍生物的流变特性，其中采用的缩水甘油基二十二烷位直链烷烃，存在疏水性较强，接枝率难以控制，易导致产物不溶。目前文献中的瓜尔胶的疏水改性一般是都在一种低分子量醇与水的混合溶剂中进行悬浮反应，如：异丙醇、甲醇、乙醇、乙二醇等与水的混合物，由于反应物只能在两相界面发生反应，因此反应效率低。
发明内容
为了解决现有技术中存在的长直链疏水烷烃改性瓜尔胶时存在的疏水基团接枝率难以平衡的问题，本发明提出一种使用非长直链疏水基团进行疏水改性的羟乙基瓜尔胶增稠剂，产品增稠性能显著提高。具体地说涉及一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂及其制备方法。
本发明目的之一是提供一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂，由包含以下组分的原料制备而得：
a)羟乙基瓜尔胶；
b)带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚；
其中，所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚与所述羟乙基瓜尔胶的摩尔比为5:95～95:5，优选10:90～40:60；
所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚选自带有苯环的缩水甘油醚。
具体地，所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚选自苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、4-甲氧基苯基缩水甘油醚、4-叔丁基苯基缩水甘油醚、三苯甲基-(S)-缩水甘油醚、对甲氧乙基苯基缩水甘油醚、壬苯基缩水甘油醚中的至少一种；优选苯基缩水甘油醚。
本发明目的之二是提供所述非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂的制备方法，包括以下步骤：
1)制备：将所述羟乙基瓜尔胶溶解于水中搅拌，再加入二甲基亚砜(DMSO)，用浓度为0.1M的NaOH溶液调节反应体系pH值到10～14；将所述的带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚加入到羟乙基瓜尔胶溶液中，室温下搅拌1～6天。
2)提纯：将反应物用水稀释，装入再生纤维素透析袋，将透析袋放入水/乙醇混合物中搅拌透析，以去除DMSO、未反应完全的带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚和NaOH；然后在水中透析，以去除乙醇；将透析好的溶液从透析袋内转移至圆底烧瓶中，冷冻干燥，得到白色蓬松固体，即制得所述非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂。
步骤1)中，所述水的用量为所述羟乙基瓜尔胶用量的10～100倍重量；所述二甲基亚砜(DMSO)的用量为所述羟乙基瓜尔胶用量的10～100倍重量。
步骤2)中，将反应物用水稀释时，所述水的用量为所述羟乙基瓜尔胶重量的10～100倍。
步骤2)中，所述水/乙醇混合物中水与乙醇的体积比为2:1～1:2，其中水/乙醇混合物的重量为羟乙基瓜尔胶重量的100～10000倍；透析时，每2～6h换一次水/乙醇混合物，共换2～6次。
步骤2)中，在水中透析时，所用水的重量为羟乙基瓜尔胶重量的100～10000倍，每2～6h换一次水，共换2～4次。
本发明与上述现有技术相比，主要有三方面特点：一、采用了溶解性能优异和低残渣的羟乙基瓜尔胶作为改性对象，而非传统使用的瓜尔胶或羟丙基瓜尔胶；二、本发明提出使用非长直链疏水基团进行疏水改性，与目前常用的长直链烷烃相比，疏水参数适中，产品溶解性能良好，以解决现有技术中存在的长直链疏水烷烃改性瓜尔胶时存在的疏水基团接枝率难以平衡的问题，且采用的非长直链疏水基团含有苯环，使得接枝率易于使用核磁定性定量分析；三、采用二甲基亚砜(DMSO)与水的混合溶液做溶剂，进行均相反应，代替传统的异相悬浮反应，反应效率更高。
本发明采用的原料为羟乙基瓜尔胶，与瓜尔胶相比较具有下述优点：①增加了在和水互溶的溶剂中的溶解度，②减少了水不溶物；③提高了与电解质的相容性，④具有相当低的BOD值；其中，水不溶物指标是决定压裂施工对地层伤害程度的重要参数，越低越好；粘度指标是决定施工成败和施工成本最重要的参数，越高越好。与羟丙基瓜尔胶相比，羟乙基瓜尔胶也具有更好的亲水性、溶解性和非常好的稳定性；对于醚化改性，羟乙基比羟丙基能更大程度上保留原胶的增稠、增强性能，从而在某些应用领域更具优势。
本发明采取二甲基亚砜(DMSO)与水的混合溶液做溶剂，反应为均相反应，均相反应比异相反应的反应效率更高，产物疏水基团接枝分布更加均匀；
本发明采用带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚为疏水反应试剂，与目前常用的长直链烷烃相比，疏水参数适中，生产工艺简单，接枝率易于控制和检测，产品溶解性能良好。
与未改性的羟乙基瓜尔胶原料相比，本发明的非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶产品的增粘能力大幅度提升，相同的浓度溶液粘度显著提高，且水不溶物降低。这是由于羟乙基瓜尔胶接枝上的疏水基团由于憎水作用而聚集，使得疏水改性羟乙基瓜尔胶的大分子链产生分子内和分子间缔合作用，形成胶束或三维网状结构，增大了流体力学体积，导致高分子溶液粘度明显增大。
本发明对羟乙基瓜尔胶疏水改性衍生物的制备及其在油田开采中的应用有重要参考意义。
附图说明
图1为实施例3的本发明的疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂与同浓度下未改性的羟乙基瓜尔胶溶液相比的流变性能测试图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例1
室温下将0.10g羟乙基瓜尔胶(HEC)加入5g的水中搅拌12h，再加入5g的DMSO，用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调节反应体系pH值到13。将0.07g壬苯基缩水甘油醚(GNPE)加入到羟乙基瓜尔胶溶液中，室温下搅拌4天。将反应物用10g水稀释，装入再生纤维素透析袋，将透析袋放入1000g的水/乙醇(50:50v/v)混合物中搅拌透析，每6h换一次水/乙醇(50:50v/v)混合物，共换2次；然后在1000g水中透析，每2h换一次水，共换4次。将透析好的溶液从透析袋内转移至圆底烧瓶中，冷冻干燥，得到白色蓬松固体，即非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂，称为样品1，产率75％，分子量为574000。改性前的羟乙基瓜尔胶不溶物含量为0.5～2％，制得的非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂样品1的水不溶物含量为0.1～0.5％。
实施例2
将1g羟乙基瓜尔胶溶解在30g水中搅拌8h，再加入30g的DMSO，用NaOH调节溶液pH值到10。将0.06g苯基缩水甘油醚(GPE)加入到羟乙基瓜尔胶溶液中，室温下搅拌4天。将反应物用10g水稀释，装入再生纤维素透析袋，将透析袋放入1000g的水/乙醇(50:50v/v)混合物中搅拌透析，每3h换一次水/乙醇(50:50v/v)混合物，共换5次，然后在1000g水中透析，每3h换一次水，共换3次。将透析好的溶液从透析袋内溶液转移至圆底烧瓶中，冷冻干燥，得到白色蓬松固体，即非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂，称为样品2。将样品2溶于重水，浓度为6mg/mL，使用德国布鲁克DRX400核磁共振仪进行核磁共振氢谱分析，通过峰面积积分计算得到取代度DS＝0.04。
实施例3
将10g羟乙基瓜尔胶溶解于1000g的水中搅拌10h，再加入1000g的DMSO，用NaOH调节溶液pH值到12。将1.39g苯基缩水甘油醚(GPE)加入到羟乙基瓜尔胶溶液中，室温下搅拌4天。将反应物用500g水稀释，装入再生纤维素透析袋，将透析袋放入1000g的水/乙醇(50:50v/v)混合物中搅拌透析，每2h换一次水/乙醇(50:50v/v)混合物，共换6次，然后在1000g水中透析，每6h换一次水，共换2次。将透析好的溶液从透析袋内转移至圆底烧瓶中，冷冻干燥，得到白色蓬松固体(HEC-GPE)，称为样品3。将样品3溶于水配置成4.8g/L的溶液，使用美国TA公司AR 2000流变仪测试其流变性能，与同浓度下未改性的羟乙基瓜尔胶溶液相比，溶液粘度大幅提升，见图1。

Claims (11)

1.一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂，由包含以下组分的原料制备而得：
a) 羟乙基瓜尔胶；
b) 带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚；
其中，所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚与所述羟乙基瓜尔胶的摩尔比为5:95~95:5；
所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚选自带有苯环的缩水甘油醚；
所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚选自苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、4-甲氧基苯基缩水甘油醚、4-叔丁基苯基缩水甘油醚、三苯甲基-(S)-缩水甘油醚、对甲氧乙基苯基缩水甘油醚、壬苯基缩水甘油醚中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂，其特征在于：
所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚与所述羟乙基瓜尔胶的摩尔比为10:90~40:60。
3.根据权利要求1或2所述的一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂，其特征在于由包括以下步骤的方法制备而成：
1）将所述羟乙基瓜尔胶溶于水中搅拌，再加入二甲基亚砜，调节反应体系pH值到10~14；将所述的带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚加入到羟乙基瓜尔胶溶液中，室温下搅拌1~6天；
2）将反应物用水稀释，装入再生纤维素透析袋，将透析袋放入水/乙醇混合物中搅拌透析；然后在水中透析，以去除乙醇；将透析好的溶液冷冻干燥，得到白色蓬松固体，即制得所述非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂。
4.根据权利要求1~3之任一项所述的一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将所述羟乙基瓜尔胶溶于水中搅拌，再加入二甲基亚砜，调节反应体系pH值到10~14；将所述的带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚加入到羟乙基瓜尔胶溶液中，室温下搅拌1~6天；
2）将反应物用水稀释，装入再生纤维素透析袋，将透析袋放入水/乙醇混合物中搅拌透析；然后在水中透析，以去除乙醇；将透析好的溶液冷冻干燥，得到白色蓬松固体，即制得所述非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂。
5.根据权利要求4所述的一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂的制备方法，其特征在于：
所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚与所述羟乙基瓜尔胶的摩尔比为5:95~95:5；
所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚选自带有苯环的缩水甘油醚。
6.根据权利要求5所述的一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂的制备方法，其特征在于：
所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚与所述羟乙基瓜尔胶的摩尔比为10:90~40:60。
7.根据权利要求5所述的一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂的制备方法，其特征在于：
所述带有非长直链烷基疏水基团的缩水甘油醚选自苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、4-甲氧基苯基缩水甘油醚、4-叔丁基苯基缩水甘油醚、三苯甲基-(S)-缩水甘油醚、对甲氧乙基苯基缩水甘油醚、壬苯基缩水甘油醚中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂的制备方法，其特征在于：
步骤1）中，所述水的用量为所述羟乙基瓜尔胶的10~100倍重量；所述二甲基亚砜的用量为所述羟乙基瓜尔胶的10~100倍重量。
9.根据权利要求4所述的一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂的制备方法，其特征在于：
步骤2）中，将反应物用水稀释时，所述水的用量为所述羟乙基瓜尔胶重量的10~100倍。
10.根据权利要求4所述的一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂的制备方法，其特征在于：
步骤2）中，在水/乙醇混合物中透析时，所用水/乙醇混合物的重量为所述羟乙基瓜尔胶重量的100~10000倍，所述水/乙醇混合物中的水与乙醇的体积比为2:1~1:2；透析时，每2~6 h换一次水/乙醇混合物，共换2~6次。
11.根据权利要求4所述的一种非长直链烷基疏水改性羟乙基瓜尔胶增稠剂的制备方法，其特征在于：
步骤2）中，在水中透析时，所用水的重量为羟乙基瓜尔胶重量的100~10000倍，每2~6h换一次水，共换2~4次。
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